CN107381582A - 一种中空玻璃内部中空腔体填充用改性气凝胶 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种中空玻璃内部中空腔体填充用改性气凝胶，涉及中空玻璃加工技术领域，包括如下步骤：(1)凝胶制备，(2)凝胶老化，(3)改性处理，(4)干燥。本发明利用自制改性剂对常规气凝胶进行改性处理以制得改性气凝胶，将其填充于中空玻璃后能发挥优异的隔热性能，经测试在其填充厚度30mm时U值低至0.01W/m2.K，Sc值低至0.06；并且该改性气凝胶能有效避免普通气凝胶在长时间使用后存在的沉降问题，以及因生产、运输、付框、吊装安装等操作造成的粉末化、破损等问题。

Description

一种中空玻璃内部中空腔体填充用改性气凝胶
技术领域：
本发明涉及中空玻璃加工技术领域，具体涉及一种中空玻璃内部中空腔体填充用改性气凝胶。
背景技术：
中空玻璃，是将两片或多片玻璃以有效支撑均匀隔开并周边粘结密封，使玻璃层间形成有干燥气体空间的玻璃制品。中空玻璃的多种性能均优越于普通双层玻璃，能有效起到隔音、隔热的功能效果。
气凝胶是多孔性的硅酸盐凝胶，95％(体积比)为空气。由于它内部的气泡十分细小(小于20mm)为纳米多孔网络构架，所以具有良好的隔热性能，同时又不会阻挡、折射光线(颗粒远小于可见光波长)，具有均匀透光的外观。将气凝胶注入中空玻璃的空腔，可以得到传热系数小于0.5W/m2K的隔热玻璃组件。但气凝胶也有其局限性，最重要的问题是将气凝胶填充入中空腔体内无法解决其长时间使用后的沉降现象，同时气凝胶为脆性物质，中空玻璃从生产到安装需要经过运输、付框、吊装安装等过程，很容易造成无保护的气凝胶的粉末化、破损等。
针对上述问题，本公司开发出一种中空玻璃内部中空腔体填充用改性气凝胶，通过对气凝胶的改性处理以解决其存在的沉降、粉化、破损等问题，从而保证气凝胶的优异隔热性能。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种能有效解决常规气凝胶存在的沉降、粉化、破损等问题的中空玻璃内部中空腔体填充用改性气凝胶。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种中空玻璃内部中空腔体填充用改性气凝胶，包括如下步骤：
(1)凝胶制备：将等体积的丙酮、无水乙醇、去离子水充分混合后形成反应溶剂，再于搅拌下向反应溶剂中滴加正硅酸乙酯，滴加完毕后利用稀盐酸溶液调节溶液pH值至3-4，然后加热至50-55℃保温搅拌1-5h，反应结束后再利用稀氨水溶液将溶液pH值调节至中性，倒出剩余液体，即得凝胶；
(2)凝胶老化：将上述所制凝胶于35-40℃环境中静置2天，再加入无水乙醇使凝胶完全浸没，并继续于35-40℃环境中静置直至无水乙醇完全挥发，即完成凝胶的老化；
(3)改性处理：将改性剂溶于去离子水中形成改性液，再向老化的凝胶中加入等离子水使其完全浸没，经密封后于35-40℃环境中静置1天，再加热至回流状态保温2-3h，自然冷却至室温后倒出剩余液体，即得改性凝胶；
(4)干燥：将上述所制改性凝胶置于50-55℃烘箱中干燥，并干燥至其含水量降低至0.5％以下，即得改性气凝胶。
所述步骤(1)中反应溶剂与正硅酸乙酯的质量比为100-200:20-25。
所述步骤(3)中改性剂、去离子水的质量比为5-10:50-100。
所述改性剂的具体制备方法为：先将二缩三丙二醇二丙烯酸酯于微波频率2450MHz、输出功率700W下微波处理5min，再加入双丙酮丙烯酰胺，充分混合后继续微波处理10min，静置5min后再次微波处理10min，然后于研磨下趁热加入多聚谷氨酸，持续研磨直至所得混合物自然冷却至室温，即得改性剂。
所述二缩三丙二醇二丙烯酸酯、双丙酮丙烯酰胺、多聚谷氨酸的质量比在5-10:1-5:0.1-1。
二缩三丙二醇二丙烯酸酯与双丙酮丙烯酰胺经共聚反应生成聚合物，并经多聚谷氨酸吸附后均匀分散在凝胶内部孔道中以及凝胶表面，以形成交联的三维结构，从而改善所制气凝胶的使用性能。
本发明的有益效果是：本发明利用自制改性剂对常规气凝胶进行改性处理以制得改性气凝胶，将其填充于中空玻璃后能发挥优异的隔热性能，经测试在其填充厚度30mm时U值低至0.01W/m2.K，Sc值低至0.06；并且该改性气凝胶能有效避免普通气凝胶在长时间使用后存在的沉降问题，以及因生产、运输、付框、吊装安装等操作造成的粉末化、破损等问题。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
(1)凝胶制备：将等体积的丙酮、无水乙醇、去离子水充分混合后形成反应溶剂，再于搅拌下向120g反应溶剂中滴加20g正硅酸乙酯，滴加完毕后利用稀盐酸溶液调节溶液pH值至3-4，然后加热至50-55℃保温搅拌3h，反应结束后再利用稀氨水溶液将溶液pH值调节至中性，倒出剩余液体，即得凝胶；
(2)凝胶老化：将上述所制凝胶于35-40℃环境中静置2天，再加入无水乙醇使凝胶完全浸没，并继续于35-40℃环境中静置直至无水乙醇完全挥发，即完成凝胶的老化；
(3)改性处理：将5g改性剂溶于80g去离子水中形成改性液，再向老化的凝胶中加入等离子水使其完全浸没，经密封后于35-40℃环境中静置1天，再加热至回流状态保温2h，自然冷却至室温后倒出剩余液体，即得改性凝胶；
(4)干燥：将上述所制改性凝胶置于50-55℃烘箱中干燥，并干燥至其含水量降低至0.5％以下，即得改性气凝胶。
改性剂的制备：先将10g二缩三丙二醇二丙烯酸酯于微波频率2450MHz、输出功率700W下微波处理5min，再加入5g双丙酮丙烯酰胺，充分混合后继续微波处理10min，静置5min后再次微波处理10min，然后于研磨下趁热加入1g多聚谷氨酸，持续研磨直至所得混合物自然冷却至室温，即得改性剂。
实施例2
(1)凝胶制备：将等体积的丙酮、无水乙醇、去离子水充分混合后形成反应溶剂，再于搅拌下向200g反应溶剂中滴加25g正硅酸乙酯，滴加完毕后利用稀盐酸溶液调节溶液pH值至3-4，然后加热至50-55℃保温搅拌3h，反应结束后再利用稀氨水溶液将溶液pH值调节至中性，倒出剩余液体，即得凝胶；
(2)凝胶老化：将上述所制凝胶于35-40℃环境中静置2天，再加入无水乙醇使凝胶完全浸没，并继续于35-40℃环境中静置直至无水乙醇完全挥发，即完成凝胶的老化；
(3)改性处理：将10g改性剂溶于100g去离子水中形成改性液，再向老化的凝胶中加入等离子水使其完全浸没，经密封后于35-40℃环境中静置1天，再加热至回流状态保温3h，自然冷却至室温后倒出剩余液体，即得改性凝胶；
(4)干燥：将上述所制改性凝胶置于50-55℃烘箱中干燥，并干燥至其含水量降低至0.5％以下，即得改性气凝胶。
改性剂的制备：先将5g二缩三丙二醇二丙烯酸酯于微波频率2450MHz、输出功率700W下微波处理5min，再加入1g双丙酮丙烯酰胺，充分混合后继续微波处理10min，静置5min后再次微波处理10min，然后于研磨下趁热加入0.5g多聚谷氨酸，持续研磨直至所得混合物自然冷却至室温，即得改性剂。
对照例1
(1)凝胶制备：将等体积的丙酮、无水乙醇、去离子水充分混合后形成反应溶剂，再于搅拌下向200g反应溶剂中滴加25g正硅酸乙酯，滴加完毕后利用稀盐酸溶液调节溶液pH值至3-4，然后加热至50-55℃保温搅拌3h，反应结束后再利用稀氨水溶液将溶液pH值调节至中性，倒出剩余液体，即得凝胶；
(2)凝胶老化：将上述所制凝胶于35-40℃环境中静置2天，再加入无水乙醇使凝胶完全浸没，并继续于35-40℃环境中静置直至无水乙醇完全挥发，即完成凝胶的老化；
(3)改性处理：将10g改性剂溶于100g去离子水中形成改性液，再向老化的凝胶中加入等离子水使其完全浸没，经密封后于35-40℃环境中静置1天，再加热至回流状态保温3h，自然冷却至室温后倒出剩余液体，即得改性凝胶；
(4)干燥：将上述所制改性凝胶置于50-55℃烘箱中干燥，并干燥至其含水量降低至0.5％以下，即得改性气凝胶。
改性剂的制备：先将5g二缩三丙二醇二丙烯酸酯于微波频率2450MHz、输出功率700W下微波处理5min，再加入1g双丙酮丙烯酰胺，充分混合后继续微波处理10min，静置5min后再次微波处理10min，持续研磨直至所得混合物自然冷却至室温，即得改性剂。
对照例2
(1)凝胶制备：将等体积的丙酮、无水乙醇、去离子水充分混合后形成反应溶剂，再于搅拌下向200g反应溶剂中滴加25g正硅酸乙酯，滴加完毕后利用稀盐酸溶液调节溶液pH值至3-4，然后加热至50-55℃保温搅拌3h，反应结束后再利用稀氨水溶液将溶液pH值调节至中性，倒出剩余液体，即得凝胶；
(2)凝胶老化：将上述所制凝胶于35-40℃环境中静置2天，再加入无水乙醇使凝胶完全浸没，并继续于35-40℃环境中静置直至无水乙醇完全挥发，即完成凝胶的老化；
(5)改性处理：将10g八甲基环四硅氧烷溶于100g去离子水中形成改性液，再向老化的凝胶中加入等离子水使其完全浸没，经密封后于35-40℃环境中静置1天，再加热至回流状态保温3h，自然冷却至室温后倒出剩余液体，即得改性凝胶；
(6)干燥：将上述所制老化凝胶置于50-55℃烘箱中干燥，并干燥至其含水量降低至0.5％以下，即得改性气凝胶。
实施例3
分别将实施例1、实施例2、对照例1、对照例2所制改性气凝胶填充于规格、材质、成分相同的中空玻璃中，填充厚度30mm，并测定经其填充后中空玻璃的可见光透过率、U值、Sc值，如表1所示。
表1本发明实施例所制改性气凝胶的使用性能
项目 实施例1 实施例2 对照例1 对照例2
U值 0.01 0.01 0.02 0.05
Sc值 0.06 0.08 0.10 0.15
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (5)

1.一种中空玻璃内部中空腔体填充用改性气凝胶，其特征在于：包括如下步骤：
(1)凝胶制备：将等体积的丙酮、无水乙醇、去离子水充分混合后形成反应溶剂，再于搅拌下向反应溶剂中滴加正硅酸乙酯，滴加完毕后利用稀盐酸溶液调节溶液pH值至3-4，然后加热至50-55℃保温搅拌1-5h，反应结束后再利用稀氨水溶液将溶液pH值调节至中性，倒出剩余液体，即得凝胶；
(2)凝胶老化：将上述所制凝胶于35-40℃环境中静置2天，再加入无水乙醇使凝胶完全浸没，并继续于35-40℃环境中静置直至无水乙醇完全挥发，即完成凝胶的老化；
(3)改性处理：将改性剂溶于去离子水中形成改性液，再向老化的凝胶中加入等离子水使其完全浸没，经密封后于35-40℃环境中静置1天，再加热至回流状态保温2-3h，自然冷却至室温后倒出剩余液体，即得改性凝胶；
(4)干燥：将上述所制改性凝胶置于50-55℃烘箱中干燥，并干燥至其含水量降低至0.5％以下，即得改性气凝胶。
2.根据权利要求1所述的中空玻璃内部中空腔体填充用改性气凝胶，其特征在于：所述步骤(1)中反应溶剂与正硅酸乙酯的质量比为100-200:20-25。
3.根据权利要求1所述的中空玻璃内部中空腔体填充用改性气凝胶，其特征在于：所述步骤(3)中改性剂、去离子水的质量比为5-10:50-100。
4.根据权利要求1所述的中空玻璃内部中空腔体填充用改性气凝胶，其特征在于：所述改性剂的具体制备方法为：先将二缩三丙二醇二丙烯酸酯于微波频率2450MHz、输出功率700W下微波处理5min，再加入双丙酮丙烯酰胺，充分混合后继续微波处理10min，静置5min后再次微波处理10min，然后于研磨下趁热加入多聚谷氨酸，持续研磨直至所得混合物自然冷却至室温，即得改性剂。
5.根据权利要求4所述的中空玻璃内部中空腔体填充用改性气凝胶，其特征在于：所述二缩三丙二醇二丙烯酸酯、双丙酮丙烯酰胺、多聚谷氨酸的质量比在5-10:1-5:0.1-1。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109719816A (zh) * 2018-11-22 2019-05-07 安徽兴华农庄有限公司 一种具有弹性的园林防腐木及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103073008A (zh) * 2013-01-31 2013-05-01 中国科学技术大学 一种二氧化硅气凝胶的制备方法
CN106629750A (zh) * 2016-11-09 2017-05-10 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种透明二氧化硅块体气凝胶的常压制备方法
CN107353851A (zh) * 2017-07-31 2017-11-17 安徽艺云玻璃有限公司 一种夹胶玻璃pvb中间膜加工用隔音添加剂
CN107353842A (zh) * 2017-07-31 2017-11-17 安徽艺云玻璃有限公司 一种中空玻璃加工用外道密封胶抗老化性能增强助剂

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103073008A (zh) * 2013-01-31 2013-05-01 中国科学技术大学 一种二氧化硅气凝胶的制备方法
CN106629750A (zh) * 2016-11-09 2017-05-10 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种透明二氧化硅块体气凝胶的常压制备方法
CN107353851A (zh) * 2017-07-31 2017-11-17 安徽艺云玻璃有限公司 一种夹胶玻璃pvb中间膜加工用隔音添加剂
CN107353842A (zh) * 2017-07-31 2017-11-17 安徽艺云玻璃有限公司 一种中空玻璃加工用外道密封胶抗老化性能增强助剂

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109719816A (zh) * 2018-11-22 2019-05-07 安徽兴华农庄有限公司 一种具有弹性的园林防腐木及其制备方法

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