CN111747746A - 一种SiYOC陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种SiYOC陶瓷材料及其制备方法，以硅树脂、无机钇盐为原料，通过溶胶‑凝胶方法制备含Y的先驱体，通过高温裂解反应得到SiYOC陶瓷。本发明解决了SiOC陶瓷耐高温能力有限的问题，具有成本低廉、热稳定性好且工艺流程简单、对设备要求低等优点。

Description

一种SiYOC陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高温结构陶瓷技术领域，具体涉及一种SiYOC陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
有机聚合物衍生陶瓷(polymer derived ceramics，PDCs)技术实现了陶瓷制备科学与技术的革命性突破，已经成为陶瓷材料主流制备技术之一。有机聚合物是PDCs技术的源头，它在很大程度上决定了裂解衍生的目标陶瓷的成分、结构和性能。自PDCs技术诞生以来，已经开发出多品种、系列化的有机聚合物。聚硅氧烷(polysiloxane，PSO)是其中重要一员，已经实现商品化，它品种多，价格低，陶瓷产率高，理化性能优良，在空气中稳定性高，操作安全性好，被认为是制备高性价比陶瓷材料的理想原料。
PSO衍生技术已经被广泛用于制备纤维、涂层、多孔陶瓷、复相陶瓷和纤维增强陶瓷复合材料等。PSO衍生SiOC陶瓷具有独特的三元亚稳相结构，这种结构使得SiOC比石英具有更好的耐温能力，但在1200℃以上SiOC会发生分相和碳热还原反应导致结构失稳，使得其作为高温结构材料的长期服役温度不超过1250℃。为提高SiOC陶瓷的热稳定性，拓宽其功能特性，可以添加异质元素改性PSO衍生SiOC陶瓷。
目前，异质元素改性PSO衍生SiOC陶瓷一般有两种方法：①添加填料；②在PSO中引入异质元素M。添加填料属于宏观结构调控方法，适合制备非连续相复相陶瓷，但不能从微纳尺度上进行结构调控，需要较大添加量才能体现出效果，而且填料难以在PSO溶液中分散均匀。而通过在PSO中引入异质元素M的方式调控SiOC陶瓷微观结构，这种方式既能充分发挥PSO的特点和优势，又能在分子级甚至原子级水平上均匀调控SiOC陶瓷的精细结构，适用面广，具有很好的发展前景。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中的SiYOC陶瓷材料价格高、热稳定性不好的不足，提供一种SiYOC陶瓷材料，具有成本低廉、热稳定性好的优点，同时，本发明还提供了一种SiYOC陶瓷材料的制备方法。
本发明所述的一种SiYOC陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备钇溶胶：将含Y的无机盐按照(1-3)：10的质量比溶于乙醇，加入螯合剂，螯合剂与含Y的无机盐的物质的量比为(1-4)：1，搅拌得到钇溶胶；所述的含Y的无机盐，选自Y(NO3)2·6H2O、Y2(SO4)3·8H2O、YCl3·6H2O；
(2)制备凝胶：用硅树脂乙醇溶液与上步骤得到的钇溶胶混合，硅树脂与上步骤添加的Y的无机盐的质量比为10：(1-5)，硅树脂乙醇溶液的质量浓度为30-50％，干燥静置后形成凝胶；
(3)制备先驱体：将上步骤得到的凝胶加热到150-250℃后保温4-24h，充分干燥后得到含Y的先驱体；
(4)制备SiYOC陶瓷材料：利用先驱体转化法将上步骤得到的先驱体在惰性气氛下进行高温裂解，高温裂解的温度为1000-1200℃，高温裂解的时间为30-90min，裂解完成后得到SiYOC陶瓷材料。
本发明步骤(1)所述的含Y的无机盐，优选Y(NO3)2·6H2O，其价格低廉，容易得到，且在乙醇中溶解度较大，可以大量引入，有利于降低生产成本、提高SiYOC陶瓷材料的质量。
步骤(1)所述的螯合剂为乙酰丙酮或环氧丙烷。
步骤(1)所述的搅拌得到钇溶胶，是在60-80℃范围内的恒温条件下，将含Y的无机盐溶于乙醇中，采用磁力搅拌60min得到钇溶胶。
步骤(2)所述的硅树脂，选自小分子量的甲基硅树脂(MK)，MK是一种溶解在甲苯中的甲基硅树脂，该树脂有很高的SiO2含量，完全氧化后含有80％SiO2，按照固体树脂含量计算。
步骤(2)所述的干燥静置后形成凝胶，是在60-80℃干燥箱中静置24-48h后形成凝胶。
本发明还涉及采用上述一种SiYOC陶瓷材料的制备方法得到的SiYOC陶瓷材料，Si-O-Y体系在1650℃下可保持状态稳定，若生成的体系不稳定，可能会析出SiO2相，但同时也会析出氧化钇(Y2O3)相，此二者可1:1反应生成熔点高达1980℃且稳定不会分相的硅酸钇(Y2SiO5)相，因此添加Y可提高SiOC陶瓷的高温稳定性。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明通过溶胶-凝胶的方法在PSO分子中掺杂Y元素后制备得到SiYOC陶瓷，在其中可形成Si-O-Y体系，该体系可在1650℃保持稳定。若体系不稳定，析出的SiO2相和Y2O3相也可反正生成熔点高达1980℃且稳定不会分相的硅酸钇相。而且通过热力学计算表明，Y2O3相不但不会与C发生碳热还原反应，而且还会消耗SiO2形成硅酸钇，可达到阻碍碳热还原反应进而提高体系热稳定性的效果。在处于温度大于1250℃环境时，SiYOC陶瓷仍能保持较稳定的形态，质量损失少，热稳定性更好，可适用于更高的温度条件。
2、本发明的SiYOC陶瓷材料的制备方法，制备工艺简单，易于操作；制备过程中，中间物质形态稳定，无需精密仪器，对设备要求低，获得的SiYOC陶瓷耐高温性能好，解决了SiOC陶瓷在高温下发生碳热还原反应的问题，可以提高其服役温度。
附图说明
图1是本发明实施例1制备得到的SiOC陶瓷材料经高温热处理后的XRD谱图。
图2是本发明实施例1制备得到的SiYOC陶瓷材料经高温热处理后的XRD谱图。
具体实施方式
以下通过实施例进一步详细描述本发明，但这些实施例不应认为是对本发明的限制。
实施例1：
一种SiYOC陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
1)制备钇溶胶：取8g Y(NO3)2·6H2O溶解到50g乙醇中，加入3g乙酰丙酮，在60℃恒温水浴炉中进行磁力搅拌60min得到钇溶胶；
取小分子量的甲基硅树脂(MK)40g，乙醇80g，配制硅树脂乙醇溶液；
2)制备凝胶：将配制的硅树脂乙醇溶液和钇溶胶混合，在60℃干燥箱中静置48h后，形成凝胶；
3)制备先驱体：将得到的凝胶在干燥箱中加热到250℃，保温4h，得到交联后的钇改性聚硅氧烷先驱体；
4)用先驱体转化法制备SiYOC陶瓷材料：将交联后的钇改性聚硅氧烷先驱体置于1000℃的惰性气体气氛条件下进行裂解，裂解时间60min，得到上述的SiYOC陶瓷材料。
对上述制得的SiYOC陶瓷材料与SiOC陶瓷材料分别进行耐高温测试，并采用X射线衍射(XRD)法对其进行分析。
图1为SiOC陶瓷材料的XRD谱图，图2为本实施例的SiYOC陶瓷材料的XRD谱图。
由测试可知：
在1200℃的高温真空条件下，经热处理1h后，SiOC陶瓷材料与SiYOC陶瓷材料的质量保留率均为100％；
在1400℃的高温真空条件下，经热处理1h后，SiOC陶瓷材料发生了碳热还原反应生成了SiC，其质量保留率为82％，而本实施例的SiYOC陶瓷材料未发生碳热还原反应，二氧化硅保持无定型形态，有硅酸钇相生成，其质量保留率为95％；
在1500℃的高温真空条件下，经热处理1h后，SiOC陶瓷材料发生了碳热还原反应生成了SiC，其质量保留率为17％，而本实施例的SiYOC陶瓷材料未发生碳热还原反应，质量保留率为72％。与SiOC陶瓷材料相比，SiYOC陶瓷热稳定性明显提高。
实施例2：
一种SiYOC陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
1)制备钇溶胶：取4g Y(NO3)2·6H2O溶解到15g乙醇中，加入3g乙酰丙酮，在70℃恒温水浴炉中进行磁力搅拌60min后得到钇溶胶；
取小分子量的甲基硅树脂(MK)40g，乙醇40g，配制硅树脂乙醇溶液；
2)制备凝胶：将得到的硅树脂乙醇溶液和钇溶胶混合，放于70℃干燥箱静置24h后，形成凝胶；
3)制备先驱体：将得到的凝胶在干燥箱中加热到220℃，保温6h，得到交联后的钇改性聚硅氧烷先驱体；
4)用先驱体转化法制备SiYOC陶瓷材料：将交联后的钇改性聚硅氧烷先驱体置于1200℃的惰性气体气氛条件下进行裂解，裂解时间90min，得到上述的SiYOC陶瓷材料。
对上述制得的SiYOC陶瓷材料进行耐高温性能分析：
在1200℃的高温真空条件下，经热处理1h后，本实施例的SiYOC陶瓷材料的质量保留率为100％；
在1400℃的高温真空条件下，经热处理1h后，本实施例的SiYOC陶瓷材料还保持无定形态，其质量保留率为96％；
在1500℃的高温真空条件下，经热处理1h后，本实施例的SiYOC陶瓷材料质量保留率为85％，与SiOC陶瓷材料相比，其热稳定性明显提高，且其热稳定性比实施例1的SiYOC陶瓷材料更优。
实施例3：
一种SiYOC陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
1)制备钇溶胶：取20g Y(NO3)2·6H2O溶解到100g乙醇中，加入4g环氧丙烷，在80℃恒温水浴炉中进行磁力搅拌60min后得到钇溶胶；
取小分子量的甲基硅树脂(MK)40g，乙醇60g，配制硅树脂乙醇溶液；
2)制备凝胶：将得到的硅树脂乙醇溶液和钇溶胶混合，在80℃干燥箱中静置36h后，形成凝胶；
3)制备先驱体：将得到的凝胶在空气中加热到150℃，保温15h到交联后的钇改性聚硅氧烷先驱体；
4)用先驱体转化法制备SiYOC陶瓷材料：将交联后的钇改性聚硅氧烷先驱体置于1100℃的高温惰性气体气氛条件下进行裂解，裂解时间30min，得到上述的SiYOC陶瓷材料。
对上述制得的SiYOC陶瓷材料进行耐高温性能分析：
在1200℃的高温真空条件下，经热处理1h后，本实施例的SiYOC陶瓷材料的质量保留率为100％；
在1400℃的高温真空条件下，经热处理1h后，本实施例的SiYOC陶瓷材料质量保留率为95％；
在1500℃的高温真空条件下，经热处理1h后，本实施例的SiYOC陶瓷材料质量保留率为81％，与SiOC陶瓷材料相比，其热稳定性明显提高，且其热稳定性比实施例1的SiYOC陶瓷材料更优。
对比例1，和实施例相比，添加填料Y2O3：
1)取小分子量的甲基硅树脂(MK)40g，在空气中加热到220℃保温6h后得到交联后的硅树脂；
2)将交联后的硅树脂研磨成粉后与5g Y2O3以200r/min的转速混合球磨24h后压片得到添加填料的聚硅氧烷先驱体；
3)将添加填料的聚硅氧烷先驱体置于1000℃惰性气氛条件下进行裂解，裂解时间60min中，得到SiOC+Y2O3陶瓷材料；
将上述制得的SiOC+Y2O3陶瓷材料进行耐高温性能分析：
在1200℃的高温真空条件下，经热处理1h后，本对比例的SiOC+Y2O3陶瓷材料的质量保留率为100％；
在1400℃的高温真空条件下，经热处理1h后，本对比例的SiOC+Y2O3陶瓷材料质量保留率为88％；
在1500℃的高温真空条件下，经热处理1h后，本对比例的SiOC+Y2O3陶瓷材料质量保留率为59％，与SiOC陶瓷材料相比，其热稳定性有所提高，但且其热稳定性相对实施例1-3的SiYOC陶瓷材料较差。
对比例2，和实施例1相比，没有添加螯合剂，其他同实施例1：
1)制备钇溶胶：取6g Y(NO3)2·6H2O溶解到25g乙醇中，在75℃恒温水浴炉中进行磁力搅拌60min后得到钇溶胶；
取小分子量的甲基硅树脂(MK)40g，乙醇40g，配制硅树脂乙醇溶液；
2)制备凝胶：将得到的硅树脂乙醇溶液和钇溶胶混合，放于80℃干燥箱静置40h后，形成凝胶；
3)制备先驱体：将得到的凝胶在干燥箱中加热到200℃，保温8h，得到交联后的钇改性聚硅氧烷先驱体；
4)用先驱体转化法制备SiYOC陶瓷材料：将交联后的钇改性聚硅氧烷先驱体置于1000℃的惰性气体气氛条件下进行裂解，裂解时间60min，得到上述的SiYOC陶瓷材料。
对上述制得的SiYOC陶瓷材料进行耐高温性能分析：
在1200℃的高温真空条件下，经热处理1h后，本对比例的SiYOC陶瓷材料的质量保留率为100％；
在1400℃的高温真空条件下，经热处理1h后，本对比例的SiYOC陶瓷材料还保持无定形态，其质量保留率为92％；
在1500℃的高温真空条件下，经热处理1h后，本对比例的SiYOC陶瓷材料质量保留率为68％，与SiOC陶瓷材料相比，其热稳定性明显提高，但且其热稳定性相对实施例1-3的SiYOC陶瓷材料较差。
结果表明：
由上述实施例和对比例可知，本发明的SiYOC陶瓷材料的热稳定性明显优于SiOC陶瓷材料，因此可适用于更高的温度环境。同时，上述制备方法工艺过程简单，进行先驱体转化时还可以选用不同分子结构的聚硅氧烷，以制备出具有不同性能的耐高温陶瓷材料。
通过实施例和对比例的基本性能的比较，实施例的制备工艺明显优于对比例。

Claims (7)

1.一种SiYOC陶瓷材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)制备钇溶胶：将含Y的无机盐按照1-3：10的质量比溶于乙醇，加入螯合剂，螯合剂与含Y的无机盐的物质的量比为1-4：1，搅拌得到钇溶胶；所述的含Y的无机盐，选自Y(NO3)2·6H2O、Y2(SO4)3·8H2O、YCl3·6H2O；
(2)制备凝胶：用硅树脂乙醇溶液与上步骤得到的钇溶胶混合，硅树脂与上步骤添加的Y的无机盐的质量比为10：1-5，硅树脂乙醇溶液的质量浓度为30-50％，干燥静置后形成凝胶；
(3)制备先驱体：将上步骤得到的凝胶加热到150-250℃后保温4-24h，充分干燥后得到含Y的先驱体；
(4)制备SiYOC陶瓷材料：利用先驱体转化法将上步骤得到的先驱体在惰性气氛下进行高温裂解，高温裂解的温度为1000-1200℃，高温裂解的时间为30-90min，裂解完成后得到SiYOC陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的一种SiYOC陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的含Y的无机盐，选自Y(NO3)2·6H2O。
3.根据权利要求1所述的一种SiYOC陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的螯合剂为乙酰丙酮或环氧丙烷。
4.根据权利要求1所述的一种SiYOC陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的搅拌得到钇溶胶，是在60-80℃范围内的恒温条件下，将含Y的无机盐溶于乙醇中，采用磁力搅拌60min得到钇溶胶。
5.根据权利要求1所述的一种SiYOC陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的硅树脂，是甲基硅树脂。
6.根据权利要求1所述的一种SiYOC陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的干燥静置后形成凝胶，是在60-80℃干燥箱中静置24-48h后形成凝胶。
7.一种SiYOC陶瓷材料，其特征在于：采用权利要求1-6任一项所述的一种SiYOC陶瓷材料的制备方法得到。
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