CN111530387A - 一种Fe3C-SiO2磁性气凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有磁性的Fe3C‑SiO2复合气凝胶及其制备方法，该气凝胶的复合形式是Fe3C颗粒弥散分布在SiO2基体中；其制备方式是首先将Fe3C的乙醇分散液添加至事先以传统水解法制得的SiO2溶胶中，并在碱性条件下制得Fe3C‑SiO2湿凝胶；随后在对该湿凝胶进行三步预处理及三步常压干燥后即可获得具有均匀分布型结构的Fe3C‑SiO2磁性气凝胶。本发明提供的制备方法操作简便、条件温和。制备而成的Fe3C‑SiO气凝胶综合了Fe3C粒子的高化学稳定性、高饱和磁化强度和高抗氧化性等特性以及SiO2凝胶的多孔特性，具有广泛应用于微波吸收以及吸附回收领域的潜力。
Description
技术领域
本发明涉及气凝胶领域，具体涉及一种具有磁性的Fe3C-SiO2复合气凝胶及其制备方法。
背景技术
纳米磁介质型多孔复合材料是一种同时具有磁性、纳米效应和多孔特性的固体材料。这种复合材料一方面可以通过界面极化和多重散射起到吸收电磁波的作用；另一方面，其磁性多孔特性可以达到吸附有机染料及可回收的目的。因此，这种同时具有吸波、吸附性能的复合材料吸引了大量学者的研究兴趣，从而出现了多种不同组成的纳米磁介质型多孔复合材料及其制备方法。其中具有代表性的有：专利CN107694490A中提出的一种硅-铁复合气凝胶的制备方法；专利CN110156089A中提出的一种磁性氧化石墨烯气凝胶的制备方法；专利CN109257915A中提出的一种钴镍/二氧化硅气凝胶复合吸波材料及其制备方法等。然而上述及其他已报道的纳米磁介质型多孔复合材料多存在易氧化、稳定性不足以及生产成本较高等问题。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种不易氧化、稳定性好且生产成本低的新型Fe3C-SiO2磁性气凝胶材料及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种Fe3C-SiO2磁性气凝胶，所述的Fe3C-SiO2磁性气凝胶是Fe3C颗粒弥散分布在SiO2基体上。
一种Fe3C-SiO2磁性气凝胶的制备方法，具体步骤如下：
(1)以正硅酸乙酯为硅源、无水乙醇为溶剂、盐酸和氨水为催化剂，在常压、酸性条件下，水解得到SiO2溶胶，备用；
(2)称取磁性Fe3C粉末加入无水乙醇中，搅拌均匀后，超声分散10min，得到Fe3C的乙醇分散液，备用；
(3)将Fe3C的乙醇分散液加入到SiO2溶胶中，电动搅拌均匀后，边搅拌边缓慢滴加氨水溶液，调节pH值，随后将溶液静置后即得到Fe3C-SiO2湿凝胶；
(4)对Fe3C-SiO2湿凝胶进行无水乙醇老化和正己烷置换处理后，采用三甲基氯硅烷溶液对其进行表面改性处理，最后经常压三步干燥后即得到Fe3C-SiO2磁性气凝胶。
进一步地，步骤(1)中水解温度为48-52℃。
进一步地，步骤(2)中超声分散时间为8-15min。
进一步地，步骤(3)中，SiO2与Fe3C的摩尔比为1:(2.5×10-3-3×10-3)。
进一步地，步骤(3)中，调节后的pH值为8。
进一步地，步骤(3)中，氨水溶液的滴加速度为2-3秒/滴，调节pH值后溶液的静置时间为2-3min。
进一步地，步骤(4)中，老化时间为23-25h，置换时间为11-13h。
进一步地，步骤(4)中，三甲基氯硅烷溶液的体积分数为4-8％。
进一步地，步骤(4)中，常压三步干燥法采用的工艺是在25-35℃、45-55℃和70-80℃下依次分别干燥1.8-2.2h。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明制备的Fe3C-SiO2复合气凝胶同时具有磁性和多孔特性，因此兼具吸波、吸附功能。其中，Fe3C粒子的强磁性可确保通过磁损耗达到吸波目的；其磁性又可与SiO2气凝胶的多孔特性相结合而利于有机染料的吸附以及吸附剂的回收利用，从而避免了水体的二次污染。
2、本发明提供的制备方法工艺简单、操作简便、条件温和。
3、本发明制备的Fe3C-SiO2复合气凝胶综合了Fe3C粒子的高化学稳定性、高饱和磁化强度和高抗氧化性等特性以及SiO2凝胶的多孔特性，具有广泛应用于微波吸收以及吸附回收领域的潜力。
4、本发明采用常压三步干燥法相较于现有的干燥方法而言，不仅操作简单、而且成本低。
附图说明
图1是实施例1-5制备的Fe3C-SiO2磁性气凝胶的密度变化图。
图2是实施例5制备的Fe3C-SiO2磁性气凝胶吸附性能曲线图。
具体实施方式
实施例1：
一种Fe3C-SiO2磁性气凝胶，具体步骤如下：
(1)以正硅酸乙酯为硅源、无水乙醇为溶剂、盐酸和氨水为催化剂，在常压、酸性条件下，通过50℃水解得到SiO2溶胶，备用；
(2)称取适量的磁性Fe3C粉末加入无水乙醇中，使得SiO2与Fe3C的摩尔比为1:2.7×10-3，搅拌均匀后，超声分散10min，得到Fe3C的乙醇分散液，备用；
(3)将Fe3C的乙醇分散液加入到步骤(2)所得的SiO2溶胶中，电动搅拌均匀后，向烧杯中边搅拌边缓慢滴加氨水溶液，直至正硅酸乙酯与氨水的摩尔比达到1:0.093，调节pH值为8。随后将溶液静置一段时间后得到Fe3C-SiO2湿凝胶；
(4)在对湿凝胶经过无水乙醇老化24h和正己烷置换12h后，再利用体积分数为8％的三甲基氯硅烷与正己烷的混合溶液对置换好的凝胶进行表面改性处理，最后在30℃、50℃、75℃条件下分别干燥2h即得到Fe3C-SiO2磁性气凝胶。
实施例2：
一种Fe3C-SiO2磁性气凝胶，具体步骤如下：
(1)以正硅酸乙酯为硅源、无水乙醇为溶剂、盐酸和氨水为催化剂，在常压、酸性条件下，通过50℃水解得到SiO2溶胶，备用；
(2)称取适量的磁性Fe3C粉末加入无水乙醇中，使得SiO2与Fe3C的摩尔比为1:2.7×10-3，搅拌均匀后，超声分散10min，得到Fe3C的乙醇分散液，备用；
(3)将Fe3C的乙醇分散液加入到步骤(2)所得的SiO2溶胶中，电动搅拌均匀后，向烧杯中边搅拌边缓慢滴加氨水溶液，直至正硅酸乙酯与氨水的摩尔比达到1:0.093，调节pH值为8。随后将溶液静置一段时间后得到Fe3C-SiO2湿凝胶；
(4)在对湿凝胶经过无水乙醇老化24h和正己烷置换12h后，再利用体积分数为7％的三甲基氯硅烷与正己烷的混合溶液对置换好的凝胶进行表面改性处理，最后在30℃、50℃、75℃条件下分别干燥2h即得到Fe3C-SiO2磁性气凝胶。
实施例3：
一种Fe3C-SiO2磁性气凝胶，具体步骤如下：
(1)以正硅酸乙酯为硅源、无水乙醇为溶剂、盐酸和氨水为催化剂，在常压、酸性条件下，通过50℃水解得到SiO2溶胶，备用；
(2)称取适量的磁性Fe3C粉末加入无水乙醇中，使得SiO2与Fe3C的摩尔比为1:2.7×10-3，搅拌均匀后，超声分散10min，得到Fe3C的乙醇分散液，备用；
(3)将Fe3C的乙醇分散液加入到步骤(2)所得的SiO2溶胶中，电动搅拌均匀后，向烧杯中边搅拌边缓慢滴加氨水溶液，直至正硅酸乙酯与氨水的摩尔比达到1:0.093，调节pH值为8。随后将溶液静置一段时间后得到Fe3C-SiO2湿凝胶；
(4)在对湿凝胶经过无水乙醇老化24h和正己烷置换12h后，再利用体积分数为6％的三甲基氯硅烷与正己烷的混合溶液对置换好的凝胶进行表面改性处理，最后在30℃、50℃、75℃条件下分别干燥2h即得到Fe3C-SiO2磁性气凝胶。
实施例4：
一种Fe3C-SiO2磁性气凝胶，具体步骤如下：
(1)以正硅酸乙酯为硅源、无水乙醇为溶剂、盐酸和氨水为催化剂，在常压、酸性条件下，通过50℃水解得到SiO2溶胶，备用；
(2)称取适量的磁性Fe3C粉末加入无水乙醇中，使得SiO2与Fe3C的摩尔比为1:2.7×10-3，搅拌均匀后，超声分散10min，得到Fe3C的乙醇分散液，备用；
(3)将Fe3C的乙醇分散液加入到步骤(2)所得的SiO2溶胶中，电动搅拌均匀后，向烧杯中边搅拌边缓慢滴加氨水溶液，直至正硅酸乙酯与氨水的摩尔比达到1:0.093，调节pH值为8。随后将溶液静置一段时间后得到Fe3C-SiO2湿凝胶；
(4)在对湿凝胶经过无水乙醇老化24h和正己烷置换12h后，再利用体积分数为5％的三甲基氯硅烷与正己烷的混合溶液对置换好的凝胶进行表面改性处理，最后在30℃、50℃、75℃条件下分别干燥2h即得到Fe3C-SiO2磁性气凝胶。
实施例5：
一种Fe3C-SiO2磁性气凝胶，具体步骤如下：
(1)以正硅酸乙酯为硅源、无水乙醇为溶剂、盐酸和氨水为催化剂，在常压、酸性条件下，通过50℃水解得到SiO2溶胶，备用；
(2)称取适量的磁性Fe3C粉末加入无水乙醇中，使得SiO2与Fe3C的摩尔比为1:2.7×10-3，搅拌均匀后，超声分散10min，得到Fe3C的乙醇分散液，备用；
(3)将Fe3C的乙醇分散液加入到步骤(2)所得的SiO2溶胶中，电动搅拌均匀后，向烧杯中边搅拌边缓慢滴加氨水溶液，直至正硅酸乙酯与氨水的摩尔比达到1:0.093，调节pH值为8。随后将溶液静置一段时间后得到Fe3C-SiO2湿凝胶；
(4)在对湿凝胶经过无水乙醇老化24h和正己烷置换12h后，再利用体积分数为4％的三甲基氯硅烷与正己烷的混合溶液对置换好的凝胶进行表面改性处理，最后在30℃、50℃、75℃条件下分别干燥2h即得到Fe3C-SiO2磁性气凝胶。
吸附试验：
将本发明制备而成的Fe3C-SiO2磁性气凝胶投入到以罗丹明B为代表的有机染料的水体中。在吸附0min、5min、10min、20min和50min时，吸取上清液进行离心，将离心液置于荧光分光光度计中，在500-700nm波长范围内测其荧光值得到图2曲线。从图2中可以看出：随着吸附时间的延长，罗丹明B的荧光值大幅降低。由此证明，Fe3C-SiO2磁性气凝胶对含有有机染料的污染水体具有明显吸附效果。
Claims (10)
1.一种Fe3C-SiO2磁性气凝胶，其特征在于：所述的Fe3C-SiO2磁性气凝胶是Fe3C颗粒弥散分布在SiO2基体上。
2.一种如权利要求1所述的Fe3C-SiO2磁性气凝胶的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
(1)以正硅酸乙酯为硅源、无水乙醇为溶剂、盐酸和氨水为催化剂，在常压、酸性条件下，水解得到SiO2溶胶，备用；
(2)称取磁性Fe3C粉末加入无水乙醇中，搅拌均匀后，超声分散10min，得到Fe3C的乙醇分散液，备用；
(3)将Fe3C的乙醇分散液加入到SiO2溶胶中，电动搅拌均匀后，边搅拌边滴加氨水溶液，调节pH值，随后将溶液静置后即得到Fe3C-SiO2湿凝胶；
(4)对Fe3C-SiO2湿凝胶进行无水乙醇老化和正己烷置换处理后，采用三甲基氯硅烷与正己烷的混合溶液对其进行表面改性处理，最后经常压三步干燥后即得到Fe3C-SiO2磁性气凝胶。
3.根据权利要求2所述的Fe3C-SiO2磁性气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中水解温度为48-52℃。
4.根据权利要求2所述的Fe3C-SiO2磁性气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(2)中超声分散时间为8-15min。
5.根据权利要求2所述的Fe3C-SiO2磁性气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，SiO2与Fe3C的摩尔比为1:(2.5×10-3-3×10-3)。
6.根据权利要求2所述的Fe3C-SiO2磁性气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，调节后的pH值为8。
7.根据权利要求2所述的Fe3C-SiO2磁性气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，氨水溶液的滴加速度为2-3秒/滴，调节pH值后溶液的静置时间为2-3min。
8.根据权利要求2所述的Fe3C-SiO2磁性气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，老化时间为23-25h，置换时间为11-13h。
9.根据权利要求2所述的Fe3C-SiO2磁性气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，三甲基氯硅烷与正己烷的混合溶液中三甲基氯硅烷溶液的体积分数为4-8％。
10.根据权利要求2所述的Fe3C-SiO2磁性气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，常压三步干燥法采用的工艺是在25-35℃、45-55℃和70-80℃下依次分别干燥1.8-2.2h。
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