CN113444451B - 一种食品可接触超疏水涂层及其制备方法 - Google Patents

一种食品可接触超疏水涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种食品可接触超疏水涂层及其制备方法，属于超疏水材料制备技术领域，该超疏水涂层的主要组成原料为硬脂酸、虫胶和乙基纤维素。制备方法步骤包括：先将虫胶在无水乙醇中搅拌溶解，再加入乙基纤维素和硬脂酸配制成混合溶液，混合溶液浸渍涂布基材后在一定温度下形成涂层。本发明中制备超疏水涂层所使用的原料无毒无污染，可作食品接触用材料，工艺简单，涂层与基材结合性良好，可制备在多种基材上赋予基材超疏水性，起到防液体食品黏附效果。

Description

一种食品可接触超疏水涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种食品可接触超疏水涂层及其制备方法，属于超疏水材料制备技术领域。
背景技术
消耗量巨大的常见液体食品如酸奶、番茄酱、调味料等容易粘附在包装容器内壁使产品 无法被完全排空，进而导致大量食品浪费、增加包装回收难度、影响消费者的使用体验。在 包装材料内表面制备超疏水涂层，使液体食品易于从包装中流出是实现防粘特性的一种有效 方法。但目前常采用的低表面能材料如氟化物、有机硅烷等，纳米材料二氧化锌、二氧化钛 等价格高昂、有安全风险，达不到食品可接触要求。另外，传统超疏水涂层的制备方法如相 分离法、溶胶凝胶法、刻蚀法等存在使用大量有害试剂、工艺繁琐耗时等限制超疏水涂层的 生产应用的问题。
食品可接触超疏水涂层以硬脂酸为低表面能物质，虫胶为粘结基质，乙基纤维素为连结 剂通过分子间氢键作用形成稳定的超疏水涂层，赋予基材表面超疏水特性，从而实现防止液 体食品黏附的功能。
硬脂酸是一种饱和脂肪酸，具有长碳链烷基，可以从动植物油脂中提取，其价格便宜、 可降解、生物相容性好。虫胶是一种天然树脂低聚物，主要成分为酸性虫胶树脂，具有较好 的粘着力，易成膜且成膜坚韧，具有热塑性，无毒无刺激，常作为水果涂膜保鲜物质使用。 乙基纤维素是纤维素反应制成的纤维素醚，密度小，机械强度高，稳定性好，无毒，常用于 提高涂层的附着力和机械强度。
发明内容
本发明的目的是提供一种原料安全无毒，与基材结合性好，疏水防粘效果好，能防止液 体食品黏附的食品可接触超疏水涂层及其制备方法，解决了现有技术中不适于食品接触使用、 工艺复杂耗时、制备过程造成环境污染的问题。
本发明的技术方案：
本发明制备的食品可接触超疏水涂层外观为橙色半透明状态，涂层的水接触角高于150°， 滑动角小于10°，划叉法附着力等级为4A级。当硬脂酸含量为3wt％、虫胶含量为4wt％、乙 基纤维素含量为1wt％时，超疏水性涂层的水接触角达到153.1°，滑动角6°，划叉法附着力等 级为4A级。涂层粘结基质虫胶的加入提高了涂层与基材的结合强度，乙基纤维素作为连结 剂改善了涂层表面各部分的疏水均匀性和稳定性，使涂层表面结构均匀，提高涂层的机械强 度。
本发明提供了一种食品可接触超疏水涂层，其特征在于，将硬脂酸、虫胶和乙基纤维素 分散在无水乙醇中，混匀，配制得到混合溶液；将涂布基材浸渍混合溶液中，浸渍结束后， 干燥。
本发明提供了一种食品可接触超疏水涂层，其特征在于其以硬脂酸为低表面能物质，虫 胶为主要涂层粘结基质，乙基纤维素为辅助连结剂，在无水乙醇中配制混合溶液，浸渍涂布 基材在一定温度下干燥制得。
本发明提供了一种食品可接触超疏水涂层，其特征征在于混合溶液中各组分的质量浓度 如下：硬脂酸2wt％～4wt％，虫胶2wt％～5wt％，乙基纤维素1wt％～2wt％，余量为无水乙醇。
在本发明的一种实施方式中，优选的硬脂酸的质量浓度为1.5wt％～3wt％；最佳方案中硬 脂酸的质量浓度为2wt％～3wt％。
在本发明的一种实施方式中，优选的虫胶的质量浓度为2wt％～5wt％；最佳方案中虫胶 的质量浓度为3wt％～5wt％。
在本发明的一种实施方式中，优选的乙基纤维素的质量浓度为1wt％～1.5wt％；最佳方案 中乙基纤维素的质量浓度为1wt％。
在本发明的一种实施方式中，所述的虫胶为食品级天然虫胶。
在本发明的一种实施方式中，所述的乙基纤维素为医药级乙基纤维素。
在本发明的一种实施方式中，所述的磁力搅拌时的温度为70℃。
本发明提供了一种制备上述食品可接触超疏水涂层的方法，其特征是按照以下步骤进行：
(1)溶解虫胶：取适量虫胶，加入一定量的无水乙醇，在室温下磁力搅拌滤去乙醇不溶 物沉淀得到砖红色溶液；
(2)加入乙基纤维素：取适量乙基纤维素加入步骤(1)中制备的溶液中，在室温下磁 力搅拌至得到均匀混合溶液；
(3)加入硬脂酸：取适量硬脂酸加入步骤(2)中制备的溶液中，磁力搅拌至得到均匀 的涂层混合液；
(4)浸渍涂布基材干燥形成涂层：用步骤(3)中制备的混合液浸渍涂布基材表面，然 后置于电热鼓风干燥箱进行干燥以去除溶剂无水乙醇，在室温下冷却后即可得到食品可接触 超疏水涂层。
在本发明的一种实施方式中，所述的步骤(4)中的基材包括玻璃、纸、LDPE、CPP、PS、铝箔，要求平整。
在本发明的一种实施方式中，所述的步骤(4)中干燥时，基材制备涂层的一面水平朝上 放置在电热鼓风干燥箱中干燥。
在本发明的一种实施方式中，所述的步骤(4)中干燥时，温度设置为50～60℃。
本发明的有益效果：
1、制备的食品可接触超疏水涂层的原料虫胶、乙基纤维素、硬脂酸均为安全无毒的物质， 均对环境和人体无毒无害，可用于食品接触。
2、制备的食品可接触超疏水涂层赋予多种基材超疏水性，水接触角达到145°以上，滑动 角小，可实现防止液体食品黏附效果。
3、制备的食品可接触超疏水涂层工艺流程简单，可进行大规模制备，具有实际生产应用 价值。
附图说明
图1为本发明涂层样品表面的静态水接触角图像；
图2为本发明涂层样品表面的扫描电镜图像；
图3为本发明涂层样品在水流冲击时的图像；
图4为本发明涂层制备在玻璃、纸、LDPE、CPP、PS、铝箔基材上的图像；
图5为豆浆、醋、酱油、番茄酱在本发明涂层表面的图像。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。本发明中，搅拌采用IKA公司制造的RT5 磁力搅拌器；干燥采用上海精宏实验设备有限公司制造的DHG-9240A电热恒温鼓风干燥箱； 接触角测量采用上海中晨数字技术设备有限公司制造的JC2000D1接触角测量仪；观察微观结 构采用日本日立株式会社公司制造的SU 1510扫描电子显微镜。
实施例1
取4.5g的虫胶，加入91g无水乙醇中，在常温下进行磁力搅拌15min，滤去乙醇不溶物 后，加入1.5g乙基纤维素，继续磁力搅拌5min，温度提高至70℃，然后加入3g的硬脂酸，磁力搅拌5min得到涂层混合液(其中，硬脂酸的质量浓度为3wt％，虫胶的质量浓度为4.5wt％， 乙基纤维素的质量浓度为1.5wt％)。以6mL/100cm2的量浸渍涂布玻璃板，置于60℃下干燥 10min得到食品可接触超疏水涂层。
所得涂层的接触角为151.9°，滑动角为7°。划叉法附着力等级为4A级。
实施例2
取4g的虫胶，加入92g无水乙醇，在常温下进行磁力搅拌15min，滤去乙醇不溶物后， 加入1g乙基纤维素，继续磁力搅拌5min，温度提高至70℃，然后加入3g的硬脂酸，磁力搅 拌5min得到涂层混合液(其中，硬脂酸的质量浓度为3wt％，虫胶的质量浓度为4wt％，乙基纤维素的质量浓度为1wt％)。以6mL/100cm2的量浸渍涂布玻璃板，置于50℃下干燥20min得到食品可接触超疏水涂层。
所得涂层的接触角为153.1°，滑动角为6°。划叉法附着力等级为4A级。
实施例3
选择水性聚氨酯、EVA乳液、阿拉伯树胶中的一种作为粘结基质。
取4g的粘结基质，加入92g无水乙醇，在常温下进行磁力搅拌15min，滤去乙醇不溶物 后，加入1g乙基纤维素，继续磁力搅拌5min，温度提高至70℃，然后加入3g的硬脂酸，磁力搅拌5min得到涂层混合液。以6mL/100cm2的量浸渍涂布玻璃板，置于50℃下干燥20min得到食品可接触超疏水涂层。
制得的食品可接触超疏水涂层性能见表1。
表1不同粘结基质的性能对照表
粘结基质 水性聚氨酯 EVA乳液 阿拉伯树胶
接触角/° 110 104 91
滑动角/° 63 67 79
附着力等级/A 1A 3A 2A
实施例4
分别取5份4g的虫胶，分别加入94g、93g、92g、91g、90g无水乙醇中，在常温下进行磁力搅拌15min，滤去乙醇不溶物后，各加入1g乙基纤维素，继续磁力搅拌5min，温度提高至70℃，然后分别加入1g、2g、3g、4g、5g的硬脂酸，磁力搅拌5min得到涂层混合液(其 中，硬脂酸的质量浓度分别为1wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％，虫胶的质量浓度为4wt％， 乙基纤维素的质量浓度为1wt％)。以6mL/100cm2的量浸渍涂布玻璃板，置于50℃下干燥 20min得到食品可接触超疏水涂层。
制得的食品可接触超疏水涂层性能见表2。
表2不同硬脂酸添加量的性能对照表
Figure BDA0003138011800000041
Figure BDA0003138011800000051
实施例5
分别取0g、1g、2g、3g、5g的虫胶，分别加入96g、95g、94g、93g、91g无水乙醇中， 在常温下进行磁力搅拌15min，滤去乙醇不溶物后，分别加入1g乙基纤维素，继续磁力搅拌5min，温度提高至70℃，然后分别加入3g的硬脂酸，磁力搅拌5min得到涂层混合液(其中，虫胶的质量浓度分别为0wt％、1wt％、2wt％、3wt％、5wt％，硬脂酸的质量浓度为3wt％， 乙基纤维素的质量浓度为1wt％)。以6mL/100cm2的量浸渍涂布玻璃板，置于50℃下干燥20min得到食品可接触超疏水涂层。
制得的食品可接触超疏水涂层性能见表3。
表3不同虫胶添加量的性能对照表
虫胶用量/wt％ 0 1 2 3 5
接触角/° 148.7 144.3 149.0 151.4 152.7
滑动角/° 10 16 10 7 7
附着力等级/A 0A 1A 3A 4A 4A
实施例6
取4份4g的虫胶，分别加入93g、92.5g、91.5g、91g无水乙醇中，在常温下进行磁力搅 拌15min，滤去乙醇不溶物后，分别加入0g、0.5g、1.5g、2g乙基纤维素，继续磁力搅拌5min， 温度提高至70℃，然后加入3g的硬脂酸，磁力搅拌5min得到涂层混合液(其中，乙基纤维 素的质量浓度分别为0wt％、0.5wt％、1.5wt％、2wt％，硬脂酸的质量浓度为3wt％，虫胶 的质量浓度为4wt％。以6mL/100cm2的量浸渍涂布玻璃板，置于50℃下干燥20min得到食品 可接触超疏水涂层。
制得的食品可接触超疏水涂层性能见表4。
表4不同乙基纤维素添加量的性能对照表
Figure BDA0003138011800000052
实施例7
对实施例2制备的食品可接触超疏水涂层进行扫描电镜观察，其结果见图2所示，其中 a放大倍数是100倍、b是400倍、c是2000倍、d是10000倍。从图2可以看出，涂层表 面有均匀分布的微米级竖立片状晶体交织而成的紧密粗糙结构，晶体截面宽度约为200nm， 晶体之间有大量空隙，晶体上有纳米褶皱，该粗糙微观结构是实现超疏水性的关键。
对比例1
取4g的虫胶，加入92g无水乙醇，在常温下进行磁力搅拌15min，滤去乙醇不溶物后， 加入1g乙基纤维素，继续磁力搅拌5min，温度提高至70℃，然后加入3g的棕榈酯或者蜂蜡， 然而因为棕榈酯和蜂蜡无法溶于溶剂，所以无法制得涂层。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人， 在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以 权利要求书所界定的为准。

Claims (6)

1.一种食品可接触超疏水涂层，其特征在于，将硬脂酸、虫胶和乙基纤维素分散在无水乙醇中，混匀，配制得到混合溶液；将涂布基材浸渍混合溶液中，浸渍结束后，干燥；
具体制备步骤如下：
(1)溶解虫胶：将虫胶溶解在无水乙醇中，在室温下搅拌滤去乙醇中的不溶物沉淀得到砖红色溶液；
(2)加入乙基纤维素：将乙基纤维素加入步骤(1)中制备的溶液中，在室温下搅拌至得到均匀混合溶液；
(3)加入硬脂酸：将硬脂酸加入步骤(2)中制备的溶液中，搅拌至得到均匀的涂层混合液；
(4)浸渍涂布基材干燥形成涂层：用步骤(3)中制备的混合液浸渍涂布基材表面，然后进行干燥以去除溶剂无水乙醇，在室温下冷却后即可得到食品可接触超疏水涂层；
所述混合溶液中硬脂酸的质量浓度为2wt％～3wt％，虫胶的质量浓度为3wt％～5wt％，乙基纤维素的质量浓度为1wt％～1.5wt％。
2.根据权利要求1所述的食品可接触超疏水涂层，其特征在于，所述的虫胶为食品级天然虫胶，所述的乙基纤维素为医药级乙基纤维素。
3.根据权利要求1所述的食品可接触超疏水涂层，其特征在于，步骤(3)中搅拌时的温度为70℃。
4.根据权利要求1～3任一项所述的食品可接触超疏水涂层，其特征在于，步骤(4)中的基材包括玻璃、纸、LDPE、CPP、PS、铝箔，要求平整。
5.权利要求1～4任一项所述的食品可接触超疏水涂层在食品包装领域中的应用。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，包装材料上涂覆有权利要求1～4任一项所述的食品可接触超疏水涂层。
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