CN111378362A - 一种烷基聚苯胺接枝SiO2-环氧树脂的疏水性防腐材料及其制法 - Google Patents

一种烷基聚苯胺接枝SiO2-环氧树脂的疏水性防腐材料及其制法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及疏水性环氧树脂技术领域，且公开了一种烷基聚苯胺接枝SiO2‑环氧树脂的疏水性防腐材料，包括以下配方原料及组分：烷基聚苯胺接枝SiO2、十七氟壬酸、环氧树脂、固化剂。该一种烷基聚苯胺接枝SiO2‑环氧树脂的疏水性防腐材料，苯胺在端异氰酸酯基团的纳米SiO2表面原位聚合得到聚苯胺，长烷基链的1,16‑二溴十六烷的溴原子与聚苯胺分子链中的亚氨基进行取代反应，得到烷基聚苯胺接枝SiO2，以其为防腐介质，十七氟壬酸作为掺杂酸，进一步提高聚苯胺和环氧树脂的导电性能，降低环氧树脂的腐蚀电流，提高材料的防化学腐蚀性能，烷基聚苯胺接枝SiO2的长烷基链和十七氟壬酸具有良好的疏水性，提高材料的疏水性能和耐水性能。

Description

一种烷基聚苯胺接枝SiO2-环氧树脂的疏水性防腐材料及其 制法
技术领域
本发明涉及疏水性环氧树脂技术领域，具体为一种烷基聚苯胺接枝SiO2-环氧树脂的疏水性防腐材料及其制法。
背景技术
腐蚀是金属材料在周围介质的化学或电化学作用下，并且伴有物理、机械或生物学因素的共同作用下产生的破坏，可以分为化学腐蚀和电化学腐蚀，可以在金属材料表面涂覆清漆、涂膜等，增强材料的防腐效果，防腐涂料主要有环氧树脂、聚氨基甲酸酯等。
聚苯胺具有特殊的电学、光学等性质，经过质子酸掺杂后可具有优异导电性及电化学性能，可制成具有特殊功能的设备和材料，并且聚苯胺可以作为防腐介质，加入环氧树脂、丙烯酸树脂等基体中，提高材料对氧气和水分子等腐蚀介质的阻隔性，并且导电性能优良的聚苯胺可以降低金属材料的腐腐蚀电流，提高材料的防电化学防腐性能
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种烷基聚苯胺接枝SiO2-环氧树脂的疏水性防腐材料及其制法，解决了丙烯酸树脂的导电性能较差的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种烷基聚苯胺接枝SiO2-环氧树脂的疏水性防腐材料，包括以下原料及组分：烷基聚苯胺接枝SiO2、十七氟壬酸、环氧树脂、固化剂，质量比为5-15:0.2-0.6:100:40-60。
优选的，所述烷基聚苯胺接枝SiO2-环氧树脂的疏水性防腐材料制备方法如下：
(1)向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂，两者体积比为1:2-3，加入浓盐酸调节溶液pH至2，再加入正硅酸乙酯、十六烷基三甲基溴化铵和氯化铵，搅拌均匀后将溶液转移进水热反应釜中，加热至120-160℃，反应6-12h，将溶液真空干燥除去溶剂，固体混合产物置于气氛炉中，升温速率为2-5℃，升温至420-480℃，保温煅烧2-4h，使用蒸馏水和乙醇洗涤煅烧产物并干燥，制备得到介孔纳米SiO2。
(2)向反应瓶中加入丙酮溶剂、介孔纳米SiO2和六亚甲基二异氰酸酯，在气氛恒温超声仪中，在氮气氛围下，超声分散均匀后加入催化剂二月桂酸二丁基锡，加热至70-90℃，超声回流反应3-8h，将溶液过滤、洗涤并干燥，制备得到异氰酸酯化纳米SiO2。
(3)向反应瓶中加入乙醇溶剂和异氰酸酯化纳米SiO2，超声分散均匀后加入苯胺，匀速搅拌反应2-5h，再加入稀盐酸，控制溶液中盐酸的物质的量浓度为0.8-1.2mol/L，并缓慢滴加过硫酸铵水溶液，匀速搅拌反应4-10h，将溶液过滤、洗涤并干燥，制备得到聚苯胺接枝SiO2。
(4)向反应瓶中加入二甲亚砜溶剂和氢化钠，在气氛恒温超声仪中，在氮气氛围下加热至50-70℃，进行超声分散处理，再加入聚苯胺接枝SiO2，超声分散均匀后，在60-90℃下匀速搅拌反应5-10h，温度降至40-50℃，再加入1,16-二溴十六烷，匀速搅拌反应20-30h，将溶液置于冰水浴中冷却，加入蒸馏水直至有大量沉淀析出，过滤、洗涤并干燥，制备得到烷基聚苯胺接枝SiO2。
(5)向反应瓶中加入正丁醇溶剂、烷基聚苯胺接枝SiO2和十七氟壬酸、环氧树脂，进行超声分散和高速乳化过程，再加入固化剂，倒入马口铁表面，进行干燥和热固化成膜过程，制备得到烷基聚苯胺接枝SiO2-环氧树脂的疏水性防腐材料。
优选的，所述步骤(1)中的正硅酸乙酯、十六烷基三甲基溴化铵和氯化铵的质量比为35-50:100:40-45。
优选的，所述步骤(2)中的介孔纳米SiO2、六亚甲基二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡的质量比为100:60-100:0.08-0.15。
优选的，所述步骤(2)中的气氛恒温超声仪包括进气管、进气管活动连接有进气阀、气氛恒温超声仪固定连接有出气管、出气管固定连接有出气阀，气氛恒温超声仪内部设置有水浴槽，水浴槽内部下方固定连接有恒温加热器，水浴槽两侧活动连接有超声器、水浴槽上方固定连接有支撑杆，支撑杆活动连接有调节阀，调节阀活动连接有固定架，固定架活动连接有反应瓶。
优选的，所述步骤(3)中的异氰酸酯化纳米SiO2、苯胺和过硫酸铵的质量比为100:180-250:480-650。
优选的，所述步骤(4)中的氢化钠、聚苯胺接枝SiO2和1,16-二溴十六烷的质量比为6-10:100:80-140。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
该一种烷基聚苯胺接枝SiO2-环氧树脂的疏水性防腐材料，以十六烷基三甲基溴化铵和氯化铵作为模板剂和导向剂，得到介孔纳米SiO2，比表面积巨大，同时表面的活性羟基含量丰富，活性羟基与六亚甲基二异氰酸酯的一个异氰酸基团反应，得到端异氰酸酯基团的纳米SiO2，端异氰酸酯基团作为活性位点，使苯胺在端异氰酸酯基团的纳米SiO2表面原位聚合得到聚苯胺，再以氢化钠作为活化剂，使长烷基链的1,16-二溴十六烷的溴原子与聚苯胺分子链中的亚氨基进行取代反应，得到烷基聚苯胺接枝SiO2，以其为防腐介质，以十七氟壬酸作为掺杂酸，进一步提高聚苯胺和环氧树脂的导电性能，有利于降低环氧树脂的腐蚀电流，提高材料的防化学腐蚀性能，烷基聚苯胺接枝SiO2具有分散在环氧树脂的基体和结构性孔隙中，提高环氧树脂材料对氧气的阻隔性能，同时烷基聚苯胺接枝SiO2的长烷基链和十七氟壬酸具有良好的疏水性，提高材料的疏水性能和耐水性能，减少水分子的渗入，增强了材料对化学腐蚀介质的阻隔性，从而提高防化学腐蚀性能。
附图说明
图1是气氛恒温超声仪正面示意图；
图2是固定架放大示意图；
图3是固定架调节示意图。
1-气氛恒温超声仪；2-进气管；3-进气阀；4-出气管；5-出气阀；6-水浴槽；7-恒温加热器；8-超声器；9-支撑杆；10-调节阀；11-固定架；12-反应瓶。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种烷基聚苯胺接枝SiO2-环氧树脂的疏水性防腐材料，包括以下原料及组分：烷基聚苯胺接枝SiO2、十七氟壬酸、环氧树脂、固化剂，质量比为5-15:0.2-0.6:100:40-60。
烷基聚苯胺接枝SiO2-环氧树脂的疏水性防腐材料制备方法如下：
(1)向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂，两者体积比为1:2-3，加入浓盐酸调节溶液pH至2，再加入正硅酸乙酯、十六烷基三甲基溴化铵和氯化铵，三者质量比为35-50:100:40-45，搅拌均匀后将溶液转移进水热反应釜中，加热至120-160℃，反应6-12h，将溶液真空干燥除去溶剂，固体混合产物置于气氛炉中，升温速率为2-5℃，升温至420-480℃，保温煅烧2-4h，使用蒸馏水和乙醇洗涤煅烧产物并干燥，制备得到介孔纳米SiO2。
(2)向反应瓶中加入丙酮溶剂、介孔纳米SiO2和六亚甲基二异氰酸酯，在气氛恒温超声仪中，气氛恒温超声仪包括进气管、进气管活动连接有进气阀、气氛恒温超声仪固定连接有出气管、出气管固定连接有出气阀，气氛恒温超声仪内部设置有水浴槽，水浴槽内部下方固定连接有恒温加热器，水浴槽两侧活动连接有超声器、水浴槽上方固定连接有支撑杆，支撑杆活动连接有调节阀，调节阀活动连接有固定架，固定架活动连接有反应瓶，在氮气氛围下，超声分散均匀后加入催化剂二月桂酸二丁基锡，其中介孔纳米SiO2、六亚甲基二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡的质量比为100:60-100:0.08-0.15，加热至70-90℃，超声回流反应3-8h，将溶液过滤、洗涤并干燥，制备得到异氰酸酯化纳米SiO2。
(3)向反应瓶中加入乙醇溶剂和异氰酸酯化纳米SiO2，超声分散均匀后加入苯胺，匀速搅拌反应2-5h，再加入稀盐酸，控制溶液中盐酸的物质的量浓度为0.8-1.2mol/L，并缓慢滴加过硫酸铵水溶液，其中异氰酸酯化纳米SiO2、苯胺和过硫酸铵的质量比为100:180-250:480-650，匀速搅拌反应4-10h，将溶液过滤、洗涤并干燥，制备得到聚苯胺接枝SiO2。
(4)向反应瓶中加入二甲亚砜溶剂和氢化钠，在气氛恒温超声仪中，在氮气氛围下加热至50-70℃，进行超声分散处理，再加入聚苯胺接枝SiO2，超声分散均匀后，在60-90℃下匀速搅拌反应5-10h，温度降至40-50℃，再加入1,16-二溴十六烷，其中氢化钠、聚苯胺接枝SiO2和1,16-二溴十六烷的质量比为6-10:100:80-140，匀速搅拌反应20-30h，将溶液置于冰水浴中冷却，加入蒸馏水直至有大量沉淀析出，过滤、洗涤并干燥，制备得到烷基聚苯胺接枝SiO2。
(5)向反应瓶中加入正丁醇溶剂、烷基聚苯胺接枝SiO2和十七氟壬酸、环氧树脂，进行超声分散和高速乳化过程，再加入固化剂，倒入马口铁表面，进行干燥和热固化成膜过程，制备得到烷基聚苯胺接枝SiO2-环氧树脂的疏水性防腐材料。
实施例1
(1)向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂，两者体积比为1:2，加入浓盐酸调节溶液pH至2，再加入正硅酸乙酯、十六烷基三甲基溴化铵和氯化铵，三者质量比为35:100:40，搅拌均匀后将溶液转移进水热反应釜中，加热至120℃，反应6h，将溶液真空干燥除去溶剂，固体混合产物置于气氛炉中，升温速率为2℃，升温至420℃，保温煅烧2h，使用蒸馏水和乙醇洗涤煅烧产物并干燥，制备得到介孔纳米SiO2。
(2)向反应瓶中加入丙酮溶剂、介孔纳米SiO2和六亚甲基二异氰酸酯，在气氛恒温超声仪中，气氛恒温超声仪包括进气管、进气管活动连接有进气阀、气氛恒温超声仪固定连接有出气管、出气管固定连接有出气阀，气氛恒温超声仪内部设置有水浴槽，水浴槽内部下方固定连接有恒温加热器，水浴槽两侧活动连接有超声器、水浴槽上方固定连接有支撑杆，支撑杆活动连接有调节阀，调节阀活动连接有固定架，固定架活动连接有反应瓶，在氮气氛围下，超声分散均匀后加入催化剂二月桂酸二丁基锡，其中介孔纳米SiO2、六亚甲基二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡的质量比为100:60:0.08，加热至70℃，超声回流反应3h，将溶液过滤、洗涤并干燥，制备得到异氰酸酯化纳米SiO2。
(3)向反应瓶中加入乙醇溶剂和异氰酸酯化纳米SiO2，超声分散均匀后加入苯胺，匀速搅拌反应2h，再加入稀盐酸，控制溶液中盐酸的物质的量浓度为0.8mol/L，并缓慢滴加过硫酸铵水溶液，其中异氰酸酯化纳米SiO2、苯胺和过硫酸铵的质量比为100:180:480，匀速搅拌反应4h，将溶液过滤、洗涤并干燥，制备得到聚苯胺接枝SiO2。
(4)向反应瓶中加入二甲亚砜溶剂和氢化钠，在气氛恒温超声仪中，在氮气氛围下加热至50℃，进行超声分散处理，再加入聚苯胺接枝SiO2，超声分散均匀后，在60℃下匀速搅拌反应5h，温度降至40℃，再加入1,16-二溴十六烷，其中氢化钠、聚苯胺接枝SiO2和1,16-二溴十六烷的质量比为6:100:80，匀速搅拌反应20h，将溶液置于冰水浴中冷却，加入蒸馏水直至有大量沉淀析出，过滤、洗涤并干燥，制备得到烷基聚苯胺接枝SiO2。
(5)向反应瓶中加入正丁醇溶剂、烷基聚苯胺接枝SiO2和十七氟壬酸、环氧树脂，进行超声分散和高速乳化过程，再加入固化剂，四者质量比为5:0.2:100:40，倒入马口铁表面，进行干燥和热固化成膜过程，制备得到烷基聚苯胺接枝SiO2-环氧树脂的疏水性防腐材料1。
实施例2
(1)向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂，两者体积比为1:2，加入浓盐酸调节溶液pH至2，再加入正硅酸乙酯、十六烷基三甲基溴化铵和氯化铵，三者质量比为40:100:41，搅拌均匀后将溶液转移进水热反应釜中，加热至160℃，反应12h，将溶液真空干燥除去溶剂，固体混合产物置于气氛炉中，升温速率为4℃，升温至480℃，保温煅烧3h，使用蒸馏水和乙醇洗涤煅烧产物并干燥，制备得到介孔纳米SiO2。
(2)向反应瓶中加入丙酮溶剂、介孔纳米SiO2和六亚甲基二异氰酸酯，在气氛恒温超声仪中，气氛恒温超声仪包括进气管、进气管活动连接有进气阀、气氛恒温超声仪固定连接有出气管、出气管固定连接有出气阀，气氛恒温超声仪内部设置有水浴槽，水浴槽内部下方固定连接有恒温加热器，水浴槽两侧活动连接有超声器、水浴槽上方固定连接有支撑杆，支撑杆活动连接有调节阀，调节阀活动连接有固定架，固定架活动连接有反应瓶，在氮气氛围下，超声分散均匀后加入催化剂二月桂酸二丁基锡，其中介孔纳米SiO2、六亚甲基二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡的质量比为100:70:0.1，加热至80℃，超声回流反应5h，将溶液过滤、洗涤并干燥，制备得到异氰酸酯化纳米SiO2。
(3)向反应瓶中加入乙醇溶剂和异氰酸酯化纳米SiO2，超声分散均匀后加入苯胺，匀速搅拌反应3h，再加入稀盐酸，控制溶液中盐酸的物质的量浓度为1mol/L，并缓慢滴加过硫酸铵水溶液，其中异氰酸酯化纳米SiO2、苯胺和过硫酸铵的质量比为100:200:520，匀速搅拌反应6h，将溶液过滤、洗涤并干燥，制备得到聚苯胺接枝SiO2。
(4)向反应瓶中加入二甲亚砜溶剂和氢化钠，在气氛恒温超声仪中，在氮气氛围下加热至60℃，进行超声分散处理，再加入聚苯胺接枝SiO2，超声分散均匀后，在70℃下匀速搅拌反应10h，温度降至50℃，再加入1,16-二溴十六烷，其中氢化钠、聚苯胺接枝SiO2和1,16-二溴十六烷的质量比为7:100:100，匀速搅拌反应30h，将溶液置于冰水浴中冷却，加入蒸馏水直至有大量沉淀析出，过滤、洗涤并干燥，制备得到烷基聚苯胺接枝SiO2。
(5)向反应瓶中加入正丁醇溶剂、烷基聚苯胺接枝SiO2和十七氟壬酸、环氧树脂，进行超声分散和高速乳化过程，再加入固化剂，四者质量比为8:0.3:100:46，倒入马口铁表面，进行干燥和热固化成膜过程，制备得到烷基聚苯胺接枝SiO2-环氧树脂的疏水性防腐材料2。
实施例3
(1)向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂，两者体积比为1:2.5，加入浓盐酸调节溶液pH至2，再加入正硅酸乙酯、十六烷基三甲基溴化铵和氯化铵，三者质量比为45:100:43，搅拌均匀后将溶液转移进水热反应釜中，加热至140℃，反应8h，将溶液真空干燥除去溶剂，固体混合产物置于气氛炉中，升温速率为4℃，升温至450℃，保温煅烧3h，使用蒸馏水和乙醇洗涤煅烧产物并干燥，制备得到介孔纳米SiO2。
(2)向反应瓶中加入丙酮溶剂、介孔纳米SiO2和六亚甲基二异氰酸酯，在气氛恒温超声仪中，气氛恒温超声仪包括进气管、进气管活动连接有进气阀、气氛恒温超声仪固定连接有出气管、出气管固定连接有出气阀，气氛恒温超声仪内部设置有水浴槽，水浴槽内部下方固定连接有恒温加热器，水浴槽两侧活动连接有超声器、水浴槽上方固定连接有支撑杆，支撑杆活动连接有调节阀，调节阀活动连接有固定架，固定架活动连接有反应瓶，在氮气氛围下，超声分散均匀后加入催化剂二月桂酸二丁基锡，其中介孔纳米SiO2、六亚甲基二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡的质量比为100:85:0.12，加热至80℃，超声回流反应5h，将溶液过滤、洗涤并干燥，制备得到异氰酸酯化纳米SiO2。
(3)向反应瓶中加入乙醇溶剂和异氰酸酯化纳米SiO2，超声分散均匀后加入苯胺，匀速搅拌反应4h，再加入稀盐酸，控制溶液中盐酸的物质的量浓度为1mol/L，并缓慢滴加过硫酸铵水溶液，其中异氰酸酯化纳米SiO2、苯胺和过硫酸铵的质量比为100:220:600，匀速搅拌反应6h，将溶液过滤、洗涤并干燥，制备得到聚苯胺接枝SiO2。
(4)向反应瓶中加入二甲亚砜溶剂和氢化钠，在气氛恒温超声仪中，在氮气氛围下加热至60℃，进行超声分散处理，再加入聚苯胺接枝SiO2，超声分散均匀后，在75℃下匀速搅拌反应8h，温度降至45℃，再加入1,16-二溴十六烷，其中氢化钠、聚苯胺接枝SiO2和1,16-二溴十六烷的质量比为8.5:100:120，匀速搅拌反应25h，将溶液置于冰水浴中冷却，加入蒸馏水直至有大量沉淀析出，过滤、洗涤并干燥，制备得到烷基聚苯胺接枝SiO2。
(5)向反应瓶中加入正丁醇溶剂、烷基聚苯胺接枝SiO2和十七氟壬酸、环氧树脂，进行超声分散和高速乳化过程，再加入固化剂，四者质量比为12:0.5:100:54，倒入马口铁表面，进行干燥和热固化成膜过程，制备得到烷基聚苯胺接枝SiO2-环氧树脂的疏水性防腐材料3。
实施例4
(1)向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂，两者体积比为1:3，加入浓盐酸调节溶液pH至2，再加入正硅酸乙酯、十六烷基三甲基溴化铵和氯化铵，三者质量比为50:100:45，搅拌均匀后将溶液转移进水热反应釜中，加热至160℃，反应12h，将溶液真空干燥除去溶剂，固体混合产物置于气氛炉中，升温速率为5℃，升温至480℃，保温煅烧4h，使用蒸馏水和乙醇洗涤煅烧产物并干燥，制备得到介孔纳米SiO2。
(2)向反应瓶中加入丙酮溶剂、介孔纳米SiO2和六亚甲基二异氰酸酯，在气氛恒温超声仪中，气氛恒温超声仪包括进气管、进气管活动连接有进气阀、气氛恒温超声仪固定连接有出气管、出气管固定连接有出气阀，气氛恒温超声仪内部设置有水浴槽，水浴槽内部下方固定连接有恒温加热器，水浴槽两侧活动连接有超声器、水浴槽上方固定连接有支撑杆，支撑杆活动连接有调节阀，调节阀活动连接有固定架，固定架活动连接有反应瓶，在氮气氛围下，超声分散均匀后加入催化剂二月桂酸二丁基锡，其中介孔纳米SiO2、六亚甲基二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡的质量比为100:100:0.15，加热至90℃，超声回流反应8h，将溶液过滤、洗涤并干燥，制备得到异氰酸酯化纳米SiO2。
(3)向反应瓶中加入乙醇溶剂和异氰酸酯化纳米SiO2，超声分散均匀后加入苯胺，匀速搅拌反应5h，再加入稀盐酸，控制溶液中盐酸的物质的量浓度为1.2mol/L，并缓慢滴加过硫酸铵水溶液，其中异氰酸酯化纳米SiO2、苯胺和过硫酸铵的质量比为100:250:650，匀速搅拌反应10h，将溶液过滤、洗涤并干燥，制备得到聚苯胺接枝SiO2。
(4)向反应瓶中加入二甲亚砜溶剂和氢化钠，在气氛恒温超声仪中，在氮气氛围下加热至70℃，进行超声分散处理，再加入聚苯胺接枝SiO2，超声分散均匀后，在90℃下匀速搅拌反应10h，温度降至50℃，再加入1,16-二溴十六烷，其中氢化钠、聚苯胺接枝SiO2和1,16-二溴十六烷的质量比为10:100:140，匀速搅拌反应30h，将溶液置于冰水浴中冷却，加入蒸馏水直至有大量沉淀析出，过滤、洗涤并干燥，制备得到烷基聚苯胺接枝SiO2。
(5)向反应瓶中加入正丁醇溶剂、烷基聚苯胺接枝SiO2和十七氟壬酸、环氧树脂，进行超声分散和高速乳化过程，再加入固化剂，四者质量比为15:0.6:100:60，倒入马口铁表面，进行干燥和热固化成膜过程，制备得到烷基聚苯胺接枝SiO2-环氧树脂的疏水性防腐材料4。
对比例1
(1)向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂，两者体积比为1:4，加入浓盐酸调节溶液pH至2，再加入正硅酸乙酯、十六烷基三甲基溴化铵和氯化铵，三者质量比为30:100:48，搅拌均匀后将溶液转移进水热反应釜中，加热至120℃，反应12h，将溶液真空干燥除去溶剂，固体混合产物置于气氛炉中，升温速率为5℃，升温至480℃，保温煅烧2h，使用蒸馏水和乙醇洗涤煅烧产物并干燥，制备得到介孔纳米SiO2。
(2)向反应瓶中加入丙酮溶剂、介孔纳米SiO2和六亚甲基二异氰酸酯，在气氛恒温超声仪中，气氛恒温超声仪包括进气管、进气管活动连接有进气阀、气氛恒温超声仪固定连接有出气管、出气管固定连接有出气阀，气氛恒温超声仪内部设置有水浴槽，水浴槽内部下方固定连接有恒温加热器，水浴槽两侧活动连接有超声器、水浴槽上方固定连接有支撑杆，支撑杆活动连接有调节阀，调节阀活动连接有固定架，固定架活动连接有反应瓶，在氮气氛围下，超声分散均匀后加入催化剂二月桂酸二丁基锡，其中介孔纳米SiO2、六亚甲基二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡的质量比为100:50:0.04，加热至90℃，超声回流反应8h，将溶液过滤、洗涤并干燥，制备得到异氰酸酯化纳米SiO2。
(3)向反应瓶中加入乙醇溶剂和异氰酸酯化纳米SiO2，超声分散均匀后加入苯胺，匀速搅拌反应5h，再加入稀盐酸，控制溶液中盐酸的物质的量浓度为1.2mol/L，并缓慢滴加过硫酸铵水溶液，其中异氰酸酯化纳米SiO2、苯胺和过硫酸铵的质量比为100:160:700，匀速搅拌反应10h，将溶液过滤、洗涤并干燥，制备得到聚苯胺接枝SiO2。
(4)向反应瓶中加入二甲亚砜溶剂和氢化钠，在气氛恒温超声仪中，在氮气氛围下加热至70℃，进行超声分散处理，再加入聚苯胺接枝SiO2，超声分散均匀后，在60℃下匀速搅拌反应10h，温度降至50℃，再加入1,16-二溴十六烷，其中氢化钠、聚苯胺接枝SiO2和1,16-二溴十六烷的质量比为4:100:160，匀速搅拌反应30h，将溶液置于冰水浴中冷却，加入蒸馏水直至有大量沉淀析出，过滤、洗涤并干燥，制备得到烷基聚苯胺接枝SiO2。
(5)向反应瓶中加入正丁醇溶剂、烷基聚苯胺接枝SiO2和十七氟壬酸、环氧树脂，进行超声分散和高速乳化过程，再加入固化剂，四者质量比为2:0.1:100:35，倒入马口铁表面，进行干燥和热固化成膜过程，制备得到烷基聚苯胺接枝SiO2-环氧树脂的疏水性防腐对比材料1。
使用LSA100光学接触角测量仪测试实施例和对比例中烷基聚苯胺接枝SiO2-环氧树脂的疏水性防腐材料和对比材料的水接触角，测试标准为GB/T30693-2014。
项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1
水接触角 136.2° 142.6° 135.0° 126.4° 97.6°
将实施例和对比例中的烷基聚苯胺接枝SiO2-环氧树脂的疏水性防腐材料和对比材料置于YWX/Q-2000盐雾试验箱中，进行盐雾试验720h，观察材料表面变化。
Figure BDA0002465689670000121

Claims (7)

1.一种烷基聚苯胺接枝SiO2-环氧树脂的疏水性防腐材料，包括以下原料及组分，其特征在于：烷基聚苯胺接枝SiO2、十七氟壬酸、环氧树脂、固化剂，质量比为5-15:0.2-0.6:100:40-60。
2.根据权利要求1所述的一种烷基聚苯胺接枝SiO2-环氧树脂的疏水性防腐材料，其特征在于：所述烷基聚苯胺接枝SiO2-环氧树脂的疏水性防腐材料制备方法如下：
(1)向体积比为1:2-3的蒸馏水和乙醇混合溶剂中加入浓盐酸调节溶液pH至2，再加入正硅酸乙酯、十六烷基三甲基溴化铵和氯化铵，搅拌均匀后将溶液转移进水热反应釜中，加热至120-160℃反应6-12h，真空干燥除去溶剂，固体混合产物置于气氛炉中，升温速率为2-5℃，升温至420-480℃，保温煅烧2-4h，洗涤并干燥，制备得到介孔纳米SiO2；
(2)向丙酮溶剂中加入介孔纳米SiO2和六亚甲基二异氰酸酯，在气氛恒温超声仪中，在氮气氛围下，超声分散均匀后加入催化剂二月桂酸二丁基锡，加热至70-90℃，超声回流反应3-8h，过滤、洗涤并干燥，制备得到异氰酸酯化纳米SiO2；
(3)向乙醇溶剂中加入异氰酸酯化纳米SiO2，超声分散均匀后加入苯胺，反应2-5h，再加入稀盐酸，控制溶液中盐酸的物质的量浓度为0.8-1.2mol/L，缓慢滴加过硫酸铵水溶液，反应4-10h，过滤、洗涤并干燥，制备得到聚苯胺接枝SiO2；
(4)向二甲亚砜溶剂中加入氢化钠，在气氛恒温超声仪中，在氮气氛围下加热至50-70℃，进行超声分散处理，再加入聚苯胺接枝SiO2，超声分散均匀后，在60-90℃下反应5-10h，温度降至40-50℃，再加入1,16-二溴十六烷，反应20-30h，冷却、沉淀、过滤、洗涤并干燥，制备得到烷基聚苯胺接枝SiO2；
(5)向正丁醇溶剂中加入烷基聚苯胺接枝SiO2和十七氟壬酸、环氧树脂，进行超声分散和高速乳化过程，再加入固化剂，倒入马口铁表面，进行干燥和热固化成膜过程，制备得到烷基聚苯胺接枝SiO2-环氧树脂的疏水性防腐材料。
3.根据权利要求2所述的一种烷基聚苯胺接枝SiO2-环氧树脂的疏水性防腐材料，其特征在于：所述步骤(1)中的正硅酸乙酯、十六烷基三甲基溴化铵和氯化铵的质量比为35-50:100:40-45。
4.根据权利要求2所述的一种烷基聚苯胺接枝SiO2-环氧树脂的疏水性防腐材料，其特征在于：所述步骤(2)中的介孔纳米SiO2、六亚甲基二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡的质量比为100:60-100:0.08-0.15。
5.根据权利要求2所述的一种烷基聚苯胺接枝SiO2-环氧树脂的疏水性防腐材料，其特征在于：所述步骤(2)中的气氛恒温超声仪包括进气管、进气管活动连接有进气阀、气氛恒温超声仪固定连接有出气管、出气管固定连接有出气阀，气氛恒温超声仪内部设置有水浴槽，水浴槽内部下方固定连接有恒温加热器，水浴槽两侧活动连接有超声器、水浴槽上方固定连接有支撑杆，支撑杆活动连接有调节阀，调节阀活动连接有固定架，固定架活动连接有反应瓶。
6.根据权利要求2所述的一种烷基聚苯胺接枝SiO2-环氧树脂的疏水性防腐材料，其特征在于：所述步骤(3)中的异氰酸酯化纳米SiO2、苯胺和过硫酸铵的质量比为100:180-250:480-650。
7.根据权利要求2所述的一种烷基聚苯胺接枝SiO2-环氧树脂的疏水性防腐材料，其特征在于：所述步骤(4)中的氢化钠、聚苯胺接枝SiO2和1,16-二溴十六烷的质量比为6-10:100:80-140。
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