CN115260837B - 一种颜料的处理方法及水性耐高温油墨组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种颜料的处理方法及水性耐高温油墨组合物，涉及油墨技术领域，颜料的处理方法包括，将超细玻璃粉采用第一硅烷偶联剂进行处理，获得改性超细玻璃粉；将无机颜料采用第二硅烷偶联剂进行处理，获得改性无机颜料；将纳米二氧化钛采用第三硅烷偶联剂进行处理，获得改性二氧化钛；将改性超细玻璃粉、改性无机颜料和改性二氧化钛分散在水中，搅拌反应，获得颜料分散液。本发明采用纳米二氧化钛作为超细玻璃粉和/或无机颜料的分散剂，无需额外加入分散剂、防沉降剂等就可以达到较为稳定的分散效果，获得稳定的颜料分散体，应用于水性耐高温油墨组合物，作为冷轧板退火过程中的标识，经过退火后涂层附着力好、颜色清晰、颜色黄变少。

Description

一种颜料的处理方法及水性耐高温油墨组合物
技术领域
本发明属于油墨技术领域，涉及一种颜料的处理方法及水性耐高温油墨组合物。
背景技术
在钢铁行业中，冷轧板的退火是冷轧带钢生产中最主要的热处理工序之一，其目的是消除冷轧造成的内应力和加工硬化，使钢板具有标准所要求的力学性能、工艺性能及显微结构。退火前采用油墨对冷轧板进行批号等生产信息的标识，对产品的可追溯性、提高生产效率具有重要的意义。冷轧板退火经常在1000℃下保温36-48小时，在这一温度下作为标识的油墨易发生褪色、碳化、脱落等问题从而导致标识不清，影响产品的可追溯性、生产效率等。
水性油墨相比溶剂型油墨具有环保性好的特点，而且溶剂型油墨在钢铁行业中容易带来安全隐患。
开发一种可在冷轧板退火工艺中使用的水性耐高温油墨具有重要的意义。
发明内容
超细玻璃粉在高温下可发生熔融，并与无机颜料粉体形成一体化的涂层，因此冷轧板退火工艺中使用的标识油墨通常是采用超细玻璃粉作为粘接剂，但超细玻璃粉与无机颜料粉体由于密度远大于水，在水中的稳定分散仍然是制约油墨组合物质量的重要因素之一。
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种颜料的处理方法。
本发明还提供一种水性耐高温油墨组合物。
本发明的技术方案如下：
一种颜料的处理方法，包括如下步骤：
步骤S11、将超细玻璃粉采用第一硅烷偶联剂进行处理，获得改性超细玻璃粉；
步骤S12、将无机颜料采用第二硅烷偶联剂进行处理，获得改性无机颜料；
步骤S13、将纳米二氧化钛采用第三硅烷偶联剂进行处理，获得改性二氧化钛；
步骤S14、将步骤S11所述的改性超细玻璃粉、步骤S12所述的改性无机颜料和步骤S13所述的改性二氧化钛分散在水中，搅拌反应，获得颜料分散液；
步骤S11所述的第一硅烷偶联剂和步骤S12所述的第二硅烷偶联剂独自的选自氨基硅烷偶联剂中的一种或几种，步骤S13所述的第三硅烷偶联剂选自环氧基硅烷偶联剂中的一种或几种；
或，步骤S11所述的第一硅烷偶联剂和步骤S12所述的第二硅烷偶联剂独自的选自环氧基硅烷偶联剂中的一种或几种，步骤S13所述的第三硅烷偶联剂选自氨基硅烷偶联剂中的一种或几种。
一种颜料的处理方法，包括如下步骤：
步骤S21、将超细玻璃粉采用第一硅烷偶联剂进行处理，获得改性超细玻璃粉；
步骤S22、将无机颜料采用第二硅烷偶联剂进行处理，获得改性无机颜料；
步骤S23、将纳米二氧化钛采用第三硅烷偶联剂进行处理，获得改性二氧化钛；
步骤S24、将步骤S21所述的改性超细玻璃粉和步骤S23所述的改性二氧化钛分散在水中，搅拌反应，获得第一分散液；
步骤S25、将步骤S22所述的改性无机颜料和步骤S23所述的改性二氧化钛分散在水中，搅拌反应，获得第二分散液；
步骤S26、混合步骤S24所述的第一分散液和步骤S25所述的第二分散液，获得颜料分散液；
步骤S21所述的第一硅烷偶联剂和步骤S22所述的第二硅烷偶联剂独自的选自氨基硅烷偶联剂中的一种或几种，步骤S23所述的第三硅烷偶联剂选自环氧基硅烷偶联剂中的一种或几种；
或，步骤S21所述的第一硅烷偶联剂和步骤S22所述的第二硅烷偶联剂独自的选自环氧基硅烷偶联剂中的一种或几种，步骤S23所述的第三硅烷偶联剂选自氨基硅烷偶联剂中的一种或几种。
优选的，步骤S11和步骤S21中所述超细玻璃粉的平均粒径为0.5-10μm，熔程为400-1000℃；
步骤S12和步骤S22中所述无机颜料独自的选自氧化铁黑、氧化铬绿、钴铬蓝、钴蓝、钴绿、铁铬黑、铁锌铬棕、铁铬棕、钛镍黄和锰铁黑中的一种或几种；
步骤S13和步骤S23中所述纳米二氧化钛为亲水性纳米二氧化钛，平均粒径为10-100nm。
优选的，步骤S14中所述超细玻璃粉、改性无机颜料、改性二氧化钛和水的重量比为1-100:1-100:1-100:10-1000。
优选的，步骤S24中所述改性超细玻璃粉、改性二氧化钛和水的重量比为1-10:10-1:10-100。
优选的，步骤S25中所述改性无机颜料、改性二氧化钛和水的重量比为1-10:10-1:10-100。
优选的，步骤S26中所述第一分散液和第二分散液的重量比为1-10:10-1。
优选的，步骤S14、步骤S24和步骤S25中还独自的加入促进剂，所述促进剂的重量占反应体系原料重量的0.001-0.1％。
一种水性耐高温油墨组合物，按重量份数计，包括以下各原料组分，100份水性树脂和0.01-50份上述任一实施方案所述的处理方法获得的颜料分散液。
优选的，所述水性树脂选自水性丙烯酸溶液、水性丙烯酸分散液、水性丙烯酸乳液、水性聚氨酯溶液、水性聚氨酯分散液、水性聚氨酯乳液、水性环氧树脂分散液、水性环氧树脂乳液、水性醇酸树脂分散液、水性醇酸树脂乳液、水性聚酯树脂分散液、水性聚酯树脂乳液、水性有机硅树脂分散液和水性有机硅树脂乳液中的一种或几种。
本发明的有益效果是：
(1)本发明选用的无机颜料耐温性较好，在冷轧板退火工艺下较少发生颜色变化，但对钢材的附着力不好。本发明的水性耐高温油墨组合物采用超细玻璃粉作为钢材退火时提高附着力的材料，在冷轧板退火时发生熔融并与无机颜料形成整体的膜层紧密的附着在钢材的表面，同时超细玻璃粉透明的状态不会影响无机颜料的颜色，甚至在熔融时对无机颜料的包覆可以隔绝空气对无机颜料的氧化，维持无机颜料的颜色。而且本申请中借助纳米二氧化钛的作用，颜料分散体中无机颜料和超细玻璃粉稳定的分散在水中，超细玻璃粉和无机颜料可以均匀的混合，因此，在退火时，熔融的超细玻璃粉能够均匀的包覆无机颜料，避免无机颜料在高温下被氧化而发生黄变或者颜色变深。
(2)由于无机颜料粉体、超细玻璃粉的密度较水大很多，通常采用有机分散剂、防沉降剂、表面处理剂等方法，仍然很难较好的稳定分散，或者经过长时间存储后会发生沉降。本发明人发现，采用表面处理的纳米级二氧化钛作为超细玻璃粉和无机颜料的连接颗粒对超细玻璃粉和无机颜料粉体起到较好的分散作用，无需额外的分散剂、防沉降剂等就可以提高超细玻璃粉和/或无机颜料粉体在水中的分散稳定性，达到较长时间的无沉降现象发生。
(3)稳定分散的颜料分散液加入到水性树脂中可以获得均匀性良好的水性耐高温油墨组合物，应用于热轧板退火工艺中作为标识油墨，形成的标识经过退火工艺仍然能维持清晰的状态，颜色变化少、附着力高。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
本发明一方面提出一种颜料的处理方法，包括如下步骤：
步骤S11、将超细玻璃粉采用第一硅烷偶联剂进行处理，获得改性超细玻璃粉；
步骤S12、将无机颜料采用第二硅烷偶联剂进行处理，获得改性无机颜料；
步骤S13、将纳米二氧化钛采用第三硅烷偶联剂进行处理，获得改性二氧化钛；
步骤S14、将步骤S11所述的改性超细玻璃粉、步骤S12所述的改性无机颜料和步骤S13所述的改性二氧化钛分散在水中，搅拌反应，获得颜料分散液；步骤S14中搅拌反应的反应温度为10-90℃，反应时间为0.5-24小时，随着反应温度的提高，反应活性增大，反应时间可以缩短。
步骤S11所述的第一硅烷偶联剂和步骤S12所述的第二硅烷偶联剂独自的选自氨基硅烷偶联剂中的一种或几种，步骤S13所述的第三硅烷偶联剂选自环氧基硅烷偶联剂中的一种或几种；
或，步骤S11所述的第一硅烷偶联剂和步骤S12所述的第二硅烷偶联剂独自的选自环氧基硅烷偶联剂中的一种或几种，步骤S13所述的第三硅烷偶联剂选自氨基硅烷偶联剂中的一种或几种。
本发明另一方面提出一种颜料的处理方法，包括如下步骤：
步骤S21、将超细玻璃粉采用第一硅烷偶联剂进行处理，获得改性超细玻璃粉；
步骤S22、将无机颜料采用第二硅烷偶联剂进行处理，获得改性无机颜料；
步骤S23、将纳米二氧化钛采用第三硅烷偶联剂进行处理，获得改性二氧化钛；
步骤S24、将步骤S21所述的改性超细玻璃粉和步骤S23所述的改性二氧化钛分散在水中，搅拌反应，获得第一分散液；步骤S24中搅拌反应的反应温度为10-90℃，反应时间为0.5-24小时，随着反应温度的提高，反应活性增大，反应时间可以缩短。
步骤S25、将步骤S22所述的改性无机颜料和步骤S23所述的改性二氧化钛分散在水中，搅拌反应，获得第二分散液；步骤S25中搅拌反应的反应温度为10-90℃，反应时间为0.5-24小时，随着反应温度的提高，反应活性增大，反应时间可以缩短。
步骤S26、混合步骤S24所述的第一分散液和步骤S25所述的第二分散液，获得颜料分散液；
步骤S21所述的第一硅烷偶联剂和步骤S22所述的第二硅烷偶联剂独自的选自氨基硅烷偶联剂中的一种或几种，步骤S23所述的第三硅烷偶联剂选自环氧基硅烷偶联剂中的一种或几种；
或，步骤S21所述的第一硅烷偶联剂和步骤S22所述的第二硅烷偶联剂独自的选自环氧基硅烷偶联剂中的一种或几种，步骤S23所述的第三硅烷偶联剂选自氨基硅烷偶联剂中的一种或几种。
超细玻璃粉、无机颜料粉体和纳米二氧化钛采用硅烷偶联剂进行表面处理是本领域的常规操作，使得粉体的表面发生变化或者表面接枝上有机链段或者表面接枝上有机官能团。具体的，超细玻璃粉、无机颜料粉体和纳米二氧化钛采用硅烷偶联剂主要有两种方式，一种是本体法，另一种是溶液法。本体法是将硅烷偶联剂直接加入到(比如采用喷雾方式)超细玻璃粉、无机颜料粉体或纳米二氧化钛中，反应一段时间后，采用无水乙醇、乙酸乙酯等有机溶剂将未反应的硅烷偶联剂以及产生的副产物(如硅烷偶联剂的缩聚产物)洗去，再干燥，获得处理后的粉体。溶液法是将硅烷偶联剂分散在醇水溶液(比如无水乙醇和去离子水按体积比8:2组成)中形成分散液，再加入超细玻璃粉、无机颜料粉体或纳米二氧化钛，反应后除去液体，剩余的粉体再用无水乙醇、乙酸乙酯等有机溶剂进行清洗，干燥后获得处理后的粉体。以硅烷偶联剂KH-550处理超细玻璃粉为例，一个处理方法可以为：将10gKH-550硅烷偶联剂加入到100ml由无水乙醇和去离子水按体积比8:2组成的醇水溶液中，获得硅烷偶联剂溶液；将100g超细玻璃粉分散到500ml上述硅烷偶联剂溶液中，在室温下搅拌反应2小时，除去溶液，剩余的固体颗粒用无水乙醇清洗3次后在60℃烘箱中干燥过夜，即获得氨基改性超细玻璃粉。
本发明中，氨基硅烷偶联剂的分子结构中至少含有1个不与硅原子直接连接的伯氨基或仲氨基，至少含有2个与硅原子直接连接的烷氧基基团，可选自3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨基丙基甲基二乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的至少一种。
本发明中，环氧基硅烷偶联剂的分子结构中至少含有1个不与硅原子直接相连的环氧基团，至少含有2个与硅原子直接连接的烷氧基基团，可选自γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基甲基二甲氧基硅烷和2-(3,4-环氧环己基)乙基甲基二乙氧基硅烷中的至少一种。
本发明中亲水性纳米二氧化钛经过氨基硅烷偶联剂或环氧基硅烷偶联剂处理后，令人惊讶的发现，与改性超细玻璃粉和/或改性无机颜料粉体化学键连接后，助力超细玻璃粉和/或改性无机颜料粉体稳定的分散在水中，无需额外的分散剂、防沉降剂等。
本发明中，对于改性二氧化钛可以采用亲水性聚合物进行进一步的接枝改性，以提高在水中的分散稳定性。进一步的接枝改性方法可以如下：将改性二氧化钛与不足量的亲水性聚醚在水或者有机溶剂介质中进行反应，当改性二氧化钛表面为氨基基团时，亲水性聚醚分子结构中一个端基为环氧基，另一个端基为烷基；当改性二氧化钛表面为环氧基团时，亲水性聚醚分子结构中一个端基为氨基，另一个端基为烷基。不足量是指亲水性聚醚分子结构的活性基团(氨基或环氧基)摩尔数不超过改性二氧化钛表面环氧基团或氨基摩尔数的40％，进一步的，不超过30％，更进一步的，不超过30％，不低于10％。本发明人在实验中发现，当亲水性聚醚中活性基团的摩尔数与改性二氧化钛表面的活性基团(环氧基或氨基)摩尔数比例超过40％，会导致接枝改性二氧化钛与超细玻璃粉和/或无机颜料粉体的反应变差，无法起到分散剂的作用，获得的颜料分散体稳定性较差，发明人推测可能与二氧化钛表面的活性基团变少以及亲水性聚醚的空间位阻效应的排斥相关。上述亲水性聚醚的结构通式为R1O(CH2CH2O)n(CH2CHCH3O)mR2，其中R1为含有氨基或环氧基的C2-C8的取代烷基，R2为C1-C8的烷基，4≤n≤200，0≤m≤50，0≤m/n≤0.3，进一步的，当R1为含有氨基的C2-C8的取代烷基时，具体为含有伯氨基的C2-C8的取代烷基。进一步的，10≤n≤100，m＝0。
通过上述技术方案，在改性二氧化钛表面引入部分的亲水性聚醚链段，有助于提高改性二氧化钛的亲水性，并且亲水性聚醚链段提高了空间位阻作用，更有利于颜料分散体的稳定；改性二氧化钛表面未反应的剩余氨基或环氧基可继续与改性超细玻璃粉和/或无机颜料粉体继续反应。
在本发明一个优选的实施例中，步骤S11和步骤S21中所述超细玻璃粉的平均粒径为0.5-10μm，熔点为400-1000℃；更优选的，超细玻璃粉的平均粒径为0.5-5μm，熔程为600-1000℃；进一步优选的，超细玻璃粉的熔程为800-950℃。
步骤S12和步骤S22中所述无机颜料独自的选自氧化铁黑、氧化铬绿、钴铬蓝、钴蓝、钴绿、铁铬黑、铁锌铬棕、铁铬棕、钛镍黄和锰铁黑中的一种或几种。
步骤S13和步骤S23中所述纳米二氧化钛为亲水性纳米二氧化钛，平均粒径为10-100nm。本发明中，亲水性纳米二氧化钛即为未经过任何表面改性或表面处理的纳米二氧化钛。
在本发明一个优选的实施例中，步骤S14中所述超细玻璃粉、改性无机颜料、改性二氧化钛和水的重量比为1-100:1-100:1-100:10-1000。本发明中对于超细玻璃粉、改性无机颜料和改性二氧化钛的重量和与水的重量的比例无严格的限制，但重量比太高会导致获得的颜料分散体的稳定性下降，重量比太低会导致颜料的添加效率差，因此综合考虑，重量比为1-50:100比较合适。更进一步的，重量比为10-40:100比较合适。
为了提高改性二氧化钛对超细玻璃粉和改性无机颜料的分散作用，改性二氧化钛的重量要控制在比较合理的范围。本发明中，一个更优选的实施例中，超细玻璃粉和改性无机颜料的重量和与改性二氧化钛的重量的比例为1:0.3-5。一个更优选的实施例中，超细玻璃粉和改性无机颜料的重量比为1:10-10:1。
在本发明一个优选的实施例中，步骤S24中所述改性超细玻璃粉、改性二氧化钛和水的重量比为1-10:10-1:10-100。本发明中对于超细玻璃粉和改性二氧化钛的重量和与水的重量的比例无严格的限制，但重量比太高会导致获得的第一分散液的稳定性下降，重量比太低会导致第一分散液的后续混合效率差，因此综合考虑，重量比为1-80:100比较合适。更进一步的，重量比为30-70:100比较合适。
为了提高改性二氧化钛对超细玻璃粉的分散作用，改性二氧化钛的重量要控制在比较合理的范围。本发明中，一个更优选的实施例中，超细玻璃粉与改性二氧化钛的重量比为1:0.4-5。
在本发明一个优选的实施例中，步骤S25中所述改性无机颜料、改性二氧化钛和水的重量比为1-10:10-1:10-100。本发明中对于改性无机颜料和改性二氧化钛的重量和与水的重量的比例无严格的限制，但重量比太高会导致获得的第二分散液的稳定性下降，重量比太低会导致第二分散液的后续混合效率差，因此综合考虑，重量比为1-80:100比较合适。更进一步的，重量比为30-70:100比较合适。
为了提高改性二氧化钛对改性无机颜料的分散作用，改性二氧化钛的重量要控制在比较合理的范围。本发明中，一个更优选的实施例中，改性无机颜料与改性二氧化钛的重量比为1:0.4-5。
在本发明一个优选的实施例中，步骤S26中所述第一分散液和第二分散液的重量比为1-10:10-1。本发明中，第一分散液和第二分散液的重量比可根据第一分散液和第二分散液的浓度以及超细玻璃粉与无机颜料的重量比进行调整和确定。
在本发明一个优选的实施例中，步骤S14、步骤S24和步骤S25中还独自的加入促进剂，所述促进剂的重量占反应体系原料重量的0.001-0.1％。本发明中加入促进剂的目的是促进环氧基团与氨基的反应，降低反应温度或加快反应速率。促进剂可以是本领域常用的各类促进剂，比如叔胺及其盐、脂肪胺、取代脲、咪唑及其盐、羧酸盐、酚类、三氟化硼胺络合物等。
本发明再一方面提出一种水性耐高温油墨组合物，按重量份数计，包括以下各原料组分，100份水性树脂和0.01-50份上述任一实施方案所述的处理方法获得的颜料分散液。
在本发明一个优选的实施例中，所述水性树脂选自水性丙烯酸溶液、水性丙烯酸分散液、水性丙烯酸乳液、水性聚氨酯溶液、水性聚氨酯分散液、水性聚氨酯乳液、水性环氧树脂分散液、水性环氧树脂乳液、水性醇酸树脂分散液、水性醇酸树脂乳液、水性聚酯树脂分散液、水性聚酯树脂乳液、水性有机硅树脂分散液和水性有机硅树脂乳液中的一种或几种。本发明中，水性树脂起到提供室温下成膜和室温下成膜后的附着力的作用。退火后的膜以及附着力主要依靠熔融的超细玻璃粉。
在本发明优选的一个实施例中，水性耐高温油墨组合物可以包括100份水性树脂和1-40份颜料分散液。
本发明中，水性耐高温油墨组合物还可以包括以下各原料组分，0.2-1份润湿流平剂、0.5-1份消泡剂、0.3-1份增稠剂或0.3-2份触变剂等。
本发明的水性耐高温油墨组合物可应用于冷轧板的退火工序中，作为标识油墨使用。
以下根据各实施例对本发明的技术方案更进一步进行描述和说明。如无特别指明，以下各实施例中所述份数为重量份数。
制备例1制备环氧改性超细玻璃粉
将100gKH-560硅烷偶联剂分散在1L由90体积份无水乙醇和10体积份去离子水组成的混合溶剂中，获得KH-560溶液。
将100g平均粒径为3μm、熔程为850-900℃的超细玻璃粉加入到500mL上述KH-560溶液中，再加入0.5mol/L的稀盐酸调节pH为3.5，升温至55-60℃反应2小时，过滤，滤出固体用无水乙醇清洗3次，干燥，获得环氧改性超细玻璃粉。
制备例2制备环氧改性氧化铁黑
将50g氧化铁黑加入到500mL制备例1的KH-560溶液中，升温至55-60℃反应5小时，过滤，滤出固体用无水乙醇清洗3次，干燥，获得环氧改性氧化铁黑。
制备例3制备氨基改性纳米二氧化钛
将80gKH-540硅烷偶联剂分散在1L由90体积份无水乙醇和10体积份去离子水组成的混合溶剂中，获得KH-540溶液。
将30g平均粒径为10nm的亲水性纳米二氧化钛加入到500mL上述KH-540溶液中，室温下搅拌3小时，过滤，滤出固体用无水乙醇清洗3次，干燥，获得氨基改性纳米二氧化钛。
制备例4制备接枝氨基改性纳米二氧化钛
取20g制备例3中获得的氨基改性纳米二氧化钛分散到200ml乙酸丁酯中，加入MPEG1000缩水甘油醚(其中1000代表PEG链段的平均分子量为1000)，MPEG1000缩水甘油醚的摩尔数与氨基改性纳米二氧化钛的氨基摩尔数比例为0.25:1，室温下搅拌2小时，再升温至50℃继续反应1小时，降温，过滤，滤出固体用无水乙醇清洗3次，干燥，获得接枝氨基改性纳米二氧化钛。
制备例5制备接枝氨基改性纳米二氧化钛
将制备例4中MPEG1000缩水甘油醚的摩尔数与氨基改性纳米二氧化钛的氨基摩尔数比例由0.25:1调整为0.15:1，其余步骤保持不变，获得接枝氨基改性纳米二氧化钛。
制备例6制备接枝氨基改性纳米二氧化钛
将制备例4中MPEG1000缩水甘油醚的摩尔数与氨基改性纳米二氧化钛的氨基摩尔数比例由0.25:1调整为0.5:1，其余步骤保持不变，获得接枝氨基改性纳米二氧化钛。
实施例1
按环氧改性超细玻璃粉、环氧改性无机颜料、氨基改性纳米二氧化钛和去离子水的重量比1:1:2:12，将制备例1的环氧改性超细玻璃粉、制备例2的环氧改性氧化铁黑、制备例3的氨基改性纳米二氧化钛分散在去离子水中，在25℃搅拌2小时，再升温至50℃搅拌1小时，降温，获得颜料分散体，记为D-1。
实施例2
实施例1中环氧改性超细玻璃粉、环氧改性无机颜料、氨基改性纳米二氧化钛和去离子水的重量比由1:1:2:12调整为1:1:2:15，其余步骤保持不变，获得颜料分散体，记为D-2。
实施例3
实施例1中环氧改性超细玻璃粉、环氧改性无机颜料、氨基改性纳米二氧化钛和去离子水的重量比由1:1:2:12调整为2:1:2:15，其余步骤保持不变，获得颜料分散体，记为D-3。
实施例4
实施例1中环氧改性超细玻璃粉、环氧改性无机颜料、氨基改性纳米二氧化钛和去离子水的重量比由1:1:2:12调整为1:1:2:30，其余步骤保持不变，获得颜料分散体，记为D-4。
实施例5
按环氧改性超细玻璃粉、环氧改性无机颜料、接枝氨基改性纳米二氧化钛和去离子水的重量比1:1:2:12，将制备例1的环氧改性超细玻璃粉、制备例2的环氧改性氧化铁黑、制备例4的接枝氨基改性纳米二氧化钛分散在去离子水中，在25℃搅拌2小时，再升温至60℃搅拌1.5小时，降温，获得颜料分散体，记为D-5。
实施例6
实施例5中制备例4的接枝氨基改性纳米二氧化钛改为同重量的制备例5中的接枝氨基改性纳米二氧化钛，其余步骤保持不变，获得颜料分散体，记为D-6。
对比例1
实施例5中制备例4的接枝氨基改性纳米二氧化钛改为同重量的制备例6中的接枝氨基改性纳米二氧化钛，其余步骤保持不变，获得颜料分散体，记为D-7。
对比例2
在120g去离子水中加入4g市售的型号为HX-1004的水性超分散剂，混合均匀，再加入10g超细玻璃粉、10g氧化铁黑和20g纳米二氧化钛，研磨分散均匀，获得颜料分散体，记为D-8。
对比例3
在120g去离子水中加入4g市售的型号为Anjeka 6072的水性超分散剂，混合均匀，再加入10g超细玻璃粉、10g氧化铁黑和20g纳米二氧化钛，研磨分散均匀，获得颜料分散体，记为D-9。
存储稳定性测试
室温存储测试：将待测颜料分散体采用透明PP瓶密闭后置于25℃环境下，定期观察颜料分散体的状态，判断出现沉淀或分层的时间。结果如表1所示。结果精确到0.5个月。
耐冷热冲击性：将待测颜料分散体采用透明PP瓶密闭后，置于80℃环境下24小时，再置于0℃环境下24小时，作为一个冷热循环，观察颜料分散体出现沉淀或分层的循环次数。结果如表1所示。
表1
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表1的结果可以看出，采用本发明的纳米二氧化钛作为超细玻璃粉和无机颜料的分散剂，相比常规的聚合物型超分散剂，具有更高的存储稳定性和耐冷热冲击性。
制备例7制备氨基改性超细玻璃粉
将100g平均粒径为3μm、熔程为850-900℃的超细玻璃粉加入到600mL制备例3的KH-540溶液中，室温下搅拌反应4小时，过滤，滤出固体用无水乙醇清洗3次，干燥，获得氨基改性超细玻璃粉。
制备例8制备氨基改性钴铬蓝
将50g铁铬黑加入到500mL制备例3的KH-540溶液中，室温下搅拌反应3.5小时，过滤，滤出固体用无水乙醇清洗3次，干燥，获得氨基改性铁铬黑。
制备例9制备环氧改性纳米二氧化钛
将30g平均粒径为15nm的亲水性纳米二氧化钛加入到500mL制备例1的KH-560溶液中，加入浓度为0.5mol/L的稀盐酸调节pH为3.5，室温下搅拌2.5小时，过滤，滤出固体用无水乙醇清洗3次，干燥，获得环氧基改性纳米二氧化钛。
制备例10制备接枝环氧基改性纳米二氧化钛
取20g制备例9中获得的环氧基改性纳米二氧化钛分散到200ml乙酸丁酯中，加入NH2-PEG-OH-1000(其中1000代表平均分子量)，NH2-PEG-OH-1000的摩尔数与环氧改性纳米二氧化钛的环氧基摩尔数比例为0.2:1，室温下搅拌3小时，再升温至50℃继续反应1小时，降温，过滤，滤出固体用无水乙醇清洗3次，干燥，获得接枝环氧基改性纳米二氧化钛。
制备例11制备接枝环氧基改性纳米二氧化钛
将制备例10中NH2-PEG-OH-1000的摩尔数与环氧改性纳米二氧化钛的环氧基摩尔数比例由0.2:1调整为0.12:1，其余步骤保持不变，获得接枝环氧基改性纳米二氧化钛。
制备例12制备接枝环氧基改性纳米二氧化钛
将制备例10中NH2-PEG-OH-1000的摩尔数与环氧改性纳米二氧化钛的环氧基摩尔数比例由0.2:1调整为0.45:1，其余步骤保持不变，获得接枝环氧基改性纳米二氧化钛。
实施例7
按氨基改性超细玻璃粉、环氧基改性纳米二氧化钛和去离子水的重量比2:4:10，将制备例7的氨基改性超细玻璃粉、制备例9的环氧基改性纳米二氧化钛分散在去离子水中，在25℃搅拌3小时，再升温至50℃搅拌1小时，降温，获得第一分散液。
按氨基改性无机颜料、环氧基改性纳米二氧化钛和去离子水的重量比2:4:10，将制备例8的氨基改性铁铬黑、制备例9的环氧基改性纳米二氧化钛分散在去离子水中，在25℃搅拌3小时，再升温至50℃搅拌1小时，降温，获得第二分散液。
将上述第一分散液和第二分散液按照重量比1.5:1混合，获得颜料分散体，记为D-10。
实施例8
将实施例7中氨基改性超细玻璃粉、环氧基改性纳米二氧化钛和去离子水的重量比由2:4:10调整为3:3:10，其余步骤保持不变，获得颜料分散体，记为D-11。
实施例9
将实施例7中氨基改性无机颜料、环氧基改性纳米二氧化钛和去离子水的重量比由2:4:10调整为3:3:10，其余步骤保持不变，获得颜料分散体，记为D-12。
实施例10
实施例7中第一分散液和第二分散液按照重量比1:1混合，获得颜料分散体，其余步骤保持不变，记为D-13。
实施例11
实施例7中制备例9的环氧基改性纳米二氧化钛改为同重量的制备例10中的接枝环氧基改性纳米二氧化钛，其余步骤保持不变，获得颜料分散体，记为D-14。
实施例12
实施例7中制备例9的环氧基改性纳米二氧化钛改为同重量的制备例11中的接枝环氧基改性纳米二氧化钛，其余步骤保持不变，获得颜料分散体，记为D-15。
对比例4
实施例7中制备例9的环氧基改性纳米二氧化钛改为同重量的制备例12中的接枝环氧基改性纳米二氧化钛，其余步骤保持不变，获得颜料分散体，记为D-16。
对比例5
在100g去离子水中加入3g市售的型号为HX-1004的水性超分散剂，混合均匀，再加入10g超细玻璃粉和20g纳米二氧化钛，研磨分散均匀，获得第一分散液。
在100g去离子水中加入4g市售的型号为HX-1004的水性超分散剂，混合均匀，再加入10g钴铬蓝和20g纳米二氧化钛，研磨分散均匀，获得第二分散液。
第一分散液和第二分散液混合均匀，获得颜料分散体，记为D-17。
对比例6
在100g去离子水中加入3g市售的型号为Anjeka 6072的水性超分散剂，混合均匀，再加入10g超细玻璃粉和20g纳米二氧化钛，研磨分散均匀，获得第一分散液。
在100g去离子水中加入4g市售的型号为Anjeka 6072的水性超分散剂，混合均匀，再加入10g钴铬蓝和20g纳米二氧化钛，研磨分散均匀，获得第二分散液。
第一分散液和第二分散液混合均匀，获得颜料分散体，记为D-18。
按照上述存储稳定性测试方法，实施例7-12和对比例4-6的颜料分散体D-10～D-18的测试结果如下表2所示。
表2
室温存储期 耐冷热冲击循环次数
实施例7 7月 15
实施例8 6.5月 15
实施例9 6月 14
实施例10 7月 15
实施例11 10月 21
实施例12 9月 18
对比例4 5.5月 10
对比例5 4月 8
对比例6 4月 8
表2的结果可以看出，采用本发明的纳米二氧化钛作为超细玻璃粉或无机颜料的分散剂，相比常规的聚合物型超分散剂，具有更高的存储稳定性和耐冷热冲击性。
应用测试
分别将5重量份的实施例1-12和对比例1-6制得的颜料分散体D-1～D-18加入到100重量份浓度为40wt％的水性聚氨酯分散液中，混合均匀，再加入0.6重量份聚醚硅油流平剂、0.8重量份硅油消泡剂，混合均匀，分别制得的水性耐高温油墨组合物喷涂在冷轧板上，升温至120℃烘烤半小时固化，再升温至1000℃保温40小时进行退火处理，降温，观察涂层的附着力和退火前后的颜色变化。实验结果证实，上述由颜料分散体D-1～D-18分别获得的水性耐高温油墨组合物经过退火处理后，膜层的附着力都较好，用薄刀片不容易扣下来，退火前后涂层的颜色变化也比较小，说明本发明的颜料处理方法获得的颜料分散体应用于水性油墨组合物中与现有的采用超分散剂获得的颜料分散体的效果基本相同，但基于上述的颜料分散体稳定性测试可知，本发明的处理方法获得的颜料分散体比采用超分散剂获得的颜料分散体在存储方面更加稳定。
如上所述，显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本领域技术人员应该了解本发明不受上述实施例的限制，上述实施例仅为本发明的较佳实施例而已，不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (10)

1.一种颜料的处理方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤S11、将超细玻璃粉采用第一硅烷偶联剂进行处理，获得改性超细玻璃粉；
步骤S12、将无机颜料采用第二硅烷偶联剂进行处理，获得改性无机颜料；
步骤S13、将纳米二氧化钛采用第三硅烷偶联剂进行处理，获得改性二氧化钛；
步骤S14、将步骤S11所述的改性超细玻璃粉、步骤S12所述的改性无机颜料和步骤S13所述的改性二氧化钛分散在水中，搅拌反应，获得颜料分散液；
步骤S11所述的第一硅烷偶联剂和步骤S12所述的第二硅烷偶联剂独自的选自氨基硅烷偶联剂中的一种或几种，步骤S13所述的第三硅烷偶联剂选自环氧基硅烷偶联剂中的一种或几种；
或，步骤S11所述的第一硅烷偶联剂和步骤S12所述的第二硅烷偶联剂独自的选自环氧基硅烷偶联剂中的一种或几种，步骤S13所述的第三硅烷偶联剂选自氨基硅烷偶联剂中的一种或几种；
所述超细玻璃粉的平均粒径为0.5-10μm，熔程为400-1000℃；
所述纳米二氧化钛为亲水性纳米二氧化钛，平均粒径为10-100nm；
所述的氨基硅烷偶联剂的分子结构中至少含有1个不与硅原子直接连接的伯氨基或仲氨基，至少含有2个与硅原子直接连接的烷氧基基团；
所述的环氧基硅烷偶联剂的分子结构中至少含有1个不与硅原子直接相连的环氧基团，至少含有2个与硅原子直接连接的烷氧基基团。
2.一种颜料的处理方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤S21、将超细玻璃粉采用第一硅烷偶联剂进行处理，获得改性超细玻璃粉；
步骤S22、将无机颜料采用第二硅烷偶联剂进行处理，获得改性无机颜料；
步骤S23、将纳米二氧化钛采用第三硅烷偶联剂进行处理，获得改性二氧化钛；
步骤S24、将步骤S21所述的改性超细玻璃粉和步骤S23所述的改性二氧化钛分散在水中，搅拌反应，获得第一分散液；
步骤S25、将步骤S22所述的改性无机颜料和步骤S23所述的改性二氧化钛分散在水中，搅拌反应，获得第二分散液；
步骤S26、混合步骤S24所述的第一分散液和步骤S25所述的第二分散液，获得颜料分散液；
步骤S21所述的第一硅烷偶联剂和步骤S22所述的第二硅烷偶联剂独自的选自氨基硅烷偶联剂中的一种或几种，步骤S23所述的第三硅烷偶联剂选自环氧基硅烷偶联剂中的一种或几种；
或，步骤S21所述的第一硅烷偶联剂和步骤S22所述的第二硅烷偶联剂独自的选自环氧基硅烷偶联剂中的一种或几种，步骤S23所述的第三硅烷偶联剂选自氨基硅烷偶联剂中的一种或几种；
所述超细玻璃粉的平均粒径为0.5-10μm，熔程为400-1000℃；
所述纳米二氧化钛为亲水性纳米二氧化钛，平均粒径为10-100nm；
所述的氨基硅烷偶联剂的分子结构中至少含有1个不与硅原子直接连接的伯氨基或仲氨基，至少含有2个与硅原子直接连接的烷氧基基团；
所述的环氧基硅烷偶联剂的分子结构中至少含有1个不与硅原子直接相连的环氧基团，至少含有2个与硅原子直接连接的烷氧基基团。
3.根据权利要求1或2所述的处理方法，其特征在于：步骤S12和步骤S22中所述无机颜料独自的选自氧化铁黑、氧化铬绿、钴铬蓝、钴蓝、钴绿、铁铬黑、铁锌铬棕、铁铬棕、钛镍黄和锰铁黑中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于：步骤S14中所述超细玻璃粉、改性无机颜料、改性二氧化钛和水的重量比为1-100:1-100:1-100:10-1000。
5.根据权利要求2所述的处理方法，其特征在于：步骤S24中所述改性超细玻璃粉、改性二氧化钛和水的重量比为1-10:10-1:10-100。
6.根据权利要求2所述的处理方法，其特征在于：步骤S25中所述改性无机颜料、改性二氧化钛和水的重量比为1-10:10-1:10-100。
7.根据权利要求2所述的处理方法，其特征在于：步骤S26中所述第一分散液和第二分散液的重量比为1-10:10-1。
8.根据权利要求1或2所述的处理方法，其特征在于：步骤S14、步骤S24和步骤S25中还独自的加入促进剂，所述促进剂的重量占反应体系原料重量的0.001-0.1％。
9.一种水性耐高温油墨组合物，其特征在于：按重量份数计，包括以下各原料组分，100份水性树脂和0.01-50份权利要求1-8任一项所述的处理方法获得的颜料分散液。
10.根据权利要求9所述的水性耐高温油墨组合物，其特征在于：所述水性树脂选自水性丙烯酸溶液、水性丙烯酸分散液、水性丙烯酸乳液、水性聚氨酯溶液、水性聚氨酯分散液、水性聚氨酯乳液、水性环氧树脂分散液、水性环氧树脂乳液、水性醇酸树脂分散液、水性醇酸树脂乳液、水性聚酯树脂分散液、水性聚酯树脂乳液、水性有机硅树脂分散液和水性有机硅树脂乳液中的一种或几种。
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