CN114751418A - 一种气凝胶透明片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种气凝胶透明片及其制备方法，属于气凝胶制备领域，步骤为：将正硅酸乙酯和甲基三乙氧基硅烷混合得到硅源，向硅源中加入无水乙醇和水，搅拌均匀后加入酸催化剂反应，再加入碱催化剂静置凝胶，老化，超临界干燥即得。本发明制备方法简单，安全性好，增强材料易得，成本低，采用正硅酸乙酯和甲基三乙氧基硅烷作为硅源，制备得到的气凝胶比表面大，且分布均匀，符合隔热材料的要求，采用超临界乙醇干燥法进行干燥，避免了毛细作用，所获得的气凝胶透明片比较大块而且品相比较好、变形少。
Description
技术领域
本发明涉及一种气凝胶透明片及其制备方法，属于气凝胶制备领域。
背景技术
由于凝胶骨架内部的溶剂存在表面张力，在普通的干燥条件下会造成骨架的坍缩。超临界干燥旨在通过压力和温度的控制，使溶剂在干燥过程中达到其本身的临界点，完成液相至超临界流体转变。过程中溶剂无明显表面张力，在维持骨架结构的前提下完成湿凝胶向气凝胶的转变。超临界干燥使用的器具为高压釜，高压釜的密闭性要求高。通常超临界干燥工艺需要的实验周期相对较长、产量较低、成本较高，用来制备要求较严格的产品。
二氧化硅(SiO2)气凝胶是一种由纳米量级颗粒相互聚合形成的连续三维网络结构，孔隙中充满空气介质的高分散轻质多孔非晶态材料，具有高弹性和强吸附等特点，且具有比表面积大、孔隙率高、密度低、折射率和热导率低等特点，在声音抗阻、热绝缘、储能器件、催化载体、航空航天等众多领域有着广泛的应用前景。
二氧化硅气凝胶还具有较高的使用温度，甚至在600℃高温下仍具有较好的多孔网络结构，但纯SiO2气凝胶强度低、韧性差，不能作为单独的块体材料用于保温隔热工程。为了提高其强度和韧性，近年来，更多的研究关注到提高SiO2气凝胶材料的力学性能和使用性能上，且取得了较多的研究进展。
传统气凝胶的生产制备存在以下缺陷：
一、在气凝胶生产的过程中，由于采用的原料不同，因此在实际应用中，效果不理想，例如应用在玻璃的保温性能中，其保温效果并不理想。
二、传统气凝胶的生产过程较为繁琐，所要进行的制备步骤较多，制备过程中，所需要的材料也比较多，导致成本提高。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种气凝胶透明片的制备方法，以解决现有技术中存在的上述问题。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种气凝胶透明片的制备方法，步骤如下：
1)将正硅酸乙酯和甲基三乙氧基硅烷混合作为硅源，向硅源中加入无水乙醇和水，搅拌均匀后加入酸催化剂调节pH值至2-3，50℃下搅拌反应1-2h，加入碱催化剂调节pH值至6-7，搅拌均匀后50℃静置凝胶30min，得到二氧化硅凝胶；
2)将二氧化硅凝胶置于老化液中老化，得到老化凝胶；
3)将老化凝胶进行超临界干燥即得所述气凝胶透明片。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进：
进一步，步骤1)中所述硅源、无水乙醇、水的摩尔比为1:8-10:10-16。
进一步，步骤1)中所述酸催化剂为盐酸、硝酸或草酸，优选的，酸催化剂为0.5-1.0mol/L的盐酸。
进一步，步骤1)中所述碱催化剂为氨水。
进一步，步骤2)中所述老化液为乙醇。
进一步，步骤2)中所述老化温度为50℃，老化时间为16-24h。
进一步，步骤3)中所述超临界干燥的溶剂为乙醇。
进一步，步骤3)中所述超临界干燥的步骤为：将老化凝胶置于超临界干燥器内，加入溶剂，密封，以100％/h的速率升温至温度为536K，压力为13-15MPa，保持4-6h，缓慢释放溶剂，恢复至常压后用氮气吹扫10-20min，冷却后即得气凝胶透明片。
本发明还提供了一种气凝胶透明片，其由上述方法制备得到。
本发明的有益效果在于，
1、本发明采用正硅酸乙酯和甲基三乙氧基硅烷作为硅源，制备得到的气凝胶比表面大，导热系数低，且分布均匀，符合隔热材料的要求。
2、本发明采用超临界干燥法进行干燥，避免了毛细作用，所获得的气凝胶透明片比较大块而且品相比较好、韧性有所提升，变形少。
3、本发明制备方法简单，其中老化液经提纯后可以循环使用，有效降低原料成本，且安全性好，增强材料易得。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备气凝胶透明片的电镜图；
图2为本发明实施例2所制备气凝胶透明片的电镜图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
气凝胶透明片的制备方法步骤如下：
1)将正硅酸乙酯和甲基三乙氧基硅烷混合作为硅源，向硅源中加入无水乙醇和水，硅源、无水乙醇、水的摩尔比为1:8:16，搅拌均匀后加入1.0mol/L的盐酸调节pH值至2，50℃下搅拌反应1h，加入氨水调节pH值至7，搅拌均匀后50℃静置凝胶30min，得到二氧化硅凝胶；
2)将二氧化硅凝胶置于乙醇中50℃老化24h，得到老化凝胶；
3)将老化凝胶置于超临界干燥器内，加入乙醇，密封，以100％/h的速率升温至温度为536K，压力为13MPa，保持4h，缓慢释放溶剂，恢复至常压后用氮气吹扫10min，冷却后即得气凝胶透明片。
气凝胶透明片的性能参数如表1。
实施例2
气凝胶透明片的制备方法步骤如下：
1)将正硅酸乙酯和甲基三乙氧基硅烷混合作为硅源，向硅源中加入无水乙醇和水，硅源、无水乙醇、水的摩尔比为1:10:16，搅拌均匀后加入0.5mol/L的盐酸调节pH值至3，50℃下搅拌反应1-2h，加入氨水调节pH值至6，搅拌均匀后50℃静置凝胶30min，得到二氧化硅凝胶；
2)将二氧化硅凝胶置于乙醇中50℃老化16h，得到老化凝胶；
3)将老化凝胶置于超临界干燥器内，加入乙醇，密封，以100％/h的速率升温至温度为536K，压力为14MPa，保持5h，缓慢释放溶剂，恢复至常压后用氮气吹扫20min，冷却后即得气凝胶透明片。
气凝胶透明片的性能参数如表1。
实施例3
气凝胶透明片的制备方法步骤如下：
1)将正硅酸乙酯和甲基三乙氧基硅烷混合作为硅源，向硅源中加入无水乙醇和水，硅源、无水乙醇、水的摩尔比为1:8:10，搅拌均匀后加入0.5-1.0mol/L的盐酸调节pH值至3，50℃下搅拌反应1h，加入氨水调节pH值至6-7，搅拌均匀后50℃静置凝胶30min，得到二氧化硅凝胶；
2)将二氧化硅凝胶置于乙醇中50℃老化24h，得到老化凝胶；
3)将老化凝胶置于超临界干燥器内，加入乙醇，密封，以100％/h的速率升温至温度为536K，压力为15MPa，保持6h，缓慢释放溶剂，恢复至常压后用氮气吹扫20min，冷却后即得气凝胶透明片。
气凝胶透明片的性能参数如表1。
表1实施例1-3所制备气凝胶透明片的性能参数
Claims (10)
1.一种气凝胶透明片的制备方法，其特征在于，步骤如下：
1)将正硅酸乙酯和甲基三乙氧基硅烷混合作为硅源，向硅源中加入无水乙醇和水，搅拌均匀后加入酸催化剂调节pH值至2-3，50℃下搅拌反应1-2h，加入碱催化剂调节pH值至6-7，搅拌均匀后50℃静置凝胶30min，得到二氧化硅凝胶；
2)将二氧化硅凝胶置于老化液中老化，得到老化凝胶；
3)将老化凝胶进行超临界干燥即得所述气凝胶透明片。
2.根据权利要求1所述的气凝胶透明片的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述硅源、无水乙醇、水的摩尔比为1:8-10:10-16。
3.根据权利要求1所述的气凝胶透明片的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述酸催化剂为盐酸、硝酸或草酸。
4.根据权利要求3所述的气凝胶透明片的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述酸催化剂为0.5-1.0mol/L的盐酸。
5.根据权利要求1所述的气凝胶透明片的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述碱催化剂为氨水或氢氧化钠。
6.根据权利要求1所述的气凝胶透明片的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述老化液为乙醇。
7.根据权利要求6所述的气凝胶透明片的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述老化温度为50℃，老化时间为16-24h。
8.根据权利要求1所述的气凝胶透明片的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述超临界干燥的溶剂为乙醇。
9.根据权利要求1所述的气凝胶透明片的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述超临界干燥的步骤为：将老化凝胶置于超临界干燥器内，加入溶剂，密封，以100％/h的速率升温至温度为536K，压力为13-15MPa，保持4-6h，缓慢释放溶剂，恢复至常压后用氮气吹扫10-20min，冷却后即得气凝胶透明片。
10.一种以权利要求1-9任一项所述方法制备的气凝胶透明片。
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