CN105274415A - 一种多孔碳化钛陶瓷的制备方法 - Google Patents

一种多孔碳化钛陶瓷的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种多孔碳化钛陶瓷的制备方法，以TiC粉、镍粉和石墨粉为原料，进行球磨过筛；所得粉料中加入聚乙烯醇水溶液研磨造粒；采用层铺法将所得的复合粉料和造孔剂尿素分层装入模具中压制成型得到生坯；将生坯进行低温烧结以去除尿素，最后将低温烧结后的坯料进行高温烧结，得到多孔碳化钛陶瓷，高温烧结在真空环境下进行，本发明制备出的多孔碳化钛陶瓷孔径尺寸、数量及分布均可控。

Description

一种多孔碳化钛陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷材料制备领域，特别涉及以碳化钛粉末、镍粉和石墨粉为原料，尿素为造孔剂的一种多孔碳化钛陶瓷的制备方法。
背景技术
多孔陶瓷拥有一系列优异的特性，如重量轻，相对密度低，比强度高，比面积高，渗透性好，吸附性好等。因此，多孔材料可广泛用于催化剂载体，过滤装置，生物反应器，气体传感器，气体分离器，热绝缘体，电容器，吸收剂，热交换器，模具和外科植入物等。
碳化钛是典型的过渡金属碳化物，具有高硬度、高熔点、耐磨损以及导电性等基本特征。多孔碳化钛陶瓷具有很强的吸附能力，可以有效地吸附浮游生物，它还可以用来制造更好的水净化装置；在高温应用方面，碳化钛的耐火特性和高硬度使其成为高温耐磨材料中最有潜力的候选。
然而，现在关于多孔碳化钛陶瓷的制备方法还较少，现有技术中缺乏一种能够制备出的多孔陶瓷孔隙尺寸、数量及分布均可控的方法，而多孔陶瓷的孔隙尺寸、分布不均匀，又会导致闭孔的产生，影响多孔陶瓷的整体性能；同时，碳化钛陶瓷的制备过程中，多加入贵金属钼、钴、铬或较大量的镍为高温粘结剂，使得材料成本提高，以上因素均会影响多孔碳化钛陶瓷实际的推广应用。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种多孔碳化钛陶瓷的制备方法，由此方法制备出的多孔碳化钛陶瓷孔径尺寸、数量及分布均可控。
为了达到上述目的，本发明的技术方案为：
一种多孔碳化钛陶瓷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)混料：以质量分数84～94％TiC粉，5～15％镍粉和1％的石墨粉为原料，将原料粉末进行球磨16～24小时，过80目筛后得粉料；
(2)造粒：所得粉料中加入聚乙烯醇水溶液研磨造粒，经干燥、研磨、过筛后得复合粉料，聚乙烯醇加入量为总粉料质量的1～2％；聚乙烯醇水溶液质量分数为4～8％，；干燥温度为80℃，干燥6～12小时；
(3)布料：采用层铺法将所得的复合粉料和造孔剂尿素分层装入模具中；所用造孔剂尿素尺寸为0.5～4mm，尿素质量为复合粉料质量的10～100％。
(4)压制成型：将布好料的模具放入压制成型设备，经压制成型得到生坯；压制压力为100～300MPa。
(5)将生坯进行低温烧结以去除尿素，低温烧结在真空环境下进行，以1～2℃每分钟的速率升温至150℃，保温时间为1小时；
(6)将低温烧结后的坯料进行高温烧结，得到多孔碳化钛陶瓷，高温烧结在真空环境下进行，升温过程中，在900℃保温0.5～1h，1200℃保温0.5～1h；在1300℃～1700℃烧结温度下保温1～3h；降温过程中，在1200℃和900℃也分别保温0.5～1h。
多孔陶瓷中孔越多其强度就会越低，因此多孔陶瓷理想的状态即孔隙率高且为通孔，但在孔隙周围的孔筋处颗粒之间连接紧密，组织均匀，多孔材料整体强度高。本发明中，尿素作为造孔剂，它在压制过程中起到润滑作用，有利于提高坯料的致密度，使得最终的多孔陶瓷结构中，孔筋的强度高；另一方面尿素的分解挥发，释放出气体，从而产生连通的孔隙，提高最终的孔隙率。低温粘结剂聚乙烯醇在高温时发生分解，也可以增加微小孔洞，提高最终多孔碳化钛陶瓷的孔隙率。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1.本发明所需造孔剂为尿素，其分解温度低，在加热过程中易去除；同时，尿素在压制过程中可起到润滑作用，有利于提高坯料的致密度且易于退模；
2.由于尿素的尺寸范围广，因此可以制备不同孔径的多孔碳化钛陶瓷；
3.采用层铺法可以有效地控制造孔剂的分布，使多孔碳化钛陶瓷中孔隙分布均匀；
4.本发明中仅加入少量金属Ni作为高温粘结剂，因此可降低成本；
5.本发明制备多孔碳化钛陶瓷的工艺简单，工艺参数易于控制，可以制备出高孔隙率的多孔陶瓷。
附图说明
图1是本发明实施例1所制得的多孔碳化钛陶瓷宏观形貌图。
图2是本发明实施例1所制得的多孔碳化钛陶瓷表面形貌图。
图3是本发明实施例1所制得的多孔碳化钛陶瓷断口形貌图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例和附图对本发明作进一步阐述，但不限制本发明
实施例一
一种多孔碳化钛陶瓷的制备方法，依次包括以下步骤：
(1)混料：以质量分数为89％TiC粉，10％镍粉和1％的石墨粉为原料，将原料粉末混合，球磨为24小时，过筛后得粉料；
(2)造粒：所得粉料中加入质量分数为1.5％聚乙烯醇(聚乙烯醇水溶液质量分数为8％)研磨造粒，80℃干燥12小时后研磨、过筛后得复合粉料；
(3)布料：采用层铺法将所得的复合粉料和造孔剂尿素(直径2mm左右，尿素质量为复合粉料质量的50％)分层装入模具中；
(4)压制成型：压制压力为200MPa，得到生坯；
(5)低温烧结：在真空环境下，以1℃每分钟的速率升温至150℃，保温时间为1小时。
(6)高温烧结：在真空环境下，升温与降温过程中，在900℃、1200℃分别保温1小时，在1500℃下保温1.5小时。
由附图1、图2、图3可以看出制备出的多孔TiC陶瓷孔隙分布均匀，孔隙通过上下或者左右相互连通孔，采用阿基米德排水法测得多孔TiC陶瓷隙率为58.03％。
实施例二
一种多孔碳化钛陶瓷的制备方法，依次包括以下步骤：
(1)混料：以质量分数为86％TiC粉，13％镍粉和1％的石墨粉为原料，将原料粉末混合，球磨为24小时，过筛后得粉料；
(2)造粒：所得粉料中加入质量分数为1.3％聚乙烯醇(聚乙烯醇水溶液质量分数为4％)研磨造粒，80℃干燥6小时后研磨、过筛后得复合粉料；
(3)布料：采用层铺法将所得的复合粉料和造孔剂尿素(直径2mm左右，尿素质量为复合粉料质量的80％)分层装入模具中；
(4)压制成型：压制压力为200MPa，得到生坯；
(5)低温烧结：在真空环境下，以2℃每分钟的速率升温至150℃，保温时间为1小时。
(6)高温烧结：在真空环境下，升温与降温过程中，在900℃、1200℃分别保温1小时，在1500℃下保温1.5小时。
实施例三
一种多孔碳化钛陶瓷的制备方法，依次包括以下步骤：
(1)混料：以质量分数为94％TiC粉，5％镍粉和1％的石墨粉为原料，将原料粉末混合，球磨为18小时，过80目筛后得粉料；
(2)造粒：所得粉料中加入质量分数为1％聚乙烯醇(聚乙烯醇水溶液质量分数为4％)研磨造粒，80℃干燥12小时后研磨、过筛后得复合粉料；
(3)布料：采用层铺法将所得的复合粉料和造孔剂尿素(直径2mm左右，尿素质量为复合粉料质量的50％)分层装入模具中；
(4)压制成型：压制压力为200MPa，得到生坯；
(5)低温烧结：在真空环境下，以1.5℃每分钟的速率升温至150℃，保温时间为1小时。
(6)高温烧结：在真空环境下，升温与降温过程中，在900℃、1200℃分别保温1小时，在1500℃下保温1.5小时。
实施例四
一种多孔碳化钛陶瓷的制备方法，依次包括以下步骤：
(1)混料：以质量分数为84％TiC粉，15％镍粉和1％的石墨粉为原料，将原料粉末混合，球磨为19小时，过筛后得粉料；
(2)造粒：所得粉料中加入质量分数为1.5％聚乙烯醇(聚乙烯醇水溶液质量分数为6％)研磨造粒，80℃干燥12小时后研磨、过筛后得复合粉料；
(3)布料：采用层铺法将所得的复合粉料和造孔剂尿素(直径2mm左右，尿素质量为复合粉料质量的10％)分层装入模具中；
(4)压制成型：压制压力为150MPa，得到生坯；
(5)低温烧结：在真空环境下，以1℃每分钟的速率升温至150℃，保温时间为1小时。
(6)高温烧结：在真空环境下，升温与降温过程中，在900℃、1200℃分别保温1小时，在1500℃下保温1.5小时。
实施例五
一种多孔碳化钛陶瓷的制备方法，依次包括以下步骤：
(1)混料：以质量分数为89％TiC粉，10％镍粉和1％的石墨粉为原料，将原料粉末混合，球磨为24小时，过筛后得粉料；
(2)造粒：所得粉料中加入质量分数为2％聚乙烯醇(聚乙烯醇水溶液质量分数为5％)研磨造粒，80℃干燥12小时后研磨、过筛后得复合粉料；
(3)布料：采用层铺法将所得的复合粉料和造孔剂尿素(直径2mm左右，尿素质量为复合粉料质量的60％)分层装入模具中；
(4)压制成型：压制压力为200MPa，得到生坯；
(5)低温烧结：在真空环境下，以2℃每分钟的速率升温至150℃，保温时间为1小时。
(6)高温烧结：在真空环境下，升温与降温过程中，在900℃、1200℃分别保温1小时，在1400℃下保温3小时。
实施例六
一种多孔碳化钛陶瓷的制备方法，依次包括以下步骤：
(1)混料：以质量分数为89％TiC粉，10％镍粉和1％的石墨粉为原料，将原料粉末混合，球磨为24小时，过筛后得粉料；
(2)造粒：所得粉料中加入质量分数为1.5％聚乙烯醇(聚乙烯醇水溶液质量分数为7％)研磨造粒，80℃干燥12小时后研磨、过筛后得复合粉料；
(3)布料：采用层铺法将所得的复合粉料和造孔剂尿素(直径2mm左右，尿素质量为复合粉料质量的100％)分层装入模具中；
(4)压制成型：压制压力为200MPa，得到生坯；
(5)低温烧结：在真空环境下，以1℃每分钟的速率升温至150℃，保温时间为1小时。
(6)高温烧结：在真空环境下，升温与降温过程中，在900℃、1200℃分别保温0.5小时，在1500℃下保温2.5小时。
以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。与本发明构思无实质性差异的各种工艺变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种多孔碳化钛陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)混料：以质量分数84～94％TiC粉，5～15％镍粉和1％的石墨粉为原料，将原料粉末进行球磨16～24小时，过80目筛后得粉料；
(2)造粒：所得粉料中加入聚乙烯醇水溶液研磨造粒，经干燥、研磨、过筛后得复合粉料，聚乙烯醇加入量为总粉料质量的1～2％；聚乙烯醇水溶液质量分数为4～8％，；干燥温度为80℃，干燥6～12小时；
(3)布料：采用层铺法将所得的复合粉料和造孔剂尿素分层装入模具中；所用造孔剂尿素尺寸为0.5～4mm，尿素质量为复合粉料质量的10～100％。
(4)压制成型：将布好料的模具放入压制成型设备，经压制成型得到生坯；压制压力为100～300MPa。
(5)将生坯进行低温烧结以去除尿素，低温烧结在真空环境下进行，以1～2℃每分钟的速率升温至150℃，保温时间为1小时；
(6)将低温烧结后的坯料进行高温烧结，得到多孔碳化钛陶瓷，高温烧结在真空环境下进行，升温过程中，在900℃保温0.5～1h，1200℃保温0.5～1h；在1300℃～1700℃烧结温度下保温1～3h；降温过程中，在1200℃和900℃也分别保温0.5～1h。
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