CN111440353A - 一种导热疏水阻燃的纳米纤维素气凝胶的制备方法 - Google Patents

一种导热疏水阻燃的纳米纤维素气凝胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种导热疏水阻燃的纳米纤维素气凝胶的制备方法。取纤维素、2,2,6,6‑四甲基哌啶‑1‑氧自由基、溴化钠、次氯酸钠与去离子水混匀，反应后配制成纳米纤维素悬浮液；加入氮化硼或蒙脱石，经冰浴超声、离心后得到混悬液；冷冻干燥得到复合气凝胶；再与有机硅烷或氟化物进行气相沉积反应后得到产品。本发明的纳米纤维素气凝胶具有优秀的疏水性能、导热系数、阻燃性能以及力学性能，制备工艺简单易操作，反应条件温和，产品可作为导热界面材料，应用于需要快速散热的电子设备领域。

Description

一种导热疏水阻燃的纳米纤维素气凝胶的制备方法
技术领域
本发明属于纤维素气凝胶材料生产技术领域，具体是涉及一种同时具备导热、疏水和阻燃能力的纳米纤维素复合气凝胶。
背景技术
纤维素作为一种自然界中储量最丰富、可再生的有机高分子聚合物材料，具有良好的生物相容性、活跃的化学反应性等优势性能。作为继无机气凝胶、有机气凝胶之后发展起来的第三代气凝胶材料，纤维素气凝胶在继承传统气凝胶优异性能的同时，融合了自身原料绿色可再生、可降解性、高比表面积、低密度等优异性能，使其在生物医药、吸附、光电等领域都得到广泛应用。特别是随着电子、光电器件等电子领域产品向着轻量化、小型化、高功率化的方向发展，纤维素气凝胶的低密度等特性使其具有优异的应用前景。
但另一方面，随着电子元器件单位面积所产生的热量越来越高，对材料的热控能力也提出了更高的要求。现有的纤维素气凝胶材料导热系数较低，不利于对材料热管理能力的调控，限制了其在光电设备领域的应用。同时，纤维素的亲水特性容易导致纤维素基的气凝胶材料因吸水而使其多孔结构坍塌，从而限制了其在潮湿环境中的应用。另外，优良的火灾安全性也是纤维素气凝胶在应用中需要重点关注的要素。因此，如何有效提升纤维素气凝胶材料的热管理能力、疏水能力和阻燃能力，就具有重要的研究意义。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种由氮化硼、蒙脱石、纳米纤维素复合制备的，具有优良导热性能、疏水性能和阻燃性能的纳米纤维素气凝胶材料。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现。
除非另有说明，本发明所采用的百分数均为质量百分数。所述的份为质量份或体积份。
本发明的实现原理是：首先将纤维素材料制成纳米纤维素悬浮液，利用悬浮液中的纳米纤维素将氮化硼剥离为纳米片状结构，或是将纳米纤维素插入蒙脱石的片层结构之间，增加蒙脱石片层间距；使氮化硼和蒙脱石稳定分散在纳米纤维素体系中；然后通过冷冻干燥形成具有三维网络结构的复合气凝胶；再采用气相沉积法，利用有机硅烷和氟化物对复合气凝胶改性，最终制得导热疏水阻燃的纳米纤维素气凝胶材料。
一种导热疏水阻燃的纳米纤维素气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)取纤维素1份、2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基0.015～0.017份、溴化钠0.05～0.15份和次氯酸钠6～8份加入到90～110份去离子水中，搅拌混匀，反应5～8小时，用去离子水洗涤反应物得到纳米纤维素，再用去离子水配制成浓度2％～2.5％的纳米纤维素悬浮液；反应过程中保持体系的pH为9.5～10.5；次氯酸钠中活性氯的质量含量为6～14％；
(2)将1份纳米纤维素悬浮液与0.25～0.5份氮化硼粉末或0.25～0.5份蒙脱石混合，或是先将氮化硼粉末和蒙脱石按1：0.8～1.2的质量比混合后再加入到纳米纤维素悬浮液中，氮化硼-蒙脱石混合物与纳米纤维素悬浮液的质量比为0.25～0.5：1；搅拌0.5～2小时后在冰浴中超声6～8小时，然后在2500～3500rpm的转速下离心除去未剥落的氮化硼或/和蒙脱石，得到混悬液；
(3)将混悬液冷冻，然后立即转移至冷冻干燥机干燥48～72小时，形成复合气凝胶；
(4)取1份复合气凝胶、1.5～2.5份去离子水，加入1～2.5份有机硅烷或氟化物、或是有机硅烷和氟化物的混合物，搅拌混匀后置于密封容器中，于75～85℃条件下气相沉积反应4～8小时，即得到所需的导热疏水阻燃的纳米纤维素气凝胶。
优选的，步骤(1)中，所述的纤维素来源于桉木、杨木、麻、麦秆或棉花。
步骤(2)中，所述的氮化硼优选为六方氮化硼。
步骤(3)中，所述的冷冻为温度-25±2℃、时间10～12小时；或是采用液氮快速冷冻。
步骤(4)中，所述的有机硅烷为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷或十七氟癸基三乙氧基硅烷中的至少一种；所述的氟化物为全氟辛酰氯。
步骤(4)中，有机硅烷和氟化物混合使用时，可以任意质量比混用，优选的，有机硅烷和氟化物按质量比1:1混合。
各步骤中所述的搅拌为磁力搅拌或机械搅拌。其余未提及的技术均参照现有技术。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明在所制纳米纤维素气凝胶体系中引入高导热的氮化硼或蒙脱石，显著提高了材料的导热系数，从而使本发明的纳米纤维素气凝胶展现出优秀的热管理能力，具有在加热过程中快速升温的热吸收能力，在冷却过程中快速降温的热扩散能力。同时，利用纳米纤维素使氮化硼剥离为氮化硼纳米片，或利用纳米纤维素插入蒙脱石的片层结构之间，氮化硼和蒙脱石在冻干后的纤维素基气凝胶中稳定分散，形成三维导热网络结构，从而有效地降低了界面热阻，提升了单位质量热传递效率，最终得到具有高导热系数的纳米纤维素气凝胶材料。
2、本发明还运用气相沉积法，借助有机硅烷或氟化物对纤维素表面沉积改性，在纳米纤维素、氮化硼纳米片、蒙脱石、以及有机硅烷、氟化物的协同作用下，显著提升了纤维素基气凝胶的疏水性能、导热系数、阻燃性能以及力学性能。
3、本发明制备工艺简单易操作，反应条件温和，所制备的导热疏水阻燃的纳米纤维素气凝胶可作为导热界面材料，应用于需要快速散热的电子设备领域。
附图说明
图1为实施例1中氮化硼纳米片的原子力显微镜图；
图2为实施例1中氮化硼纳米片的高度图；
图3为实施例1中得到的疏水化纳米纤维素/氮化硼纳米片气凝胶实物图；
图4为实施例1中疏水化纳米纤维素/氮化硼纳米片气凝胶、对比例1中纳米纤维素气凝胶、对比例2中纳米纤维素/氮化硼纳米片气凝胶，及对比例3中的疏水化纳米纤维素气凝胶红外图；
图5为实施例1疏水化纳米纤维素/氮化硼纳米片气凝胶和对比例2中纳米纤维素/氮化硼纳米片气凝胶在水中的图片；
图6为实施例1中疏水化纳米纤维素/氮化硼纳米片气凝胶的扫描电镜图；
图7为实施例2中疏水化纳米纤维素/氮化硼纳米片气凝胶和对比例1中纳米纤维素气凝胶的密度图；
图8为实施例2中疏水化纳米纤维素/氮化硼纳米片气凝胶和对比例1纳米纤维素气凝胶的孔隙率图；
图9为实施例2中疏水化纳米纤维素/氮化硼纳米片气凝胶的接触角图；
图10为对比例1中纳米纤维素气凝胶和对比例2中纳米纤维素/氮化硼纳米片气凝胶的实物图；
图11为对比例1中纳米纤维素气凝胶的扫描电镜图；
图12为对比例3中疏水化纳米纤维素气凝胶的扫描电镜图片。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明，但附图和实施例并不是对本发明技术方案的限定，所有基于本发明教导所作出的变化或等同替换均应属于本发明的保护范围。
实施例1
取0.016g的2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基，0.1g的溴化钠以及100mL去离子水加入烧瓶中，然后将1g的桉木浆加入体系中；取次氯酸钠(6-14％活性氯)溶液8mL滴加到烧瓶中，并使用氢氧化钠调节反应体系的pH保持在10，反应进行6小时，并使用去离子水洗涤得到纳米纤维素。取制备得到的纳米纤维素0.6g用29.4g去离子水配制为2％的纳米纤维素悬浮液，加入0.25g的六方氮化硼，机械搅拌2小时，随后在冰浴中超声8小时，使六方氮化硼剥离为纳米片结构；在3000rpm的转速下离心15分钟，去除未剥落的六方氮化硼，得到纳米纤维素/氮化硼纳米片的混悬液。对剥离后的氮化硼纳米片的厚度进行分析，如图1-2所示，原子力显微镜测试显示剥离后的氮化硼纳米片的厚度为4-6nm。将上述纳米纤维素/氮化硼纳米片混悬液倒入模具中，将其在-25℃冷冻12h，然后进行冷冻干燥2天，形成复合气凝胶，即纳米纤维素/氮化硼纳米片气凝胶。取制备得到的纳米纤维素/氮化硼纳米片气凝胶1g、2g甲基三甲氧基硅烷、2g去离子水放置于密闭容器中，放于80℃的烘箱中反应6小时，得到疏水化纳米纤维素/氮化硼纳米片气凝胶，即所需的导热疏水阻燃的纳米纤维素气凝胶，实物图如图3所示。
对该疏水化纳米纤维素/氮化硼纳米片气凝胶的结构进行红外表征，如图4所示，在1380cm-1和793cm-1处出现了新的吸收峰，是由于引入的氮化硼的B-N键振动导致的；在898cm-1处出现新的吸收峰，是由于Si-OH的振动，在770cm-1处是Si-C或Si-O振动而出现的新吸收峰。从图3可以看出，该纤维素基气凝胶具有轻量的特点，0.06g·cm-3的低密度和98％的高孔隙率也证实了这一特点。对该气凝胶的接触角进行测试，可以达到152°；另外，如图5所示将其置于水中，可以漂浮在水面上，显示了该气凝胶超疏水的性能。对该气凝胶进行形态分析，如图6，可以看到本申请气凝胶为多孔结构，从右上角的气凝胶的局部放大图中，气凝胶的纤维上可以看到硅烷的沉积，同时孔壁中可以看到氮化硼的分布。压缩性能测试显示，在设定85％形变的条件下，该气凝胶的压缩强度为0.82MPa，表明氮化硼纳米片和硅烷对气凝胶的力学性能有显著的提升。测定该气凝胶的导热系数为0.78W·m-1·K-1，具有很好的热管控能力。同时，气凝胶难以点燃，点燃时间为48秒，而在点燃后具有快速自熄灭能力；相较于纯纤维素气凝胶，锥形量热测试显示热释放速率的峰值降低了60.32％，烟释放速率峰值降低了39.98％，表明氮化硼纳米片、疏水剂与纳米纤维素的协同作用可以显著提高气凝胶的阻燃性能并抑制了气凝胶的烟气释放。
实施例2
取0.017g的2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基，0.15g的溴化钠以及100mL去离子水加入烧瓶中，然后将1g的桉木浆加入体系中。取次氯酸钠(6-14％活性氯)溶液6mL滴加到烧瓶中，并使用氢氧化钠调节反应体系的pH保持在9.5，反应进行5小时，并使用去离子水洗涤得到纳米纤维素。取制备得到的纳米纤维素0.7g用27.3g去离子水配制为2.5％的纳米纤维素悬浮液，加入0.35g的了六方氮化硼，机械搅拌2小时，随后在冰浴中超声8小时；在3000rpm的转速下离心15分钟，去除未剥落的六方氮化硼，得到纳米纤维素/氮化硼纳米片的混悬液。将上述纳米纤维素/氮化硼纳米片混悬液倒入模具中，将其在-25℃冷冻12h，然后进行冷冻干燥2天，形成复合气凝胶，即纳米纤维素/氮化硼纳米片气凝胶。将制备得到的1g纳米纤维素/氮化硼纳米片气凝胶、1g甲基三乙氧基硅烷、1.5g去离子水放置于密闭容器中，放于80℃的烘箱中4小时，得到疏水化纳米纤维素/氮化硼纳米片气凝胶，即所需的导热疏水阻燃的纳米纤维素气凝胶。
通过图7-8可以看出，疏水化纳米纤维素/氮化硼纳米片气凝胶的密度及孔隙率，该气凝胶具有0.062g·cm-3的低密度和96.83％的高孔隙率。对该气凝胶的接触角进行测试，如图9所示，该疏水化纳米纤维素/氮化硼纳米片气凝胶的接触角可以达到158°；将其置于水中，可以漂浮在水面上，显示了该气凝胶超疏水的性能。压缩性能测试显示，在设定85％形变的条件下，该气凝胶的压缩强度为0.95MPa，表明氮化硼纳米片和硅烷对气凝胶的力学性能有显著的提升。测定该气凝胶的导热系数为1.19W·m-1·K-1，具有很好的热管控能力。同时，气凝胶难以点燃，点燃时间为53秒，而在点燃后具有快速自熄灭能力；相较于纯纤维素气凝胶，锥形量热测试显示热释放速率的峰值降低了69.52％，烟释放速率峰值降低了48.56％，表明氮化硼纳米片、疏水剂与纳米纤维素的协同作用可以显著提高气凝胶的阻燃性能并抑制了气凝胶的烟气释放。
实施例3
取0.015g的2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基，0.05g的溴化钠以及100mL去离子水加入烧瓶中，然后将1g的杨木浆加入体系中；取次氯酸钠(6-14％活性氯)溶液7mL滴加到烧瓶中，并使用氢氧化钠调节反应体系的pH保持在10.5，反应进行8小时，并使用去离子水洗涤得到纳米纤维素。取制备得到的纳米纤维素0.6g用29.4g去离子水配制为2％的纳米纤维素悬浮液，加入0.15g的六方氮化硼，机械搅拌1.5小时，随后在冰浴中超声7小时；在3000rpm的转速下离心15分钟，去除未剥落的六方氮化硼，得到纳米纤维素/氮化硼纳米片的混悬液。将上述纳米纤维素/氮化硼纳米片混悬液倒入模具中，将其使用液氮快速冷冻，然后进行冷冻干燥72小时，形成复合气凝胶，即纳米纤维素/氮化硼纳米片气凝胶。将制备得到的纳米纤维素/氮化硼纳米片气凝胶1g、2.5g十七氟癸基三乙氧基硅烷、2.5g去离子水放置于密闭容器中，放于85℃的烘箱中5小时，得到疏水化纳米纤维素/氮化硼纳米片气凝胶，即所需的导热疏水阻燃的纳米片气凝胶。
该气凝胶具有0.054g·cm-3的低密度和97.83％的高孔隙率。对该气凝胶的接触角进行测试，可以达到146°；将其置于水中，可以漂浮在水面上，显示了该气凝胶超疏水的性能。压缩性能测试显示，在设定85％形变的条件下，该气凝胶的压缩强度为0.83MPa，表明氮化硼纳米片和硅烷对气凝胶的力学性能有显著的提升。测定该气凝胶的导热系数为0.89W·m-1·K-1，具有很好的热管控能力。同时，气凝胶难以点燃，点燃时间为51秒，而在点燃后具有快速自熄灭能力；相较于纯纤维素气凝胶，锥形量热测试显示热释放速率的峰值降低了64.52％，烟释放速率峰值降低了43.56％，表明氮化硼纳米片、疏水剂与纳米纤维素的协同作用可以显著提高气凝胶的阻燃性能并抑制了气凝胶的烟气释放。
实施例4
取0.016g的2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基，0.1g的溴化钠以及100mL去离子水加入烧瓶中，然后将1g的麻浆加入体系中。取次氯酸钠(6-14％活性氯)溶液7mL滴加到烧瓶中，并使用氢氧化钠调节反应体系的pH保持在10，反应进行6小时，并使用去离子水洗涤得到纳米纤维素。取制备得到的纳米纤维素1g用39g去离子水配制为2.5％的纳米纤维素悬浮液，加入0.25g的蒙脱石，机械搅拌2小时，随后在冰浴中超声6小时；在2500rpm的转速下离心15分钟，去除未剥落的蒙脱石，得到纳米纤维素/蒙脱石的混悬液。将上述纳米纤维素/蒙脱石混悬液倒入模具中，将其在-25℃冷冻12h，然后进行冷冻干燥2天，形成复合气凝胶，即纳米纤维素/蒙脱石气凝胶。将制备得到的纳米纤维素/蒙脱石气凝胶1g、1.8g全氟辛酰氯、2g去离子水放置于密闭容器中，放于75℃的烘箱中7小时，即得到疏水化纳米纤维素/蒙脱石气凝胶，即所需的导热疏水阻燃的气凝胶。
该气凝胶具有0.057g·cm-3的低密度和97.54％的高孔隙率。对该气凝胶的接触角进行测试，可以达到151°；将其置于水中，可以漂浮在水面上，显示了该气凝胶超疏水的性能。压缩性能测试显示，在设定85％形变的条件下，该气凝胶的压缩强度为0.80MPa，表明蒙脱石和氟化物对气凝胶的力学性能有显著的提升。测定该气凝胶的导热系数为0.73W·m-1·K-1，具有很好的热管控能力。同时，气凝胶难以点燃，点燃时间为45秒，而在点燃后具有快速自熄灭能力；相较于纯纤维素气凝胶，锥形量热测试显示热释放速率的峰值降低了58.38％，烟释放速率峰值降低了37.56％，表明，蒙脱石、疏水剂与纳米纤维素的协同作用可以显著提高气凝胶的阻燃性能并抑制了气凝胶的烟气释放。
实施例5
取0.016g的2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基，0.1g的溴化钠以及100mL去离子水加入烧瓶中，然后将1g的麦秆浆加入体系中。取次氯酸钠(6-14％活性氯)溶液8mL滴加到烧瓶中，并使用氢氧化钠调节反应体系的pH保持在10，反应进行6小时，并使用去离子水洗涤得到纳米纤维素。取制备得到的纳米纤维素0.7g用27.3g去离子水配制为2.5％的纳米纤维素悬浮液，加入0.35g的蒙脱石，机械搅拌0.5小时，随后在冰浴中超声8小时；在3500rpm的转速下离心15分钟，去除未剥落的蒙脱石，得到纳米纤维素/蒙脱石混悬液。将上述纳米纤维素/蒙脱石混悬液倒入模具中，将其在-25℃冷冻12h，然后进行冷冻干燥2天，形成复合气凝胶，即纳米纤维素/蒙脱石气凝胶。将制备得到的纳米纤维素/蒙脱石气凝胶、1.25g甲基三甲氧基硅烷和0.75g甲基三乙氧基硅烷、1.5g去离子水放置于密闭容器中，放于80℃的烘箱中8小时，得到疏水化纳米纤维素/蒙脱石气凝胶，即所需的导热疏水阻燃的纳米纤维素气凝胶。
对该气凝胶的接触角进行测试，该气凝胶的接触角可以达到152°；将其置于水中，可以漂浮在水面上，显示了该气凝胶超疏水的性能。压缩性能测试显示，在设定85％形变的条件下，该气凝胶的压缩强度为0.95MPa，表明蒙脱石和硅烷对气凝胶的力学性能有显著的提升。测定该气凝胶的导热系数为0.91W·m-1·K-1，具有很好的热管控能力。同时，气凝胶难以点燃，点燃时间为60秒，而在点燃后具有快速自熄灭能力；相较于纯纤维素气凝胶，锥形量热测试显示热释放速率的峰值降低了70.12％，烟释放速率峰值降低了52.32％，表明蒙脱石、疏水剂与纳米纤维素的协同作用可以显著提高气凝胶的阻燃性能并抑制了气凝胶的烟气释放。
实施例6
取0.016g的2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基，0.1g的溴化钠以及100mL去离子水加入烧瓶中，然后将1g的棉花浆液加入体系中。取次氯酸钠(6-14％活性氯)溶液8mL滴加到烧瓶中，并使用氢氧化钠调节反应体系的pH保持在10，反应进行6小时，并使用去离子水洗涤得到纳米纤维素。取制备得到的纳米纤维素0.7g用27.3g去离子水配制为2.5％的纳米纤维素悬浮液，加入0.35g的蒙脱石与六方氮化硼0.8：1的混合物，机械搅拌2小时，随后在冰浴中超声8小时；在3000rpm的转速下离心15分钟，去除未剥落的蒙脱石和六方氮化硼，得到纳米纤维素/氮化硼纳米片和蒙脱石的混悬液。将上述纳米纤维素/氮化硼纳米片和蒙脱石的混悬液倒入模具中，将其在-25℃冷冻12h，然后进行冷冻干燥2天，形成复合气凝胶，即纳米纤维素/氮化硼纳米片和蒙脱石气凝胶。将制备得到纳米纤维素/氮化硼纳米片和蒙脱石气凝胶1g，1g甲基三乙氧基硅烷和1g十七氟癸基三乙氧基硅烷，2g去离子水放置于密闭容器中，放于80℃的烘箱中4小时，得到疏水化纳米纤维素/氮化硼纳米片和蒙脱石气凝胶，即所需的导热疏水阻燃的纳米纤维素气凝胶。
对该气凝胶的接触角进行测试，该气凝胶的接触角可以达到158°；将其置于水中，可以漂浮在水面上，显示了该气凝胶超疏水的性能。压缩性能测试显示，在设定85％形变的条件下，该气凝胶的压缩强度为0.98MPa，表明氮化硼纳米片、蒙脱石和硅烷对气凝胶的力学性能有显著的提升。测定该气凝胶的导热系数为1.21W·m-1·K-1，具有很好的热管控能力。同时，气凝胶难以点燃，点燃时间为65秒，而在点燃后具有快速自熄灭能力；相较于纯纤维素气凝胶，锥形量热测试显示热释放速率的峰值降低了72.63％，烟释放速率峰值降低了54.52％，表明蒙脱石、六方氮化硼、疏水剂与纳米纤维素的协同作用可以显著提高气凝胶的阻燃性能并抑制了气凝胶的烟气释放。
实施例7
取0.016g的2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基，0.1g的溴化钠以及100mL去离子水加入烧瓶中，然后将1g的桉木浆加入体系中。取次氯酸钠(6-14％活性氯)溶液8mL滴加到烧瓶中，并使用氢氧化钠调节反应体系的pH保持在10，反应进行6小时，并使用去离子水洗涤得到纳米纤维素。取制备得到的纳米纤维素0.6g用23.4g去离子水配制为2.5％的纳米纤维素悬浮液，加入0.15g的蒙脱石与六方氮化硼1.2：1的混合物，机械搅拌2小时，随后在冰浴中超声8小时；在3000rpm的转速下离心15分钟，去除未剥落的蒙脱石和六方氮化硼，得到纳米纤维素/氮化硼纳米片和蒙脱石的混悬液。将上述纳米纤维素/氮化硼纳米片和蒙脱石的混悬液倒入模具中，将其在-25℃冷冻12h，然后进行冷冻干燥2天，形成复合气凝胶，即纳米纤维素/氮化硼纳米片和蒙脱石气凝胶。将制备得到纳米纤维素/氮化硼纳米片和蒙脱石气凝胶1g，各0.8g甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和十七氟癸基三乙氧基硅烷，2.5g去离子水放置于密闭容器中，放于80℃的烘箱中4小时，得到疏水化纳米纤维素/氮化硼纳米片和蒙脱石气凝胶，即所需的导热疏水阻燃的纳米纤维素气凝胶。
实施例8
实施例8中，制备纳米纤维素/氮化硼纳米片和蒙脱石气凝胶的步骤同实施例7，取制备得到纳米纤维素/氮化硼纳米片和蒙脱石气凝胶1g，1.2g甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和十七氟癸基三乙氧基硅烷1：1：1的混合物，1.2g全氟辛酰氯，2.5g去离子水放置于密闭容器中，放于80℃的烘箱中4小时，得到疏水化纳米纤维素/氮化硼纳米片和蒙脱石气凝胶，即所需的导热疏水阻燃的纳米纤维素气凝胶。
对比例1
取0.016g的2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基，0.1g的溴化钠以及100mL去离子水加入烧瓶中，然后将1g的桉木浆加入体系中。取次氯酸钠(6-14％活性氯)溶液8mL滴加到烧瓶中，并使用氢氧化钠调节反应体系的pH保持在10，反应进行6小时，并使用去离子水洗涤得到纳米纤维素。取制备得到的纳米纤维素0.6g用29.4g去离子水配制为2％的纳米纤维素悬浮液，倒入模具中，将其在-25℃冷冻12h，然后进行冷冻干燥2天，形成纳米纤维素气凝胶，实物图如图10所示。
对其进行红外结构表征，如图4所示。如图7-8所示，该气凝胶具有0.03g·cm-3的低密度和99.46％的高孔隙率。将该气凝胶置于水中后便沉底，显示了该气凝胶极易吸水而具有差的疏水性。对该气凝胶进行形态分析，如图11所示，具体的，可以看到纳米纤维素气凝胶为多孔结构，从右上角的气凝胶的局部放大图中，纳米纤维素气凝胶的纤维较为规整。压缩性能测试显示，在设定85％形变的条件下，该气凝胶的压缩强度为0.2MPa，与实施例1的结果相比，可以看出氮化硼纳米片和硅烷对气凝胶的力学性能有显著的提升。测定该气凝胶的导热系数为0.10W·m-1·K-1，具有差的热管理能力。同时，该气凝胶极易点燃，点燃时间为4秒，而在点燃后快速燃烧且不会自熄灭，与实施例1结果相对比，表明氮化硼纳米片、疏水剂与纳米纤维素的协同作用可以显著提高气凝胶的阻燃性能并抑制了气凝胶的烟气释放。
对比例2
取0.016g的2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基，0.1g的溴化钠以及100mL去离子水加入烧瓶中，然后将1g的桉木浆加入体系中；取次氯酸钠(6-14％活性氯)溶液8mL滴加到烧瓶中，并使用氢氧化钠调节反应体系的pH保持在10，反应进行6小时，并使用去离子水洗涤得到纳米纤维素。取制备得到的纳米纤维素0.6g用29.4g去离子水配制为2％的纳米纤维素悬浮液，加入0.25g的六方氮化硼，机械搅拌2小时，随后在冰浴中超声8小时；在3000rpm的转速下离心15分钟，去除未剥落的六方氮化硼，得到纳米纤维素/氮化硼纳米片的混悬液。将上述纳米纤维素/氮化硼纳米片混悬液倒入模具中，将其在-25℃冷冻12h，然后进行冷冻干燥2天，形成复合气凝胶，即纳米纤维素/氮化硼纳米片气凝胶，实物图如图10所示。
对该气凝胶进行红外结构表征，如图4所示。与对比例1相比，在1380cm-1和793cm-1处出现了新的吸收峰，是由于引入的氮化硼的B-N键振动导致的。如图5所示，将该纳米纤维素/氮化硼纳米片气凝胶置于水中后便沉底，显示了该气凝胶极易吸水而具有差的疏水性。压缩性能测试显示，在设定85％形变的条件下，该气凝胶的压缩强度为0.65MPa，与实施例1的结果相比，显示氮化硼纳米片和硅烷对气凝胶的力学性能有显著的提升。测定该气凝胶的导热系数为0.66W·m-1·K-1，对比实施例1的结果，显示了疏水剂与氮化硼纳米片的共同作用可以赋予气凝胶更优异的导热系数。同时，该气凝胶的点燃时间为34秒，而在点燃后可以自熄灭，但与实施例1结果相对比，表明引入疏水剂后，其与氮化硼纳米片与纳米纤维素的协同作用可以更为显著提高气凝胶的阻燃性能并抑制了气凝胶的烟气释放。
对比例3
取0.016g的2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基，0.1g的溴化钠以及100mL去离子水加入烧瓶中，然后将1g的桉木浆加入体系中；取次氯酸钠(6-14％活性氯)溶液8mL滴加到烧瓶中，并使用氢氧化钠调节反应体系的pH保持在10，反应进行6小时，并使用去离子水洗涤得到纳米纤维素。取制备得到的纳米纤维素0.6g用29.4g去离子水配制为2％的纳米纤维素悬浮液，倒入模具中，将其在-15℃冷冻24h，然后进行冷冻干燥2天，形成纳米纤维素气凝胶。将制备得到的纳米纤维素气凝胶、2.3g甲基三甲氧基硅烷、3g去离子水放置于密闭容器中，放于80℃的烘箱中4小时，即得到疏水化纳米纤维素气凝胶。
对该气凝胶进行红外表征，如图4所示，与对比例1相比，疏水化后的气凝胶中出现在898cm-1处出现新的吸收峰，是由于Si-OH的振动，在770cm-1处是Si-C或Si-O振动而出现的新吸收峰。将该气凝胶置于水中后可以漂浮在水面上，但测量其接触角为122°，低于实施例1中的结果，显示了氮化硼与疏水剂的共同作用提升了纤维素基气凝胶的疏水性。对气凝胶进行形态分析，如图12所示，可以看到疏水化纳米纤维素气凝胶仍为多孔结构，但从其局部放大图中，气凝胶的纤维上由硅烷沉积，从而使得纤维变粗。压缩性能测试显示，在设定85％形变的条件下，该气凝胶的压缩强度为0.25MPa，与实施例1的结果相比，表明氮化硼纳米片和硅烷对气凝胶的力学性能有显著的提升。测定该气凝胶的导热系数为0.24W·m-1·K-1，具有差的热管理能力。同时，该气凝胶易点燃，点燃时间为22秒，与实施例1结果相对比，表明氮化硼纳米片、疏水剂与纳米纤维素的协同作用可以显著提高气凝胶的阻燃性能并抑制了气凝胶的烟气释放。

Claims (6)

1.一种导热疏水阻燃的纳米纤维素气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)取纤维素1份、2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基0.015～0.017份、溴化钠0.05～0.15份和次氯酸钠6～8份加入到90～110份去离子水中，搅拌混匀，反应5～8小时，用去离子水洗涤反应物得到纳米纤维素，再用去离子水配制成浓度2％～2.5％的纳米纤维素悬浮液；反应过程中保持体系的pH为9.5～10.5；次氯酸钠中活性氯的质量含量为6～14％；
(2)将1份纳米纤维素悬浮液与0.25～0.5份氮化硼粉末或0.25～0.5份蒙脱石混合，或是先将氮化硼粉末和蒙脱石按1：0.8～1.2的质量比混合后再加入到纳米纤维素悬浮液中，氮化硼-蒙脱石混合物与纳米纤维素悬浮液的质量比为0.25～0.5：1；搅拌0.5～2小时后在冰浴中超声6～8小时，然后在2500～3500rpm的转速下离心除去未剥落的氮化硼或/和蒙脱石，得到混悬液；
(3)将混悬液冷冻，然后立即转移至冷冻干燥机干燥48～72小时，形成复合气凝胶；
(4)取1份复合气凝胶、1.5～2.5份去离子水，加入1～2.5份有机硅烷或氟化物、或是有机硅烷和氟化物的混合物，搅拌混匀后置于密封容器中，于75～85℃条件下气相沉积反应4～8小时，即得到所需的导热疏水阻燃的纳米纤维素气凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的纤维素来源于桉木、杨木、麻、麦秆或棉花。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的氮化硼为六方氮化硼。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的冷冻为温度-25±2℃、时间10～12小时；或是采用液氮快速冷冻。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述的有机硅烷为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷或十七氟癸基三乙氧基硅烷中的至少一种；所述的氟化物为全氟辛酰氯。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，有机硅烷和氟化物混合使用时的混合质量比为1:1。
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