CN104860712A

CN104860712A - 一种利用废弃熔融石英坩埚制备微孔轻质隔热骨料的方法

Info

Publication number: CN104860712A
Application number: CN201510171774.5A
Authority: CN
Inventors: 刘秀广; 桑饮旺
Original assignee: Hot Lianyun Harbour Quartz Material Co Ltd
Current assignee: Hot Lianyun Harbour Quartz Material Co Ltd
Priority date: 2015-04-14
Filing date: 2015-04-14
Publication date: 2015-08-26
Anticipated expiration: 2035-04-14
Also published as: CN104860712B

Abstract

一种利用废弃熔融石英坩埚制备微孔轻质隔热骨料的方法，包括步骤如下：（1）将废弃熔融石英坩埚清洗干净，烘干放入破碎机中进行破碎得到骨料；（2）将步骤（1）得到的骨料进行球磨得到细粉，过200目筛，得到熔融石英粉；（3）向所述步骤（2）中的熔融石英粉中加入水、可燃物、有机单体、交联剂、催化剂，混合均匀得到浆料；（4）在向所述步骤（3）的浆料中加入引发剂，混合均匀，使有机单体和交联剂发生交联反应，实现浆料固化，静置一段时间后进行脱模，得到坯体；（5）坯体进行干燥、烧结、破碎分级得到成品熔融石英轻质骨料；本发明以废弃熔融石英坩埚为主要原料，实现固体废弃物再利用。

Description

一种利用废弃熔融石英坩埚制备微孔轻质隔热骨料的方法

技术领域

本发明涉及及熔融石英制品技术领域，尤其涉及一种利用废弃熔融石英坩埚制备微孔轻质隔热骨料的方法。

背景技术

熔融石英坩埚广泛应用于多晶硅铸锭。我国光伏产业迅猛发展，多晶硅获得广泛应用，熔融石英坩埚产量大幅攀升。多晶硅铸锭对熔融石英坩埚具有很高要求，很多有缺陷的熔融石英坩埚无法利用而废弃。据估计我国现有废弃熔融石英坩埚有上百万吨，这占用了大量土地，造成环境负担。固体废弃物是放错地方的资源，如果能实现废弃熔融石英坩埚资源化利用，变废为宝，将具有显著的环境效益和经济利益。

节能降耗已成为全社会的共识，各类轻质隔热材料逐渐被人们开发并获得广泛应用。中国专利申请（CN201210000055.3）报道了一种熔融石英泡沫轻质隔热砖的制备方法，具体过程以松香皂、聚氨酯、十二烷已硫酸钠为发泡剂，首先制备含发泡剂、稀释剂、固化剂和熔融石英粉的浆料，然后浇注、发泡、固化，最后经脱模、干燥、烧结得到泡沫轻质隔热砖。该泡沫轻质隔热砖密度0.6—1.0g/cm3，耐压强度6—10MPa，热导率0.12—0.18W/(m×K)。然而采用发泡法制备多孔陶瓷材料，具有孔径较大（通常为50—500μm）的不足，在一些领域应用受到限制，比如在轻质隔热骨料领域，要求骨料粒度小于0.5mm，就会导致发泡法制备的多孔陶瓷材料无法使用。

发明内容

针对上述技术现状，本发明提供一种利用废弃熔融石英坩埚制备微孔轻质隔热骨料的方法。本发明以废弃熔融石英坩埚为原料，实现固体废弃物再利用，有利于于环境资源可持续发展。本发明以可燃物为造孔剂，利用可燃物高温下燃烧挥发最终在陶瓷中形成气孔；制备的熔融石英，平均孔径7—8μm，气孔分布均匀，密度低，适用于轻质隔热骨料。本发明注凝成型，利用有机单体和交联剂在催化剂和引发剂作用下发生聚合反应实现浆料固化。其具体技术方案如下：

一种利用废弃熔融石英坩埚制备微孔轻质隔热骨料的方法，包括步骤如下：

（1）将废弃熔融石英坩埚清洗干净，烘干放入破碎机中进行破碎得到骨料；

（2）将步骤（1）得到的骨料进行球磨得到细粉，过200目筛，得到熔融石英粉；

（3）向所述步骤（2）中的熔融石英粉中加入水、可燃物、有机单体、交联剂、催化剂，混合均匀得到浆料；

（4）在向所述步骤（3）的浆料中加入引发剂，混合均匀，使有机单体和交联剂发生交联反应，实现浆料固化，静置一段时间后进行脱模，得到坯体；

（5）坯体进行干燥、烧结、破碎分级得到成品熔融石英轻质骨料。

进一步的，所述步骤（1）的原料也可以采用固体脱脂乳粉。

进一步的，所述步骤（3）的水加入量是熔融石英粉质量的25—50%。

进一步的，所述步骤（3）的可燃物为淀粉、表面改性炭黑、表面改性焦炭中的一种，其平均粒径5—10微米，加入量是熔融石英粉质量的15—35%。

进一步的，所述步骤（3）的有机单体为丙烯酰胺AM，加入量为熔融石英粉质量的3—5%。

进一步的，所述步骤（3）的交联剂为为亚甲基双丙烯酰胺MBAM，加入量为熔融石英粉质量的0.5—1%。

进一步的，所述步骤（3）的催化剂为N,N,N’,N’-四甲基乙二胺TEMED，加入量为熔融石英粉质量的0.05—0.1%。

进一步的，所述步骤（4）的引发剂为过硫酸铵，加入量为熔融石英粉质量的0.5—3%。

进一步的，所述步骤（5）的烧结工艺：以1～2oC/min的速率升温，并于400～600oC保温0.5～1h；然后以5～10oC/min的速率升温，并于900oC～1000oC保温1～2h；然后以10～20oC/min的速率升温，并于1100～1300oC保温1～2h，自然冷却到室温。

本发明的有益效果是：

本发明以废弃熔融石英坩埚为主要原料，实现固体废弃物再利用。制备的多孔熔融石英陶瓷，具有孔径小、气孔分布均匀、密度低，非常适合用于使用温度低于1200 oC的轻质隔热骨料。

说明书附图

图1是轻质骨料孔径分布图。

图2是轻质隔热骨料的理化指标图。

具体实施方式

下面结合附图1和2以及具体实施例对本发明做进一步的说明：

如图1和2所示：一种利用废弃熔融石英坩埚制备微孔轻质隔热骨料的方法，包括步骤如下：

所述步骤（1）的原料也可以采用固体脱脂乳粉。

所述步骤（3）的水加入量是熔融石英粉质量的25—50%。

所述步骤（3）的可燃物为淀粉、表面改性炭黑、表面改性焦炭中的一种，其平均粒径5—10微米，加入量是熔融石英粉质量的15—35%。

所述步骤（3）的有机单体为丙烯酰胺AM，加入量为熔融石英粉质量的3—5%。

所述步骤（3）的交联剂为为亚甲基双丙烯酰胺MBAM，加入量为熔融石英粉质量的0.5—1%。

所述步骤（3）的催化剂为N,N,N’,N’-四甲基乙二胺TEMED，加入量为熔融石英粉质量的0.05—0.1%。

所述步骤（4）的引发剂为过硫酸铵，加入量为熔融石英粉质量的0.5—3%。

所述步骤（5）的烧结工艺：以1～2oC/min的速率升温，并于400～600oC保温0.5～1h；然后以5～10oC/min的速率升温，并于900oC～1000oC保温1～2h；然后以10～20oC/min的速率升温，并于1100～1300oC保温1～2h，自然冷却到室温。

实施例一：

首先将废弃熔融石英坩埚清洗干净，烘干放入破碎机中进行破碎得到骨料，然后对骨料进行球磨得到细粉，过200目筛，将得到熔融石英粉；将100g的熔融石英粉、25g的水、15g的焦炭、3g的AM、0.5g的MBAM和0.05g的TEMED放入球磨罐中球磨混合均匀得到浆料；然后将浆料倒入搅拌桶中，加入0.5g的过硫酸铵，快速搅拌混合均匀，迅速倒入模具，静置使有机单体和交联剂发生交联反应实现浆料固化， 12小时后进行脱模，得到坯体坯体自然干燥3天，然后分别在60 oC干燥10小时，最后将干燥后的坯体放入烧结炉中进行烧结，烧结工艺分为三次：第一次升温以1oC/min升温至400 oC保温1小时，第二次升温以5oC/min升温至900 oC保温2小时，第三次升温以10oC/min升温至1100 oC保温2小时，最后自然冷却到室温。

实施例二：

首先将废弃熔融石英坩埚清洗干净，烘干放入破碎机中进行破碎得到骨料，然后对骨料进行球磨得到细粉，过200目筛，将得到熔融石英粉；将100g的熔融石英粉、30g的水、22g的炭黑、3.8g的AM、0.7g的MBAM和0.08g的TEMED放入球磨罐中球磨混合均匀得到浆料；然后将浆料倒入搅拌桶中，加入1g的过硫酸铵，快速搅拌混合均匀，迅速倒入模具，静置使有机单体和交联剂发生交联反应实现浆料固化， 12小时后进行脱模，得到坯体坯体自然干燥3天，然后分别在60 oC干燥10小时，最后将干燥后的坯体放入烧结炉中进行烧结，烧结工艺分为三次：第一次升温以1.5oC/min升温至550 oC保温0.5小时，第二次升温以8oC/min升温至950 oC保温1小时，第三次升温以15oC/min升温至1200 oC保温1.5小时，最后自然冷却到室温。

实施例三：

首先将废弃熔融石英坩埚清洗干净，烘干放入破碎机中进行破碎得到骨料，然后对骨料进行球磨得到细粉，过200目筛，将得到熔融石英粉；将100g的熔融石英粉、50g的水、35g的淀粉、5g的AM、1g的MBAM和0.1g的TEMED放入球磨罐中球磨混合均匀得到浆料；然后将浆料倒入搅拌桶中，加入3g的过硫酸铵，快速搅拌混合均匀，迅速倒入模具，静置使有机单体和交联剂发生交联反应实现浆料固化， 12小时后进行脱模，得到坯体坯体自然干燥3天，然后分别在100oC干燥12小时，最后将干燥后的坯体放入烧结炉中进行烧结，烧结工艺分为三次：第一次升温以2oC/min升温至600 oC保温0.5小时，第二次升温以10oC/min升温至1000 oC保温1小时，第三次升温以20oC/min升温至1300 oC保温1小时，最后自然冷却到室温。

以上的烧结温度制度：从室温升至400—600oC并保温0.5—1小时，使可燃物与氧气反应生成气体从坯体中排出；然后升温到900—1000 oC保温1—2小时，缩小坯体表面与坯体中心的温差，为后续快速烧结打下基础；在升温到1100—1300oC保温1—2小时，使坯体快速烧结，不生成明显的方石英量。自然冷却至室温，对熔融石英多孔陶瓷进行破碎分级得到不同颗粒尺寸的轻质骨料。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims

1.一种利用废弃熔融石英坩埚制备微孔轻质隔热骨料的方法，其特征在于，包括步骤如下：

2.根据权利要求1所述的一种利用废弃熔融石英坩埚制备微孔轻质隔热骨料的方法，其特征在于：所述步骤（1）的原料也可以采用固体脱脂乳粉。

3.根据权利要求1所述的一种利用废弃熔融石英坩埚制备微孔轻质隔热骨料的方法，其特征在于：所述步骤（3）的水加入量是熔融石英粉质量的25—50%。

4.根据权利要求1所述的一种利用废弃熔融石英坩埚制备微孔轻质隔热骨料的方法，其特征在于：所述步骤（3）的可燃物为淀粉、表面改性炭黑、表面改性焦炭中的一种，其平均粒径5—10微米，加入量是熔融石英粉质量的15—35%。

5.根据权利要求1所述的一种利用废弃熔融石英坩埚制备微孔轻质隔热骨料的方法，其特征在于：所述步骤（3）的有机单体为丙烯酰胺AM，加入量为熔融石英粉质量的3—5%。

6.根据权利要求1所述的一种利用废弃熔融石英坩埚制备微孔轻质隔热骨料的方法，其特征在于：所述步骤（3）的交联剂为为亚甲基双丙烯酰胺MBAM，加入量为熔融石英粉质量的0.5—1%。

7.根据权利要求1所述的一种利用废弃熔融石英坩埚制备微孔轻质隔热骨料的方法，其特征在于：所述步骤（3）的催化剂为N,N,N’,N’-四甲基乙二胺TEMED，加入量为熔融石英粉质量的0.05—0.1%。

8.根据权利要求1所述的一种利用废弃熔融石英坩埚制备微孔轻质隔热骨料的方法，其特征在于：所述步骤（4）的引发剂为过硫酸铵，加入量为熔融石英粉质量的0.5—3%。

9.根据权利要求1所述的一种利用废弃熔融石英坩埚制备微孔轻质隔热骨料的方法，其特征在于：所述步骤（5）的烧结工艺：以1～2oC/min的速率升温，并于400～600oC保温0.5～1h；然后以5～10oC/min的速率升温，并于900oC～1000oC保温1～2h；然后以10～20oC/min的速率升温，并于1100～1300oC保温1～2h，自然冷却到室温。