CN116639965B - 一种不规则结构的蜂窝型活性炭及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及活性炭技术领域，且公开了一种不规则结构的蜂窝型活性炭及其制备方法，即以部分煅烧过的硅藻土与未煅烧的硅藻土为原料。利用纤维素遇水受热膨胀甚至糊化的特性，对硅藻土可以造孔和粘结。样品在高温下烧制得到多孔陶瓷，因纤维素膨胀而留下不规则的孔隙。利用回收的电解铝碳渣以及黄麻杆作为碳源制备活性炭。以煤焦油为高温粘合剂、羧甲基纤维素为低温粘合剂、豆油为增塑剂，混合电解铝碳渣和浸泡过磷酸的黄麻杆粉末，制备出活性炭反应物，在熔融状态下将多孔陶瓷浸渍吸附，然后送入反应管内碳化、活化，最终可以得到不规则结构的蜂窝型活性炭。
Description
技术领域
本发明涉及活性炭技术领域，具体为一种不规则结构的蜂窝型活性炭及其制备方法。
背景技术
活性炭是一种以碳为主要成分，内部具有大量孔隙并且比表面积巨大的微晶材料。其特殊的结构使它具有除了导电导热、机械强度高等碳材料拥有的特点外，同时还具有吸附能力强、易再生等优点。活性炭根据形状分类主要有颗粒活性炭、柱状活性炭、蜂窝活性炭、炭纤维等。其中蜂窝活性炭开孔率高、几何表面积大、扩散路程短，尤其是压力损失小，在吸附、催化等领域有广泛的应用前景。目前蜂窝活性炭的制备方式主要有涂载法和整体挤出法，申请号200410092429.4的专利《一种由煤直接制备蜂窝活性炭的方法》公开了以煤粉、乳化煤焦油、水溶性粘合剂、润滑剂和水经过粉碎、配料、捏合、挤出成型、干燥、碳化、活化，最终得到蜂窝状活性炭。
涂载法制备蜂窝型活性炭可以多孔陶瓷为基体。多孔陶瓷是一种有较多微孔、具有三维立体骨架结构的无机非金属材料。陶瓷材料本身耐高温、耐酸碱、机械强度高、不易变形，以硅藻土为原料制备的多孔陶瓷不仅成本低廉而且气孔率高，如文献《硅藻土基多孔陶瓷的制备及研究》报道了一种以硅藻土为主要原料，并以粘土为粘结剂、木屑为造孔剂制备出了一种较为理想的多孔陶瓷。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种不规则结构的蜂窝型活性炭及其制备方法，赋予蜂窝型活性炭一种特异的不规则结构，提高了吸附率，有别于市面上的蜂窝炭。
(二)技术方案
一种不规则结构的蜂窝型活性炭的制备方法，所述制备方法如下：
步骤一、将生硅藻土组分1高温煅烧后冷却至20-30℃，得到煅烧硅藻土，将生硅藻土组分2和纤维素75-85℃干燥24-36h，然后将生硅藻土组分2与煅烧硅藻土一起球磨过筛，向过筛后的硅藻土混合物中加入去离子水球磨6-10h，再加入纤维素，搅拌1-4h，将浆料注入模具中干压成型，成型样品在85-95℃下干燥，然后送入反应炉中在空气气氛下升温焙烧，待自然冷却至20-35℃后，得到不规则结构的多孔陶瓷；
步骤二、将黄麻杆干燥粉碎后与磷酸溶液搅拌混合，煮沸3-8h后过滤，滤渣烘干，得到黄麻杆粉末，再将电解铝碳渣过筛水洗，然后干燥粉碎，再依次向粉末中加入黄麻杆粉末、煤焦油、羧甲基纤维素、豆油和去离子水混合均匀，将混合物手工反复捏合成泥状，送入练泥机中反复练泥，得到活性炭反应物，将其放在电炉上140-160℃加热熔融，然后放入不规则结构的多孔陶瓷浸渍吸附30-50min，取出陶瓷冷却至20-30℃，除去表面的活性炭反应物，得到负载活性炭反应物的多孔陶瓷；
步骤三、将负载活性炭反应物的多孔陶瓷置于反应管中，在氮气气氛下，以3-5℃/min的速率升温至750℃，碳化2-4h，碳化结束后再向反应管中通入水蒸气进行活化，2-4h后将产物取出冷却，用去离子水多次洗涤，烘干后得到不规则结构的蜂窝型活性炭。
优选的，所述步骤一中煅烧硅藻土、生硅藻土组分2、纤维素和去离子水的质量比为18-24:15-20:15-25:35-45。
优选的，所述步骤一中高温煅烧的温度为1100-1300℃，时间为1-3h。
优选的，所述步骤一中焙烧的升温速率为1-3℃/min，并分别在200℃、300℃、400℃、500℃保温1-3h，500℃以后升温速率为4-6℃/min，并在1000℃下保温20-40min。
优选的，所述步骤二中黄麻杆与磷酸的质量比为1:3.5-4.2。
优选的，所述步骤二中电解铝碳渣、黄麻杆粉末、煤焦油、羧甲基纤维素、豆油和去离子水的质量比为30-35:20-28:30-37:8-13:2-5:36-47。
(三)有益的技术效果
以廉价易得的硅藻土为原料。未煅烧过的生硅藻土吸水率和气孔率较大，而煅烧过的硅藻土的体积密度和抗折强度较大。因此将部分煅烧后与未煅烧的硅藻土混合可以将性能优化。利用纤维素遇水受热膨胀甚至糊化的特性，可以对硅藻土起到造孔和粘结的作用。干压成型后将样品在高温下烧制得到多孔陶瓷，因纤维素膨胀而留下不规则的孔隙。为了响应环保政策，利用回收的电解铝碳渣以及黄麻杆作为碳源制备活性炭。电解铝碳渣的主要成分为碳，而黄麻杆也是制备活性炭的优质材料，不仅木质素含量高，还具有中空多孔结构，利用磷酸可以将其分解、烧蚀。以煤焦油为高温粘合剂、羧甲基纤维素为低温粘合剂、豆油为增塑剂，混合电解铝碳渣和浸泡过磷酸的黄麻杆粉末，制备出活性炭反应物，在熔融状态下将多孔陶瓷浸渍其中，待吸附完成后冷却至室温，送入反应管内碳化，利用水蒸气活化，最终可以得到不规则结构的蜂窝型活性炭。
具体实施方式
实施例1
步骤一、将10g生硅藻土组分1在1200℃下煅烧2h后冷却至25℃，得到煅烧硅藻土，生硅藻土组分2和纤维素80℃干燥30h，然后将3g生硅藻土组分2与3.5g煅烧硅藻土一起球磨过筛，向过筛后的硅藻土混合物中加入6.5g去离子水球磨8h，再加入3g纤维素，搅拌2h，将浆料注入模具中干压成型，成型样品在90℃下干燥，然后送入反应炉中在空气气氛下升温焙烧，升温速率为2℃/min，并分别在200℃、300℃、400℃、500℃保温2h，500℃以后升温速率为5℃/min，并在1000℃下保温30min，待自然冷却至25℃后，得到不规则结构的多孔陶瓷；
步骤二、将6g黄麻杆干燥粉碎后与含24.6g磷酸的水溶液搅拌混合，煮沸5h后过滤，滤渣烘干，得到黄麻杆粉末，再将16.3g电解铝碳渣过筛水洗，然后干燥粉碎，再依次向粉末中加入13g黄麻杆粉末、17.4g煤焦油、5.6g羧甲基纤维素、2.1g豆油和19.7g去离子水混合均匀，将混合物手工反复捏合成泥状，送入练泥机中反复练泥，得到活性炭反应物，将其放在电炉上150℃加热熔融，然后放入不规则结构的多孔陶瓷浸渍吸附40min，取出陶瓷冷却至25℃，除去表面的活性炭反应物，得到负载活性炭反应物的多孔陶瓷；
步骤三、将负载活性炭反应物的多孔陶瓷置于反应管中，在氮气气氛下，以5℃/min的速率升温至750℃，碳化4h，碳化结束后再向反应管中通入水蒸气进行活化，4h后将产物取出冷却，用去离子水多次洗涤，烘干后得到不规则结构的蜂窝型活性炭。
实施例2
步骤一、将11g生硅藻土组分1在1200℃下煅烧2.5h后冷却至25℃，得到煅烧硅藻土，生硅藻土组分2和纤维素80℃干燥32h，然后将2.8g生硅藻土组分2与3.8g煅烧硅藻土一起球磨过筛，向过筛后的硅藻土混合物中加入6.2g去离子水球磨8h，再加入3.7g纤维素，搅拌3h，将浆料注入模具中干压成型，成型样品在90℃下干燥，然后送入反应炉中在空气气氛下升温焙烧，升温速率为2℃/min，并分别在200℃、300℃、400℃、500℃保温2h，500℃以后升温速率为5℃/min，并在1000℃下保温30min，待自然冷却至30℃后，得到不规则结构的多孔陶瓷；
步骤二、将6g黄麻杆干燥粉碎后与含23g磷酸的水溶液搅拌混合，煮沸5h后过滤，滤渣烘干，得到黄麻杆粉末，再将16.5g电解铝碳渣过筛水洗，然后干燥粉碎，再依次向粉末中加入12g黄麻杆粉末、17.5g煤焦油、6g羧甲基纤维素、2g豆油和20.5g去离子水混合均匀，将混合物手工反复捏合成泥状，送入练泥机中反复练泥，得到活性炭反应物，将其放在电炉上150℃加热熔融，然后放入不规则结构的多孔陶瓷浸渍吸附40min，取出陶瓷冷却至25℃，除去表面的活性炭反应物，得到负载活性炭反应物的多孔陶瓷；
步骤三、将负载活性炭反应物的多孔陶瓷置于反应管中，在氮气气氛下，以3℃/min的速率升温至750℃，碳化2h，碳化结束后再向反应管中通入水蒸气进行活化，2h后将产物取出冷却，用去离子水多次洗涤，烘干后得到不规则结构的蜂窝型活性炭。
实施例3
步骤一、将8g生硅藻土组分1在1100℃下煅烧1h后冷却至20℃，得到煅烧硅藻土，生硅藻土组分2和纤维素75℃干燥24h，然后将2.5g生硅藻土组分2与3g煅烧硅藻土一起球磨过筛，向过筛后的硅藻土混合物中加入5.8g去离子水球磨6h，再加入2.5g纤维素，搅拌1h，将浆料注入模具中干压成型，成型样品在85℃下干燥，然后送入反应炉中在空气气氛下升温焙烧，升温速率为1℃/min，并分别在200℃、300℃、400℃、500℃保温1h，500℃以后升温速率为4℃/min，并在1000℃下保温20min，待自然冷却至20℃后，得到不规则结构的多孔陶瓷；
步骤二、将6g黄麻杆干燥粉碎后与含25.2g磷酸的水溶液搅拌混合，煮沸8h后过滤，滤渣烘干，得到黄麻杆粉末，再将17.5g电解铝碳渣过筛水洗，然后干燥粉碎，再依次向粉末中加入14g黄麻杆粉末、18.5g煤焦油、6.5g羧甲基纤维素、2.5g豆油和23.5g去离子水混合均匀，将混合物手工反复捏合成泥状，送入练泥机中反复练泥，得到活性炭反应物，将其放在电炉上160℃加热熔融，然后放入不规则结构的多孔陶瓷浸渍吸附50min，取出陶瓷冷却至30℃，除去表面的活性炭反应物，得到负载活性炭反应物的多孔陶瓷；
步骤三、将负载活性炭反应物的多孔陶瓷置于反应管中，在氮气气氛下，以4℃/min的速率升温至750℃，碳化2.5h，碳化结束后再向反应管中通入水蒸气进行活化，3h后将产物取出冷却，用去离子水多次洗涤，烘干后得到不规则结构的蜂窝型活性炭。
实施例4
步骤一、将13g生硅藻土组分1在1300℃下煅烧3h后冷却至25℃，得到煅烧硅藻土，生硅藻土组分2和纤维素85℃干燥36h，然后将3.3g生硅藻土组分2与4g煅烧硅藻土一起球磨过筛，向过筛后的硅藻土混合物中加入7.5g去离子水球磨10h，再加入4.2g纤维素，搅拌4h，将浆料注入模具中干压成型，成型样品在95℃下干燥，然后送入反应炉中在空气气氛下升温焙烧，升温速率为3℃/min，并分别在200℃、300℃、400℃、500℃保温3h，500℃以后升温速率为6℃/min，并在1000℃下保温40min，待自然冷却35℃后，得到不规则结构的多孔陶瓷；
步骤二、将6g黄麻杆干燥粉碎后与含21g磷酸的水溶液搅拌混合，煮沸3h后过滤，滤渣烘干，得到黄麻杆粉末，再将15g电解铝碳渣过筛水洗，然后干燥粉碎，再依次向粉末中加入10g黄麻杆粉末、15g煤焦油、4g羧甲基纤维素、1g豆油和18g去离子水混合均匀，将混合物手工反复捏合成泥状，送入练泥机中反复练泥，得到活性炭反应物，将其放在电炉上140℃加热熔融，然后放入不规则结构的多孔陶瓷浸渍吸附30min，取出陶瓷冷却至20℃，除去表面的活性炭反应物，得到负载活性炭反应物的多孔陶瓷；
步骤三、将负载活性炭反应物的多孔陶瓷置于反应管中，在氮气气氛下，以5℃/min的速率升温至750℃，碳化2h，碳化结束后再向反应管中通入水蒸气进行活化，4h后将产物取出冷却，用去离子水多次洗涤，烘干后得到不规则结构的蜂窝型活性炭。
实施例5
步骤一、3g生硅藻土组分1在1100℃下煅烧3h后冷却至20℃，得到煅烧硅藻土，生硅藻土组分2和纤维素85℃干燥24h，然后将3.3g生硅藻土组分2与3g煅烧硅藻土一起球磨过筛，向过筛后的硅藻土混合物中加入7.5g去离子水球磨6h，再加入4.2g纤维素，搅拌1h，将浆料注入模具中干压成型，成型样品在95℃下干燥，然后送入反应炉中在空气气氛下升温焙烧，升温速率为1℃/min，并分别在200℃、300℃、400℃、500℃保温3h，500℃以后升温速率为4℃/min，并在1000℃下保温40min，待自然冷却至20℃后，得到不规则结构的多孔陶瓷；
步骤二、将6g黄麻杆干燥粉碎后与含25.2g磷酸的水溶液搅拌混合，煮沸3h后过滤，滤渣烘干，得到黄麻杆粉末，再将17.5g电解铝碳渣过筛水洗，然后干燥粉碎，再依次向粉末中加入10g黄麻杆粉末、18.5g煤焦油、4g羧甲基纤维素、2.5g豆油和18g去离子水混合均匀，将混合物手工反复捏合成泥状，送入练泥机中反复练泥，得到活性炭反应物，将其放在电炉上160℃加热熔融，然后放入不规则结构的多孔陶瓷浸渍吸附30min，取出陶瓷冷却至30℃，除去表面的活性炭反应物，得到负载活性炭反应物的多孔陶瓷；
步骤三、将负载活性炭反应物的多孔陶瓷置于反应管中，在氮气气氛下，以4℃/min的速率升温至750℃，碳化3h，碳化结束后再向反应管中通入水蒸气进行活化，3h后将产物取出冷却，用去离子水多次洗涤，烘干后得到不规则结构的蜂窝型活性炭。
利用比表面积测定仪测定产品的N2吸附脱附等温线，根据数据结果通过BET方程和BJH计算模型得出平均孔径和孔容积。
根据国标GB/T2006-2008测试机械强度。
根据表格可知本发明制得的蜂窝型活性炭的比表面积在390-410m2/g左右，孔容积在0.4-0.5cm3/g左右，机械强度在7.0-8.5MPa左右。
Claims (6)
1.一种不规则结构的蜂窝型活性炭的制备方法，其特征在于：所述制备方法如下：
步骤一、将生硅藻土组分1高温煅烧后冷却至20-30℃，得到煅烧硅藻土，将生硅藻土组分2和纤维素75-85℃干燥24-36h，然后将生硅藻土组分2与煅烧硅藻土一起球磨过筛，向过筛后的硅藻土混合物中加入去离子水球磨6-10h，再加入纤维素，搅拌1-4h，将浆料注入模具中干压成型，成型样品在85-95℃下干燥，然后送入反应炉中在空气气氛下升温焙烧，待自然冷却至20-35℃后，得到不规则结构的多孔陶瓷；
步骤二、将黄麻杆干燥粉碎后与磷酸溶液搅拌混合，煮沸3-8h后过滤，滤渣烘干，得到黄麻杆粉末，再将电解铝碳渣过筛水洗，然后干燥粉碎，再依次向粉末中加入黄麻杆粉末、煤焦油、羧甲基纤维素、豆油和去离子水混合均匀，将混合物手工反复捏合成泥状，送入练泥机中反复练泥，得到活性炭反应物，将其放在电炉上140-160℃加热熔融，然后放入不规则结构的多孔陶瓷浸渍吸附30-50min，取出陶瓷冷却至20-30℃，除去表面的活性炭反应物，得到负载活性炭反应物的多孔陶瓷；
步骤三、将负载活性炭反应物的多孔陶瓷置于反应管中，在氮气气氛下，以3-5℃/min的速率升温至750℃，碳化2-4h，碳化结束后再向反应管中通入水蒸气进行活化，2-4h后将产物取出冷却，用去离子水多次洗涤，烘干后得到不规则结构的蜂窝型活性炭。
2.根据权利要求1所述的不规则结构的蜂窝型活性炭的制备方法，其特征在于：所述步骤一中煅烧藻土、生硅藻土组分2、纤维素和去离子水的质量比为18-24:15-20:15-25:35-45。
3.根据权利要求1所述的不规则结构的蜂窝型活性炭的制备方法，其特征在于：所述步骤一中高温煅烧的温度为1100-1300℃，时间为1-3h。
4.根据权利要求1所述的不规则结构的蜂窝型活性炭的制备方法，其特征在于：所述步骤一中焙烧的升温速率为1-3℃/min，并分别在200℃、300℃、400℃、500℃保温1-3h，500℃以后升温速率为4-6℃/min，并在1000℃下保温20-40min。
5.根据权利要求1所述的不规则结构的蜂窝型活性炭的制备方法，其特征在于：所述步骤二中黄麻杆与磷酸的质量比为1:3.5-4.2。
6.根据权利要求1所述的不规则结构的蜂窝型活性炭的制备方法，其特征在于：所述步骤二中电解铝碳渣、黄麻杆粉末、煤焦油、羧甲基纤维素、豆油和去离子水的质量比为30-35:20-28:30-37:8-13:2-5:36-47。
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Citations (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0302965A2 (en) * | 1987-08-11 | 1989-02-15 | Manville Corporation | Novel porous extruded shape biocarrier materials |
| JP2005082410A (ja) * | 2003-09-04 | 2005-03-31 | Aichi Prefecture | 多孔質セラミックス用組成物、該多孔質セラミックスおよびその製造方法 |
| KR100875820B1 (ko) * | 2007-07-27 | 2008-12-26 | 강원대학교산학협력단 | 종이와 점토 광물을 이용한 다공체 제조방법 및 이를이용한 다공체 |
| CN101367643A (zh) * | 2008-09-24 | 2009-02-18 | 福州大学 | 一种新型活性炭功能陶瓷及其制备方法 |
| CN101628807A (zh) * | 2009-08-19 | 2010-01-20 | 福州大学 | 一种简便的活性炭陶瓷及其制备方法 |
| JP2010215483A (ja) * | 2009-03-16 | 2010-09-30 | Shoji Sawada | 炭化物および製造方法。 |
| CN101920140A (zh) * | 2009-06-16 | 2010-12-22 | 三达膜科技（厦门）有限公司 | 含有硅藻土和炭的复合陶瓷滤芯的制备方法 |
| CN102633259A (zh) * | 2012-03-26 | 2012-08-15 | 江苏紫荆花纺织科技股份有限公司 | 一种黄麻基活性炭的制备方法 |
| CN103030420A (zh) * | 2012-12-22 | 2013-04-10 | 陕西科技大学 | 一种吸附固定粘细菌的多孔陶瓷的制备方法 |
| CN103553037A (zh) * | 2013-09-25 | 2014-02-05 | 蚌埠德美过滤技术有限公司 | 一种黄麻杆改性活性炭及其制备方法 |
| WO2015184027A1 (en) * | 2014-05-28 | 2015-12-03 | Corning Incorporated | Activated carbon filter articles and methods of making and their use |
| KR20170054817A (ko) * | 2015-11-10 | 2017-05-18 | 부경대학교 산학협력단 | 셀룰로오스 탄화 입자 함유 발포세라믹 및 이의 제조 방법 |
| JP2020055712A (ja) * | 2018-10-03 | 2020-04-09 | 有限会社城崎デザイン研究所 | 多孔質材および多孔質材の製造方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10213016B4 (de) * | 2002-03-22 | 2006-08-17 | Helsa-Automotive Gmbh & Co. Kg | Mechanisch stabiler, poröser Aktivkohleformkörper, Verfahren zu dessen Herstellung und dessen Verwendung |
| KR101314532B1 (ko) * | 2011-10-12 | 2013-10-04 | 광주과학기술원 | 무기 결합제를 포함한 입상화 메조공극 실리카 및 그 제조방법 |
-
2023
- 2023-06-25 CN CN202310749756.5A patent/CN116639965B/zh active Active
Patent Citations (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0302965A2 (en) * | 1987-08-11 | 1989-02-15 | Manville Corporation | Novel porous extruded shape biocarrier materials |
| JP2005082410A (ja) * | 2003-09-04 | 2005-03-31 | Aichi Prefecture | 多孔質セラミックス用組成物、該多孔質セラミックスおよびその製造方法 |
| KR100875820B1 (ko) * | 2007-07-27 | 2008-12-26 | 강원대학교산학협력단 | 종이와 점토 광물을 이용한 다공체 제조방법 및 이를이용한 다공체 |
| CN101367643A (zh) * | 2008-09-24 | 2009-02-18 | 福州大学 | 一种新型活性炭功能陶瓷及其制备方法 |
| JP2010215483A (ja) * | 2009-03-16 | 2010-09-30 | Shoji Sawada | 炭化物および製造方法。 |
| CN101920140A (zh) * | 2009-06-16 | 2010-12-22 | 三达膜科技（厦门）有限公司 | 含有硅藻土和炭的复合陶瓷滤芯的制备方法 |
| CN101628807A (zh) * | 2009-08-19 | 2010-01-20 | 福州大学 | 一种简便的活性炭陶瓷及其制备方法 |
| CN102633259A (zh) * | 2012-03-26 | 2012-08-15 | 江苏紫荆花纺织科技股份有限公司 | 一种黄麻基活性炭的制备方法 |
| CN103030420A (zh) * | 2012-12-22 | 2013-04-10 | 陕西科技大学 | 一种吸附固定粘细菌的多孔陶瓷的制备方法 |
| CN103553037A (zh) * | 2013-09-25 | 2014-02-05 | 蚌埠德美过滤技术有限公司 | 一种黄麻杆改性活性炭及其制备方法 |
| WO2015184027A1 (en) * | 2014-05-28 | 2015-12-03 | Corning Incorporated | Activated carbon filter articles and methods of making and their use |
| KR20170054817A (ko) * | 2015-11-10 | 2017-05-18 | 부경대학교 산학협력단 | 셀룰로오스 탄화 입자 함유 발포세라믹 및 이의 제조 방법 |
| JP2020055712A (ja) * | 2018-10-03 | 2020-04-09 | 有限会社城崎デザイン研究所 | 多孔質材および多孔質材の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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