CN113400745A - 一种用有机硅树脂气凝胶填充的防火玻璃及其制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用有机硅树脂气凝胶填充的防火玻璃及其制作方法。本发明的防火玻璃为在中空的玻璃框架中填充有机硅树脂气凝胶，其中，有机硅树脂气凝胶的配方包括以重量份数计的正硅酸四乙酯8‑15份，正硅酸四甲酯10‑25份，甲醇5‑15份，水20‑40份，草酸8‑15份，氨水7‑50份，正己烷10‑25份，有机硅树脂10‑30份，胺类固化剂2‑15份，以及氢氧化镁5‑20份。本发明的有机硅树脂气凝胶配方成分及其制备方法简单，生产过程无有害物质排放，结合本发明的注入工艺，使得本发明的防火玻璃成品无微泡，透光率高，且具有超低的导热系数、良好的耐高低温性能和抗老化性能。

Description

一种用有机硅树脂气凝胶填充的防火玻璃及其制作方法
技术领域
本发明涉及一种用有机硅树脂气凝胶填充的防火玻璃及其制作方法，属于防火材料技术领域。
背景技术
防火工作是关系到千家万户每个人的生命，是安全的防控重要工作之一。玻璃现在离不了我们的生活。这样防火玻璃就成了我们建筑防火的材料之一。目前防火玻璃形式也多样。采用的材料和工艺方法，以及实现效果等千差万别。
玻璃是一种透明度、强度及硬度都很高，不透气的物料，玻璃在日常环境中呈化学惰性，亦不会与生物起作用，故此，用途非常广泛。现有技术中用于建筑物的玻璃，主要是用来封闭、采光、保温。随着我国经济的高速发展，人们对生活质量的要求越来越高，建筑的玻璃门窗面积越来越大，建筑玻璃已从过去单纯作为采光和装饰用材料，逐渐向安全防火、保温隔热、隔音降噪、智能控制光线等方向发展。
气凝胶是一种由纳米级颗粒堆积而成的、具有纳米级孔洞的轻质固体材料，因此具有极高的孔隙率、比表面积，优异的化学稳定性和不燃性，表现出优异的轻质、透光、隔热、保温、隔音、防火、抗冲击性能。因此，若将气凝胶与玻璃复合可以实现同时兼有透明、保温隔热、温敏变色、智能遮阳功能的玻璃门窗。
发明内容
本发明解决的技术问题是：如何将气凝胶与玻璃复合制成防火玻璃的技术问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种用有机硅树脂气凝胶填充的防火玻璃，所述的防火玻璃是在中空的玻璃框架中填充有机硅树脂气凝胶，所述的有机硅树脂气凝胶的配方包括以质量份数计的正硅酸四乙酯8-15份，正硅酸四甲酯10-25份，甲醇5-15份，水20-40份，草酸8-15份，氨水7-50份，正己烷10-25份，有机硅树脂10-30份，胺类固化剂2-15份，以及氢氧化镁5-20份。
优选地，所述的中空的玻璃框架为钢化玻璃、铯钾玻璃、微晶玻璃、硼硅酸盐玻璃、铝硅酸盐玻璃、浮法玻璃、着色玻璃、镀膜玻璃、压花玻璃和夹胶玻璃中的一种或多种制成。
优选地，所述的水为去离子水；所述的氨水的质量浓度为20～30％。
优选地，所述的胺类固化剂包括氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、聚醚胺、脂肪胺、脂环胺、杂环胺和聚酰胺中的至少一种。
本发明还提供了上述的用有机硅树脂气凝胶填充的防火玻璃的制作方法，包括以下步骤：
步骤1：将正硅酸四乙酯，正硅酸四甲酯，甲醇，水和草酸搅拌混合均匀，然后在加热条件下进行水解；
步骤2：加入氨水进行缩聚反应，制得醇凝胶；
步骤3：将步骤2得到的醇凝胶置于甲醇中老化，再加入正己烷进行反应，得到湿凝胶；
步骤4：将步骤3得到的湿凝胶与有机硅树脂，胺类固化剂和氢氧化镁搅拌反应，所得产物干燥后得到有机硅树脂增强的绝热型二氧化硅气凝胶；
步骤5：制备好中空的玻璃框架，并留出灌浆口；
步骤6：将步骤4所得的二氧化硅气凝胶在加热条件下抽真空进行脱泡处理，然后从灌浆口中注入脱泡处理后的二氧化硅气凝胶，注入时采用沿杯壁下流的方法，注入完成后搁置在通风阴凉处进行凝固成形；
步骤7：待二氧化硅气凝胶凝固成形后，将灌浆口进行封口处理，然后再放入烘箱内处理使二氧化硅气凝胶热相变凝固后烧结成形，从而得到用有机硅树脂气凝胶填充的防火玻璃成品。
优选地，所述步骤1中水解的条件为：温度50～60℃，时间10-12h；
优选地，所述步骤2中反应的时间为10～15h；所述步骤3中老化的时间为10～15h。
优选地，所述步骤4中反应的时间为8～12h，所述干燥的条件为70～80℃下干燥10～12h。
优选地，所述步骤6中加热的温度为45～55℃，所述抽真空的压力≤0.01Pa，所述凝固成形的温度条件为28～35℃。
优选地，所述步骤7中放入烘箱内处理的条件为：温度75～85℃，时间10～15h。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
1.本发明的有机硅树脂气凝胶的配方成分和制备方法简单，生产过程无有害物质排放，不使用任何溶剂，对环境友好；
2.本发明在注入有机硅树脂气凝胶时，先在加热条件下真空脱泡处理，无需额外加入消泡剂，结合气凝胶的特性和本发明的制备工艺制作出的防火玻璃无微气泡且透光率高，本发明的防火玻璃具有超低的导热系数、良好的耐高低温性能和抗老化性能，表现出优异的轻质、透光、隔热、保温、隔音、防火和抗冲击性能。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，作详细说明如下。
实施例1
一种用有机硅树脂气凝胶填充的防火玻璃的制作方法，包括以下步骤：
1)、加入8份正硅酸四乙酯，12份正硅酸四甲酯，5份甲醇，20份水，8份草酸加入烧杯中，搅拌10分钟，混合均匀后放置在50℃的水浴锅中水解10-12h；
2)、在步骤1)中水解完成后，将22份氨水溶液加入到烧杯中发生缩聚反应，形成醇凝胶；
3)、将步骤2)得到的醇凝胶置于甲醇中老化12h，再加入10份的正己烷进行反应，12h后得到湿凝胶；
4)、将步骤3)得到的湿凝胶与8份的有机硅树脂，2份的甲基三甲氧基硅烷，5份氢氧化镁，投入至反应器中反应10h，然后在80℃下干燥10小时得到有机硅树脂增强的绝热型二氧化硅气凝胶；
5)、制备好中空的玻璃框架，并留出灌浆口；
6)、根据中空玻璃框架的体积量来配置所需的有机硅树脂气凝胶溶液，然后将气凝胶溶液在50℃的加热器里边加热边搅拌，10分钟后在真空箱内进行抽真空，真空的要求达负0.01Pa进行脱泡处理。然后从灌浆口中注入气凝胶溶液，注入时采用“沿杯壁下流”的方法，注入完成后并搁置在通风阴凉、室温在30℃左右的房间进行凝固成形。
7)、待凝固成形后，进行封口处理，再放入烘箱内在80℃下，经过12小时使灌注的气凝胶热相变凝固后烧结成形。
实施例2
一种用有机硅树脂气凝胶填充的防火玻璃的制作方法，包括以下步骤：
1)、加入10份正硅酸四乙酯，10份正硅酸四甲酯，5份甲醇，20份水，15份草酸加入烧杯中，搅拌10分钟，混合均匀后放置在50℃的水浴锅中水解10-12h；
2)、在步骤1)中水解完成后，将18份氨水溶液加入到烧杯中发生缩聚反应，形成醇凝胶；
3)、将步骤2)得到的醇凝胶置于甲醇中老化12h，再加入10份的正己烷进行反应，12h后得到湿凝胶；
4)、将步骤3)得到的湿凝胶与10份的有机硅树脂，2份的氨丙基三乙氧基硅烷，5份氢氧化镁，投入至反应器反应10h，然后在80℃下干燥10小时得到有机硅树脂增强的绝热型二氧化硅气凝胶；
5)、制备好中空的玻璃框架，并留出灌浆口；
6)、根据中空玻璃框架的体积量来配置所需的有机硅树脂气凝胶溶液。然后将气凝胶溶液在50℃的加热器里边加热边搅拌，10分钟后在真空箱内进行抽真空，真空的要求达负0.01Pa进行脱泡处理。然后从灌浆口中注入气凝胶溶液，注入时采用“沿杯壁下流”的方法，注入完成后并搁置在通风阴凉、室温在30℃左右的房间进行凝固成形。
7)、待凝固成形后，进行封口处理，再放入烘箱内在80℃下，经过12小时使灌注的气凝胶热相变凝固后烧结成形。
上述实施例1和实施例2制得的用有机硅树脂气凝胶填充的防火玻璃成品的性能指标如表1所示。
表1实施例1和实施例2制得的的防火玻璃成品的性能指标
Figure BDA0003162300160000041
Figure BDA0003162300160000051
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种用有机硅树脂气凝胶填充的防火玻璃，其特征在于，所述的防火玻璃是在中空的玻璃框架中填充有机硅树脂气凝胶，所述的有机硅树脂气凝胶的配方包括以质量份数计的正硅酸四乙酯8-15份，正硅酸四甲酯10-25份，甲醇5-15份，水20-40份，草酸8-15份，氨水7-50份，正己烷10-25份，有机硅树脂10-30份，胺类固化剂2-15份，以及氢氧化镁5-20份。
2.根据权利要求1所述的用有机硅树脂气凝胶填充的防火玻璃，其特征在于，所述的中空的玻璃框架为钢化玻璃、铯钾玻璃、微晶玻璃、硼硅酸盐玻璃、铝硅酸盐玻璃、浮法玻璃、着色玻璃、镀膜玻璃、压花玻璃和夹胶玻璃中的一种或多种制成。
3.根据权利要求1所述的用有机硅树脂气凝胶填充的防火玻璃，其特征在于，所述的水为去离子水；所述的氨水的质量浓度为25％。
4.根据权利要求1所述的用有机硅树脂气凝胶填充的防火玻璃，其特征在于，所述的胺类固化剂包括氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、聚醚胺、脂肪胺、脂环胺、杂环胺和聚酰胺中的至少一种。
5.权利要求1～4中任意一项所述的用有机硅树脂气凝胶填充的防火玻璃的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将正硅酸四乙酯，正硅酸四甲酯，甲醇，水和草酸搅拌混合均匀，然后在加热条件下进行水解；
步骤2：加入氨水进行缩聚反应，制得醇凝胶；
步骤3：将步骤2得到的醇凝胶置于甲醇中老化，再加入正己烷进行反应，得到湿凝胶；
步骤4：将步骤3得到的湿凝胶与有机硅树脂，胺类固化剂和氢氧化镁搅拌反应，所得产物干燥后得到有机硅树脂增强的绝热型二氧化硅气凝胶；
步骤5：制备好中空的玻璃框架，并留出灌浆口；
步骤6：将步骤4所得的二氧化硅气凝胶在加热条件下抽真空进行脱泡处理，然后从灌浆口中注入脱泡处理后的二氧化硅气凝胶，注入时采用沿杯壁下流的方法，注入完成后搁置在通风阴凉处进行凝固成形；
步骤7：待二氧化硅气凝胶凝固成形后，将灌浆口进行封口处理，然后再放入烘箱内处理使二氧化硅气凝胶热相变凝固后烧结成形，从而得到用有机硅树脂气凝胶填充的防火玻璃成品。
6.根据权利要求5所述的用有机硅树脂气凝胶填充的防火玻璃的制作方法，其特征在于，所述步骤1中水解的条件为：温度50～60℃，时间10-12h。
7.根据权利要求5所述的用有机硅树脂气凝胶填充的防火玻璃的制作方法，其特征在于，所述步骤2中反应的时间为10～15h；所述步骤3中老化的时间为10～15h。
8.根据权利要求5所述的用有机硅树脂气凝胶填充的防火玻璃的制作方法，其特征在于，所述步骤4中反应的时间为8～12h，所述干燥的条件为70～80℃下干燥10～12h。
9.根据权利要求5所述的用有机硅树脂气凝胶填充的防火玻璃的制作方法，其特征在于，所述步骤6中加热的温度为45～55℃，所述抽真空的压力≤0.01Pa，所述凝固成形的温度条件为28～35℃。
10.根据权利要求5所述的用有机硅树脂气凝胶填充的防火玻璃的制作方法，其特征在于，所述步骤7中放入烘箱内处理的条件为：温度75～85℃，时间10～15h。
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