CN108440014A - 一种采用反应烧结法制备多孔碳化钛陶瓷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于多孔碳化钛陶瓷制备技术领域，具体涉及一种采用反应烧结法制备多孔碳化钛陶瓷的方法。本发明公开了一种采用反应烧结法制备多孔碳化钛陶瓷的方法，以二氧化钛、纳米炭黑和酚醛树脂为反应原料，依次进行湿法混料、造粒、干法混料、模压成型，最终反应烧结后得到多孔碳化钛陶瓷。本发明制备多孔碳化钛陶瓷的原料价格低廉，工艺参数易于控制，可以制备出组织形态良好，具有较高开孔隙率、高强度的多孔碳化钛陶瓷。

Description

一种采用反应烧结法制备多孔碳化钛陶瓷的方法
技术领域
本发明涉及陶瓷材料制备领域，具体为一种采用反应烧结法制备多孔碳化 钛陶瓷的方法。
背景技术
多孔陶瓷是多孔陶瓷材料是以无机非金属材料为主料、经过成型和高温烧 结工艺制备的一种具有开孔孔径、高开口气孔率的一种多孔性陶瓷材料。多孔 陶瓷通常具有以下优异的特性，如孔隙率高，比面积高，重量轻，比强度高， 渗透性好，化学稳定向好等。因此，多孔材料可用作催化剂载体，过滤装置， 隔热材料，换热材料，生物反应器，电容器，传感器，气体分离器，吸收剂， 模具，自律性调湿材料和外科植入物等。碳化钛是非氧化物陶瓷，具有高熔点 (3067℃)、高硬度(Hv＝28GPa)、优异的耐磨损性能、良好的导热性能(21～45W·m-1·K-1)以及导电性能(ρ＝10-6Ω·m)等基本特征。因此，多孔碳化 钛陶瓷同时拥有多孔陶瓷与碳化钛陶瓷所具有的特性。在高温烟气过滤方面， 由于多孔碳化钛陶瓷的所具有的耐高温、良好的化学稳定性、导热性和导电能 力，因此它能够成为高温烟气过滤材料中最有潜力的候选。
多孔陶瓷中孔隙率与强度是矛盾的关系，孔隙率越高其强度就会越低，因 此多孔陶瓷理想的状态即孔隙率较高、通孔，多孔材料整体强度高。然而，现 在关于多孔碳化钛陶瓷的制备方法及相关研究还很少，作为高温烟气过滤材料， 多孔陶瓷应具有较高的开孔隙率，孔隙分布均匀，多孔陶瓷具有一定的强度以 及抗热震性能来保证其实其应用。
发明内容
本发明提供一种采用反应烧结法制备多孔碳化钛陶瓷的方法，可制备出具 有高孔隙率的同时具有较高的弯曲强度的碳化钛陶瓷。
本发明采用的技术方案为：
一种采用反应烧结法制备多孔碳化钛陶瓷的方法，以二氧化钛、炭黑和酚 醛树脂为反应原料，包括以下步骤：
(1)湿法混料：将适量无水乙醇加入酚醛树脂中，搅拌使酚醛树脂完全溶 于无水乙醇，得到酚醛树脂的无水乙醇溶液。将酚醛树脂的无水乙醇溶液装入 球磨罐，按照一定比例加入二氧化钛粉末和炭黑粉末，经球磨后得到浆料。其 中：酚醛树脂含量占三种原料总质量的5～15％，二氧化钛与碳原子的摩尔比为 1:2.5～1:3；球磨转速为150～200rpm；球磨时间为8～16小时。
(2)造粒：将球磨后的浆料倒出，不断搅拌、研磨直至干燥，造粒后的粉 过80目筛得到第一粉料。
(3)干法混料：将碳化钛粉末与步骤(2)中得到的第一粉料装入球磨罐 中，以转速为150～200rpm球磨8～24小时后，搅拌造粒，过80目筛得到第二粉 料。碳化钛粉末的添加量为第二粉料质量的0％～70％。
(4)模压成型：将粉料装入模具，在压坯强度为40～200MPa，保压时间为 1～3分钟下，压制成型得到生坯。
(5)烧结：将生坯置于真空炉中，以一定的温度工艺进行反应烧结得到多 孔碳化钛陶瓷。其中烧结过程中在温度为100～200℃之间以2℃/min的升温速率 缓慢加热，在温度为400～800℃之间以3℃/min的升温速率缓慢加热，在900℃ 保温0.5～1小时，在烧结温度1300～1800℃保温1～3小时。
本发明所具有的有益效果为：
1.本发明所使用的酚醛树脂即为粘结剂又为碳源，大分子酚醛树脂裂解碳 化为小分子的碳的过程会有气体释放，质量损失形成一定量的孔隙；
2.采用模压法成型，模压过程中必然会有孔隙存在于生坯中，一部分孔隙 在烧结过程中不能排出，最终留在烧结成的材料中，在保证有一定孔隙率的前 提下，有利于获得孔筋强度较高的多孔陶瓷；
3.二氧化钛与碳反应生成碳化钛的过程也会有气体生成；
4.湿法混料+干法混料的工艺过程可以保证原料之间混合均匀，有利于反应 的进行，进而得到组织均匀的多孔陶瓷；
5.本发明中添加一定量的粗颗粒碳化钛粉末，可以提高多孔碳化钛陶瓷的 强度；
6.本发明制备多孔碳化钛陶瓷的原料价格低廉，工艺简单，工艺参数易于 控制，可以制备出高孔隙率、高强度的多孔陶瓷。
附图说明
图1是本发明实施例一所制得的多孔碳化钛陶瓷的SEM图片；
图2是本发明实施例二所制得的多孔碳化钛陶瓷的SEM图片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式做进一步详细描述。
实施例一
(1)湿法混料：将适量无水乙醇加入酚醛树脂中，搅拌使酚醛树脂完全溶 于无水乙醇，得到酚醛树脂的无水乙醇溶液。将酚醛树脂的无水乙醇溶液装入 球磨罐，按照一定比例加入二氧化钛粉末和炭黑粉末，经球磨后得到浆料。其 中：酚醛树脂含量占三种原料总质量的10％，二氧化钛与碳原子的摩尔比为 1:2.8；球磨转速为200rpm；球磨时间为16小时。
(2)造粒：将球磨后的浆料倒出，不断搅拌、研磨直至干燥，造粒后的粉 过80目筛得到第一粉料。
(3)干法混料：将碳化钛粉末与步骤(2)中得到的第一粉料装入球磨罐 中，以转速为200rpm球磨16小时后，搅拌造粒，过80目筛得到第二粉料。碳 化钛粉末的添加量为第二粉料质量的0％。
(4)模压成型：将粉料装入模具，在压坯强度为160MPa，保压时间为3分 钟下，压制成型得到生坯。
(5)烧结：将生坯置于真空炉中，以一定的温度工艺进行反应烧结得到多 孔碳化钛陶瓷。其中烧结过程中在温度为100～200℃之间以2℃/min的升温速率 缓慢加热，在温度为400～800℃之间以3℃/min的升温速率缓慢加热，在900℃ 保温0.5小时，在烧结温度1400℃保温1小时。
实施例二
(1)湿法混料：将适量无水乙醇加入酚醛树脂中，搅拌使酚醛树脂完全溶 于无水乙醇，得到酚醛树脂的无水乙醇溶液。将酚醛树脂的无水乙醇溶液装入 球磨罐，按照一定比例加入二氧化钛粉末和炭黑粉末，经球磨后得到浆料。其 中：酚醛树脂含量占三种原料总质量的10％，二氧化钛与碳原子的摩尔比为 1:2.8；球磨转速为200rpm；球磨时间为16小时。
(2)造粒：将球磨后的浆料倒出，不断搅拌、研磨直至干燥，造粒后的粉 过80目筛得到第一粉料。
(3)干法混料：将碳化钛粉末与步骤(2)中得到的第一粉料装入球磨罐 中，以转速为200rpm球磨16小时后，搅拌造粒，过80目筛得到第二粉料。碳 化钛粉末的添加量为第二粉料质量的50％。
(4)模压成型：将粉料装入模具，在压坯强度为160MPa，保压时间为3分 钟下，压制成型得到生坯。
(5)烧结：将生坯置于真空炉中，以一定的温度工艺进行反应烧结得到多 孔碳化钛陶瓷。其中烧结过程中在温度为100～200℃之间以2℃/min的升温速率 缓慢加热，在温度为400～800℃之间以3℃/min的升温速率缓慢加热，在900℃ 保温0.5小时，在烧结温度1400℃保温1小时。
实施例三
(1)湿法混料：将适量无水乙醇加入酚醛树脂中，搅拌使酚醛树脂完全溶 于无水乙醇，得到酚醛树脂的无水乙醇溶液。将酚醛树脂的无水乙醇溶液装入 球磨罐，按照一定比例加入二氧化钛粉末和炭黑粉末，经球磨后得到浆料。其 中：酚醛树脂含量占三种原料总质量的10％，二氧化钛与碳原子的摩尔比为 1:2.8；球磨转速为200rpm；球磨时间为16小时。
(2)造粒：将球磨后的浆料倒出，不断搅拌、研磨直至干燥，造粒后的粉 过80目筛得到第一粉料。
(3)干法混料：将碳化钛粉末与步骤(2)中得到的第一粉料装入球磨罐 中，以转速为200rpm球磨16小时后，搅拌造粒，过80目筛得到第二粉料。碳 化钛粉末的添加量为第二粉料质量的50％。
(4)模压成型：将粉料装入模具，在压坯强度为80MPa，保压时间为3分 钟下，压制成型得到生坯。
(5)烧结：将生坯置于真空炉中，以一定的温度工艺进行反应烧结得到多 孔碳化钛陶瓷。其中烧结过程中在温度为100～200℃之间以2℃/min的升温速率 缓慢加热，在温度为400～800℃之间以3℃/min的升温速率缓慢加热，在900℃ 保温0.5小时，在烧结温度1400℃保温1小时。
表1为通过CPE硫化胶来对比测试复合阻燃剂的性能(阻燃粉或钙粉的添加 量为30份)。
由图1可知，当没有碳化钛加入时，所得到的多孔陶瓷中碳化钛晶粒由二 氧化钛与碳反应所得，晶粒细小，基本上都小于500nm。通过阿基米德排水法测 得的开孔隙率为73％。三点弯曲强度为5MPa。
由图2可知，当碳化钛粉末添加量为50％时，多孔陶瓷中次生碳化钛晶粒在 原有碳化钛晶粒上长大，粒径约为1μm左右。通过阿基米德排水法测得的开孔 隙率为41％。由于次生碳化钛晶粒尺寸增加，并对于原有碳化钛颗粒起到连接作 用，弯曲强度明显增加，通过测量三点弯曲强度为40MPa。

Claims (9)

1.一种采用反应烧结法制备多孔碳化钛陶瓷的方法，其特征在于：以二氧化钛、炭黑和酚醛树脂为反应原料，包括以下步骤：
(1)湿法混料：将无水乙醇加入酚醛树脂中，搅拌使酚醛树脂完全溶于无水乙醇，得到酚醛树脂的无水乙醇溶液，将酚醛树脂的无水乙醇溶液装入球磨罐，加入二氧化钛粉末和炭黑粉末，经球磨后得到浆料；
(2)造粒：将球磨后的浆料倒出，并通过干燥、造粒、过筛后得第一粉料；
(3)干法混料：将碳化钛粉末与过筛后的第一粉料装入球磨罐中，经球磨后，搅拌造粒、过筛得到第二粉料；
(4)模压成型：将第二粉料装入模具，经压制成型得到生坯；
(5)烧结：将生坯置于真空炉中，进行反应烧结，得到多孔碳化钛陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种采用反应烧结法制备多孔碳化钛陶瓷的方法，其特征在于：所述步骤(1)中酚醛树脂含量占三种原料总质量的5～15％，二氧化钛与碳原子的摩尔比为1:2.5～1:3。
3.根据权利要求1所述的一种采用反应烧结法制备多孔碳化钛陶瓷的方法，其特征在于：所述步骤(1)中球磨转速为150～200rpm；球磨时间为8～16小时。
4.根据权利要求1所述的一种采用反应烧结法制备多孔碳化钛陶瓷的方法，其特征在于：所述步骤(2)中浆料干燥过程中需不断搅拌；造粒后的粉过80目筛得到第一粉料。
5.根据权利要求1所述的一种采用反应烧结法制备多孔碳化钛陶瓷的方法，其特征在于：所述步骤(3)中碳化钛粉末的添加量为第二粉料质量的0％～70％。
6.根据权利要求1所述的一种采用反应烧结法制备多孔碳化钛陶瓷的方法，其特征在于：所述步骤(3)中球磨转速为150～200rpm；球磨时间为8～24小时。
7.根据权利要求1所述的一种采用反应烧结法制备多孔碳化钛陶瓷的方法，其特征在于：所述步骤(3)中搅拌造粒后的第一粉料过80目筛得到第二粉料。
8.根据权利要求1所述的一种采用反应烧结法制备多孔碳化钛陶瓷的方法，其特征在于：所述步骤(4)中压坯强度为40～200MPa，保压时间为1～3分钟。
9.根据权利要求1所述的一种采用反应烧结法制备多孔碳化钛陶瓷的方法，其特征在于：所述步骤(5)中：生坯加热过程中需在200～800℃前缓慢加热，在900℃保温0.5～1小时，在烧结温度1400～1800℃保温1～3小时。
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