CN111590926A - 一种岩棉短纤维复合气凝胶保温板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种岩棉短纤维复合气凝胶保温板的制备方法，属于保温材料制备方法的技术领域。包括以下步骤：1）、制备岩棉纤维；2）、制备岩棉短纤维；3）、制备二氧化硅气凝胶粉末；4）、将气凝胶粉末和岩棉短纤维充分混合均匀，然后向其喷洒雾化的3~5wt%的酚醛树脂粘结剂和0.1~1wt%的憎水剂，使纤维、气凝胶粉末充分接触，然后将混合料进行压制成型，在150~235℃温度下固化0.5~3h，再进行修边、切割得到岩棉短纤维复合气凝胶保温板。本发明能够实现保温板连续化生产，且由于二氧化硅气凝胶的导热系数低、憎水能力强，其复合保温板不仅保温能力提升、疏水能力增强，而且还能保持岩棉板的防火A级能力。
Description
技术领域
本发明涉及一种岩棉短纤维复合气凝胶保温板的制备方法，属于保温材料制备方法的技术领域。
背景技术
二氧化硅气凝胶是一种纳米多孔的新型保温材料，其常温导热系数可低至 0.0131W/（m·k)，密度可低到 0.003g/cm3，孔隙率可高达 99.8%，比表面积高达1000m2/g，是迄今为止导热系数最低的固体材料，具有优良的保温隔热性能。而且由于其主要成分为二氧化硅，因此也具有不燃阻燃性能，但是由于其强度低、脆性大，因而难以单独使用。
随着我国对建筑防火标准的要求越来越高，保温材料逐渐由有机材料转变为无机材料。但又随着我国对建筑节能要求的升高，无机保温材料的保温性能越来越难以满足要求，因此市场上急需一种高效节能防火的保温材料。
目前，市场上推出的气凝胶复合材料主要是气凝胶针刺毡，其是纤维针刺毡浸入到溶胶中，然后通过凝胶、老化、干燥获得，主要应用工业保温领域，而在民用保温材料方面我国主要是以岩棉保温板等为主，但岩棉保温板导热系数相对较高，若能将岩棉保温板与气凝胶相结合，则不仅能降低导热系数提升保温能力，同时还能保持防火A级能力。
发明内容
本发明的主要目的在与提供一种岩棉短纤维复合气凝胶保温板的制备方法，其能够实现保温板连续化生产，且由于气凝胶性能优良，其复合保温板不仅导热系数小，而且还能保持岩棉板的防火A级能力，同时使保温板憎水能力增强。
一种岩棉短纤维复合气凝胶保温板的制备方法，其包括以下步骤：
1）、制备岩棉纤维
将矿石粉碎加入冲天炉，温度设为1450℃～1650℃，高温熔化后采用四轴离心机高速离心形成岩棉纤维，同时喷入质量分数1-5wt%的浸润剂；
2）、制备岩棉短纤维
将岩棉纤维丝切成长度为5-20mm的短切岩棉纤维，加入质量分数2-5wt%的膨松剂开松，然后高速搅拌分散得到蓬松状的岩棉短纤维；
3）、制备二氧化硅气凝胶粉末
将硅源、水按1：2~1:10的体积比混合均匀，然后加入催化剂调节整个体系ph值为5~11，混合均匀反应凝胶形成湿凝胶，静置陈化4-24h后，将凝胶破碎成粉末状，然后通过水洗、醇洗、烷洗、改性、干燥制备出二氧化硅气凝胶粉末；
4）、制备短纤维复合气凝胶保温板
将气凝胶粉末和岩棉短纤维充分混合均匀，然后向其喷洒雾化的3~5wt%的酚醛树脂粘结剂和0.1~1wt%的憎水剂，使纤维、气凝胶粉末充分接触，然后将混合料进行压制成型，在150~235℃温度下固化0.5~3h，再进行修边、切割得到岩棉短纤维复合气凝胶保温板。
进一步的，所述矿石是玄武岩、白云石、石灰石、辉绿石、矿渣、焦炭中的任意一种或多种混合，所述浸润剂是南玻院的NBR-聚醋酸乙烯系列，实现单丝集束，起到润滑、增强等作用；
进一步的，所述硅源为水玻璃、硅溶胶中的任意一种，所述催化剂为盐酸、硫酸、氢氟酸、草酸、氨水、氢氧化钠中的任意一种或多种混合；
进一步的，所述水洗、醇洗、烷洗的具体过程为：常压下，温度为30~60℃，将水、无水乙醇、正己烷加入到装有凝胶的容器中进行洗涤，时间为1~12h，次数为1~5次；
进一步的，所述改性的具体过程为：常压下，温度为30～60℃，将烷烃类和改性剂以4：1~19:1的比例配置的混合溶液以凝胶体积1~5倍的量加入到凝胶中，进行改性处理，改性6~48h；
进一步的，所述干燥具体过程为：将凝胶通过喷雾干燥除去其中的水分和溶剂，形成粉末状的二氧化硅气凝胶；
进一步的，所述气凝胶粉末和岩棉短纤维的混合质量比为1:99~1:9，酚醛树脂粘结剂为浙江杭摩合成材料的Y6552型热固酚醛树脂，憎水剂为有机硅乳液是瓦克化学的SILRES@BS5130CN。
进一步的，采用本发明的方法制备出来的岩棉短纤维复合气凝胶保温板的导热系
数为0.03~0.039w/(m·k)，燃烧性能为A级，厚度30~150mm可调。
本发明岩棉短纤维复合气凝胶保温板的制备方法，首先制备的岩棉纤维丝在浸润剂的作用下形成了单丝、高强、光滑的纤维，然后切成短切纤维并在膨松剂开松的作用下变的蓬松，最后加入制备的性价比高的气凝胶粉体，两者充分混合，岩棉短纤维形成无序的混乱结构，气凝胶粉体分布在其中的孔洞和空隙内，经压实，并在酚醛树脂的高温固化下，形成岩棉短纤维复合气凝胶保温板。此过程是通过物理掺杂的方式添加二氧化硅气凝胶，能快速的制备岩棉短纤维复合气凝胶保温板，同时还能通过调控二氧化硅气凝胶的添量控制保温板的保温性能，因此最终生产出来的岩棉短纤维复合保温板保温性能优良，同时还具有防火A级和优良的憎水性能。
具体实施方式
实施例1
本实施例的一种岩棉短纤维复合气凝胶保温板的制备方法，包括以下步骤：
气凝胶粉末的制备步骤：
制备二氧化硅气凝胶粉末：将水玻璃：水按体积比1:3混合均匀，加入3mol/L盐酸反应凝胶形成湿凝胶，室温下静置陈化6h后，将凝胶破碎成粉末状，然后通过水洗、醇洗、烷洗、改性、干燥制备出二氧化硅气凝胶粉末。
进一步的水洗，常压下，温度为25℃，将凝胶3倍体积的水加入装有凝胶的容器中进行搅拌洗涤，时间为1h，次数为5次，然后抽滤转入下一步骤。
进一步的醇洗，常压下，温度为50℃，将凝胶等体积的无水乙醇加入装有凝胶的容器中进行搅拌洗涤，时间为1h，次数为3次，然后抽滤转入下一步骤。
进一步的烷洗，常压下，温度为40℃，将凝胶等体积的正己烷加入装有凝胶的容器
中进行搅拌洗涤，时间为1h，次数为2次，然后抽滤转入下一步骤。
进一步的凝胶改性，常压下，温度为25℃，将正己烷和三甲基氯硅烷以4：1的体积比配置溶液，然后将凝胶等体积的溶液加入到凝胶中，进行改性处理，改性时间12h，然后抽滤转入下一步骤。
进一步的干燥，将凝胶通过喷雾干燥除去其中的水分和溶剂，形成导热系数为0.021w/（m·k）、憎水率99%、成本210kg/元粉末状二氧化硅气凝胶。
实施例2
本实施例的一种岩棉短纤维复合气凝胶制备保温板的方法，其包括气凝胶粉末的制备
步骤：
制备二氧化硅气凝胶粉末：将水玻璃：水按体积比1:4混合均匀，加入3mol/L硫酸反应凝胶形成湿凝胶，静置陈化12h后，将凝胶破碎成粉末状，然后通过水洗、醇洗、烷洗、改性、干燥制备出二氧化硅气凝胶粉末。
进一步的水洗，常压下，温度为40℃，将凝胶5倍体积的水加入装有凝胶的容器中进行搅拌洗涤，时间为1h，次数为5次，然后抽滤转入下一步骤。
进一步的醇洗，常压下，温度为50℃，将凝胶等体积的无水乙醇加入装有凝胶的容器中进行搅拌洗涤，时间为1h，次数为3次，然后抽滤转入下一步骤。
进一步的烷洗，常压下，温度为40℃，将凝胶等体积的正己烷加入装有凝胶的容器
中进行搅拌洗涤，时间为1h，次数为2次，然后抽滤转入下一步骤。
进一步的凝胶改性，常压下，温度为50℃，将正己烷和三甲基氯硅烷以9:1的体积比配置溶液，以2倍凝胶体积的量加入到凝胶中，进行改性处理，改性时间24h，然后抽滤转入下一步骤。
进一步的干燥，将凝胶通过喷雾干燥除去其中的水分和溶剂，形成导热系数为0.025w/（m·k）、憎水率99%、成本193kg/元粉末状二氧化硅气凝胶。
实施例3：
本实施例的一种岩棉短纤维复合气凝胶制备保温板的制备方法，其包括气凝胶粉末的
制备步骤：
制备二氧化硅气凝胶粉末：将酸性硅溶胶：水按体积比1:4混合均匀，加入氨水反应凝胶形成湿凝胶，静置陈化8h后，将凝胶破碎成粉末状，然后通过醇洗、烷洗、改性、干燥制备出二氧化硅气凝胶粉末。
进一步的醇洗，常压下，温度为60℃，将凝胶等体积的无水乙醇加入装有凝胶的容器中进行搅拌洗涤，时间为1.5h，次数为3次，然后抽滤转入下一步骤。
进一步的烷洗，常压下，温度为40℃，将凝胶等体积的正己烷加入装有凝胶的容器
中进行搅拌洗涤，时间为1h，次数为2次，然后抽滤转入下一步骤。
进一步的凝胶改性，常压下，温度为30℃，将正己烷和三甲基氯硅烷以7:1的体积比配置溶液，以1.5倍凝胶体积的量加入到凝胶中，进行改性处理，改性时间24h，然后抽滤转入下一步骤。
进一步的干燥，将凝胶通过喷雾干燥除去其中的水分和溶剂，形成导热系数为0.023w/（m·k）、憎水率99%、成本201kg/元的粉末状二氧化硅气凝胶。
实施例1-3与现有市售气凝胶粉体的性能参数对照表如表1所示：
表1：实施例1-3与现有市售气凝胶粉体的性能参数对照表
实施例4
本实施例的一种岩棉短纤维复合气凝胶制备保温板的制备方法，其包括以下步骤：
制备岩棉纤维：将矿石粉碎加入冲天炉，温度设为1450~1650℃，高温熔化后采用四轴离心机高速离心形成岩棉纤维，同时喷入质量分数1wt%的浸润剂。
制备岩棉短纤维：将岩棉纤维丝切成长度为5mm的短切岩棉纤维，加入质量分数3wt%的膨松剂开松，然后高速搅拌分散得到蓬松状的短岩棉短纤维。
制备二氧化硅气凝胶粉末：将水玻璃：水按体积比1:3混合均匀，加入3mol/L盐酸反应凝胶形成湿凝胶，静置陈化6h后，将凝胶破碎成粉末状，然后通过水洗、醇洗、烷洗、改性、干燥制备出二氧化硅气凝胶粉末。
制备短纤维复合气凝胶保温板：将气凝胶粉末和岩棉短纤维充分混合均匀，然后向其喷洒雾化的3wt%的酚醛树脂粘结剂和0.5wt%的疏水剂，使纤维、气凝胶充分接触，然后将混合料进行压制成型，在210℃固化1h，再进行修边、切割得到岩棉短纤维复合气凝胶保温板。
进一步的矿石是玄武岩、白云石、石灰石、辉绿石、矿渣、焦炭等一种或多种原料的混合物，浸润剂是南玻院的NBR-聚醋酸乙烯系列，实现单丝集束，起到润滑、增强等作用。
进一步的气凝胶和岩棉短纤维的混合质量比为1:10，酚醛树脂粘结剂为浙江杭摩合成材料的Y6552型热固酚醛树脂，憎水剂为有机硅乳液是瓦克化学的SILRES@BS5130CN。
进一步的，采用本发明的方法制备出来的岩棉短纤维复合气凝胶保温板的导热系
数为0.030w/(m·k)，燃烧性能为A级，厚度30~150mm可调。
实施例5
本实施例的一种岩棉短纤维复合气凝胶制备保温板的方法，其包括以下步骤：
制备岩棉纤维：将矿石粉碎加入冲天炉，温度设为1450~1650℃，高温熔化后采用四轴离心机高速离心形成岩棉纤维，同时喷入质量份数3wt%的浸润剂。
制备岩棉短纤维：将岩棉纤维丝切成长度为10mm的短切岩棉纤维，加入质量分数5wt%的膨松剂开松，然后高速搅拌分散得到蓬松状的短岩棉短纤维。
制备二氧化硅气凝胶粉末：将水玻璃：水按体积比1:4混合均匀，加入3mol/L硫酸反应凝胶形成湿凝胶，静置陈化12h后，将凝胶破碎成粉末状，然后通过水洗、醇洗、烷洗、改性、干燥制备出二氧化硅气凝胶粉末。
制备短纤维复合气凝胶保温板：将气凝胶粉末和岩棉短纤维充分混合均匀，然后向其喷洒雾化的5wt%的酚醛树脂粘结剂和1wt%的疏水剂，使纤维、气凝胶充分接触，然后将混合料进行压制成型，在225℃固化1.5h，再进行修边、切割得到岩棉短纤维复合气凝胶保温板。
进一步的矿石是玄武岩、白云石、石灰石、辉绿石、矿渣、焦炭等一种或多种原料的混合物，浸润剂是南玻院的NBR-聚醋酸乙烯系列，实现单丝集束，起到润滑、增强等作用。
进一步的气凝胶和岩棉短纤维的混合质量比为1:16，酚醛树脂粘结剂为浙江杭摩合成材料的Y6552型热固酚醛树脂，憎水剂为有机硅乳液是瓦克化学的SILRES@BS5130CN。
进一步的，采用本发明的方法制备出来的岩棉短纤维复合气凝胶保温板的导热系
数为0.035w/(m·k)，燃烧性能为A级，厚度30~150mm可调。
实施例4、实施例5制得的保温板与现有的普通保温板性能对照表如表2所示：
表2：实施例4、实施例5制得的保温板与现有的普通保温板性能对照表
最后应该说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分进行等同替换。上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (8)
1.一种岩棉短纤维复合气凝胶保温板的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）、制备岩棉纤维
将矿石粉碎加入冲天炉，温度设为1450℃～1650℃，高温熔化后采用四轴离心机高速离心形成岩棉纤维，同时喷入质量分数1-5wt%的浸润剂；
2）、制备岩棉短纤维
将岩棉纤维丝切成长度为5-20mm的短切岩棉纤维，加入质量分数2-5wt%的膨松剂开松，然后高速搅拌分散得到蓬松状的岩棉短纤维；
3）、制备二氧化硅气凝胶粉末
将硅源、水按1：2~1:10的体积比混合均匀，然后加入催化剂调节整个体系ph值为5~11，混合均匀反应凝胶形成湿凝胶，静置陈化4-24h后，将凝胶破碎成粉末状，然后通过水洗、醇洗、烷洗、改性、干燥制备出二氧化硅气凝胶粉末；
4）、制备短纤维复合气凝胶保温板
将气凝胶粉末和岩棉短纤维充分混合均匀，然后向其喷洒雾化的3~5wt%的酚醛树脂粘结剂和0.1~1wt%的憎水剂，使纤维、气凝胶粉末充分接触，然后将混合料进行压制成型，在150~235℃温度下固化0.5~3h，再进行修边、切割得到岩棉短纤维复合气凝胶保温板。
2.按照权利要求1所述的一种岩棉短纤维复合气凝胶保温板的制备方法，其特征在于所述矿石是玄武岩、白云石、石灰石、辉绿石、矿渣、焦炭中的任意一种或多种混合。
3.按照权利要求1所述的一种岩棉短纤维复合气凝胶保温板的制备方法，其特征在于所述硅源为水玻璃、硅溶胶中的任意一种，所述催化剂为盐酸、硫酸、氢氟酸、草酸、氨水、氢氧化钠中的任意一种或多种混合。
4.按照权利要求1所述的一种岩棉短纤维复合气凝胶保温板的制备方法，其特征在于步骤3）中所述水洗、醇洗、烷洗的具体过程为：常压下，温度为30~60℃，将水、无水乙醇、正己烷加入到装有凝胶的容器中进行洗涤，时间为1~12h，次数为1~5次。
5.按照权利要求1所述的一种岩棉短纤维复合气凝胶保温板的制备方法，其特征在于步骤3）中所述改性的具体过程为：常压下，温度为30～60℃，将烷烃类和改性剂以4：1~19:1的比例配置的混合溶液以凝胶体积1~5倍量的加入到凝胶中，进行改性处理，改性6~48h。
6.按照权利要求1所述的一种岩棉短纤维复合气凝胶保温板的制备方法，其特征在于步骤3）中所述干燥具体过程为：将凝胶通过喷雾干燥除去其中的水分和溶剂，形成粉末状的二氧化硅气凝胶。
7.按照权利要求1所述的一种岩棉短纤维复合气凝胶保温板的制备方法，其特征在于步骤4）中所述气凝胶粉末和岩棉短纤维的混合质量比为1:99~1:9。
8.按照权利要求1所述的一种岩棉短纤维复合气凝胶保温板的制备方法，其特征在于 所述岩棉短纤维复合气凝胶保温板的导热系数为0.03~0.039w/(m·k)，燃烧性能为A级，厚 度30~150mm。
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