CN101503191B - 一种由煤与煤焦油制备蜂窝状活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种由煤与煤焦油制备蜂窝状活性炭的方法以煤粉和煤焦油为原料，经过煤粉粉碎、配料、真空练泥、密封陈化、真空挤出成型、干燥、炭化、活化制得蜂窝状活性炭。本发明的蜂窝状活性炭制备方法仅以煤焦油为粘结剂，克服现有工艺需使用多种粘结剂的缺点，具有原料简单、生产成本低、易于工业化的特点，所生产的蜂窝状活性炭具有几何面积和比表面积大、机械强度高等特点，可用于废气、废水处理、催化剂载体。
Description
技术领域
本发明涉及一种由煤与煤焦油制备蜂窝状活性炭的简易方法，具体地说采用煤焦油兼作为低温和高温粘结剂的制备方法。
背景技术
蜂窝状活性炭是一种新型的活性炭，它不仅具有活性炭原有的优点(孔隙发达、比表面积大)，而且由于其独特的蜂窝结构，具有床层阻力小、几何表面积大、气体扩散路程短、抗粉尘能力强等优点。基于上述优点，蜂窝状活性炭可用于废水处理、气体净化和存储、催化剂载体等，其制备及应用已引起国内外研发人员的广泛关注。
目前报道的蜂窝状活性炭制备技术主要有涂炭法和成型法。涂炭法以蜂窝陶瓷或蜂窝纸质为基体，通过浸涂含炭材料、干燥、固化、炭化和活化而制得。文献报道的含炭材料有炭粉[U.S.Pat.No.4,992,319]、酚醛树脂[U.S.Pat.No.3,825,460]、糠醇树脂[Carbon，2002，40：1891-1902]等。涂炭制得的蜂窝活性炭强度高、耐久性好，但由于基体的存在，导致含炭量低、比表面积小、孔数量和结构受限。此外，涂炭法需预先制得基体，导致工艺复杂。
成型法是将炭粉或含炭有机物、粘结剂和无机添加物混合后通过模具挤出成型，然后干燥、固化、炭化、活化制得蜂窝活性炭。U.S.Pat.No.4,399,052报道了采用酚醛树脂粉、炭粉为活性炭前驱体，羧甲基纤维素和酚醛树脂为粘结剂，碳化硅/碳化钛为增强剂，通过混合、挤出成型制得蜂窝炭的方法；U.S.Pat.No.5,356,852报道了采用活性炭粉与羧丙基甲基纤维素、聚乙烯醇等为原料的挤出成型法；U.S.Pat.No.6,171,373B1报道了一种利用活性炭与无机粘结剂(粘土、高岭土、霞石以及硅酸钠)混合挤出制备蜂窝状活性炭的方法；相关国际专利还有U.S.Pat.No.6,699,561B2和E.P.Pat.No.728,521B1。以上专利所述的挤出成型法均采用活性炭粉为前驱体，需预先将煤粉炭化和活化，挤出成型后再次高温处理，导致制备工艺繁琐、能量消耗高。ZL200410092429.4提出一种由煤直接制备蜂窝状活性炭的方法，按质量比煤粉∶乳化煤焦油(高温粘结剂)∶水∶水溶性粘结剂(低温粘结剂)∶润滑剂＝34-57∶30-36∶6-29∶3-5∶2-3制成可塑性煤泥，然后通过真空挤出成型、干燥、炭化、活化制备蜂窝状活性炭。该方法大大简化了蜂窝炭的制备工艺，但仍需高、低温粘结剂，且煤焦油需乳化处理。
本发明仅以煤和煤焦油为原料，采用真空挤出成型工艺制备蜂窝状活性炭，原料简单、生产成本低，所制备的蜂窝状活性炭比表面积大、机械强度高。
发明内容
本发明旨在提供一种由煤和煤焦油制备蜂窝状活性炭的简易方法。
本发明的蜂窝状活性炭制备方法包括原料粉碎、配料、真空练泥、密封陈化、真空挤出成型、干燥、炭化、活化。具体条件如下：
(1) 煤粉配制：单一无烟煤或混合无烟煤研磨，全部过100目标准筛；
(2)煤泥加工：按质量比为煤粉∶煤焦油＝400∶150-250，将其混合搅拌；
(3)练泥：煤泥经过真空练泥机或挤出成型机处理，使煤泥混合均匀；
(4)陈化：将经过混练后的煤泥密封室温陈化12-24小时；
(5)挤出成型：陈化后的煤泥加入装有蜂窝钢模具的挤出成型机中，进行真空挤出成型，得到湿蜂窝体；
(6)干燥：湿蜂窝体在微波炉中干燥至无焦油蒸汽和水汽逸出；
(7)炭化及活化：以惰性气体为保护气，按升温速率3℃-5℃/min加热到700℃-800℃，并在此温度下停留1-2小时，然后再按升温速率5℃-10℃/min升温到700℃-900℃，水蒸汽活化1-3小时或CO2活化1-5小时，得到蜂窝状活性炭。
如上所述的蜂窝钢模具为50-200孔/平方英寸；
如上所述的挤出成型压力为12-16Mpa。
本发明与已有技术相比有以下优点：
(1)仅以煤和煤焦油为原料，原料简单、成本低廉；
(2)所制备的蜂窝状活性炭孔隙发达、比表面积大、机械强度高，适于废水和废气处理、用于催化剂载体等。
本发明所用的煤种为无烟煤，其碳含量不低于90％，挥发份含量不高于10％；所用粘结剂为煤焦油，重质组分含量低，流动性好，因此使用过程中无需乳化；湿蜂窝体采用微波干燥，避免了在自然干燥条件下出现的变形、开裂等现象。
具体实施方式
实施例1：
将太西无烟煤研磨至154μm以下，按质量比煤粉∶沥青含量为25％煤焦油＝400∶150加入捏合机中搅拌均匀，制成可塑性的煤泥，可塑性煤泥经过真空挤出成型机练泥处理陈化后加入装有蜂窝模具的真空挤出成型机中，在成型压力为16Mpa下进行成型，得到湿的蜂窝体。湿蜂窝体在微波炉中干燥至无焦油蒸汽和水汽逸出后。以氮气作为保护气，按升温速率3℃/min加热到700℃炭化1小时；然后按升温速率5℃/min升温到850℃，用水蒸气为活化介质活化1小时，得到蜂窝状活性炭。蜂窝状活性炭的性能指标见表1。
实施例2：
基本步骤与实施例1相同，煤焦油中沥青含量为32％，炭化时间为2小时，活化温度为800℃，活化时间为3小时，所得的蜂窝状活性炭性能指标见表1。
实施例3：
除了煤粉为阳泉无烟煤，质量比煤粉∶沥青含量为25％煤焦油＝400∶200，成型压力为14Mpa之外，重复实例1的方法。蜂窝状活性炭性能指标见表1。
实施例4：
除了煤粉为太西无烟煤与阳泉无烟煤质量比为20∶80的混合物，煤焦油中沥青含量为32％，质量比煤粉∶煤焦油＝400∶250，成型压力为12Mpa，炭化温度为800℃，活化温度为850℃之外，重复实例1的方法。蜂窝状活性炭性能指标见表1。
实施例5：
除了煤粉为太西无烟煤与阳泉无烟煤质量比为65∶35的混合物，质量比煤粉∶煤焦油＝400∶250，成型压力为12Mpa，活化温度为900℃，活化升温速率10℃/min，活化时间为3小时之外，重复实例1的方法。蜂窝状活性炭性能指标见表1。
实施例6：
除了煤粉为太西无烟煤与阳泉无烟煤质量比为50∶50的混合物，质量比煤粉∶沥青含量为32％煤焦油＝400∶250，成型压力为12Mpa，，炭化升温速率为5℃/min，活化温度为800℃，活化介质为CO2，活化时间为3小时之外，重复实例1的方法。蜂窝状活性炭性能指标见表1。
实施例7：
除了煤粉为太西无烟煤与阳泉无烟煤质量比为80∶20的混合物，质量比煤粉∶煤焦油＝400∶200，成型压力为14 Mpa，炭化温度为800℃，炭化升温速率为5℃/min，活化温度为900℃，活化介质为CO2，活化时间为5小时之外，重复实例1的方法。蜂窝状活性炭性能指标见表1。
表1蜂窝状活性炭性能指标一览表
| 性能 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 |
| 比表面积，m2/g | 278 | 321 | 350 | 380 | 657 | 375 | 412 |
| 孔容，ml/g | 0.172 | 0.336 | 0.211 | 0.226 | 0.352 | 0.201 | 0.231 |
| 抗压强度，Mpa | 1 5 | 9 | 16 | 18 | 8 | 13 | 11 |
为了与上述实施例制备的蜂窝状活性炭性能做对比，我们制备了太西煤∶水∶羧甲基纤维素＝100∶37.5∶5的蜂窝坯体，按实施例1的炭化活化工艺条件制成蜂窝状活性炭，经测试其比表面积为285m2/g，孔容为0.176ml/g，抗压强度为0.5Mpa。显然，其抗压强度太低，严重影响使用。
Claims (4)
1.一种由煤与煤焦油制备蜂窝状活性炭的方法，其特征在于，包括以下步骤：单一无烟煤或混合无烟煤研磨至154μm以下，然后与煤焦油按质量比400∶150-250的比例混合并反复捏合制得煤泥，然后送入真空练泥机或装有柱状模具的真空挤出成型机中反复混练，使煤泥均匀；室温下密封陈化12-24小时后，将煤泥加入装有蜂窝模具的真空挤出成型机中挤出成型，制得湿蜂窝体；湿蜂窝体经干燥、惰性气氛下炭化、活化制得蜂窝状活性炭。
2.根据权利要求1所述的由煤与煤焦油制备蜂窝状活性炭的方法，其特征在于：湿蜂窝体的干燥方法为微波干燥。
3.根据权利要求1所述的由煤与煤焦油制备蜂窝状活性炭的方法，其特征在于：挤出成型的压力为12-16MPa。
4.根据权利要求1所述的由煤与煤焦油制备蜂窝状活性炭的方法，其特征在于：活化采用水蒸气活化或CO2活化，活化温度为700-900℃、活化时间为1-5小时。
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