CN113248810B - 一种轻质电磁屏蔽聚合物复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种轻质电磁屏蔽聚合物复合材料及其制备方法，包括如下步骤：(1)将填料在水中超声分散，形成均匀的分散液，调节pH至4‑5，然后将硅烷偶联剂溶解于乙醇中，再加入到上述分散液中，进行偶联反应，反应结束后冷却，离心洗涤，除去未反应的偶联剂；经冷冻干燥，获得化学修饰的填料；(2)将5‑20质量份的化学修饰填料以及80‑95质量份的聚乙烯熔融挤出共混，然后热压成聚合物复合材料，最后对样品进行电子束辐照后，在溶剂中抽提24‑36小时；干燥后，获得轻质电磁屏蔽聚合物复合材料。本发明电子束辐照和抽提工艺实现了电磁屏蔽复合材料的轻量化，同时材料内部的多孔结构能够提高复合材料的屏蔽性能。

Description

一种轻质电磁屏蔽聚合物复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子复合材料领域，涉及一种轻质电磁屏蔽聚合物复合材料及其制备方法。
背景技术
近年来，5G通信和电子信息技术迅猛发展，各种电子设备在工业、民用、航空航天和军事等领域均得到广泛的应用。目前，电子设备给我们的生活带来了极大的便利，但电子设备在给人们带来便利的同时，也存在潜在的危害。由于电子设备的密集使用，空间中充满了不同波长和频率的电磁波，对人类的生存和发展有很大的影响。切段电磁波传播路径即采用电磁屏蔽措施，使之不影响设备的正常工作，是最有效也是最常见的电磁干扰防护手段。
随着电磁屏蔽材料的研究越来越被重视，各种各样的电磁屏蔽材料被开发，主要的种类有：金属材料、碳材料、导电涂层以及填充型复合材料等。其中，填充型聚合物基复合材料由于其耐腐蚀性好、易加工和电导率可调等优势在电磁屏蔽领域受到了广泛关注。但是简单共混制备的填充型聚合物基复合材料存在密度大和屏蔽效能低等缺点。针对上述问题，多孔结构的轻质电磁屏蔽聚合物复合材料成为研究热点，多孔结构一方面实现电磁屏蔽聚合物复合材料轻量化，另一方面多孔结构的孔壁能够提供多重界面对电磁波进行多次反射和吸收，有益于屏蔽材料屏蔽性能的提升。由此可见，开发轻质电磁屏蔽聚合物复合材料是十分必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种轻质电磁屏蔽聚合物复合材料及其制备方法。首先，乙烯基硅烷偶联剂通过水解反应和缩合反应与羧基化碳纳米管表面的羧基发生偶联反应，制备了含乙烯基结构的化学修饰填料。随后，化学修饰填料与聚乙烯树脂通过熔融挤出共混、电子束辐照交联以及抽提等步骤获得了轻质电磁屏蔽聚合物复合材料。
本发明的目的具体通过以下技术方案实现：
一种轻质电磁屏蔽聚合物复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将填料在水中超声分散，形成均匀的分散液，调节pH至4-5，然后将硅烷偶联剂溶解于乙醇中，再加入到上述分散液中，进行偶联反应，反应结束后冷却，离心洗涤，除去未反应的偶联剂；再经冷冻干燥，获得化学修饰的填料；所述填料为羧基化碳纳米管；
(2)将5-20质量份的化学修饰填料以及80-95质量份的聚乙烯熔融挤出共混，然后热压成聚合物复合材料，最后对样品进行电子束辐照后，在溶剂中抽提24-36小时；干燥后，获得轻质电磁屏蔽聚合物复合材料。
优选地，步骤(1)所述填料为羧基化单壁碳纳米管、羧基化双壁碳纳米管和羧基化多壁碳纳米管中的一种或两种以上。
优选地，步骤(1)填料与水的质量比为0.2-1：100；所述偶联剂与填料的质量比为5-10：100；乙醇与偶联剂的质量比为100：10-20。
优选地，步骤(1)所述偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种；所述偶联反应的条件为25-70℃下反应6-24h。
优选地，步骤(2)所述熔融挤出共混的温度为180-200℃；所述电子束辐照的剂量为200-400KGy。
优选地，步骤(2)所述热压条件为：温度130-150℃，压强0.5-1MPa。
优选地，步骤(2)所述聚乙烯为低密度聚乙烯和高密度聚乙烯中的一种或两种；所述溶剂为甲苯、二甲苯和邻二氯苯中的一种或两种以上。
优选地，步骤(2)所述化学修饰填料为10-15质量份，聚乙烯为85-90质量份。
优选地，步骤(1)冷冻干燥的条件为：在压力为10-40Pa，温度为-40～-55℃条件下冷冻干燥24h-48h。
优选地，步骤(2)所述干燥为50-70℃真空干燥。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明采用了熔融挤出共混、电子束辐照交联以及抽提工艺。熔融挤出共混实现了填料在聚乙烯树脂中均匀分散；电子束辐照将乙烯基结构修饰的碳纳米管与聚乙烯树脂在辐照过程中形成交联网络形成凝胶区域，避免了碳纳米管在抽提过程中被抽提出来，而由晶区中大部分和非晶区中少部分未交联的聚乙烯组成的溶胶区域被溶剂抽提出来形成“空穴”获得了轻质电磁屏蔽聚合物复合材料。电子束辐照和抽提工艺实现了电磁屏蔽复合材料的轻量化，添加15％单壁碳纳米管获得的复合材料密度仅为1.05g/cm3，远低于未进行抽提的复合材料密度，同时电磁屏蔽复合材料内部的多孔结构能够提供多重界面对电磁波进行多次反射和吸收提高了复合材料的屏蔽性能，添加15％单壁碳纳米管获得的复合材料的屏蔽效能为35.9dB，远高于未进行抽提的复合材料的屏蔽效能。
附图说明
图1是轻质电磁屏蔽复合材料制备流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步具体详细描述，但本发明的实施方式不限于此，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
实施例1
首先，将0.5g的羧基化单壁碳纳米管(中国科学院成都有机化学有限公司，牌号：TNSSC)分散于50g的去离子水中，超声2h，形成均匀的分散液，用盐酸将pH调节至5，然后将0.05g的乙烯基三乙氧基硅烷加入0.25g的乙醇中使其搅拌溶解加入到上述的分散液中，在70℃条件下反应6h。冷却至室温，去离子水离心洗涤5次，除去未反应的偶联剂。在压力为10Pa，温度为-55℃条件下冷冻干燥48h获得化学修饰的填料。
随后，将15份的化学修饰填料以及85份的低密度聚乙烯(中国石油化工股份有限公司，牌号：LD163)在180℃挤出造粒。然后，在130℃和0.5MPa下热压成聚合物复合材料薄片，最后采用电子束辐照技术对样品进行剂量为400KGy的辐照后，在二甲苯溶剂中抽提36小时。70℃真空干燥后获得轻质电磁屏蔽聚合物复合材料。
实施例2
首先，将0.5g的羧基化单壁碳纳米管(中国科学院成都有机化学有限公司，牌号：TNSSC)分散于250g去离子水中，超声0.5h，形成均匀的分散液，用盐酸将pH调节至4，然后将0.025gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加入0.125g乙醇中使其搅拌溶解加入到上述的分散液中，在25℃条件下反应24h。冷却至室温，去离子水离心洗涤3次，除去未反应的偶联剂。在压力为10Pa，温度为-55℃条件下冷冻干燥24h获得化学修饰的填料。
随后，将10份的化学修饰填料以及90份的高密度聚乙烯(中国石油化工股份有限公司，牌号：MH502)在200℃下挤出造粒，然后，在150℃和1MPa下热压成聚合物复合材料，最后采用电子束辐照技术对样品进行剂量为300KGy的辐照后，在甲苯溶剂中抽提24小时。50℃真空干燥后获得轻质电磁屏蔽聚合物复合材料。
实施例3
首先，将0.5g的羧基化单壁碳纳米管(中国科学院成都有机化学有限公司，牌号：TNSSC)分散于250g去离子水中，超声0.5h，形成均匀的分散液，用盐酸将pH调节至4，然后将0.025g乙烯基三乙氧基硅烷加入0.125g乙醇中使其搅拌溶解加入到上述的分散液中，在25℃条件下反应24h。冷却至室温，去离子水离心洗涤3次，除去未反应的偶联剂。在压力为10Pa，温度为-55℃条件下冷冻干燥24h获得化学修饰的填料。
随后，将5份的化学修饰填料以及95份的高密度聚乙烯(中国石油化工股份有限公司，牌号：MH502)在200℃下挤出造粒，然后，在150℃和1MPa下热压成聚合物复合材料，最后采用电子束辐照技术对样品进行剂量为200KGy的辐照后，在甲苯溶剂中抽提24小时。50℃真空干燥后获得轻质电磁屏蔽聚合物复合材料。
实施例4
首先，将0.5g的羧基化双壁碳纳米管(中国科学院成都有机化学有限公司，牌号：TNDC)分散于50g的去离子水中，超声2h，形成均匀的分散液，用盐酸将pH调节至5，然后将0.05g的乙烯基三乙氧基硅烷加入0.25g的乙醇中使其搅拌溶解加入到上述的分散液中，在70℃条件下反应6h。冷却至室温，去离子水离心洗涤5次，除去未反应的偶联剂。在压力为40Pa，温度为-40℃条件下冷冻干燥48h获得化学修饰的填料。
随后，将15份的化学修饰填料以及85份的低密度聚乙烯(中国石油化工股份有限公司，牌号：LD163)在180℃挤出造粒。然后，在130℃和0.5MPa下热压成聚合物复合材料薄片，最后采用电子束辐照技术对样品进行剂量为400KGy的辐照后，在邻二氯苯溶剂中抽提36小时。70℃真空干燥后获得轻质电磁屏蔽聚合物复合材料。
实施例5
首先，将0.5g的羧基化多壁碳纳米管(中国科学院成都有机化学有限公司，牌号：TNSMC1)分散于50g的去离子水中，超声2h，形成均匀的分散液，用盐酸将pH调节至5，然后将0.05g的乙烯基三乙氧基硅烷加入0.25g的乙醇中使其搅拌溶解加入到上述的分散液中，在70℃条件下反应6h。冷却至室温，去离子水离心洗涤5次，除去未反应的偶联剂。在压力为10Pa，温度为-55℃条件下冷冻干燥48h获得化学修饰的填料。
随后，将15份的化学修饰填料以及85份的低密度聚乙烯(中国石油化工股份有限公司，牌号：LD163)在180℃挤出造粒。然后，在130℃和0.5MPa下热压成聚合物复合材料薄片，最后采用电子束辐照技术对样品进行剂量为400KGy的辐照后，在二甲苯溶剂中抽提36小时。70℃真空干燥后获得轻质电磁屏蔽聚合物复合材料。
对比例1
本发明与实施例1的不同之处在于：电子束辐照交联后，未进行抽提步骤，其余条件全部相同。
表1
测试项目 对比例1 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
碳管类别 单壁 单壁 单壁 单壁 双壁 多壁
添加量％ 15 15 10 5 15 15
密度g/cm<sup>3</sup> 1.28 1.05 0.94 0.86 1.07 1.04
屏蔽效能dB 28.3 35.9 30.8 21.5 34.3 32.9
注：屏蔽效能为9.4GHz处的屏蔽效能，测试标准采用GB/T35679-2017。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种轻质电磁屏蔽聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将填料在水中超声分散，形成均匀的分散液，调节pH至4-5，然后将硅烷偶联剂溶解于乙醇中，再加入到上述分散液中，进行偶联反应，反应结束后冷却，离心洗涤，除去未反应的偶联剂；再经冷冻干燥，获得化学修饰的填料；所述填料为羧基化碳纳米管；所述偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种；
（2）将5-20质量份的化学修饰填料以及80-95质量份的聚乙烯熔融挤出共混，然后热压成聚合物复合材料，最后对样品进行电子束辐照后，在溶剂中抽提24-36小时；干燥后，获得轻质电磁屏蔽聚合物复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述填料为羧基化单壁碳纳米管、羧基化双壁碳纳米管和羧基化多壁碳纳米管中的一种或两种以上。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）填料与水的质量比为0.2-1：100；所述偶联剂与填料的质量比为5-10：100；乙醇与偶联剂的质量比为100：10-20。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述偶联反应的条件为25-70oC下反应6-24h。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述熔融挤出共混的温度为180-200oC；所述电子束辐照的剂量为200-400KGy。
6.根据权利要求1~5任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述热压条件为：温度130-150oC，压强0.5-1MPa。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述聚乙烯为低密度聚乙烯和高密度聚乙烯中的一种或两种；所述溶剂为甲苯、二甲苯和邻二氯苯中的一种或两种以上。
8.根据权利要求1~5任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述化学修饰填料为10-15质量份，聚乙烯为85-90质量份。
9.根据权利要求1~5任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）冷冻干燥的条件为：在压力为10-40Pa，温度为-40~-55oC条件下冷冻干燥24h-48h；步骤（2）所述干燥为50-70oC真空干燥。
10.权利要求1~9任意一项所述方法制得的轻质电磁屏蔽聚合物复合材料。
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