CN102311275A - 一种SiOC多孔陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种SiOC多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：（1）材料准备：准备硅树脂并制备SiOC陶瓷微粉；（2）包裹并压块：以无水乙醇为溶剂，将硅树脂和SiOC陶瓷微粉按照（60～90）∶（10～40）的体积比混合，混合物经球磨、干燥、研磨及过筛后，得到硅树脂包裹SiOC陶瓷微粉的粉末，将粉末压制成多孔陶瓷素坯；（3）交联发泡：将多孔陶瓷素坯进行交联发泡，制得多孔陶瓷预成型体；（4）高温裂解：将预成型体在惰性气氛下进行高温裂解，制得SiOC多孔陶瓷。本发明具有制备工艺简单、成本低廉、制得成品孔隙率及抗压强度高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及新材料领域，尤其涉及一种SiOC多孔陶瓷的制备方法。
背景技术
多孔陶瓷具有高渗透性、高比表面积、低密度、低热导率、耐高温和耐腐蚀等特性，可广泛应用于高温金属熔体和高温尾气的过滤器、恶劣条件下的催化剂载体、吸附/分离、隔热节能以及生物移植等领域。
先驱体转化法制备多孔陶瓷是20世纪末出现的一种工艺，具有制备温度低、陶瓷组成和结构可设计且容易成型复杂构件等优点，是目前多孔陶瓷制备方法的一个研究热点。通过硅树脂裂解得到的SiOC多孔陶瓷，不仅制备成本低，而且由于其独特的结构和组成而表现出许多优良的性能，如较好的机械性能、高温稳定性、抗氧化及耐腐蚀性等；因而其在上述领域乃至某些具有特殊性能要求（如发光、介电等）的领域应用潜力巨大。
目前，先驱体转化法制备多孔陶瓷主要有三种成孔工艺：自发泡法、有机泡沫浸渍法和添加造孔剂法。其中，通过先驱体交联时的自发泡制备多孔陶瓷，不仅具有先驱体转化法制备多孔陶瓷的共性优点外，还具有工艺简单、成本低、与环境相容性极好等优点，是一种很有前景的方法。但是，自发泡法也存在一些问题，主要是制得的多孔陶瓷的孔隙形状、孔隙分布状态、孔隙尺寸不均匀，从而导致抗压强度偏低（低于2 MPa），影响了其制备的SiOC多孔陶瓷的实际应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的问题，本发明提供一种制备工艺简单、成本低廉、制得成品孔隙率及抗压强度高的SiOC多孔陶瓷的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种SiOC多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）材料准备：准备硅树脂并制备SiOC陶瓷微粉；
（2）包裹并压块：以无水乙醇为溶剂，将硅树脂和所述SiOC陶瓷微粉按照（60～90）∶（10～40）的体积比混合，混合物经球磨、干燥、研磨及过筛后，得到硅树脂包裹SiOC陶瓷微粉的粉末，将所述粉末压制成多孔陶瓷素坯；
（3）交联发泡：将所述多孔陶瓷素坯进行交联发泡，制得多孔陶瓷预成型体；
（4）高温裂解：将所述预成型体在惰性气氛下进行高温裂解，制得所述SiOC多孔陶瓷。
上述的制备方法中，所述硅树脂的主链优选为Si-O-Si，端基为硅羟基或乙氧基。
上述的制备方法中，所述将所述粉末压制成多孔陶瓷素坯时施加压力大小优选为10 MPa～200 MPa。
上述的制备方法中，所述交联发泡的工艺参数优选为：气压为1 MPa～6 MPa，升温速率为1℃/min～10℃/min，交联温度为250℃，保温时长为2 h～8 h。
上述的制备方法中，所述SiOC陶瓷微粉优选通过以下步骤制备得到：采用硅树脂为先驱体，在惰性气体气氛条件下、以1℃/min～10℃/min的升温速率升温到为1000℃～1400℃，保温1 h～5 h进行高温裂解，裂解产物经粉碎并过筛后制得所述SiOC陶瓷微粉。
上述的制备方法中，所述SiOC陶瓷微粉的平均粒径优选为9 μm。
上述的制备方法中，所述步骤（4）中高温裂解的工艺参数优选为：升温速率为1℃/min～10℃/min，裂解温度为1000℃～1400℃，保温时长为1 h～5 h。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明的SiOC多孔陶瓷的制备方法，工艺步骤简单，所需设备投资少，容易操作且制品的结构和性能容易控制；整个工艺过程中无有害、有毒的污染物产生，与环境相容性好；
2、本发明的SiOC多孔陶瓷的制备方法，采用硅树脂作为主要原料，其来源广泛且价格低廉，有利于促进多孔陶瓷的广泛应用；同时，本发明的方法制得的SiOC多孔陶瓷，孔径形貌较规则（大部分呈球状）、孔隙分布状态和孔隙尺寸较均匀、孔隙率较高（46.9 %～78.6 %）且抗压强度高（4.5 MPa ～20.3 MPa），能够满足高温过滤、恶劣环境下的催化剂载体、吸附/分离、隔热节能、生物移植等领域，甚至某些具有特殊性能要求（如发光、介电等）等领域的实际应用。
附图说明
图1是本发明的制备方法中样品交联发泡前和交联发泡后的照片；其中，图1（a）为样品交联发泡前的照片；图1（b）为样品交联发泡后的照片；
图2是本发明具体实施例6制得的SiOC多孔陶瓷的抗压强度-位移曲线示意图；
图3是本发明具体实施例6制得的SiOC多孔陶瓷的实物照片；其中图3（a）为具体实施例6制得的SiOC多孔陶瓷的整体照片；图3（b）为具体实施例6制得的SiOC多孔陶瓷的断面扫描电镜照片。
具体实施方式
以下将结合说明书附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1：
本发明的SiOC多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）材料准备：
a. 准备硅树脂；
b. 制备SiOC陶瓷微粉：采用主链为Si-O-Si、端基为硅羟基或乙氧基的硅树脂作为先驱体进行高温裂解：在惰性气体气氛条件下、以1℃/min的升温速率升温到为1400℃，保温1 h；所得裂解产物经粉碎并过筛后制得SiOC陶瓷微粉，该SiOC陶瓷微粉的平均粒径为9 μm。
（2）包裹并压块：将体积比为90∶10的硅树脂和SiOC陶瓷微粉混入无水乙醇中，混合物经球磨5 h后，将无水乙醇蒸发掉；再经研磨及过筛后，得到硅树脂包裹SiOC陶瓷微粉的粉末，用压机将粉末压制成多孔陶瓷素坯（压力为200 MPa）。
（3）交联发泡：将多孔陶瓷素坯置于高压釜中，在高压釜中充入N2并保持压力为1MPa，以3℃/min的升温速率升至250℃，保温2 h进行交联发泡（交联发泡前和交联发泡后的样品照片分别如图1（a）、图1（b）所示）；制得多孔陶瓷预成型体。
（4） 高温裂解：将预成型体置于惰性气氛下，以1℃/min的速率升温到1400℃，保温1 h进行高温裂解，保温结束后自然冷却；制得SiOC多孔陶瓷。
上述制得的SiOC多孔陶瓷，孔隙形貌较规则，大部分呈球状，孔隙分布状态和孔隙尺寸也较均匀。通过测试可得，该SiOC多孔陶瓷的孔隙率为（78.1±0.5）%，抗压强度为（4.3±0.2）MPa。
实施例2：
本发明的SiOC多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）材料准备：
a. 准备硅树脂；
b. 制备SiOC陶瓷微粉：采用主链为Si-O-Si、端基为硅羟基或乙氧基的硅树脂作为先驱体进行高温裂解：在惰性气体气氛条件下、以10℃/min的升温速率升温到为1000℃，保温5h；所得裂解产物经粉碎并过筛后制得SiOC陶瓷微粉，该SiOC陶瓷微粉的平均粒径为9 μm。
（2）包裹并压块：将体积比为90∶10的硅树脂和SiOC陶瓷微粉混入无水乙醇中，混合物经球磨5h后，将无水乙醇蒸发掉；再经研磨及过筛后，得到硅树脂包裹SiOC陶瓷微粉的粉末，用压机将粉末压制成多孔陶瓷素坯（压力为200 MPa）。
（3）交联发泡：将多孔陶瓷素坯置于高压釜中，在高压釜中充入N2并保持压力为2 MPa，以3℃/min的升温速率升至250℃，保温4h进行交联发泡；制得多孔陶瓷预成型体。
（4） 高温裂解：将预成型体置于惰性气氛下，以10℃/min的速率升温到1000℃，保温5 h进行高温裂解，保温结束后自然冷却；制得SiOC多孔陶瓷。
上述制得的SiOC多孔陶瓷，孔隙形貌较规则，大部分呈球状，孔隙分布状态和孔隙尺寸也较均匀。通过测试可得，该SiOC多孔陶瓷的孔隙率为（74.3±0.5）%，抗压强度为（6.4±0.7）MPa。
实施例3：
本发明的SiOC多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）材料准备：
a. 准备硅树脂；
b. 制备SiOC陶瓷微粉：采用主链为Si-O-Si、端基为硅羟基或乙氧基的硅树脂作为先驱体进行高温裂解：在惰性气体气氛条件下、以3℃/min的升温速率升温到为1350℃，保温4 h；所得裂解产物经粉碎并过筛后制得SiOC陶瓷微粉，该SiOC陶瓷微粉的平均粒径为9 μm。
（2）包裹并压块：将体积比为80∶20的硅树脂和SiOC陶瓷微粉混入无水乙醇中，混合物经球磨5h后，将无水乙醇蒸发掉；再经研磨及过筛后，得到硅树脂包裹SiOC陶瓷微粉的粉末，用压机将粉末压制成多孔陶瓷素坯（压力为200 MPa）。
（3）交联发泡：将多孔陶瓷素坯置于高压釜中，在高压釜中充入N2并保持压力为3 MPa，以1℃/min的升温速率升至250℃，保温6h进行交联发泡；制得多孔陶瓷预成型体。
（4） 高温裂解：将预成型体置于惰性气氛下，以3℃/min的速率升温到1350℃，保温4 h进行高温裂解，保温结束后自然冷却；制得SiOC多孔陶瓷。
上述制得的SiOC多孔陶瓷，孔隙形貌较规则，大部分呈球状，孔隙分布状态和孔隙尺寸也较均匀。通过测试可得，该SiOC多孔陶瓷的孔隙率为（69.9±0.4）%，抗压强度为（7.8±0.6）MPa。
实施例4：
本发明的SiOC多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）材料准备：
a. 准备硅树脂；
b. 制备SiOC陶瓷微粉：采用主链为Si-O-Si、端基为硅羟基或乙氧基的硅树脂作为先驱体进行高温裂解：在惰性气体气氛条件下、以5℃/min的升温速率升温到为1200℃，保温3 h；所得裂解产物经粉碎并过筛后制得SiOC陶瓷微粉，该SiOC陶瓷微粉的平均粒径为9μm。
（2）包裹并压块：将体积比为70∶30的硅树脂和SiOC陶瓷微粉混入无水乙醇中，混合物经球磨5h后，将无水乙醇蒸发掉；再经研磨及过筛后，得到硅树脂包裹SiOC陶瓷微粉的粉末，用压机将粉末压制成多孔陶瓷素坯（压力为200 MPa）。
（3）交联发泡：将多孔陶瓷素坯置于高压釜中，在高压釜中充入N2并保持压力为4 MPa，以5℃/min的升温速率升至250℃，保温4 h进行交联发泡；制得多孔陶瓷预成型体。
（4） 高温裂解：将预成型体置于惰性气氛下，以5℃/min的速率升温到1200℃，保温3 h进行高温裂解，保温结束后自然冷却；制得SiOC多孔陶瓷。
上述制得的SiOC多孔陶瓷，孔隙形貌较规则，大部分呈球状，孔隙分布状态和孔隙尺寸也较均匀。通过测试可得，该SiOC多孔陶瓷的孔隙率为（62.4±0.9）%，抗压强度为（10.2±0.3）MPa。
实施例5：
本发明的SiOC多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）材料准备：
a. 准备硅树脂；
b. 制备SiOC陶瓷微粉：采用主链为Si-O-Si、端基为硅羟基或乙氧基的硅树脂作为先驱体进行高温裂解：在惰性气体气氛条件下、以6.5℃/min的升温速率升温到为1150℃，保温2.5 h；所得裂解产物经粉碎并过筛后制得SiOC陶瓷微粉，该SiOC陶瓷微粉的平均粒径为9μm。
（2）包裹并压块：将体积比为70∶30的硅树脂和SiOC陶瓷微粉混入无水乙醇中，混合物经球磨5h后，将无水乙醇蒸发掉；再经研磨及过筛后，得到硅树脂包裹SiOC陶瓷微粉的粉末，用压机将粉末压制成多孔陶瓷素坯（压力为200 MPa）。
（3）交联发泡： 将多孔陶瓷素坯置于高压釜中，在高压釜中充入N2并保持压力为5MPa，以5℃/min的升温速率升至250℃，保温8h进行交联发泡；制得多孔陶瓷预成型体。
（4） 高温裂解：将预成型体置于惰性气氛下，以6.5℃/min的速率升温到1150℃，保温2.5 h进行高温裂解，保温结束后自然冷却；制得SiOC多孔陶瓷。
上述制得的SiOC多孔陶瓷，孔隙形貌较规则，大部分呈球状，孔隙分布状态和孔隙尺寸也较均匀。通过测试可得，该SiOC多孔陶瓷的孔隙率为（58.3±1.2）%，抗压强度为（15.2±0.4）MPa。
实施例6：
本发明的SiOC多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）材料准备：
a. 准备硅树脂；
b. 制备SiOC陶瓷微粉：采用主链为Si-O-Si、端基为硅羟基或乙氧基的硅树脂作为先驱体进行高温裂解：在惰性气体气氛条件下、以8℃/min的升温速率升温到为1100℃，保温1.5h；所得裂解产物经粉碎并过筛后制得SiOC陶瓷微粉，该SiOC陶瓷微粉的平均粒径为9 μm。
（2）包裹并压块：将体积比为60∶40的硅树脂和SiOC陶瓷微粉混入无水乙醇中，混合物经球磨5 h后，将无水乙醇蒸发掉；再经研磨及过筛后，得到硅树脂包裹SiOC陶瓷微粉的粉末，用压机将粉末压制成多孔陶瓷素坯（压力为200 MPa）。
（3）交联发泡：将多孔陶瓷素坯置于高压釜中，在高压釜中充入N2并保持压力为6MPa，以1℃/min的升温速率升至250℃，保温4h进行交联发泡；制得多孔陶瓷预成型体。
（4） 高温裂解：将预成型体置于惰性气氛下，以8℃/min的速率升温到1100℃，保温1.5 h进行高温裂解，保温结束后自然冷却；制得SiOC多孔陶瓷。
如图3（a）、图3（b）所示，上述制得的SiOC多孔陶瓷，孔隙形貌较规则，大部分呈球状，孔隙分布状态和孔隙尺寸也较均匀。通过测试可得，该SiOC多孔陶瓷的孔隙率为（47.4±0.4）%；如图2所示，该SiOC多孔陶瓷的抗压强度为（20.1±0.2）MPa。
以上仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，与本发明构思无实质性差异的各种工艺方案均在本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种SiOC多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）材料准备：准备硅树脂并制备SiOC陶瓷微粉；
（2）包裹并压块：以无水乙醇为溶剂，将硅树脂和所述SiOC陶瓷微粉按照（60～90）∶（10～40）的体积比混合，混合物经球磨、干燥、研磨及过筛后，得到硅树脂包裹SiOC陶瓷微粉的粉末，将所述粉末压制成多孔陶瓷素坯；
（3）交联发泡：将所述多孔陶瓷素坯进行交联发泡，制得多孔陶瓷预成型体；
（4）高温裂解：将所述预成型体在惰性气氛下进行高温裂解，制得所述SiOC多孔陶瓷。
2.根据权利要求1所述的SiOC多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述硅树脂的主链为Si-O-Si，端基为硅羟基或乙氧基。
3.根据权利要求2所述的SiOC多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述将所述粉末压制成多孔陶瓷素坯时施加压力大小为10 MPa～200 MPa。
4.根据权利要求1或2或3所述的SiOC多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述交联发泡的工艺参数为：气压为1 MPa～6 MPa，升温速率为1℃/min～10℃/min，交联温度为250℃，保温时长为2 h～8 h。
5.根据权利要求4所述的SiOC多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述SiOC陶瓷微粉通过以下步骤制备得到：采用硅树脂为先驱体，在惰性气体气氛条件下、以1℃/min～10℃/min的升温速率升温到为1000℃～1400℃，保温1 h～5 h进行高温裂解，裂解产物经粉碎并过筛后制得所述SiOC陶瓷微粉。
6.根据权利要求5所述的SiOC多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述SiOC陶瓷微粉的平均粒径为9 μm。
7.根据权利要求4所述的SiOC多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中高温裂解的工艺参数为：升温速率为1℃/min～10℃/min，裂解温度为1000℃～1400℃，保温时长为1 h～5 h。
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