CN109824901A - 一种强吸水生物相容硅氧烷凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种强吸水生物相容硅氧烷凝胶，包括以下原料：氨丙基甲基二甲氧基硅烷(单体)、四乙氧基硅烷、四甲基氢氧化铵，本发明以氨丙基甲基二甲氧基硅烷(DMMPA)和四乙氧基硅烷(TEOS)为主要原料，制备强吸水性生物相容性材料不仅具有良好的生物相容性和透氧性，还具有良好的生物机械性能，与传统的生物医用材料相比，硅氧烷材料具有良好的链柔韧性，同时其硅氧烷基团具有很大的键能，透氧性也极好，几乎是聚甲基丙烯酸羟乙酯(PHEMA)材料的70倍，而且改性后的硅氧烷聚合物具有强吸水性。
Description
技术领域
本发明涉及生物材料技术领域，具体是一种强吸水生物相容硅氧烷凝胶及其制备方法。
背景技术
随着生活水平的提高和医疗条件的改善，人类对于生物医用材料的性能提出了更高的要求，人们越来越注重材料的综合性能而不单单只是强度的提高。在生物医学领域良好的医用植入材料需要具备生物相容性、稳定性和力学性能等。当今多种多样的人工组织或器官已经被研制成功，并且部分已经被用于临床治疗，例如：利用生物瓣改性的人工心脏瓣膜、利用高分子纤维编制而成的人工血管、利用丙烯酸硅氧烷单体聚合制备而成的隐形眼镜以及人工软骨等。这些产品大多具有一定的强度、不含或含有少量水或者由无机材料构成，但这些材料突出的缺点一是与人体的相容性较差、二是其没有良好的生物机械性能，因此其临床应用很困难。
发明内容
本发明的目的在于提供一种强吸水生物相容硅氧烷凝胶，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种强吸水生物相容硅氧烷凝胶，包括以下按重量份组成的原料：氨丙基甲基二甲氧基硅烷(单体)2000份、四乙氧基硅烷400-1000份、四甲基氢氧化铵66-100份。
作为本发明进一步的方案：包括以下按重量份组成的原料：氨丙基甲基二甲氧基硅烷(单体)2000份、四乙氧基硅烷500-800份、四甲基氢氧化铵80-100份。
作为本发明再进一步的方案：包括以下按重量份组成的原料：包括氨丙基甲基二甲氧基硅烷(单体)2000份、四乙氧基硅烷600份、四甲基氢氧化铵90份。
一种强吸水生物相容硅氧烷凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份依次称取上述原料；
(2)将氨丙基甲基二甲氧基硅烷(单体)溶于甲醇和水的混合溶剂中，并向其中加入催化剂四甲基氢氧化铵，通氮气在90-100℃下先反应2小时，之后向其中加入交联剂四乙氧基硅烷再在90-100℃条件下反应4-5小时，接着在温度为100℃的环境下减压蒸馏除去多余的催化剂和封端剂，最后在常温下将产物置于真空干燥箱中干燥4小时得到混合物；
(3)取上述混合，向其加入质量占总体10％-50％的水中，并加入盐酸调节PH至中性，置于室温下静置即得强吸水生物相容硅氧烷凝胶。
作为本发明再进一步的方案：步骤(2)中，氨丙基甲基二甲氧基硅烷(单体)质量2g，所述甲醇和水的比例为4:1(共1ml)。
作为本发明再进一步的方案：步骤(3)中，所述盐酸的质量分数具体为10％或37％。
所述的强吸水生物相容硅氧烷凝胶的制备方法在制备医用材料领域中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、硅氧烷单体交联所得到的水凝胶材料用于生物医用材料与传统的生物医用材料相比，硅氧烷材料具有良好的链柔韧性，同时其硅氧烷基团具有很大的键能，透氧性也极好，几乎是聚甲基丙烯酸羟乙酯(PHEMA)材料的70倍，而且改性后的硅氧烷聚合物具有强吸水性，普通的生物材料大多是由无机与亲水材料共混制备，其与人体的形容性很差，这成为阻碍其发展的主要原因，但硅氧烷水凝胶就解决了个这问题；
2、本发明以氨丙基甲基二甲氧基硅烷(DMMPA)和四乙氧基硅烷(TEOS)为主要原料，制备强吸水性生物相容性材料不仅具有良好的生物相容性和透氧性，还具有良好的生物机械性能。
附图说明
图1为强吸水生物相容硅氧烷凝胶中四乙氧基硅烷加入比例不同时水凝胶状态图。
图2为强吸水生物相容硅氧烷凝胶冷冻干燥的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种强吸水生物相容硅氧烷凝胶，包括以下按重量份组成的原料：氨丙基甲基二甲氧基硅烷(单体)2000份、四乙氧基硅烷400份、四甲基氢氧化铵66份，每1000份为1克。
一种强吸水生物相容硅氧烷凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份依次称取上述原料；
(2)将氨丙基甲基二甲氧基硅烷(单体)溶于甲醇和水的混合溶剂中，并向其中加入催化剂四甲基氢氧化铵，通氮气在90℃下先反应2小时，之后向其中加入交联剂四乙氧基硅烷再在90℃条件下反应4小时，接着在温度为100℃的环境下减压蒸馏除去多余的催化剂和封端剂，最后在常温下将产物置于真空干燥箱中干燥4小时得到混合物；
(3)取上述混合，向其加入质量占总体10％的水中，并加入盐酸调节PH至中性，置于室温下静置即得强吸水生物相容硅氧烷凝胶。
具体的，本实施例步骤(2)中，氨丙基甲基二甲氧基硅烷(单体)质量2g，所述甲醇和水的比例为4:1(共1ml)。
具体的，本实施例步骤(3)中，所述盐酸的质量分数具体为10％。
实施例2
一种强吸水生物相容硅氧烷凝胶，包括以下按重量份组成的原料：氨丙基甲基二甲氧基硅烷(单体)2000份、四乙氧基硅烷1000份、四甲基氢氧化铵100份，每1000份为1克。
一种强吸水生物相容硅氧烷凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份依次称取上述原料；
(2)将氨丙基甲基二甲氧基硅烷(单体)溶于甲醇和水的混合溶剂中，并向其中加入催化剂四甲基氢氧化铵，通氮气在100℃下先反应2小时，之后向其中加入交联剂四乙氧基硅烷再在100℃条件下反应5小时，接着在温度为100℃的环境下减压蒸馏除去多余的催化剂和封端剂，最后在常温下将产物置于真空干燥箱中干燥4小时得到混合物；
(3)取上述混合，向其加入质量占总体50％的水中，并加入盐酸调节PH至中性，置于室温下静置即得强吸水生物相容硅氧烷凝胶。
作为本发明再进一步的方案：
步骤(2)中，氨丙基甲基二甲氧基硅烷(单体)质量2g，所述甲醇和水的比例为4:1(共1ml)。
具体的，本实施例步骤(3)中，所述盐酸的质量分数具体为37％。
实施例3
一种强吸水生物相容硅氧烷凝胶，包括以下按重量份组成的原料：氨丙基甲基二甲氧基硅烷(单体)2000份、四乙氧基硅烷500份、四甲基氢氧化铵80份，每1000份为1克。
一种强吸水生物相容硅氧烷凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份依次称取上述原料；
(2)将氨丙基甲基二甲氧基硅烷(单体)溶于甲醇和水的混合溶剂中，并向其中加入催化剂四甲基氢氧化铵，通氮气在90℃下先反应2小时，之后向其中加入交联剂四乙氧基硅烷再在90℃条件下反应4小时，接着在温度为100℃的环境下减压蒸馏除去多余的催化剂和封端剂，最后在常温下将产物置于真空干燥箱中干燥4小时得到混合物；
(3)取上述混合，向其加入质量占总体10％的水中，并加入盐酸调节PH至中性，置于室温下静置即得强吸水生物相容硅氧烷凝胶。
具体的，本实施例步骤(2)中，氨丙基甲基二甲氧基硅烷(单体)质量2g，所述甲醇和水的比例为4:1(共1ml)。
具体的，本实施例步骤(3)中，所述盐酸的质量分数具体为10％。
实施例4
一种强吸水生物相容硅氧烷凝胶，包括以下按重量份组成的原料：氨丙基甲基二甲氧基硅烷(单体)2000份、四乙氧基硅烷800份、四甲基氢氧化铵100份，每1000份为1克。
一种强吸水生物相容硅氧烷凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份依次称取上述原料；
(2)将氨丙基甲基二甲氧基硅烷(单体)溶于甲醛和水的混合溶剂中，并向其中加入催化剂四甲基氢氧化铵，通氮气在100℃下先反应2小时，之后向其中加入交联剂四乙氧基硅烷再在100℃条件下反应5小时，接着在温度为100℃的环境下减压蒸馏除去多余的催化剂和封端剂，最后在常温下将产物置于真空干燥箱中干燥4小时得到混合物；
(3)取上述混合，向其加入质量占总体50％的水中，并加入盐酸调节PH至中性，置于室温下静置即得强吸水生物相容硅氧烷凝胶。
作为本发明再进一步的方案：
具体的，本实施例步骤(2)中，氨丙基甲基二甲氧基硅烷(单体)质量2g，所述甲醇和水的比例为4:1(共1ml)。
具体的，本实施例步骤(3)中，所述盐酸的质量分数具体为37％。
实施例5
一种强吸水生物相容硅氧烷凝胶，包括以下按重量份组成的原料：氨丙基甲基二甲氧基硅烷(单体)2000份、四乙氧基硅烷600份、四甲基氢氧化铵90份，每1000份为1克。
一种强吸水生物相容硅氧烷凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份依次称取上述原料；
(2)将氨丙基甲基二甲氧基硅烷(单体)溶于甲醛和水的混合溶剂中，并向其中加入催化剂四甲基氢氧化铵，通氮气在90℃下先反应2小时，之后向其中加入交联剂四乙氧基硅烷再在100℃条件下反应4小时，接着在温度为100℃的环境下减压蒸馏除去多余的催化剂和封端剂，最后在常温下将产物置于真空干燥箱中干燥4小时得到混合物；
(3)取上述混合，向其加入质量占总体30％的水中，并加入盐酸调节PH至中性，置于室温下静置即得强吸水生物相容硅氧烷凝胶。
作为本发明再进一步的方案：步骤(2)中，所述甲醇和水的比例为1:4。
具体的，本实施例步骤(2)中，所述甲醇和水的比例为1:4。
具体的，本实施例步骤(3)中，所述盐酸的质量分数具体为10％。
制备实验
取实施例1和实施例3-5所述的原料，利用相应的制备方法分别制备得到强吸水生物相容硅氧烷凝胶如图1所示，图中四个试管中四乙氧基硅烷占氨丙基甲基二甲氧基硅烷(单体)的比例从左到右依次为20％、25％、30％和40％。
取实施例2所述的原料，加入交联剂四乙氧基硅烷1g，利用相应的制备方法分别制备得到强吸水生物相容硅氧烷凝胶的SEM图，如图2所示。
上面对本发明的较佳实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (7)
1.一种强吸水生物相容硅氧烷凝胶，其特征在于，包括以下按重量份组成的原料：氨丙基甲基二甲氧基硅烷(单体)2000份、四乙氧基硅烷400-1000份、四甲基氢氧化铵66-100份。
2.根据权利要求1所述的强吸水生物相容硅氧烷凝胶，其特征在于，包括以下按重量份组成的原料：氨丙基甲基二甲氧基硅烷(单体)2000份、四乙氧基硅烷500-800份、四甲基氢氧化铵80-100份。
3.根据权利要求1所述的强吸水生物相容硅氧烷凝胶，其特征在于，包括以下按重量份组成的原料：氨丙基甲基二甲氧基硅烷(单体)2000份、四乙氧基硅烷600份、四甲基氢氧化铵90份。
4.一种如权利要求1-3任一所述的强吸水生物相容硅氧烷凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按重量份依次称取上述原料；
(2)将氨丙基甲基二甲氧基硅烷(单体)溶于甲醇和水的混合溶剂中，并向其中加入催化剂四甲基氢氧化铵，通氮气在90-100℃下先反应2小时，之后向其中加入交联剂四乙氧基硅烷再在90-100℃条件下反应4-5小时，接着在温度为100℃的环境下减压蒸馏除去多余的催化剂和封端剂，最后在常温下将产物置于真空干燥箱中干燥4小时得到混合物；
(3)取上述混合，向其加入质量占总体10％-50％的水中，并加入盐酸调节PH至中性，置于室温下静置即得强吸水生物相容硅氧烷凝胶。
5.根据权利要求4所述的强吸水生物相容硅氧烷凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，氨丙基甲基二甲氧基硅烷(单体)质量2g，所述甲醇和水的比例为4:1(共1ml)。
6.根据权利要求4所述的强吸水生物相容硅氧烷凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述盐酸的质量分数具体为10％和37％。
7.根据权利要求4所述的强吸水生物相容硅氧烷凝胶的制备方法在制备医用材料领域中的应用。
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2019
- 2019-03-06 CN CN201910168879.3A patent/CN109824901A/zh active Pending
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