CN112592655B - 一种防火防凝露材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防火防凝露材料，主要由以下的原料制备而成：乙烯基硅油、含氢硅油、铂络合物、防凝露疏水填料、阻燃填料、助熔剂、流平剂。本发明还公开了其制备方法：取乙烯基硅油，加入防凝露疏水填料、助熔剂、阻燃填料、流平剂和耐漏电起痕添加剂，分散混合均匀后制得基料；取部分基料，加入铂络合物，搅拌均匀，制得A组分；取剩余的基料，加入含氢硅油中，搅拌均匀，制得B组分；其中，A组分和B组分中的基料质量比为0.5～1：1。本发明的防火防凝露高分子材料具有微米‑纳米粗糙结构，具有良好的疏水性，经测试，涂层表面的水接触角为158～160°，滚动角为3～6°，有效防止表面形成凝露，还具有较好的防污、自洁效果。
Description
技术领域
本发明属于防凝露技术领域，尤其涉及一种防火防凝露材料及其制备方法。
背景技术
随着社会经济的发展，城市中心区居民用户和企事业单位对供电可靠性的需求越来越高，配电系统是电力系统中直接面对用户的环节，对用户供电可靠性的影响最显著，因此，配电网成为制约供电可靠性提升的关键环节。随着环网箱的应用日渐广泛，环网箱成为配电网中的重要组成部分，其应用范围越来越广。
防凝露治理是环网箱安全维护工作的重要内容，箱内电气元件产生的高温、箱外的温度达到露点温度以下后、箱内壁凝结的液态水与内部的灰尘混合后，就会产生相应的导电通道，对电气绝缘造成破坏，使绝缘强度下降，产生放电现象，长时间运行极易引发短路事故，严重时可能使整个分支箱报废。
目前的防凝露治理方法一般是在柜体底部使用封堵剂。传统的封堵剂为聚氨酯泡沫材料，但聚氨酯泡沫材料的防火性能差、对电缆有腐蚀性，容易开裂，防潮、密封效果和防凝露效果差，对电线与电线之间的细小缝隙很难封堵住，同时其二次施工困难，施工成本高，基本上被封堵部件不能二次使用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种防火防凝露材料及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种防火防凝露材料，以重量份计，主要由以下的原料制备而成：
进一步的，所述铂络合物选自氯铂酸、甲基乙烯基硅氧烷配位铂、四氢呋喃配位铂或醇配位铂中的至少一种。
上述防火防凝露材料，优选的，所述防凝露疏水填料是由以下制备方法制备获得的：
(1)将正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、乙醇和水加入搅拌装置中，用盐酸调节pH至5～6，并加热至65～70℃，在搅拌状态下水解反应60～80min；然后加入氨水调节pH至8～8.5，继续搅拌40～50min，然后静置10～30min，得二氧化硅凝胶；
(2)将所述二氧化硅凝胶放入正硅酸乙酯与乙醇的混合溶液中，加热至40～45℃，老化30～40小时，干燥，得到防凝露疏水填料。
上述防火防凝露材料，优选的，步骤(1)中，正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、乙醇和水的摩尔比为1：0.5～0.7：18～20：4～6；
步骤(2)中，正硅酸乙酯与乙醇的混合溶液中正硅酸乙酯与乙醇的体积比为1：0.8～1.1。
上述防火防凝露材料，优选的，所述防火防凝露材料还包括0.5～1.5份的耐漏电起痕添加剂。耐漏电起痕添加剂的加入可以起到耐漏电起痕作用，耐漏电起痕达到1A4.5级别。所述耐漏电起痕添加剂为三水合铝、氢氧化镁、氮化硼等无机填料或三聚氰胺氰脲酸盐、含氮硅烷偶联剂等有机添加剂中的任一种。
上述防火防凝露材料，优选的，所述阻燃填料是由质量比为1：0.2～0.4：0.2～0.4：1～2：0.2～0.5：2～3的气相法白炭黑、氧化铝、云母粉、碳酸锂、硅灰石和结构控制剂组成的混合物。所述结构控制剂通过市购获得，主要品种包括含羟基硅烷类化合物(如羟基硅油、二苯基硅二醇等)、烷氧基硅氧烷类化合物(如烷氧基低分子聚硅氧烷等)、硅氨烷类化合物(如六甲基二硅氨烷、环状三硅氨烷等)和含硼硅氧烷类化合物等中的任一种。
上述防火防凝露材料，优选的，所述助溶剂是由质量比为1：80～90的硅烷偶联剂和低温玻璃粉组成，所述低温玻璃粉的熔点不高于450℃。助熔剂在高温作用下熔融，形成液膜，可以起到降低成瓷温度的效果。
上述防火防凝露材料，优选的，所述乙烯基硅油由黏度为4000～5500mPa.s的低黏度乙烯基硅油和黏度为75000～82000mPa.s的高黏度乙烯基硅油混合而成，混合后的乙烯基硅油黏度为18000～22000mPa.s。本发明采用高、低两种不同黏度的乙烯基硅油混合而成的乙烯基硅油做基础聚合物材料，制成的硅橡胶材料力学性能优于单一黏度的乙烯基硅油，混合后的黏度为18000～22000mPa.s的乙烯基硅油性能更优，制备的防火凝露材料拉伸强度可达8MPa，撕裂强度可达44MPa。
作为一个总的发明构思，本发明还提供一种上述防火防凝露材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取乙烯基硅油，加入防凝露疏水填料、助熔剂、流平剂和耐漏电起痕添加剂，分散混合均匀后制得基料；
(2)A组分：取部分基料，加入铂络合物，搅拌均匀，制得A组分；
(3)B组分：取剩余的基料，加入含氢硅油中，搅拌均匀，制得B组分；其中，A组分和B组分中的基料质量比为0.5～1：1。
上述的制备方法，优选的，所述助溶剂是先玻璃粉球磨40～70min，然后加入硅烷偶联剂，制得助熔剂。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明的防火防凝露高分子材料具有微米-纳米粗糙结构，具有良好的疏水性，经测试，涂层表面的水接触角为158～160°，滚动角为3～6°，有效防止表面形成凝露，还具有较好的防污、自洁效果。
(2)本发明的阻燃填料采用气相法白炭黑、氧化铝、云母粉、碳酸锂、硅灰石以及结构控制剂混合制得的成瓷填料，该成瓷填料使本发明的防火防凝露高分子材料具有良好的防火性能，样品在600℃的马弗炉中煅烧40分钟后，残留物表面平整，形成了平整的瓷化层，防火性能优异。
(3)本发明的防火防凝露材料对电缆和环网柜等电气设施无腐蚀作用，耐候性能好，不易开裂，施工时自动流平，封堵间隙，密封性能好，防止湿气进去设备内，从其起到防潮作用；且容易剥离，被封堵部件可二次使用，亦便于二次施工。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
下述实施例1～3的防火防凝露材料采用的原料配比见表1所示。
表1实施例1～3的防火防凝露材料采用的原料配比
实施例1：
本实施例中的防火防凝露材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、乙醇和水按1：0.5：18：4的摩尔比加入搅拌装置中，用盐酸调节pH至5，并加热至65℃，在搅拌状态下水解反应80min；然后加入氨水调节pH至8，继续搅拌40min，然后静置10min，得二氧化硅凝胶。
(2)将二氧化硅凝胶放入正硅酸乙酯与乙醇的混合溶液(正硅酸乙酯与乙醇的体积比为1：0.8)中，加热至40℃，老化40小时，干燥，得到防凝露疏水填料。
(3)将熔点为400℃的玻璃粉，先球磨40min，然后加入硅烷偶联剂(硅烷偶联剂和低温玻璃粉的质量比为1：80)，制得助熔剂。
(4)取乙烯基硅油，加入防凝露疏水填料、助熔剂、阻燃填料、有机硅流平剂TEGO450和耐漏电起痕添加剂，分散混合均匀后制得基料，其中，各原料的添加量见表1所示，乙烯基硅油由黏度为4000mPa.s的低黏度乙烯基硅油和黏度为75000mPa.s的高黏度乙烯基硅油混合而成，混合后的乙烯基硅油黏度为18000mPa.s，阻燃填料是由质量比为1：0.2：0.2：1：0.2：2的气相法白炭黑、氧化铝、云母粉、碳酸锂、硅灰石和结构控制剂(道康宁羟基硅油PMX-0930)组成的混合物。
(5)A组分：取部分步骤(4)制备的基料，加入铂络合物，搅拌均匀，制得A组分；
(6)B组分：取剩余的步骤(4)制备的基料，加入含氢硅油中，搅拌均匀，制得B组分；其中，A组分和B组分中的基料质量比为0.5：1。
使用前，将A组分和B组分混合均匀。
实施例2：
本实施例中的防火防凝露材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、乙醇和水按1：0.6：19：5的摩尔比加入搅拌装置中，用盐酸调节pH至5.5，并加热至68℃，在搅拌状态下水解反应70min；然后加入氨水调节pH至8.2，继续搅拌45min，然后静置20min，得二氧化硅凝胶。
(2)将二氧化硅凝胶放入正硅酸乙酯与乙醇的混合溶液中(正硅酸乙酯与乙醇的体积比为1：0.9)，加热至43℃，老化35小时，干燥，得到防凝露疏水填料。
(3)将熔点为400℃的玻璃粉，先球磨55min，然后加入硅烷偶联剂(硅烷偶联剂和低温玻璃粉的质量比为1：85)，制得助熔剂。
(4)取乙烯基硅油，加入防凝露疏水填料、助熔剂、阻燃填料、有机硅流平剂TEGO450和耐漏电起痕添加剂，分散混合均匀后制得基料，其中，各原料用量见表1所示，乙烯基硅油由黏度为5000mPa.s的低黏度乙烯基硅油和黏度为80000mPa.s的高黏度乙烯基硅油混合而成，混合后的乙烯基硅油黏度为20000mPa.s，阻燃填料是由质量比为1：0.3：0.3：1.5：0.3：2.5的气相法白炭黑、氧化铝、云母粉、碳酸锂、硅灰石和结构控制剂(道康宁羟基硅油PMX-0930)组成的混合物。
(5)A组分：取部分步骤(4)制备的基料，加入铂络合物，搅拌均匀，制得A组分。
(6)B组分：取剩余的步骤(4)制备的基料，加入含氢硅油中，搅拌均匀，制得B组分；其中，A组分和B组分中的基料质量比为0.8：1。
使用前，将A组分和B组分混合均匀。
实施例3：
本实施例中的防火防凝露材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、乙醇和水按1：0.7：20：6的摩尔比加入搅拌装置中，用盐酸调节pH至6，并加热至70℃，在搅拌状态下水解反应60min；然后加入氨水调节pH至8.5，继续搅拌50min，然后静置30min，得二氧化硅凝胶。
(2)将二氧化硅凝胶放入正硅酸乙酯与乙醇的混合溶液中(正硅酸乙酯与乙醇的体积比为1：1.1)，加热至45℃，老化30小时，干燥，得到防凝露疏水填料。
(3)将熔点为400℃的玻璃粉，先球磨70min，然后加入硅烷偶联剂(硅烷偶联剂和低温玻璃粉的质量比为1：90)，制得助熔剂。
(4)取乙烯基硅油，加入防凝露疏水填料、助熔剂、阻燃填料、有机硅流平剂TEGO450和耐漏电起痕添加剂，分散混合均匀后制得基料，其中，各原料的添加量见表1所示，乙烯基硅油由黏度为5500mPa.s的低黏度乙烯基硅油和黏度为82000mPa.s的高黏度乙烯基硅油混合而成，混合后的乙烯基硅油黏度为22000mPa.s，阻燃填料是由质量比为1：0.4：0.4：2：0.5：3的气相法白炭黑、氧化铝、云母粉、碳酸锂、硅灰石和结构控制剂(道康宁羟基硅油PMX-0930)组成的混合物。
(5)A组分：取一半的步骤(4)制备的基料，加入铂络合物，搅拌均匀，制得A组分。
(6)B组分：取剩余的步骤(4)制备的基料，加入含氢硅油中，搅拌均匀，制得B组分；其中，A组分和B组分中的基料质量比为1：1。
使用前，将A组分和B组分混合均匀。
测试实施例1～3制得的防火防凝露材料制备的涂层表面的水接触角、水滚动角以及防火性能，测试结果见表2。其中，水接触角选用东莞市正蓝精密仪器有限公司的ZL-211水接触角测试仪进行测定，水滚动角选用苏州德菲诺电子有限公司的ZR-SDJ-QH6滚动角测量仪进行测定，防火性能是将样品在600℃的马弗炉中煅烧40分钟后，观察其形态。
表2实施例1～3制得的防火防凝露材料性能结果
从表2的实验结果可以看出，实施例1—实施例3中的防火防凝露材料均具有较大的水接触角和较低的水滚动角，具有优良的防凝露性能，且在600℃的马弗炉中煅烧40分钟后，残留物均表面平整，形成了平整的瓷化层，防火性能优异。
Claims (6)
1.一种防火防凝露材料，其特征在于，以重量份计，主要由以下的原料制备而成：
乙烯基硅油 95~100份，
所述乙烯基硅油由黏度为4000~5500mPa.s的低黏度乙烯基硅油和黏度为75000~82000mPa.s的高黏度乙烯基硅油混合而成，混合后的乙烯基硅油黏度为18000~22000mPa.s；
含氢硅油 1.5~5份，
铂络合物 2~4份，
防凝露疏水填料 5~15份，
阻燃填料 8~12份，
所述阻燃填料是由质量比为1：0.2~0.4：0.2~0.4：1~2：0.2~0.5：2~3的气相法白炭黑、氧化铝、云母粉、碳酸锂、硅灰石和结构控制剂组成的混合物；
助熔剂 10~20份，
流平剂 0.5~1.5份；
所述防凝露疏水填料是由以下制备方法制备获得的：
（1）将正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、乙醇和水加入搅拌装置中，用酸调节pH至5~6，并加热至65~70℃，在搅拌状态下水解反应60~80min；然后加入氨水调节pH至8~8.5，继续搅拌40~50min，然后静置10~30min，得二氧化硅凝胶；
（2）将所述二氧化硅凝胶放入正硅酸乙酯与乙醇的混合溶液中，加热至40~45℃，老化30~40小时，干燥，得到防凝露疏水填料。
2.如权利要求1所述防火防凝露材料，其特征在于，步骤（1）中，正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、乙醇和水的摩尔比为1：0.5~0.7：18~20：4~6；
步骤（2）中，正硅酸乙酯与乙醇的混合溶液中正硅酸乙酯与乙醇的体积比为1：0.8~1.1。
3.如权利要求1所述防火防凝露材料，其特征在于，所述防火防凝露材料还包括0.5~1.5份的耐漏电起痕添加剂。
4.如权利要求1-3中任一项所述防火防凝露材料，其特征在于，所述助熔剂是由质量比为1：80~90的硅烷偶联剂和低温玻璃粉组成，所述低温玻璃粉的熔点不高于450℃。
5.一种如权利要求3所述防火防凝露材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取乙烯基硅油，加入防凝露疏水填料、助熔剂、阻燃填料、流平剂和耐漏电起痕添加剂，分散混合均匀后制得基料；
（2）A组分：取部分基料，加入铂络合物，搅拌均匀，制得A组分；
（3）B组分：取剩余的基料，加入含氢硅油中，搅拌均匀，制得B组分；其中，A组分和B组分中的基料质量比为0.5~1：1。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述助熔 剂是先将玻璃粉球磨40~70min，然后加入硅烷偶联剂，制得助熔剂。
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