CN115124976A - 一种复合相变凝胶保温蓄能材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合相变凝胶保温蓄能材料及其制备方法，属于保温蓄能材料制备技术领域。复合相变凝胶保温蓄能材料的制备方法，包括以下步骤：(1)硅烷功能化莫来石/二氧化硅溶胶的制备；(2)硅烷功能化莫来石/二氧化硅‑石蜡复合凝胶的制备；(3)硅烷功能莫来石/二氧化硅‑石蜡相变气凝胶的制备。本发明制备得到的复合相变凝胶保温蓄能材料(莫来石/二氧化硅‑石蜡相变气凝胶)具有低密度(<0.5g/cm3)、低导热系数(<0.2W/(m·K))、高蓄能密度、高抗压强度等优良性能，并且生产工艺简单，利于产业化发展。
Description
技术领域
本发明涉及保温蓄能材料制备技术领域，特别是涉及一种复合相变凝胶保温蓄能材料及其制备方法。
背景技术
二氧化硅气凝胶是一种含多纳米孔的高交联网状结构材料，其结构内部主要90％以上空气和纳米网状二氧化硅组成。二氧化硅相比传统的墙体保温材料如玻璃毛毡、聚氨酯、PVC保温板等，具有更高的孔隙率和比表面积，因此二氧化硅气凝胶具有更优良的保温性能，被广泛的运用在建筑、环保、光热、电化学、催化剂等领域。二氧化硅气凝胶是当前研究中保温性能最优良的轻质材料，受到大量学者的广泛关注。由于SiO2气凝胶的网络结构是通过硅氧键连接而成的三维缩聚物，共价键本身的弱应变性又决定了SiO2气凝胶的脆性，所以，仅通过控制制备工艺改善其强度不能满足应用的要求。
莫来石以高温强度高、耐热性好、抗热震优异等特点为人熟知。近年来，莫来石晶须框架结构更因其轻质高强的特性受到重视，可以与气凝胶复合使其具有更优异的性能。有学者通过调控优化莫来石晶须框架(MWF)孔结构以满足SiO2气凝胶形成时的真空浸渗、原位凝胶、常压干燥等工艺要求，最终制备出莫来石晶须框架/SiO2气凝胶复合材料，并进一步研究发现引入中间相碳微球(MCMB)和鳞片石墨(CFG)可以改善孔结构并大幅提高晶须框架的气孔率，从而降低MWF的导热系数，但随着烧结温度的提升，莫来石相提高，MWF导热系数增加，保温性能有所下降。基于上述问题，在硅酸铝纤维表面原位生长莫来石单晶材料，再增强二氧化硅气凝胶，可以制备得到保温性能较好的复合材料，但该材料的制备过程过于繁杂，制备方法成本昂贵，不适用于产业化发展。
而如许子龙等人以聚乙二醇(PEG)为相变储能材料，二氧化硅(SiO2)为载体基质，采用溶胶-凝胶法制备了一种有机-无机复合定形相变材料，虽然复合定形相变材料在384.16℃以内质量损失较小，热稳定性良好，且在多次相变循环后没有液相泄露，质量损失较小，定形效果和相变循环稳定性良好，但SiO2的掺入量较小时，导热系数提高效果不显著；SiO2掺入量较大时，复合定形相变材料的过冷现象明显，会严重影响其储能效果。
因此，亟需找到一种制备方法简单，且性能优良保温蓄能材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种复合相变凝胶保温蓄能材料及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明的技术方案之一：一种复合相变凝胶保温蓄能材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)硅烷功能化莫来石/二氧化硅溶胶的制备：将硅源、溶剂、二甲基甲酰胺搅拌混合，得到硅溶液，在硅溶液中加入硅烷功能化莫来石单晶分散，得到所述硅烷功能化莫来石/二氧化硅溶胶；
(2)硅烷功能化莫来石/二氧化硅-石蜡复合凝胶的制备：调节硅烷功能化莫来石/二氧化硅溶胶pH至8，密封静置固化，产物经清洗后在石蜡中浸泡，得到所述硅烷功能化莫来石/二氧化硅-石蜡复合凝胶；
(3)硅烷功能莫来石/二氧化硅-石蜡相变气凝胶的制备：对所述硅烷功能化莫来石/二氧化硅-石蜡复合凝胶进行干燥，得到所述复合相变凝胶保温蓄能材料。
莫来石单晶材料添加至二氧化硅气凝胶之后，其自身针状结构会促使二氧化硅气凝胶形成更多且细密的纳米孔进一步增加气凝胶的孔隙率从而降低二氧化硅气凝胶的导热系数改善其保温性能，同时莫来石单晶材料本身的强度较高韧性较强，均匀分散在二氧化硅气凝胶中能起到很好的增韧抗压作用。将相变材料填充至气凝胶纳米孔洞中得到复合相变凝胶，其作为建筑材料时具备优良的隔热性能，不会造成余热浪费。
莫来石单晶(莫来石晶须)具有较好的分散性和其它材料的复合能力，又由于长径比大，在多种材料中可做增强材料。
更进一步地，所述硅烷功能化莫来石单晶在硅烷功能化莫来石/二氧化硅-石蜡复合凝胶中的质量分数3％。
进一步地，步骤(1)中，所述溶剂为水和无水乙醇；所述硅源为正硅酸乙酯；所述硅源、水和无水乙醇、二甲基甲酰胺的体积比为(1～2):(8～10)：(5～6):(1～2)；所述混合时间为1～10h；所述分散在超声条件下进行，超声频率为25～90KHz，时间为1～10h。
进一步地，步骤(1)中，所述硅烷功能化莫来石单晶以分散液的形式与硅溶液进行混合分散；所述功能化莫来石单晶分散液的制备具体包括：
(1)将工业硅铝胶废弃物、铝源补充剂、单晶增长助剂、助熔剂混合均匀得到混合物，经球磨、干燥、煅烧，得到所述莫来石单晶；
(2)将所述莫来石单晶和溶剂(体积比为1:1)混合，得到莫来石单晶溶液，将莫来石单晶溶液与硅烷偶联剂混合改性，得到所述硅烷功能化莫来石单晶分散液。
进一步地，所述铝源补充剂为硫酸铝和/或氢氧化铝；所述单晶增长助剂选自氟化锂、氟化铵、冰晶石中的一种或多种；所述助熔剂选自硫酸钾、硫酸铝钾、氯化钾、硝酸钠、硝酸钾、氟化钠、硫代硫酸钠、钼酸钾、氯化钠、氯化钾、碘化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、Bi4B2O9、CdB2O4和BaB2O4中的一种或多种。
更进一步地，所述莫来石单晶的制备，包括以下步骤：
(1)将工业硅铝胶废弃物、单晶增长助剂、助熔剂、铝源补充剂的按摩尔比1:0.5-0.8:0.9-1.3:1.2-1.5混合(换算为相应的重量百分比，工业硅铝胶废弃物10-50％、氟化盐(单晶增长助剂)1-40％、助熔剂10-70％、铝源补充剂10-70％并混合)加入1.5-3倍上述混合物质量的去离子水，洗涤次数为3-8次。在球磨机中混和球磨6-10小时；将混和均匀的原料置于刚玉坩埚中110-130℃下干燥8-12小时，再用箱式电阻炉在700℃-800℃进行煅烧，保温6-12小时，之后随炉冷却，洗涤，烘干后获得莫来石单晶材料。
更进一步地，还包括，对所述工业硅铝胶废弃物进行前处理；所述前处理具体包括：将工业硅铝胶废弃物依次经球磨、干燥、洗涤处理；所述洗涤采用的洗涤液为去离子水；所述洗涤次数为8～10次。
更进一步地，所述湿磨，研磨球、混合物和研磨溶剂的球料比为(2～2.5):(1～1.2):(1.5～3)，球磨转速为200～400r/min，时间为1～10h；所述干燥温度为110～130℃，干燥时间为3～12h；所述煅烧温度为600～800℃，时间为3～12h。
更进一步地，所述煅烧具体为：从室温开始升温，升温至600～800℃；从室温到600℃时的升温速率为5℃/min，从600℃升温至800℃时的升温速率为1～3℃/min。
更进一步地，所述莫来石单晶溶液与硅烷偶联剂的质量比为1:0.01～0.1；所述硅烷偶联剂的型号选自KH550、KH560或KH570；所述混合改性在超声条件下进行；所述超声温度为10～100℃，频率为30～100KHz，时间为0.5～2h。
进一步地，步骤(2)中，通过加入酸碱调节剂调节硅烷功能化莫来石/二氧化硅溶胶pH，所述酸碱调节剂选自硫酸、盐酸、氢氧化钠、氨水中的一种或多种；所述酸碱调节剂的摩尔浓度为0.1～0.7mol/L；所述pH调节过程在超声条件下进行，所述超声频率为25-80KHz，时间为1～10h。
进一步地，步骤(2)中所述密封静置固化的温度为50～60℃，时间为20h；所述清洗具体包括：用有机溶剂进行漂洗后浸泡；所述漂洗时间为0.5～1h；所述浸泡次数为2～10次，每次浸泡的时间为1～10h；所述在石蜡中浸泡的次数为4～12次，每次浸泡的时间为6～24h。
更进一步地，在所述密封静置固化后，清洗前，还包括，重新加入水和无水乙醇的混合溶液，常温常压下放置；所述水和无水乙醇的体积比为1～1.1:1～1.1；所述放置时间为1～10h。
进一步地，步骤(3)中，所述干燥温度为20～70℃。
本发明的技术方案之二：一种上述的制备方法制备得到的复合相变凝胶保温蓄能材料。
本发明的技术方案之三：一种上述的复合相变凝胶保温蓄能材料在保温隔热领域的应用。
本发明公开了以下技术效果：
(1)本发明制备得到的复合相变凝胶保温蓄能材料(硅烷功能化莫来石/二氧化硅-石蜡相变气凝胶)具有低密度(<0.5g/cm3)、低导热系数、高蓄能密度、高抗压强度等优良性能，并且生产工艺简单，利于产业化发展。
(2)本发明利用工业硅铝胶废弃物回收制备高纯度莫来石单晶材料，节能环保，成本低廉。
(3)本发明利用硅烷偶联剂改性莫来石单晶材料，可以提高莫来石单晶在凝胶中的均匀分散性和结构稳定性，充分发挥莫来石单晶材料对二氧化硅纳米网状结构的增韧抗压作用，提高强度，避免在使用过程中由于气凝胶本身较脆的特性在外力作用下被破坏坍塌，并且受莫来石单晶结构影响，气凝胶孔隙率提升，进一步增强气凝胶保温性能，同时将性能优异的石蜡相变材料填充至气凝胶纳米孔洞中，获得密度低、抗压抗折强度高、热损系数低、蓄能密度(相变潜热)大等性能优良的相变气凝胶，对昼夜温差较大的室内温度热环境具有调控作用，相比正常围护结构(EPS保温板)，昼夜温差减少5～10℃。
通过硅烷偶联剂表面化学键连接，活化莫来石单晶材料，使其能够均匀分散在二氧化硅气凝胶体系中。莫来石单晶的加入不但能使二氧化硅气凝胶具有强韧度高的骨架结构，而且还能抑制二氧化硅胶体颗粒的聚集和生长，使凝胶内部结构更均匀。随着莫来石单晶用量的增加，气凝胶复合材料密度增大，抗压强度大幅提高。
(4)本发明制备得到的复合相变凝胶保温蓄能材料，可以调控气凝胶的孔隙率，对相变材料具有更强的负载能力，具有更大的相变潜热，对昼夜温差较大的室内温度热环境具有调控作用，相比正常围护结构，昼夜温差减小5～10℃。同时莫来石单晶材料添加至二氧化硅气凝胶之后，其自身针状结构会促使二氧化硅气凝胶形成更多且细密的纳米孔，孔隙率更高，具有更优良的保温性能从而降低二氧化硅气凝胶的导热系数改善其保温性能。并且石蜡作为相变温度范围广，相变稳定，能量密度大的一种相变材料，被填充至气凝胶纳米孔洞中在隔热的同时能够将多余的热量储存，使材料具备高韧抗压性能的同时实现能量的“错峰填谷”，从而得到具有优良保温蓄能性能的复合相变气凝胶材料。
(5)本发明制备得到的复合相变凝胶保温蓄能材料将具有一定强度的莫来石单晶通过化学或机械混合的方法复合到气凝胶中，起到支撑骨架和桥联作用，最终得到具有一定机械强度的保温蓄能材料。但单晶添加量不宜过多，否则会导致气凝胶复合材料的热导率上升，隔热性能降低。添加莫来石单晶可以明显提高二氧化硅气凝胶的弹性模量和机械强度，改善材料的力学性能；莫来石单晶添加量控制在3％左右可以使二氧化硅气凝胶材料保持较低的热导率和较高的机械强度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制备的莫来石单晶的TEM图，其中A为200nm，B为10nm；
图2为本发明实施例1制备的莫来石单晶的XRD曲线；
图3为本发明实施例1制备的莫来石单晶的红外曲线；
图4为本发明实施例1制备硅烷功能化莫来石/二氧化硅-石蜡相变气凝胶(石蜡与莫来石晶须增韧气凝胶-石蜡复合材料)的DSC曲线图；
图5为本发明实施例1制备硅烷功能化莫来石/二氧化硅-石蜡相变气凝胶(石蜡与莫来石晶须增韧气凝胶-石蜡复合材料)的TG曲线图；
图6为二氧化硅气凝胶的SEM图；
图7为本发明实施例1制备硅烷功能化莫来石/二氧化硅-石蜡相变气凝胶(石蜡与莫来石晶须增韧气凝胶-石蜡复合材料)的SEM图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
实施例1
一种复合相变凝胶保温蓄能材料的制备方法：
(1)工业硅铝胶废弃物回收制备莫来石单晶：取工业硅铝胶废弃物22g、氢氧化铝21g、硫酸铝10g、氟化锂7g、氟化铵2g、冰晶石5g、硫酸钾17g、氯化钾6g、硫酸铝钾10g，将研磨球、混合原料和研磨溶剂(水)以体积比2:1:1.5的比例混合均匀后，以300r/min的转速球磨6h，置于坩埚在110℃下干燥12h；然后置于马弗炉中以5℃/min的升温速率升温到600℃，以2℃/min的升温速率升温到735℃，煅烧10h后冷却，之后随炉冷却，最后用去离子水洗涤8次，烘干后获得莫来石单晶。
(2)硅烷功能化莫来石单晶分散液制备：将步骤(1)制备得到的莫来石单晶和溶剂(体积比为1:1)混合均匀得到莫来石单晶溶液；在无水氮气环境下，将莫来石单晶溶液和硅烷偶联剂KH560以质量比1:0.05的比例混合均匀，在温度为60℃、超声频率为30KHz的条件下，超声改性1h，得到硅烷功能化莫来石单晶分散液。
(3)硅烷功能化莫来石/二氧化硅溶胶的制备：将正硅酸乙酯、蒸馏水、无水乙醇、二甲基甲酰胺以体积比1:10:5:1的比例搅拌混合2h，得到硅溶液，在硅溶液中加入步骤(2)制备的莫来石单晶分散液，在超声频率为35KHz的条件下超声搅拌2h，得到硅烷功能化莫来石/二氧化硅溶胶。
(4)硅烷功能化莫来石/二氧化硅-石蜡复合凝胶的制备：在步骤(3)制备的莫来石/二氧化硅溶胶中滴加浓度为0.1mol/L的氨水，调节pH至8，在超声频率为40KHz的条件下超声搅拌2h，密封后在常压下50℃静置固化10h，倒掉析出的无水乙醇，然后加入体积比1:1的水和无水乙醇的混合溶剂，使混合溶剂没过固体，常温常压下放置3h，用正己烷漂洗10h，漂洗后的凝胶用正己烷浸泡3次，每次浸泡的时间为3h，得到洗净后的凝胶；将洗净后的凝胶用38#石蜡浸泡6次，每次浸泡的时间为12h，完成后得到硅烷功能化莫来石/二氧化硅-石蜡复合凝胶。
硅烷功能化莫来石单晶在硅烷功能化莫来石/二氧化硅-石蜡复合凝胶中的质量分数3％。
(5)硅烷功能化莫来石/二氧化硅-石蜡相变气凝胶的制备：将步骤(4)制备的莫来石/二氧化硅-石蜡复合凝胶放置于常压60℃环境下干燥至完全干燥，完全干燥后得到硅烷功能化莫来石/二氧化硅-石蜡相变气凝胶(复合相变凝胶保温蓄能材料)。
实施例2
(1)工业硅铝胶废弃物回收制备莫来石单晶：取工业硅铝胶废弃物23g、氢氧化铝24g、氟化锂8g、冰晶石5g、氟化铵3g、硫酸钾17g、氯化钾10g、硫酸铝钾10g，将研磨球、混合原料和研磨溶剂(水)以体积比2:1:1.5的比例混合均匀后，以300r/min的转速球磨6h，置于坩埚在110℃下干燥12h；然后置于马弗炉中以5℃/min的升温速率升温到600℃，以2℃/min的升温速率升温到800℃，煅烧10h后冷却，之后随炉冷却，最后用去离子水洗涤8次，烘干后获得莫来石单晶。
(2)硅烷功能化莫来石单晶分散液制备：将步骤(1)制备得到的莫来石单晶和溶剂(体积比为1:1)混合均匀得到莫来石单晶溶液；在无水氮气环境下，将莫来石单晶溶液和硅烷偶联剂KH570以体积比1:0.1的比例混合均匀，在温度为50℃、超声频率为35KHz的条件下，超声改性2h，得到硅烷功能化莫来石单晶分散液。
(3)硅烷功能化莫来石/二氧化硅溶胶的制备：将正硅酸乙酯、蒸馏水、无水乙醇、二甲基甲酰胺以体积比2:10:5:1的比例搅拌混合2h，得到硅溶液，在硅溶液中加入步骤(2)制备的莫来石单晶分散液，在超声频率为45KHz的条件下超声搅拌2h，得到硅烷功能化莫来石/二氧化硅溶胶。
(4)硅烷功能化莫来石/二氧化硅-石蜡复合凝胶的制备：在步骤(3)制备的莫来石/二氧化硅溶胶中滴加浓度为0.2mol/L的氨水，调节pH至8，在超声频率为40KHz的条件下超声搅拌2h，密封后在常压下50℃静置固化10h，倒掉析出的无水乙醇，然后加入体积比1:1的水和无水乙醇的混合溶剂，使混合溶剂没过固体，常温常压下放置3h，用正己烷漂洗10h，漂洗后的凝胶用正己烷浸泡3次，每次浸泡的时间为3h，得到洗净后的凝胶；将洗净后的凝胶用42#石蜡浸泡7次，每次浸泡的时间为8h，完成后得到硅烷功能化莫来石/二氧化硅-石蜡复合凝胶。
硅烷功能化莫来石单晶在硅烷功能化莫来石/二氧化硅-石蜡复合凝胶中的质量分数3％。
(5)硅烷功能化莫来石/二氧化硅-石蜡相变气凝胶的制备：将步骤(4)制备的莫来石/二氧化硅-石蜡复合凝胶放置于常压60℃环境下干燥至完全干燥后得到硅烷功能化莫来石/二氧化硅-石蜡相变气凝胶(复合相变凝胶保温蓄能材料)。
实施例3
(1)工业硅铝胶废弃物回收制备莫来石单晶：取工业硅铝胶废弃物20g、硫酸铝34g、氟化锂7g、冰晶石3g、氟化铵2g、硫酸钾15g、氯化钾9g、硫酸铝钾10g，将研磨球、混合原料和研磨溶剂(水)以体积比2:1:1.5的比例混合均匀后，以300r/min的转速球磨6h，置于坩埚在110℃下干燥12h；然后置于马弗炉中以5℃/min的升温速率升温到600℃，以2℃/min的升温速率升温到800℃，煅烧10h后冷却，之后随炉冷却，最后用去离子水洗涤8次，烘干后获得莫来石单晶体。
(2)硅烷功能化莫来石单晶分散液制备：将步骤(1)制备得到的莫来石单晶和溶剂(体积比为1:1)混合均匀得到莫来石单晶溶液；在无水氮气环境下，将莫来石单晶溶液和硅烷偶联剂KH560以体积比1:0.01的比例混合均匀，在温度为60℃、超声频率为30KHz的条件下，超声改性2h，得到硅烷功能化莫来石单晶分散液。
(3)硅烷功能化莫来石/二氧化硅溶胶的制备：将正硅酸乙酯、蒸馏水、无水乙醇、二甲基甲酰胺以体积比1:8:5:1的比例搅拌混合2h，得到硅溶液，在硅溶液中加入步骤(2)制备的莫来石单晶分散液，在超声频率为35KHz的条件下超声搅拌2h，得到硅烷功能化莫来石/二氧化硅溶胶。
(4)硅烷功能化莫来石/二氧化硅-石蜡复合凝胶的制备：在步骤(3)制备的莫来石/二氧化硅溶胶中滴加浓度为0.1mol/L的氢氧化钠，调节pH至8，在超声频率为40KHz的条件下超声搅拌2h，密封后在常压下50℃静置固化10h，倒掉析出的无水乙醇，然后加入体积比1:1.1的水和无水乙醇的混合溶剂，使混合溶剂没过固体，常温常压下放置3h，用正己烷漂洗10h，漂洗后的凝胶用正己烷浸泡3次，每次浸泡的时间为3h，得到洗净后的凝胶；将洗净后的凝胶用28#石蜡浸泡10次，每次浸泡的时间为24h，完成后得到硅烷功能化莫来石/二氧化硅-石蜡复合凝胶。
硅烷功能化莫来石单晶在硅烷功能化莫来石/二氧化硅-石蜡复合凝胶中的质量分数3％。
(5)硅烷功能化莫来石/二氧化硅-石蜡相变气凝胶的制备：将步骤(4)制备的莫来石/二氧化硅-石蜡复合凝胶放置于常压60℃环境下干燥至完全干燥后得到硅烷功能化莫来石/二氧化硅-石蜡相变气凝胶(复合相变凝胶保温蓄能材料)。
实施例4
(1)工业硅铝胶废弃物回收制备莫来石单晶：取工业硅铝胶废弃物22g、氢氧化铝18g、硫酸铝10g、氟化锂10g、氟化铵4g、硫酸钾20g、硫酸铝钾16g，将研磨球、混合原料和研磨溶剂(水)以体积比2:1:1.5的比例混合均匀后，以300r/min的转速球磨6h，置于坩埚在110℃下干燥12h；然后置于马弗炉中以5℃/min的升温速率升温到600℃，以2℃/min的升温速率升温到800℃，煅烧10h后冷却，之后随炉冷却，最后用去离子水洗涤8次，烘干后获得莫来石单晶。
(2)硅烷功能化莫来石单晶分散液制备：将步骤(1)制备得到的莫来石单晶和溶剂(体积比为1:1)混合均匀得到莫来石单晶溶液；在无水氮气环境下，将莫来石单晶溶液和硅烷偶联剂KH570以体积比1:0.1的比例混合均匀，在温度为60℃、超声频率为30KHz的条件下，超声改性2h，得到硅烷功能化莫来石单晶分散液。
(3)硅烷功能化莫来石/二氧化硅溶胶的制备：将正硅酸乙酯、蒸馏水、无水乙醇、二甲基甲酰胺以体积比1:10:6:1的比例搅拌混合2h，得到硅溶液，在硅溶液中加入步骤(2)制备的莫来石单晶分散液，在超声频率为35KHz的条件下超声搅拌2h，得到硅烷功能化莫来石/二氧化硅溶胶。
(4)硅烷功能化莫来石/二氧化硅-石蜡复合凝胶的制备：在步骤(3)制备的莫来石/二氧化硅溶胶中滴加浓度为0.3mol/L的稀盐酸，调节pH至8，在超声频率为40KHz的条件下超声搅拌2h，密封后在常压下50℃静置固化10h，倒掉析出的无水乙醇，然后加入体积比1.1:1的水和无水乙醇的混合溶剂，使混合溶剂没过固体，常温常压下放置3h，用正己烷漂洗10h，漂洗后的凝胶用正己烷浸泡5次，每次浸泡的时间为2h，得到洗净后的凝胶；将洗净后的凝胶用36#石蜡浸泡5次，每次浸泡的时间为11h，完成后得到硅烷功能化莫来石/二氧化硅-石蜡复合凝胶。
硅烷功能化莫来石单晶在硅烷功能化莫来石/二氧化硅-石蜡复合凝胶中的质量分数3％。
(5)硅烷功能化莫来石/二氧化硅-石蜡相变气凝胶的制备：将步骤(4)制备的莫来石/二氧化硅-石蜡复合凝胶放置于常压70℃环境下干燥至完全干燥后得到硅烷功能化莫来石/二氧化硅-石蜡相变气凝胶(复合相变凝胶保温蓄能材料)。
实施例5
(1)工业硅铝胶废弃物回收制备莫来石单晶：取工业硅铝胶废弃物21g、氢氧化铝21g、硫酸铝8g、氟化锂9g、冰晶石5g、硫酸钾16g、硫酸铝钾20g，将研磨球、混合原料和研磨溶剂(水)以体积比2:1:1.5的比例混合均匀后，以300r/min的转速球磨6h，置于坩埚在110℃下干燥12h；然后置于马弗炉中以5℃/min的升温速率升温到600℃，以2℃/min的升温速率升温到760℃，煅烧10h后冷却，之后随炉冷却，最后用去离子水洗涤8次，烘干后获得莫来石单晶。
(2)硅烷功能化莫来石单晶分散液制备：将步骤(1)制备得到的莫来石单晶和溶剂(体积比为1:1)混合均匀得到莫来石单晶溶液；在无水氮气环境下，将莫来石单晶溶液和硅烷偶联剂KH570以体积比1:0.1的比例混合均匀，在温度为60℃、超声频率为30KHz的条件下，超声改性2h，得到硅烷功能化莫来石单晶分散液。
(3)硅烷功能化莫来石/二氧化硅溶胶的制备：将正硅酸乙酯、蒸馏水、无水乙醇、二甲基甲酰胺以体积比1:10:5:2的比例搅拌混合2h，得到硅溶液，在硅溶液中加入步骤(2)制备的莫来石单晶分散液，在超声频率为35KHz的条件下超声搅拌2h，得到硅烷功能化莫来石/二氧化硅溶胶。
(4)硅烷功能化莫来石/二氧化硅-石蜡复合凝胶的制备：在步骤(3)制备的莫来石/二氧化硅溶胶中滴加浓度为0.5mol/L的氨水，调节pH至8，在超声频率为40KHz的条件下超声搅拌2h，密封后在常压下60℃静置固化10h，倒掉析出的无水乙醇，然后加入体积比1:1的水和无水乙醇的混合溶剂，使混合溶剂没过固体，常温常压下放置3h，用正己烷漂洗10h，漂洗后的凝胶用正己烷浸泡3次，每次浸泡的时间为3h，得到洗净后的凝胶；将洗净后的凝胶用30#石蜡浸泡9次，每次浸泡的时间为13h，完成后得到硅烷功能化莫来石/二氧化硅-石蜡复合凝胶。
硅烷功能化莫来石单晶在硅烷功能化莫来石/二氧化硅-石蜡复合凝胶中的质量分数3％。
(5)硅烷功能化莫来石/二氧化硅-石蜡相变气凝胶的制备：将步骤(4)制备的莫来石/二氧化硅-石蜡复合凝胶放置于常压60℃环境下干燥至完全干燥后得到硅烷功能化莫来石/二氧化硅-石蜡相变气凝胶(复合相变凝胶保温蓄能材料)。
实施例6
(1)工业硅铝胶废弃物回收制备莫来石单晶：取工业硅铝胶废弃物21g、氢氧化铝20g、硫酸铝10g、氟化铵9g、冰晶石5g、硫酸钾17g、硫酸铝钾18g，将研磨球、混合原料和研磨溶剂(水)以体积比2:1:1.5的比例混合均匀后，以300r/min的转速球磨6h，置于坩埚在110℃下干燥12h；然后置于马弗炉中以5℃/min的升温速率升温到600℃，以2℃/min的升温速率升温到770℃，煅烧10h后冷却，之后随炉冷却，最后用去离子水洗涤8次，烘干后获得莫来石单晶体。
(2)硅烷功能化莫来石单晶分散液制备：将步骤(1)制备得到的莫来石单晶和溶剂(体积比为1:1)混合均匀得到莫来石单晶溶液；在无水氮气环境下，将莫来石单晶溶液和硅烷偶联剂KH550以体积比1:0.05的比例混合均匀，在温度为70℃、超声频率为30KHz的条件下，超声改性2h，得到硅烷功能化莫来石单晶分散液。
(3)硅烷功能化莫来石/二氧化硅溶胶的制备：将正硅酸乙酯、蒸馏水、无水乙醇、二甲基甲酰胺以体积比1:9:5:1的比例搅拌混合2h，得到硅溶液，在硅溶液中加入步骤(2)制备的莫来石单晶分散液，在超声频率为35KHz的条件下超声搅拌2h，得到硅烷功能化莫来石/二氧化硅溶胶。
(4)硅烷功能化莫来石/二氧化硅-石蜡复合凝胶的制备：在步骤(3)制备的莫来石/二氧化硅溶胶中滴加浓度为0.7mol/L的氨水，调节pH至8，在超声频率为40KHz的条件下超声搅拌2h，密封后在常压下50℃静置固化10h，倒掉析出的无水乙醇，然后加入体积比1:1的水和无水乙醇的混合溶剂，使混合溶剂没过固体，常温常压下放置3h，用正己烷漂洗10h，漂洗后的凝胶用正己烷浸泡2次，每次浸泡的时间为4h，得到洗净后的凝胶；将洗净后的凝胶用34#石蜡浸泡6次，每次浸泡的时间为20h，完成后得到硅烷功能化莫来石/二氧化硅-石蜡复合凝胶。
硅烷功能化莫来石单晶在硅烷功能化莫来石/二氧化硅-石蜡复合凝胶中的质量分数3％。
(5)硅烷功能化莫来石/二氧化硅-石蜡相变气凝胶的制备：将步骤(4)制备的莫来石/二氧化硅-石蜡复合凝胶放置于常压80℃环境下干燥至完全干燥后得到硅烷功能化莫来石/二氧化硅-石蜡相变气凝胶(复合相变凝胶保温蓄能材料)。
对比例1
(1)工业硅铝胶废弃物回收制备莫来石单晶：取工业硅铝胶废弃物22g、氢氧化铝20g、硫酸铝10g、氟化锂7g、氟化铵2g、冰晶石5g、硫酸钾17g、氯化钾7g、硫酸铝钾10g混合后，得到混合原料；将研磨球、混合原料和研磨溶剂(水)以体积比2.5:1:1.5的比例混合均匀后，以400r/min的转速球磨6h，置于坩埚在110℃下干燥12h；然后置于马弗炉中以5℃/min的升温速率升温到600℃，以2℃/min的升温速率升温到735℃，煅烧9h后冷却，得到莫来石单晶。
(2)硅烷功能化莫来石单晶分散液制备：将步骤(1)制备得到的莫来石单晶和溶剂(体积比为1:1)混合均匀得到莫来石单晶溶液；在无水氮气环境下，将莫来石单晶溶液和硅烷偶联剂KH550以体积比1:0.05的比例混合均匀，在温度为70℃、超声频率为30KHz的条件下，超声改性2h，得到硅烷功能化莫来石单晶分散液。
(3)硅烷功能化莫来石/二氧化硅溶胶的制备：将正硅酸乙酯、蒸馏水、无水乙醇、二甲基甲酰胺以体积比1:9:5:1的比例搅拌混合2h，得到硅溶液，在硅溶液中加入步骤(2)制备的莫来石单晶分散液，在超声频率为35KHz的条件下超声搅拌2h，得到硅烷功能化莫来石/二氧化硅溶胶。
(4)硅烷功能化莫来石/二氧化硅凝胶的制备：在步骤(3)制备的莫来石/二氧化硅溶胶中滴加浓度为0.7mol/L的氨水，调节pH至8，在超声频率为40KHz的条件下超声搅拌2h，密封后在常压下50℃静置固化10h，倒掉析出的无水乙醇，然后加入体积比1:1的水和无水乙醇的混合溶剂，使混合溶剂没过固体，常温常压下放置3h，用正己烷漂洗10h，漂洗后的凝胶用正己烷浸泡2次，每次浸泡的时间为4h，得到硅烷功能化莫来石/二氧化硅凝胶。
硅烷功能化莫来石单晶在硅烷功能化莫来石/二氧化硅-石蜡复合凝胶中的质量分数3％。
(5)硅烷功能化莫来石/二氧化硅气凝胶的制备：将步骤(4)制备的莫来石/二氧化硅-石蜡复合凝胶放置于常压80℃环境下干燥至完全干燥后得到硅烷功能化莫来石/二氧化硅-石蜡相变气凝胶。
对比例2
(1)工业硅铝胶废弃物回收制备莫来石单晶：取工业硅铝胶废弃物22g、氢氧化铝20g、硫酸铝10g、氟化锂7g、氟化铵2g、冰晶石5g、硫酸钾17g、氯化钾7g、硫酸铝钾10g，得到混合原料；将研磨球、混合原料和研磨溶剂(水)以体积比2.5:1:1.5的比例混合均匀后，以400r/min的转速球磨6h，置于坩埚在110℃下干燥12h；然后置于马弗炉中以5℃/min的升温速率升温到600℃，以2℃/min的升温速率升温到735℃，煅烧9h后冷却，得到莫来石单晶。
(2)硅烷功能化莫来石/二氧化硅溶胶的制备：将正硅酸乙酯、蒸馏水、无水乙醇、二甲基甲酰胺以体积比1:9:5:1的比例搅拌混合2h，得到硅溶液，在硅溶液中加入步骤(1)制备的莫来石单晶，在超声频率为35KHz的条件下超声搅拌2h，得到硅烷功能化莫来石/二氧化硅溶胶。
(3)硅烷功能化莫来石/二氧化硅-石蜡复合凝胶的制备：在步骤(2)制备的莫来石/二氧化硅溶胶中滴加浓度为0.7mol/L的氨水，调节pH至8，在超声频率为40KHz的条件下超声搅拌2h，密封后在常压下50℃静置固化10h，倒掉析出的无水乙醇，然后加入体积比1:1的水和无水乙醇的混合溶剂，使混合溶剂没过固体，常温常压下放置3h，用正己烷漂洗10h，漂洗后的凝胶用正己烷浸泡2次，每次浸泡的时间为4h，得到洗净后的凝胶；将洗净后的凝胶用34#石蜡浸泡6次，每次浸泡的时间为20h，完成后得到硅烷功能化莫来石/二氧化硅-石蜡复合凝胶。
硅烷功能化莫来石单晶在硅烷功能化莫来石/二氧化硅-石蜡复合凝胶中的质量分数3％。
(4)硅烷功能化莫来石/二氧化硅-石蜡相变气凝胶的制备：将步骤(3)制备的莫来石/二氧化硅-石蜡复合凝胶放置于常压80℃环境下干燥至完全干燥后得到硅烷功能化莫来石/二氧化硅-石蜡相变气凝胶(复合相变凝胶保温蓄能材料)。
对比例3
(1)二氧化硅溶胶的制备：将正硅酸乙酯、蒸馏水、无水乙醇、二甲基甲酰胺以体积比1:9:5:1的比例搅拌混合2h，得到硅溶液(二氧化硅溶胶)。
(2)二氧化硅-石蜡复合凝胶的制备：在步骤(1)制备的二氧化硅溶胶中滴加浓度为0.7mol/L的氨水，调节pH至8，在超声频率为40KHz的条件下超声搅拌2h，密封后在常压下50℃静置固化10h，倒掉析出的无水乙醇，然后加入体积比1:1的水和无水乙醇的混合溶剂，使混合溶剂没过固体，常温常压下放置3h，用正己烷漂洗10h，漂洗后的凝胶用正己烷浸泡2次，每次浸泡的时间为4h，得到洗净后的凝胶；将洗净后的凝胶用34#石蜡浸泡6次，每次浸泡的时间为20h，完成后得到二氧化硅-石蜡复合凝胶。
(3)二氧化硅-石蜡相变气凝胶的制备：将步骤(2)制备的二氧化硅-石蜡复合凝胶放置于常压80℃环境下干燥5次，完全干燥后得到二氧化硅-石蜡相变气凝胶。
对比例4
同实施例1，区别在于，步骤(3)具体为：将正硅酸乙酯、蒸馏水、无水乙醇、二甲基甲酰胺以体积比1:10:5:0.3的比例搅拌混合2h，得到硅溶液，在硅溶液中加入步骤(2)制备的莫来石单晶分散液，在超声频率为35KHz的条件下超声搅拌2h，得到硅烷功能化莫来石/二氧化硅溶胶。
降低二甲基甲酰胺的用量造成复合相变凝胶保温蓄能材料的疏水性降低。
对比例5
同实施例1，区别在于，步骤(3)具体为：将正硅酸乙酯、蒸馏水、无水乙醇以体积比1:10:5的比例搅拌混合2h，得到硅溶液，在硅溶液中加入步骤(2)制备的莫来石单晶分散液，在超声频率为35KHz的条件下超声搅拌2h，得到硅烷功能化莫来石/二氧化硅溶胶。
不添加二甲基甲酰胺造成复合相变凝胶保温蓄能材料的疏水性降低。
对比例6
同实施例1，区别在于，步骤(3)具体为：将正硅酸乙酯、蒸馏水、无水乙醇、二甲基甲酰胺以体积比1:10:5:2的比例搅拌混合2h，得到硅溶液，在硅溶液中加入步骤(2)制备的莫来石单晶分散液，在超声频率为35KHz的条件下超声搅拌2h，得到硅烷功能化莫来石/二氧化硅溶胶。
增加二甲基甲酰胺的用量造成气凝胶的生产效率降低。
对比例7
同实施例1，区别在于，步骤(3)具体为：将正硅酸乙酯、蒸馏水、无水乙醇、二甲基甲酰胺以体积比1:10:5:2的比例搅拌混合2h，得到硅溶液，在硅溶液中加入步骤(2)制备的莫来石单晶分散液(使莫来石单晶的添加量为2％)，在超声频率为35KHz的条件下超声搅拌2h，得到硅烷功能化莫来石/二氧化硅溶胶。
对比例8
同实施例1，区别在于，步骤(3)具体为：将正硅酸乙酯、蒸馏水、无水乙醇、二甲基甲酰胺以体积比1:10:5:2的比例搅拌混合2h，得到硅溶液，在硅溶液中加入步骤(2)制备的莫来石单晶分散液(使莫来石单晶的添加量为4％)，在超声频率为35KHz的条件下超声搅拌2h，得到硅烷功能化莫来石/二氧化硅溶胶。
气凝胶孔洞率随着莫来石单晶材料添加量的增加呈现先增加后减少的变化趋势。
效果例1
测定实施例1制备得到的莫来石单晶的性能(微观结构、XRD曲线、红外曲线)，结果见图1～3。
图1为莫来石单晶的TEM图(其中A为200nm，B为10nm)，从图1中可以看出，本发明制备的莫来石单晶结晶度高，尺寸均匀性高，晶体平均直径0.3～0.4μm，晶体长度9-15μm，长径比28～33；图2为莫来石单晶的XRD曲线，从图2中可以看出，本发明制备得到的莫来石单晶的结构；图3为莫来石单晶的红外曲线，从图3中可以看出，本发明制备得到的莫来石单晶中有Si-O和Al-O等主要基团的存在。
测定本发明实施例1制备得到的硅烷功能化莫来石/二氧化硅-石蜡相变气凝胶(石蜡与莫来石晶须增韧气凝胶-石蜡复合材料)的性能(DSC曲线、TG曲线和SEM图)，结果见图4～5，图7。
图4为硅烷功能化莫来石/二氧化硅-石蜡相变气凝胶的DSC曲线图，从图4中可以看出，本发明制备得到的复合材料的相变潜热增大；图5为硅烷功能化莫来石/二氧化硅-石蜡相变气凝胶的TG曲线图，从图5中可以看出，添加石蜡增强了复合材料的热稳定性；图7为硅烷功能化莫来石/二氧化硅-石蜡相变气凝胶的SEM图，从图7中可以看出，本发明制备得到的复合材料中石蜡被分散到气凝胶的多孔网络中。
测定二氧化硅气凝胶的微观结构，结果见图6。
从图6中可以看出，二氧化硅气凝胶具有多孔结构。
效果例2
测定实施例1～6及对比例1～8制备得到的温材料的性能，结果见表1。
表1
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (9)
1.一种复合相变凝胶保温蓄能材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)硅烷功能化莫来石/二氧化硅溶胶的制备：将硅源、溶剂、二甲基甲酰胺搅拌混合，得到硅溶液，在硅溶液中加入硅烷功能化莫来石单晶分散，得到所述硅烷功能化莫来石/二氧化硅溶胶；
(2)硅烷功能化莫来石/二氧化硅-石蜡复合凝胶的制备：调节硅烷功能化莫来石/二氧化硅溶胶pH至8，密封静置固化，产物经清洗后在石蜡中浸泡，得到所述硅烷功能化莫来石/二氧化硅-石蜡复合凝胶；
(3)硅烷功能莫来石/二氧化硅-石蜡相变气凝胶的制备：对所述硅烷功能化莫来石/二氧化硅-石蜡复合凝胶进行干燥，得到所述复合相变凝胶保温蓄能材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硅源为正硅酸乙酯；所述混合时间为1～24h；所述分散在超声条件下进行，超声频率为25～90KHz，时间为1～10h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硅烷功能化莫来石单晶以分散液的形式与硅溶液进行混合分散；所述功能化莫来石单晶分散液的制备具体包括：
(1)将工业硅铝胶废弃物、铝源补充剂、单晶增长助剂、助熔剂混合均匀得到混合物，经球磨、干燥、煅烧，得到所述莫来石单晶；
(2)将所述莫来石单晶和溶剂混合，得到莫来石单晶溶液，将莫来石单晶溶液与硅烷偶联剂混合改性，得到所述硅烷功能化莫来石单晶分散液。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述铝源补充剂为硫酸铝和/或氢氧化铝；所述单晶增长助剂选自氟化锂、氟化铵、冰晶石中的一种或多种；所述助熔剂选自硫酸钾、硫酸铝钾、氯化钾、硝酸钠、硝酸钾、氟化钠、硫代硫酸钠、钼酸钾、氯化钠、氯化钾、碘化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、Bi4B2O9、CdB2O4和BaB2O4中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的备方法，其特征在于，步骤(2)中，通过加入酸碱调节剂调节硅烷功能化莫来石/二氧化硅溶胶pH，所述酸碱调节剂选自硫酸、盐酸、氢氧化钠、氨水中的一种或多种；所述酸碱调节剂的摩尔浓度为0.1～0.7mol/L；所述pH调节过程在超声条件下进行，所述超声频率为25～80KHz，时间为1～10h。
6.根据权利要求1所述的备方法，其特征在于，步骤(2)中所述密封静置固化的温度为50～60℃，时间为1～10h；所述清洗具体包括：用有机溶剂进行漂洗后浸泡；所述漂洗时间为1～10h；所述浸泡次数为2～10次，每次浸泡的时间为1～10h；所述在石蜡中浸泡的次数为4～12次，每次浸泡的时间为6～24h。
7.根据权利要求1所述的备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述干燥温度为20～70℃。
8.一种权利要求1～7任一项所述的制备方法制备得到的复合相变凝胶保温蓄能材料。
9.一种权利要求8所述的复合相变凝胶保温蓄能材料在保温隔热领域的应用。
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Non-Patent Citations (1)
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