CN101214957B - 一种耐水高机械强度蜂窝状活性炭及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种耐水高机械强度蜂窝状活性炭及其制备方法，该种方法将活性炭、无机粘结剂和烧结助熔剂混合，混合后的预混料与有机粘合剂、水及润滑油捏合、挤出成型、干燥、热处理工序，其显著特征在于在成型泥料中添加了烧结助熔剂，在较低无机粘结剂用量和较低热处理温度下获得高机械强度的蜂窝状活性炭。采用的无机粘结剂和烧结助熔剂的混合物，热处理温度大幅度降低，生产成本低廉，本方法生产的耐水蜂窝状活性炭具有较高的机械强度、耐热、耐水性好，容易再生等优点。
Description
技术领域
本发明涉及耐水高机械强度蜂窝状活性炭及其制备方法。
背景技术
蜂窝状活性炭整合了活性炭比表面积高、耐酸碱、孔隙结构可控、失效后可再生等特点以及蜂窝结构开孔率高、几何表面积大、耐磨损、抗粉尘污染能力强等优点，与其它类型的活性炭相比，蜂窝状活性炭的最大优点在于压力损失小，基于上述优点，蜂窝状活性炭可以用于气体净化、溶剂回收，也可以用做催化剂或者作为催化剂载体。
制备高机械强度蜂窝状活性炭，以活性炭和无机粘结剂为主要原料，或者以酚醛树脂、焦炭粉或者木质纤维素为主要原料利用挤出法制备蜂窝状活性炭的工艺中，都要使用有机粘合剂。有机粘合剂通常是聚乙烯醇、纤维素、甲基纤维素或者它们的混合物，这些物质在常温下能使固体颗粒粘合在一起，用来提高混合物料的塑性使其具有成型能力，在炭化时，它们会挥发、分解，因此也称暂时粘结剂。以活性炭和无机粘结剂为主要原料得到蜂窝状活性炭的机械强度来源于无机粘合剂熔融形成的骨架，活性炭只是以分散的形式填充在无机粘合剂的骨架中，无机粘结剂的组成、用量和煅烧温度对这类蜂窝状活性炭机械强度有重大影响。如果要得到具有高比表面积的蜂窝状活性炭，需要尽量降低无机粘结剂的用量。以酚醛树脂为主要原料的蜂窝状活性炭的机械强度来源于树脂固化、炭化过程形成的交联炭，这两种方法得到的蜂窝状活性炭生产成本极高。
发明内容
本发明任务之一是提供一种耐水蜂窝状活性炭。
本发明任务之二是提供一种生产成本低的耐水蜂窝状活性炭制备方法。
为实现任务一采用的技术解决方案是：
一种耐水蜂窝状活性炭，其整体轮廓为规则几何形状的立方体，蜂窝孔道为正方形，孔密度为8～32孔/cm2，比表面积为460～750m2/g，正压机械强度为5.8～13MPa、侧压强度为2.6～5.6MPa。
上述耐水蜂窝状活性炭，其整体轮廓为柱状体或正立方体。
为实现任务二采用的技术解决方案是：
耐水蜂窝状活性炭的制备方法，其包括以下步骤：
a.原料配置：以粉末状活性炭为主要原料，并添加辅助原料有无机粘结剂，上述主要原料和辅助原料之间的质量比50～60∶30～35，混合后制成预混料；
b.可塑性泥料的配制：预混料、有机粘合剂、润滑油及水，按照质量比100∶2～5∶5～15∶60～120混合均匀，制成塑性泥料；
c.真空挤出成型：将塑性泥料装入真空挤出机挤压成型，得到蜂窝坯体；
d.干燥：蜂窝坯体在微波炉中定形处理，然后干燥；
e.热处理：以氮气为保护气，进行热处理，得到耐水蜂窝状活性炭；其特征在于：
上述步骤a中，辅助原料还包括烧结助熔剂，其与主要原料及其它辅助原料有无机粘结剂的质量配比为10～15∶50～60∶30～35。
上述步骤a中，预混料需经过研磨处理，至粒度小于74微米，作为下步工序的预混料。
上述步骤b中，预混料、有机粘合剂、润滑油及水在捏合机中搅拌均匀。
上述步骤c中，将塑性泥料装入真空挤出机的料筒内，启动真空挤出机的抽真空系统，使料筒内泥料的真空度达到-0.08～-0.09MPa，在此真空度下保持10分钟，然后挤出成型。
上述步骤d中，将蜂窝坯体先在500～1000W微波炉中定形处理3～10分钟，然后在100～140℃烘干蜂窝坯体水分低于1％。
上述步骤e中，热处理按照3～10℃/分钟的升温速度加热到700～900℃，并且在其中一温度值下热处理1～2小时。
上述活性炭为煤质活性炭、椰壳活性炭或果壳活性炭，无机粘结剂为粘土，烧结助熔剂为玻璃或固体硅酸钠。
上述有机粘合剂为甲基纤维素、羧甲基纤维素或聚乙烯醇，润滑油为豆油或蓖麻油。
本发明的有益效果：本发明的耐水蜂窝状活性炭，具有吸附量高、机械强度高、耐水等优点，可用于大气量有机挥发性气体的净化、溶剂回收以及用作催化剂载体。本发明蜂窝状活性炭的制备方法如下：将活性炭、无机粘结剂和烧结助熔剂混合，混合后的预混料与有机粘合剂、水及润滑油捏合、挤出成型、干燥、热处理工序，其显著特征在于在成型泥料中添加了烧结助熔剂，在较低无机粘结剂用量和较低热处理温度下获得高机械强度的蜂窝状活性炭。采用的无机粘结剂和烧结助熔剂的混合物，热处理温度大幅度降低，生产成本低廉，本方法生产的耐水蜂窝状活性炭具有较高的机械强度、耐热、耐水性好，容易再生等优点。
具体实施方式
下面以各原料不同的配比关系，对本发明进行详细说明：
实施实例1
耐水蜂窝状活性炭的制备方法，其包括以下步骤：
a.原料配制：将比表面积为960m2/g的煤质活性炭、粘土、烧结助熔剂按质量比50∶35∶15混合后，研磨至粒度小于74微米，得到混合均匀的预混料，其中烧结助熔剂为玻璃。
b.可塑性泥料的配制：预混料、有机粘合剂、豆油及水，按照质量比100∶2∶5∶90在捏合机中搅拌均匀，制成塑性泥料，其中有机粘合剂为甲基纤维素。
c.真空挤出成型：将塑性泥料装入真空挤出机的料筒内，启动真空挤出机的抽真空系统，使料筒内泥料的真空度达到-0.08MPa，在此真空度下保持10分钟，然后在12MPa压力下挤出成型，根据需要制得圆柱形蜂窝坯体，圆柱形坯体的直径和高分别为100和100厘米，蜂窝坯体孔密度为8孔/cm2。
d.干燥：蜂窝坯体先在500W微波炉中定形处理6分钟，然后在100℃烘干蜂窝坯体水分低于1％。
e.热处理：以氮气为保护气，按5℃/分钟的升温速度加热到900℃，并且在此温度下热处理2小时，得到蜂窝状活性炭。
经测试蜂窝状活性炭正压强度为10MPa，侧压强度为4.6MPa，比表面积为460m2/g，在100℃沸水中煮泡1时，不坍塌。
实施实例2
耐水蜂窝状活性炭的制备方法，其包括以下步骤：
a.原料配制：将比表面积为960m2/g的煤质活性炭、粘土、烧结助熔剂按质量比60∶30∶10混合后，研磨至粒度小于74微米，得到混合均匀的预混料，其中烧结助熔剂为玻璃。
b.可塑性泥料的配制：预混料、有机粘合剂、豆油及水，按照质量比100∶3∶10∶80在捏合机中搅拌均匀，制成塑性泥料，其中有机粘合剂为羧甲基纤维素。
c.真空挤出成型：将塑性泥料装入真空挤出机的料筒内，启动真空挤出机的抽真空系统，使料筒内泥料的真空度达到-0.08MPa，在此真空度下保持10分钟，然后在12MPa压力下挤出成型，根据需要制得正方形蜂窝坯体，正方形坯体的边长和高分别为85和100厘米，蜂窝坯体孔密度为16孔/cm2。
d.干燥：蜂窝坯体先在800W微波炉中定形处理3分钟，然后在110℃烘干蜂窝坯体水分低于1％。
e.热处理：以氮气为保护气，按5℃/分钟的升温速度加热到900℃，并且在此温度下热处理2小时，得到蜂窝状活性炭。
经测试蜂窝状活性炭正压强度为6MPa，侧压强度为2.5MPa，比表面积为570m2/g，在100℃沸水中煮泡2小时，不坍塌。
实施实例3
耐水蜂窝状活性炭的制备方法，其包括以下步骤：
a.原料配制：将比表面积为960m2/g的煤质活性炭、粘土、烧结助熔剂按质量比50∶35∶15混合后，研磨至粒度小于74微米，得到混合均匀的预混料，其中烧结助熔剂为玻璃。
b.可塑性泥料的配制：预混料、有机粘合剂、蓖麻油及水，按照质量比100∶3∶15∶90在捏合机中搅拌均匀，制成塑性泥料，其中有机粘合剂为聚乙烯醇。
c.真空挤出成型：将塑性泥料装入真空挤出机的料筒内，启动真空挤出机的抽真空系统，使料筒内泥料的真空度达到-0.08MPa，在此真空度下保持10分钟，然后在16MPa压力下挤出成型，根据需要制得正方形蜂窝坯体，正方形坯体的边长和高分别为75和100厘米，蜂窝坯体孔密度为32孔/cm2。
d.干燥：蜂窝坯体先在1000W微波炉中定形处理3分钟，然后在120℃烘干蜂窝坯体水分低于1％。
e.热处理：以氮气为保护气，按5℃/分钟的升温速度加热到800℃，并且在此温度下热处理2小时，得到蜂窝状活性炭。
经测试蜂窝状活性炭正压强度为5.8MPa，侧压强度为2.3MPa，比表面积为476m2/g，在100℃沸水中煮泡2小时，不坍塌。
实施实例4
耐水蜂窝状活性炭的制备方法，其包括以下步骤：
a.原料配制：将比表面积为1360m2/g的果壳活性炭、粘土、烧结助熔剂按质量比50∶32∶15混合后，研磨至粒度小于74微米，得到混合均匀的预混料，其中烧结助熔剂为固体硅酸钠。
b.可塑性泥料的配制：预混料、有机粘合剂、豆油及水，按照质量比100∶2∶8∶80在捏合机中搅拌均匀，制成塑性泥料，其中有机粘合剂为羧甲基纤维素。
c.真空挤出成型：将塑性泥料装入真空挤出机的料筒内，启动真空挤出机的抽真空系统，使料筒内泥料的真空度达到-0.08MPa，在此真空度下保持10分钟，然后在16MPa压力下挤出成型，根据需要制得正方形蜂窝坯体，正方形坯体的边长和高分别为65和100厘米，蜂窝坯体孔密度为32孔/cm2。
d.干燥：蜂窝坯体先在500W微波炉中定形处理10分钟，然后在130℃烘干蜂窝坯体水分低于1％。
e.热处理：以氮气为保护气，按5℃/分钟的升温速度加热到800℃，并且在此温度下热处理1.5小时，得到蜂窝状活性炭.
经测试蜂窝状活性炭正压强度为10MPa，侧压强度为3.8MPa，比表面积为530m2/g，在100℃沸水中煮泡1时，不坍塌。
实施实例5
耐水蜂窝状活性炭的制备方法，其包括以下步骤：
a.原料配制：将比表面积为1420m2/g的椰壳活性炭、粘土、烧结助熔剂按质量比50∶35∶15混合后，研磨至粒度小于74微米，得到混合均匀的预混料，其中烧结助熔剂为固体硅酸钠。
b.可塑性泥料的配制：预混料、有机粘合剂、蓖麻油及水，按照质量比100∶4∶8∶100在捏合机中搅拌均匀，制成塑性泥料，其中有机粘合剂为甲基纤维素。
c.真空挤出成型：将塑性泥料装入真空挤出机的料筒内，启动真空挤出机的抽真空系统，使料筒内泥料的真空度达到-0.08MPa，在此真空度下保持10分钟，在15MPa压力下挤出成型，根据需要制得正方形蜂窝坯体，正方形坯体的边长和高分别为100和100厘米，蜂窝坯体孔密度为8孔/cm2。
d.干燥：蜂窝坯体先在1000W微波炉中定形处理3分钟，然后在140℃烘干蜂窝坯体水分低于1％。
e.热处理：以氮气为保护气，按5℃/分钟的升温速度加热到800℃，并且在此温度下热处理2小时，得到蜂窝状活性炭。
经测试蜂窝状活性炭正压强度为13MPa，侧压强度为5.6MPa，比表面积为724m2/g，在100℃沸水中煮泡2小时，不坍塌。
实施实例6
耐水蜂窝状活性炭的制备方法，其包括以下步骤：
a.原料配制：将比表面积为1420m2/g的椰壳活性炭、粘土、烧结助熔剂按质量比55∶32∶12混合后，研磨至粒度小于74微米，得到混合均匀的预混料，其中烧结助熔剂为玻璃。
b.可塑性泥料的配制：预混料、有机粘合剂、豆油及水，按照质量比100∶5∶15∶120在捏合机中搅拌均匀，制成塑性泥料，其中有机粘合剂为甲基纤维素。
c.真空挤出成型：将塑性泥料装入真空挤出机的料筒内，启动真空挤出机的抽真空系统，使料筒内泥料的真空度达到-0.09MPa，在此真空度下保持10分钟，在15MPa压力下挤出成型，根据需要制得正方形蜂窝坯体，正方形坯体的边长和高分别为100和100厘米，蜂窝坯体孔密度为8孔/cm2。
d.干燥：蜂窝坯体先在600W微波炉中定形处理8分钟，然后在100℃烘干蜂窝坯体水分低于1％。
e.热处理：以氮气为保护气，按3℃/分钟的升温速度加热到800℃，并且在此温度下热处理2小时，得到蜂窝状活性炭。
经测试蜂窝状活性炭正压强度为10MPa，侧压强度为4.8MPa，比表面积为683m2/g，在100℃沸水中煮泡2小时，不坍塌。
实施实例7
耐水蜂窝状活性炭的制备方法，其包括以下步骤：
a.原料配制：将比表面积为1420m2/g的椰壳活性炭、粘土、烧结助熔剂按质量比58∶33∶10混合后，研磨至粒度小于74微米，得到混合均匀的预混料，其中烧结助熔剂为固体硅酸钠。
b.可塑性泥料的配制：预混料、有机粘合剂、蓖麻油及水，按照质量比100∶3∶12∶70在捏合机中搅拌均匀，制成塑性泥料，其中有机粘合剂为羧甲基纤维素。
c.真空挤出成型：将塑性泥料装入真空挤出机的料筒内，启动真空挤出机的抽真空系统，使料筒内泥料的真空度达到-0.09MPa，在此真空度下保持10分钟，在15MPa压力下挤出成型，根据需要制得正方形蜂窝坯体，正方形坯体的边长和高分别为85和100厘米，蜂窝坯体孔密度为16孔/cm2。
d.干燥：蜂窝坯体先在750W微波炉中定形处理10分钟，然后在140℃烘干蜂窝坯体水分低于1％。
e.热处理：以氮气为保护气，按10℃/分钟的升温速度加热到900℃，并且在此温度下热处理1小时，得到蜂窝状活性炭。
经测试蜂窝状活性炭正压强度为11.3MPa，侧压强度为5.1MPa，比表面积为650m2/g，在100℃沸水中煮泡2小时，不坍塌。
实施实例8
耐水蜂窝状活性炭的制备方法，其包括以下步骤：
a.原料配制：将比表面积为1360m2/g的果壳活性炭、粘土、烧结助熔剂按质量比52∶34∶14混合后，研磨至粒度小于74微米，得到混合均匀的预混料，其中烧结助熔剂为固体硅酸钠。
b.可塑性泥料的配制：预混料、有机粘合剂、蓖麻油及水，按照质量比100∶5∶5∶110在捏合机中搅拌均匀，制成塑性泥料，其中有机粘合剂为聚乙烯醇。
c.真空挤出成型：将塑性泥料装入真空挤出机的料筒内，启动真空挤出机的抽真空系统，使料筒内泥料的真空度达到-0.09MPa，在此真空度下保持10分钟，然后在16MPa压力下挤出成型，根据需要制得圆柱形蜂窝坯体，圆柱形坯体的直径和高分别为100和100厘米，蜂窝坯体孔密度为32孔/cm2。
d.干燥：蜂窝坯体先在900W微波炉中定形处理7分钟，然后在120℃烘干蜂窝坯体水分低于1％。
e.热处理：以氮气为保护气，按8℃/分钟的升温速度加热到700℃，并且在此温度下热处理1.5小时，得到蜂窝状活性炭.
经测试蜂窝状活性炭正压强度为12MPa，侧压强度为4.9MPa，比表面积为490m2/g，在100℃沸水中煮泡1时，不坍塌。
可见本方法具有制造工艺简单，使用原料成本低廉，生产出的耐水蜂窝状活性炭具有较高的机械强度、耐热、耐水性好，容易再生等优点。
当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种耐水蜂窝状活性炭，其特征在于：活性炭整体轮廓为规则几何形状的立方体，蜂窝孔道为正方形，孔密度为8～32孔/cm2，比表面积为460～750m2/g，正压机械强度为5.8～13MPa、侧压强度为2.6～5.6MPa。
2.根据权利要求1所述的一种耐水蜂窝状活性炭，其特征在于：所述耐水蜂窝状活性炭，其整体轮廓为柱状体或正立方体。
3.权利要求1或2所述耐水蜂窝状活性炭的制备方法，其包括以下步骤：
a.原料配置：以粉末状活性炭为主要原料，并添加辅助原料无机粘结剂，上述主要原料和辅助原料之间的质量比52～60∶32～35，混合后制成预混料；
b.可塑性泥料的配制：预混料、有机粘合剂、润滑油及水，按照质量比100∶2～5∶5～15∶70～120混合均匀，制成塑性泥料；
c.真空挤出成型：将塑性泥料装入真空挤出机挤压成型，得到蜂窝坯体；
d.干燥：蜂窝坯体在微波炉中定形处理，然后干燥；
e.热处理：以氮气为保护气，进行热处理，得到耐水蜂窝状活性炭；
其特征在于：
所述步骤a中，辅助原料还包括烧结助熔剂，其与主要原料及无机粘结剂的质量配比为12～15∶52～60∶32～35；预混料需经过研磨处理，至粒度小于74微米，作为下步工序的预混料；
所述步骤b中，预混料、有机粘合剂、润滑油及水在捏合机中搅拌均匀；
所述步骤c中，将塑性泥料装入真空挤出机的料筒内，启动真空挤出机的抽真空系统，使料筒内泥料的真空度达到-0.08～-0.09MPa，在此真空度下保持10分钟，然后挤出成型；
所述步骤d中，将蜂窝坯体先在500～1000W微波炉中定形处理3～10分钟，然后在100～140℃烘干蜂窝坯体水分低于1％；
所述步骤e中，热处理按照3～10℃/分钟的升温速度加热到700～900℃，并且在其中一温度值下热处理1～2小时。
4.根据权利要求3所述耐水蜂窝状活性炭的制备方法，其特征在于：所述活性炭为煤质活性炭、椰壳活性炭或果壳活性炭，无机粘结剂为粘土，烧结助熔剂为玻璃或固体硅酸钠。
5.根据权利要求4所述耐水蜂窝状活性炭的制备方法，其特征在于：所述有机粘合剂为甲基纤维素、羧甲基纤维素或聚乙烯醇，润滑油为豆油或蓖麻油。
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