CN115784765B - 一种柔性气凝胶/碳泡沫多孔复合材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种柔性气凝胶/碳泡沫多孔复合材料，由柔性碳泡沫与二氧化硅气凝胶复合而成；所述柔性碳泡沫是以三聚氰胺泡沫为基体处理而成。本发明创造性地采用三聚氰胺泡沫制备柔性碳泡沫，一方面使原料成本大大降低；更重要的是柔性达到了最优水平的同时，具有良好的回复性和一定的强度；同时，碳泡沫的多孔结构可以多重反射热辐射，高比表面积可有效负载SiO2气凝胶，以减弱热对流和热传导。采用柔性碳泡沫与二氧化硅气凝胶复合发挥不同材料性能上的优势及其复合优势，利用基体和增强体性能的协同优化作用，共同实现复合材料的隔热性能及力学性能的优化，使之具有优异的隔热保温、柔性性。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，尤其涉及一种柔性气凝胶/碳泡沫多孔复合材料及其制备方法。
背景技术
碳泡沫是一种具有三维多孔结构的轻质碳材料，这种特殊的结构使其在吸附、电化学、吸波、电磁屏蔽以及隔热材料领域均有着广阔的应用前景。碳泡沫的泡孔结构可以通过控制前驱体原料和发泡工艺来进行定制，因此孔径大小可以从纳米级到微米级不等，同样也可根据应用需求定制碳泡沫的泡孔形态，孔隙率介于 66%~96%之间。然而，一般碳材料在碳化后很难保持柔性，会变脆变硬；并且传统单体碳泡沫材料的隔热性能一般难以满足应用要求，且其柔性在碳化后也基本丧失。
CN108794037公开了一种二氧化硅玻璃纤维填充中间相沥青泡沫炭制备隔热复合材料的方法，通过在中间相沥青前驱体中添加玻璃纤维，在高温高压反应釜中进行共同发泡，获得高隔热性能的泡沫炭复合材料，但此方法获得的复合材料脆性较强，易碎裂。CN101691293公开了一种纳米二氧化硅填充非石墨化泡沫炭制备隔热材料的方法，其将非石墨化泡沫炭浸没于二氧化硅溶胶凝胶中，通过常压干燥获得纳米二氧化硅填充非石墨化泡沫炭隔热复合材料；然而，较超临界干燥获得的二氧化硅气凝胶而言，由常压干燥制得的二氧化硅气凝胶结构较差，不够稳定，易破裂，从而导致隔热性能降低。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种柔性气凝胶/碳泡沫多孔复合材料，解决现有气凝胶复合材料成本高，并且隔热性能差、脆性较强，易碎裂等问题。
实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种柔性气凝胶/碳泡沫多孔复合材料，其特征在于，由柔性碳泡沫与二氧化硅气凝胶复合而成；所述柔性碳泡沫是以三聚氰胺泡沫为基体处理而成，孔隙率为95%以上。
进一步，所述柔性碳泡沫采用如下方法制备而成：
S11、用无水乙醇将三聚氰胺泡沫表面杂质洗涤干净；
S12、将清洗干净的三聚氰胺泡沫置于CVD管式炉中：先以5~8℃/min的升温速率进行加热，加热至350~450℃保温2~3小时，然后继续升温至650~750℃，在此温度保温2~3小时，最后以5~8℃/min的速率降至200℃，待降温至常温后取出，获得预处理柔性碳泡沫；
S13、将所述预处理柔性碳泡沫浸泡于1~2mol/L的硝酸溶液中置于反应釜中，在80~100℃的条件下反应30min~1小时，进行亲水处理，反应完成后使用无水乙醇洗涤干净，然后置于烘箱中60℃干燥12~24小时，得到柔性碳泡沫。
本发明还提供柔性气凝胶/碳泡沫多孔多孔复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将正硅酸甲酯、酸溶液、甲醇以及疏水改性剂在50~60℃的条件下反应3~5小时获得溶胶，然后加入碱性催化剂得到待凝溶胶；
S2、将柔性碳泡沫均匀浸渍于该待凝溶胶中，在50~60℃的条件下凝胶10~20min后，浸泡于甲醇中在50~60℃、3~5小时的条件下进行老化，老化完成后置于二氧化碳超临界萃取釜中进行干燥，最终获得二氧化硅/碳泡沫气凝胶柔性隔热复合材料。
其中，正硅酸甲酯、酸溶液、甲醇和疏水改性剂按如下摩尔比配制3~6：12~15：100~110：3~6；溶胶：碱性催化剂的摩尔比为100：0.5~1。
所述酸溶液为硝酸、盐酸、硫酸或磷酸，其浓度为0.1~0.2mol/L。
疏水改性剂为一甲基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基甲基二甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或六甲基二硅氮烷。
碱性催化剂为1.5~2mol/L氨水溶液或0.1~1mol/L氢氧化钠溶液。
相比现有技术，本发明具有如下有益效果：
1、本发明创造性地采用三聚氰胺泡沫制备柔性碳泡沫，一方面原料成本大大降低；更重要的是柔性达到了最优水平的同时，孔隙率达95%以上，具有良好的回复性和一定的强度；同时，碳泡沫的多孔结构可以多重反射热辐射，高比表面积可有效负载SiO2气凝胶，以减弱热对流和热传导。
2、本发明柔性气凝胶/碳泡沫多孔复合材料，由所述柔性碳泡沫与二氧化硅气凝胶复合而成，发挥不同材料性能上的优势及其复合优势，利用基体和增强体性能的协同优化作用，共同实现复合材料的隔热性能及力学性能的优化，提升碳泡沫的隔热性能且同时保留柔性，使之具有优异的隔热保温、耐腐蚀、柔性性。
3、本发明柔性气凝胶/碳泡沫多孔复合材料为二氧化硅/碳泡沫隔热复合材料，多孔结构可以多重反射热辐射，且其高比表面积可有效负载SiO2气凝胶，减弱热对流和热传导，有效改善了碳材料隔热效果差的缺陷，疏水二氧化硅气凝胶的复合显著提升了碳泡沫基体的隔热性能。
附图说明
图1是本发明柔性碳泡沫的照片。
图2是三聚氰胺泡沫三维网络状形貌图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
一、一种柔性气凝胶/碳泡沫多孔复合材料，由柔性碳泡沫与二氧化硅气凝胶复合而成，所述柔性碳泡沫是以三聚氰胺泡沫为基体的碳泡沫。
所述柔性碳泡沫采用如下方法制备而成，具体步骤包括：
S11、用无水乙醇将三聚氰胺泡沫表面杂质洗涤干净；
S12、将清洗干净的三聚氰胺泡沫置于CVD管式炉中：通入氮气，先以5~8℃/min的升温速率进行加热，加热至350~450℃保温2~3小时，然后继续升温至650~750℃，在此温度保温2~3小时，最后以5~8℃/min的速率降至200℃，待降温至常温后取出，获得柔性碳泡沫；
S13、将所述柔性碳泡沫浸泡于1~2mol/L的硝酸溶液中置于反应釜中，在80~100℃的条件下反应30min~1小时，进行亲水处理，反应完成后使用无水乙醇洗涤干净，然后置于烘箱中60℃干燥12~24小时。得到如图1所示产品。
本发明利用三聚氰胺泡沫前驱体本身的柔性，其在升温过程中 C3N3(NH2)3分子上的C-N、C=N中的C、N相互连接，-NH2、-H中的N、H结合并部分生成NH3挥发，当温度高于400℃后， C=N断裂形成C-N，使得分子排列成稳定的层状结构，最终呈类石墨化结构，表现为碳泡沫的韧带变短，以及体积的收缩，但仍基本保持了三聚氰胺泡沫的原始形貌，使碳泡沫具有一定强度的同时还兼具柔性。采用三聚氰胺泡沫制备柔性碳泡沫，孔隙率达95%以上，具有良好的回复性，柔性达到了最优水平，其在受到压缩应力后仍可以恢复至原样，并具有柔性同时具有一定强度。同时，碳泡沫的多孔结构可以多重反射热辐射，高比表面积可有效负载SiO2气凝胶，减弱热对流和热传导；并且原料成本大大降低。
如图2所示，三聚氰胺泡沫是一种白色的热固性有机聚合物，其由韧带和韧带高度交联而成的三维网络状结构组成，因此其稳定性较好，在350℃左右才会有明显分解，这种泡沫可直接进行碳化处理得到碳泡沫。碳泡沫根据其合成前驱体不同可分为聚合物基碳泡沫、生物质基碳泡沫以及沥青基碳泡沫，生物质材料含杂质较多，需要进行改性或纯化处理，且孔隙结构的均匀性也难以控制，沥青本身具有毒性，且发泡周期较长，需要高温高压设备，成本较高；同为可发泡聚合物，间苯二酚-甲醛和酚醛树脂需要借助发泡剂和牺牲模板才能得到泡孔结构，而三聚氰胺泡沫其自身的孔隙结构可通过直接碳化法获得泡孔结构，制备流程简便和高效，成本大大降低。
二、一种柔性气凝胶/碳泡沫多孔复合材料的制备方法
包括如下步骤：
S1、将正硅酸甲酯、酸溶液、甲醇以及疏水改性剂在50~60℃的条件下反应3~5小时获得溶胶，然后加入碱性催化剂得到待凝溶胶；
S2、将上述方法得到的柔性碳泡沫均匀浸渍于该待凝溶胶中，在50~60℃的条件下凝胶10~20min后，浸泡于甲醇中在50~60℃、3~5小时的条件下进行老化，老化完成后置于二氧化碳超临界萃取釜中进行干燥，最终获得二氧化硅/碳泡沫气凝胶柔性隔热复合材料。
具体实施中，正硅酸甲酯、酸溶液、甲醇、疏水改性剂和碱性催化剂按以下摩尔比配制。溶胶与碱性催化剂的摩尔比为100：0.5~1。
所述酸溶液为硝酸、盐酸、硫酸或磷酸，其浓度为0.1~0.2mol/L。
疏水改性剂为一甲基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基甲基二甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或六甲基二硅氮烷。
碱性催化剂为1.5~2mol/L氨水溶液或0.1~1mol/L氢氧化钠溶液。
三、性能检测
表2
导热系数根据GB/T10295-2008检测，符合国家标准。
密度根据GB/T34336-2017检测，符合国家标准。
质量吸湿率根据GB/T 5480检测，符合国家标准。
压缩回弹率根据GB/T GB/T 34336检测，符合国家标准。
通过性能检测可知，本方法制备的二氧化硅/碳泡沫隔热复合材料结合了碳泡沫材料的力学优势和二氧化硅气凝胶的隔热性能优势，工艺简单，易于实现，常温导热系数可达0.03528，满足柔性耐腐蚀隔热材料的要求；并且，可长时间耐受500~600℃的高温而不失效，具有良好的疏水性能，具有广泛的推广和应用前景。
最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，那些对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (5)
1.一种柔性气凝胶/碳泡沫多孔复合材料，其特征在于，由柔性碳泡沫与二氧化硅气凝胶复合而成；所述柔性碳泡沫是以三聚氰胺泡沫为基体处理而成，孔隙率为95%以上；
所述柔性气凝胶/碳泡沫多孔复合材料，采用如下方法制备而成：
S1、将正硅酸甲酯、酸溶液、甲醇以及疏水改性剂在50~60℃的条件下反应3~5小时获得溶胶，然后加入碱性催化剂得到待凝溶胶；
S2、将柔性碳泡沫均匀浸渍于该待凝溶胶中，在50~60℃的条件下凝胶10~20min后，浸泡于甲醇中在50~60℃、3~5小时的条件下进行老化，老化完成后置于二氧化碳超临界萃取釜中进行干燥，最终获得二氧化硅/碳泡沫气凝胶柔性隔热复合材料；
其中，所述柔性碳泡沫采用如下方法制备而成：
S11、用无水乙醇将三聚氰胺泡沫表面杂质洗涤干净；
S12、将清洗干净的三聚氰胺泡沫置于CVD管式炉中：先以5~8℃/min的升温速率进行加热，加热至350~450℃保温2~3小时，然后继续升温至650~750℃，在此温度保温2~3小时，最后以5~8℃/min的速率降至200℃，待降温至常温后取出，获得预处理柔性碳泡沫；
S13、将所述预处理柔性碳泡沫浸泡于1~2mol/L的硝酸溶液中置于反应釜中，在80~100℃的条件下反应30min~1小时，进行亲水处理，反应完成后使用无水乙醇洗涤干净，然后置于烘箱中60℃干燥12~24小时，得到柔性碳泡沫。
2.根据权利要求1所述柔性气凝胶/碳泡沫多孔复合材料，其特征在于，正硅酸甲酯、酸溶液、甲醇和疏水改性剂按如下摩尔比配制3~6：12~15：100~110：3~6；溶胶：碱性催化剂的摩尔比为100：0.5~1。
3.根据权利要求1所述柔性气凝胶/碳泡沫多孔复合材料，其特征在于，所述酸溶液为硝酸、盐酸、硫酸或磷酸，其浓度为0.1~0.2mol/L。
4.根据权利要求1所述柔性气凝胶/碳泡沫多孔复合材料，其特征在于，疏水改性剂为一甲基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基甲基二甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或六甲基二硅氮烷。
5.根据权利要求1所述柔性气凝胶/碳泡沫多孔复合材料，其特征在于，碱性催化剂为1.5~2mol/L氨水溶液或0.1~1mol/L氢氧化钠溶液。
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