CN112499635A - 一种气凝胶浆料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种气凝胶浆料制备方法，包括如下步骤：S1、气凝胶的制备：将硅源加入到乙醇和水中，加入酸调节PH值，室温下搅拌水解30‑60min，然后加入催化剂，静置1‑2h后形成湿凝胶，常温常压下老化48h后，加入亲水剂处理，经过亲水剂处理的湿凝胶用无水乙醇清洗，最后经超临界CO2干燥；S2、将制备好的气凝胶放入含有稳定剂的水中，搅拌均匀得气凝胶浆料。有益效果是：该气凝胶浆料的添加量可控，包装盒运输方便，且可以避免粉体添加时的粉尘污染。
Description
技术领域
本发明涉及气凝胶领域，尤其涉及一种气凝胶浆料制备方法。
背景技术
气凝胶是在保持凝胶体积不变的情况下把其内部的水分置为气体后的所得到的材料。气凝胶具有低密度、高孔隙率、高比表面积和低热导率等优良的特点。气凝胶优异的隔热性能，使其在建筑、管道等需要隔热、保温领域用途广泛。气凝胶由于其疏水性，很难与水性涂料稳定在一起，可先制成浆料，解决其与水性材料混合的问题，也便于材料的运输和使用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的以上问题，提供一种气凝胶浆料制备方法。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：
一种气凝胶浆料制备方法，包括如下步骤：
S1、气凝胶的制备：将硅源加入到乙醇和水中，加入酸调节PH值，室温下搅拌水解30-60min，然后加入催化剂，静置1-2h后形成湿凝胶，常温常压下老化48h后，加入亲水剂处理，经过亲水剂处理的湿凝胶用无水乙醇清洗，最后经超临界CO2干燥；
S2、将制备好的气凝胶放入含有稳定剂的水中，搅拌均匀得气凝胶浆料。
其中，所述步骤S1中的硅源为正硅酸乙酯或甲基三甲氧基硅烷。
其中，所述步骤S1中的调节PH值的酸为盐酸、硫酸、醋酸中的一种。
其中，所述步骤S1中的催化剂为氨水或氢氧化钠水溶液。
其中，所述步骤S1中的亲水剂为硅烷偶联剂HK550，每12h小时处理一次，一共3次。
其中，所述步骤S1中PH值为3~6。
其中，所述步骤S2中各组分按重量份计算如下：气凝胶6-25份，稳定剂1-3份，水72-93份。
其中，所述步骤S2中搅拌速度为50-2000rpm，混合时间为30min-2h。
本发明的有益效果是：以正硅酸乙酯或甲基三甲氧基硅烷为硅源，采用乳液法，制备二氧化硅湿凝胶微球，经老化、溶剂交换、表面改性、干燥制备成一种具有疏水亲水性的二氧化硅气凝胶，然后进过水、稳定剂经搅拌混合成一种稳定分散体系的气凝胶浆料；该气凝胶浆料的添加量可控，包装盒运输方便，且可以避免粉体添加时的粉尘污染。
具体实施方式
下面结合实施例，来详细说明本发明。
实施例一、一种气凝胶浆料制备方法，包括如下步骤：
S1、气凝胶的制备：将正硅酸乙酯加入到乙醇和水中，加入酸调节PH值，室温下搅拌水解30min，然后加入催化剂，静置1h后形成湿凝胶，常温常压下老化48h后，加入亲水剂处理，经过亲水剂处理的湿凝胶用无水乙醇清洗，最后经超临界CO2干燥；
S2、将制备好的气凝胶放入含有稳定剂的水中，搅拌均匀得气凝胶浆料。
步骤S1中的调节PH值的酸为盐酸。
步骤S1中的催化剂为氨水。
步骤S1中的亲水剂为硅烷偶联剂HK550，每12h小时处理一次，一共3次。
步骤S1中PH值为3。
步骤S2中各组分按重量份计算如下：气凝胶6份，稳定剂1份，水72份。
步骤S2中搅拌速度为2000rpm，混合时间为30min。
实施例二、一种气凝胶浆料制备方法，包括如下步骤：
S1、气凝胶的制备：将甲基三甲氧基硅烷加入到乙醇和水中，加入酸调节PH值，室温下搅拌水解60min，然后加入催化剂，静置2h后形成湿凝胶，常温常压下老化48h后，加入亲水剂处理，经过亲水剂处理的湿凝胶用无水乙醇清洗，最后经超临界CO2干燥；
S2、将制备好的气凝胶放入含有稳定剂的水中，搅拌均匀得气凝胶浆料。
步骤S1中的调节PH值的酸为醋酸。步骤S1中的催化剂为氢氧化钠水溶液。步骤S1中的亲水剂为硅烷偶联剂HK550，每12h小时处理一次，一共3次。步骤S1中PH值为6。
步骤S2中各组分按重量份计算如下：气凝胶25份，稳定剂3份，水93份。步骤S2中搅拌速度为50rpm，混合时间为2h。
实施例三、一种气凝胶浆料制备方法，包括如下步骤：
S1、气凝胶的制备：将正硅酸乙酯加入到乙醇和水中，加入酸调节PH值，室温下搅拌水解450min，然后加入催化剂，静置1.5h后形成湿凝胶，常温常压下老化48h后，加入亲水剂处理，经过亲水剂处理的湿凝胶用无水乙醇清洗，最后经超临界CO2干燥；
S2、将制备好的气凝胶放入含有稳定剂的水中，搅拌均匀得气凝胶浆料。
步骤S1中的调节PH值的酸为硫酸。步骤S1中的催化剂为氨水。步骤S1中的亲水剂为硅烷偶联剂HK550，每12h小时处理一次，一共3次。步骤S1中PH值为5。
步骤S2中各组分按重量份计算如下：气凝胶15份，稳定剂2份，水80份。步骤S2中搅拌速度为1000rpm，混合时间为1h。
对实施例一至实施例三中制得的气凝胶浆料进行浆料粘度和密度检测，检测结果如表1。
表1
| 气凝胶浆料样品 | 浆料粘度 | 密度 |
| 实施例一 | 89.2KU | 0.484g/ml |
| 实施例二 | 95.3KU | 0.501g/ml |
| 实施例三 | 88.7KU | 0.491g/ml |
从表1可知本发明制得的气凝胶浆料的密度低。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (8)
1.一种气凝胶浆料制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、气凝胶的制备：将硅源加入到乙醇和水中，加入酸调节PH值，室温下搅拌水解30-60min，然后加入催化剂，静置1-2h后形成湿凝胶，常温常压下老化48h后，加入亲水剂处理，经过亲水剂处理的湿凝胶用无水乙醇清洗，最后经超临界CO2干燥；
S2、将制备好的气凝胶放入含有稳定剂的水中，搅拌均匀得气凝胶浆料。
2.根据权利要求1所述一种气凝胶浆料制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的硅源为正硅酸乙酯或甲基三甲氧基硅烷。
3.根据权利要求1所述一种气凝胶浆料制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的调节PH值的酸为盐酸、硫酸、醋酸中的一种。
4.根据权利要求1所述的气凝胶浆料制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的催化剂为氨水或氢氧化钠水溶液。
5.根据权利要求1所述的气凝胶浆料制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的亲水剂为硅烷偶联剂HK550，每12h小时处理一次，一共3次。
6.根据权利要求1所述的气凝胶浆料制备方法，其特征在于：所述步骤S1中PH值为3~6。
7.根据权利要求1所述的气凝胶浆料制备方法，其特征在于：所述步骤S2中各组分按重量份计算如下：气凝胶6-25份，稳定剂1-3份，水72-93份。
8.根据权利要求1所述的气凝胶浆料制备方法，其特征在于：所述步骤S2中搅拌速度为50-2000rpm，混合时间为30min-2h。
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