CN100522880C - 一种用微波制备隔热复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种用微波制备隔热复合材料的方法，它涉及了一种隔热复合材料的制备方法。本发明解决了现有制备隔热复合材料的方法制备出的材料存在均一性不好的问题。本发明使用微波制备隔热复合材料的方法按如下步骤进行：一、搅拌；二、干燥，微波处理；即得到隔热复合材料。本发明制得的的隔热复合材料均一性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种隔热复合材料的制备方法。
背景技术
2005年6月1日在中国公开的公开号为CN1622852的专利《耐热气凝胶绝缘复合材料及其制备方法，气凝胶粘合剂组合物及其制备方法》与2005年9月14日在中国公开的公开号为CN1668372的专利《气凝胶和中空颗粒粘结剂组合物、绝缘复合物和其制备方法》通过发泡剂、搅拌时通入压缩空气以及其他闭孔材料在气凝胶与水性胶粘剂组成的复合材料中引入宏观孔。此类方法组成物过多，不但提高产品的成本，而且增加工艺的复杂性，加之通过外部加热的方法，制品容易形成温度梯度，往往是制品外表先硬化而内部仍含有大量的水分，最终形成的制品均一性不好。
发明内容
本发明是为了解决目前制备隔热复合材料的方法存在制备出的材料存在均一性不好的问题，而提供一种用微波制备隔热复合材料的方法。
本发明的用微波制备隔热复合材料的方法按如下步骤进行：一、按体积份数取疏水气凝胶颗粒1～150份、水性胶粘剂10～80份、分散剂1～5份和水10～80份放入高速剪切搅拌器中以500～1500r/min的速度搅拌10～60分钟；二、将混合好的物料在20～80℃干燥10～60分钟，再以频率为300～300000MHz的微波把混合物干燥至水分含量小于5％，再进行机械加工；即得到隔热复合材料。
本发明中的疏水气凝胶颗粒为二氧化硅气凝胶、三氧化二铝气凝胶、二氧化钛气凝胶、间苯二酚-甲醛气凝胶、三聚氰胺-甲醛气凝胶中的一种或几种的组合，疏水气凝胶颗粒的粒径为0.01～1mm。
本发明中的水性胶粘剂为丙烯酸树脂、聚乙烯醇、水性环氧树脂、水性酚醛树脂、聚四氟乙烯、钠水玻璃、钾水玻璃、硅酸盐无机胶粘剂、磷酸盐无机胶粘剂、石膏中的一种或几种的组合。
本发明中的分散剂为硬脂酸钠、油酸盐、羧酸盐、羧甲基淀粉、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、壳聚糖、十二烷基氨基丙烯酸钠、甲基纤维素、羟乙基纤维素、聚乙烯醇、聚乙烯基醚中的一种或几种的组合。
本发明还可以在步骤一中添加≤10份的红外反射剂、≤30份的纤维材料和/或≤20份的颜料。红外反射剂主要在高温时阻止外界红外辐射的能量透过复合材料，包括铝、锌、碳黑、碳纤维、二氧化钛或二氧化锆；纤维材料主要起到力学增强作用，包括玻璃纤维、碳纤维或芳纶纤维，其形态可以是短纤维、长纤维、也可以是通过编织形成的三维纤维网络；颜料包括钛白、锌钡白、镉黄、铁红、钴蓝、钛绿、酞菁蓝、酞菁绿、有机红、永固紫或油溶黑。
本发明中物料用微波干燥至水分含量小于5％的时候，表面已经完全固化。
本发明中使用无机水性胶粘剂和无机气凝胶制得的产品可以再加热至500～800℃保温30min以后冷却至室温，以除去材料中的结合水与有机成分，提高材料的热稳定性。
本发明中的机械加工是指对制得的复合材料进行切削、打磨，使制得的复合材料表面平整、形状规则。
本发明制得的复合材料使用瞬态法测得隔热复合材料30℃时导热系数为0.03～0.06W/(m·K)，在面积为0.16m2、厚度为5cm的隔热材料上任取30个点，测得各点的导热系数值的相对标准偏差不大于4％，表明材料具有很好的均一性。由于本发明采用微波加热，使各个部分均匀加热，而且瞬间达到高温，产生气孔不但速度快，而且非常均匀，所以本发明制得的隔热复合材料具有很好的均一性和隔热效果。常规方法是通过发泡剂、搅拌时通入压缩空气以及其他闭孔材料在气凝胶与水性胶粘剂组成的复合材料中引入宏观孔，本发明用微波加热，加热速度快而且均匀，材料中的水分瞬间受热形成均匀而且微小的气泡，比通过搅拌过程引入的宏观孔均匀，从而保证了材料的均一性。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的用微波制备隔热复合材料的方法按如下步骤进行：一、按体积份数比取疏水气凝胶颗粒1～150份、水性胶粘剂10～80份、分散剂1～5份和水10～80份，将物料放入高速剪切搅拌器中以500～1500r/min的速度搅拌10～60分钟；二、将混合好的物料在20～80℃干燥10～60分钟，再以频率为300～300000MHz的微波把混合物干燥5～30分钟，最后进行机械加工；即得到隔热复合材料。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中按体积份数比取疏水气凝胶颗粒30～120份、水性胶粘剂20～70份、分散剂2～4份和水20～60份。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中按体积份数比取疏水气凝胶颗粒60～90份、水性胶粘剂40～50份、分散剂2.5～3.5份和水30～50份。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中按体积份分数比取疏水气凝胶颗粒75份、水性胶粘剂45份、分散剂3份和水40份。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中将物料放入高速剪切搅拌器中以700～1300r/min的速度搅拌35～55分钟。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中将物料放入高速剪切搅拌器中以900～1100r/min的速度搅拌40～50分钟。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中将物料放入高速剪切搅拌器中以1000r/min的速度搅拌45分钟。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤二中将混合好的物料在30～70℃干燥20～50分钟。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤二中将混合好的物料在40～60℃干燥30～40分钟。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤二中将混合好的物料在50℃干燥35分钟。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤二中再以频率为915MHz的微波把混合物干燥15～25分钟。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤二中再以频率为2450MHz的微波把混合物干燥20分钟。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中的疏水气凝胶颗粒为二氧化硅气凝胶、三氧化二铝气凝胶、二氧化钛气凝胶、间苯二酚-甲醛气凝胶、三聚氰胺-甲醛气凝胶中的一种或几种的组合，疏水气凝胶颗粒的粒径为0.01～1mm。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
本实施方式中疏水气凝胶颗粒为两种或两种以上物质组成时按任意比例混合。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中的水性胶粘剂为丙烯酸树脂、聚乙烯醇、水性环氧树脂、水性酚醛树脂、聚四氟乙烯、钠水玻璃、钾水玻璃、硅酸盐无机胶粘剂、磷酸盐无机胶粘剂、石膏中的一种或几种的组合。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
本实施方式中水性胶粘剂为两种或两种以上物质组成时按任意比例混合。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中的分散剂为硬脂酸钠、油酸盐、羧酸盐、羧甲基淀粉、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、壳聚糖、十二烷基氨基丙烯酸钠、甲基纤维素、羟乙基纤维素、聚乙烯醇、聚乙烯基醚中的一种或几种的组合。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
本实施方式中分散剂为两种或两种以上物质组成时按任意比例混合。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中还添加≤10份的红外反射剂、≤30份的纤维材料和/或≤20份的颜料。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中按体积份添加了二氧化钛5份、碳纤维20份和酞菁蓝5份。其它步骤及参数与具体实施方式十七相同。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式十七的不同点是：红外反射剂为铝、锌、碳黑、碳纤维、二氧化钛或二氧化锆。其它步骤及参数与具体实施方式十七相同。
具体实施方式十九：本实施方式与具体实施方式十七的不同点是：纤维材料为玻璃纤维、碳纤维或芳纶纤维，其形态可以是短纤维、长纤维、也可以是通过编织形成的三维纤维网络。其它步骤及参数与具体实施方式十七相同。
具体实施方式二十：本实施方式与具体实施方式十七的不同点是：颜料钛白、锌钡白、镉黄、铁红、钴蓝、钛绿、酞菁蓝、酞菁绿、有机红、永固紫或油溶黑。为其它步骤及参数与具体实施方式十七相同。
具体实施方式二十一：本实施方式的用微波制备隔热复合材料的方法按如下步骤进行：一、按体积份数比取疏水二氧化硅气凝胶颗粒100份、钠水玻璃50份、十二烷基苯磺酸钠2份、水20份、二氧化钛5份和碳纤维10份，将物料放入高速剪切搅拌器中以1000r/min的速度搅拌20分钟；二、将混合好的物料在50℃干燥30分钟，再以频率为2450MHz的微波把混合物干燥30分钟，最后进行机械加工；即得到隔热复合材料。
将本实施方式制得的隔热复合材料置于马弗炉中升温至500℃保温30分钟，取出冷却至室温即得到隔热复合材料。使用瞬态法测得隔热复合材料30℃时导热系数为0.04W/(m·K)。
Claims (10)
1、一种用微波制备隔热复合材料的方法，其特征在于用微波制备隔热复合材料的方法按如下步骤进行：一、按体积份数比取疏水气凝胶颗粒1～150份、水性胶粘剂10～80份、分散剂1～5份和水10～80份放入高速剪切搅拌器中以500～1500r/min的速度搅拌10～60分钟；二、将混合好的物料在20～80℃干燥10～60分钟，再以频率为300～300000MHz的微波把混合物干燥5～30分钟，最后进行机械加工；即得到隔热复合材料。
2、根据权利要求1所述的一种用微波制备隔热复合材料的方法，其特征在于步骤一中按体积份数比取疏水气凝胶颗粒60～90份、水性胶粘剂40～50份、分散剂2.5～3.5份和水30～50份。
3、根据权利要求1所述的一种用微波制备隔热复合材料的方法，其特征在于步骤一中按体积份数比取疏水气凝胶颗粒75份、水性胶粘剂45份、分散剂3份和水40份。
4、根据权利要求1所述的一种用微波制备隔热复合材料的方法，其特征在于步骤一中将物料放入高速剪切搅拌器中以700～1300r/min的速度搅拌35～55分钟。
5、根据权利要求1所述的一种用微波制备隔热复合材料的方法，其特征在于步骤一中将物料放入高速剪切搅拌器中以1000r/min的速度搅拌45分钟。
6、根据权利要求1所述的一种用微波制备隔热复合材料的方法，其特征在于步骤二中将混合好的物料在30～70℃干燥20～50分钟。
7、根据权利要求1所述的一种用微波制备隔热复合材料的方法，其特征在于步骤二中将混合好的物料在50℃干燥35分钟。
8、根据权利要求1所述的一种用微波制备隔热复合材料的方法，其特征在于步骤一中的疏水气凝胶颗粒为二氧化硅气凝胶、三氧化二铝气凝胶、二氧化钛气凝胶、间苯二酚-甲醛气凝胶、三聚氰胺-甲醛气凝胶中的一种或几种的组合，疏水气凝胶颗粒的粒径为0.01～1mm。
9、根据权利要求1所述的一种用微波制备隔热复合材料的方法，其特征在于步骤一中的水性胶粘剂为丙烯酸树脂、聚乙烯醇、水性环氧树脂、水性酚醛树脂、聚四氟乙烯、钠水玻璃、钾水玻璃、硅酸盐无机胶粘剂、磷酸盐无机胶粘剂、石膏中的一种或几种的组合。
10、根据权利要求1所述的一种用微波制备隔热复合材料的方法，其特征在于步骤一中的分散剂为硬脂酸钠、油酸盐、羧酸盐、羧甲基淀粉、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、壳聚糖、十二烷基氨基丙烯酸钠、甲基纤维素、羟乙基纤维素、聚乙烯醇、聚乙烯基醚中的一种或几种的组合。
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