CN105170074B - 一种镁铝尖晶石基活性吸附剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种镁铝尖晶石基活性吸附剂的制备方法：将重量比5‑20%的轻质MgO粉、30‑70%的Al₂Q₃粉、10‑30%的SiO₂粉和5‑20%硅藻土球磨预混，加入占预混料总重量 2‑5%的方解石粉、1‑3%的白土粉、2‑5%的高岭土和1‑3%的粉煤灰，将混合料加入螺旋挤泥机中并加适量水挤压成带有韧性的泥料，将球粒放在装有氧化锆粉末的搪粒机滚动，使球粒表面上粘附有氧化鋯粉膜，再将表面沾有氧化锆粉的球粒微波干燥定型成泥坯，加温到1300‑1500℃保温2‑5小时后，自然冷却至常温出炉。本发明具有空间网状微孔结构，可充分吸附粉尘和液态水，防止粉尘与液态水相互作用形成淤泥，确保合成氨装置正常运转。

Description

一种镁铝尖晶石基活性吸附剂的制备方法

技术领域

本发明涉及一种吸附剂，尤其是镁铝尖晶石基活性吸附剂的制备方法。

背景技术

目前，随着市场原油价格的不断大幅上涨，国内化工企业正在对合成氨的造化系统进行改造，以满足用煤代替原油进行合成氨生产的煤代原油的制氨工艺技术中，用煤转化碳有两种方式：其一，如国内湖南省洞庭氨肥厂和安徽省安庆化肥厂均采用水煤浆转化成一氧化碳，转化率只有50-55%，其转化率较低；其二，如国外美国壳牌公司采用干煤粉尘直接转化成一氧化碳，其转化率在65%以上，其转化率较高，但使用干煤粉直接转化成一氧化碳存在下列问题：虽然煤气用布袋除尘，单煤气中仍含有少量粉尘，这些粉尘在水与水蒸气混合后，容易在合成氨装置中的转化炉和预转化炉内沉积下来形成淤泥，造成堵塞，影响合成氨装置的正常开车运转，缩短转化催化剂的使用寿命，增加生产陈本，降低经济效益。

技术内容

针对上述现有技术中用干煤粉尘直接转化成一氧化碳过程中存在的易形成淤泥沉积，影响转化装置正常运转问题，本发明提出了一种可装填在转化炉和预转化炉中，用来吸附气体中的粉尘和液态水，防止其相互作用形成淤泥，确保合成氨转化装置正常运转的镁铝尖晶石基活性吸附剂的制备方法。

本发明所述制备方法是：

1、先将重量比5-20%的轻质MgO粉、30-70%的Al₂Q₃粉、10-30%的SiO₂粉和5-20%硅藻土球磨预混，

2、在上述预混料中加入占预混料总重量 2-5%的方解石粉、1-3%的白土粉、2-5%的高岭土或有机溶剂和1-3%的粉煤灰，再次进行球磨混合，将混合料加入螺旋挤泥机中并加适量水挤压成带有韧性的泥料，

3、将泥料用薄膜塑料按每包10-20公斤包好平放，并放在25-30℃下保温放置8-12小时，

4、再按模具规格要大小将每包分成若干小包，将小包料放入模具中，在外压力作用下压成球粒，

5、将球粒放在装有氧化锆粉末的搪粒机中滚动，使球粒表面上粘附有一层氧化鋯粉膜，

6、再将表面沾有氧化锆粉的球粒微波干燥定型成泥坯，

7、控将泥坯放置在炉窑温度800-1000℃时保温2-4小时，再继续加温到1300-1500℃保温2-5小时后，自然冷却至常温出炉。

所述硅藻土粒度为200-300目，是一种硅质岩石，主要含二氧化硅，无毒、悬浮性好，吸附能力强，良好的抗冲现，抗拉伸能力，体质软轻。

本发明的形成机理是：轻质MgO和Al₂O₃在1300-1500℃高温下反应生成一种镁铝尖晶石主晶相，其化学反应式为MgO﹢2 Al₂O₃―MgO•2 Al₂O₃，在主晶相MgO•2Al₂O₃中，Al₂O₃占40-90%，其中y- Al₂O₃占35-80%，MgO占5-30%，余量为SiO₂。

本发明制成后，经检测，其主要技术指标是：

比容：≧0.2m/g 孔径：50-500A

气孔率：≧25% 推积孔隙率：≧45%

抗压强度：≧120N/颗 耐热急变性：≧500℃

推积密度：≧1.0g/cm ³ 吸附活性：30%

最大藏垢能力：≧300kg/m ³

本发明在原有镁铝尖晶石活性吸附剂（2005100784325）基础上进行改进的，一是在保持原来的氧化铝含量不变基础上，通过在原料中增加硅藻土，进一步提高了其活性吸附能力；二是在辅料中增加白土粉和粉煤灰，进一步提高其基体强度，提高基体内部孔隙度，减轻基体生重量；三是Al₂O₃通过在球体表面粘贴一层网状分布的二氧化锆粉膜，不仅可提高球粒的耐磨耐腐蚀性，而且由于在表面形成一层网状的二氧化锆粉膜，提高了球粒表面的耐高温热蚀能力，确保球粒表面网状梭角不易损坏，增加球粒之间堆积空隙，提高吸附能力，有利于气液流动，提高了转化效果。

本发明通过改进煅烧工艺，使球粒在中温下保温，有利于各组份晶相的充分扩散和渗透均匀，可有效防止球粒的脆变。

本发明活性吸附剂的主晶相以镁铝尖晶石为基体，它具有空间网状微孔结构，有较大的孔容和推积空隙，主晶体表面显微碱性，可充分吸附粉尘和液态水，防止粉尘与液态水相互作用形成淤泥，确保合成氨装置正常运转，该镁铝尖晶石还具有较高的强度，耐高温和高压，可用于合成氨。

具体实施方式

实施例1，镁铝尖晶石基活性吸附剂的制备方法是：

1、先将重量比15%的轻质MgO粉、55%的Al₂O₃粉、20%的SiO₂粉和10%硅藻土球磨预混2小时，

2、在上述预混料中加入占预混料总重量 3%的方解石粉、2%的白土粉、4%的高岭土和2%的粉煤灰，再次进行球磨混合1小时，将混合料加入螺旋挤泥机中并加适量水挤压成带有韧性的泥料，水量加入控制在泥料呈团絮状为适量，

3、将泥料用薄膜塑料按每包10-20公斤包好平放，并放在25-30℃下保温放置8-10小时，

4、再按模具规格要大小将每包分成若干小包，小包重理略大于球粒状重量，将小包料分别放入模具中，在外压力作用下压成球粒，

5、将球粒放在有氧化锆粉（粒度在100-200目）的搪粒机滚动，使球粒表面上粘附有一层氧化鋯粉膜，

6、再将表面沾有氧化锆粉的球粒微波干燥定型成半干坯，

7、将半干坯放置在炉窑温度800-1000℃时保温2-5小时，再继续加温到1300-1500℃保温2-5小时后，自然冷却至常温出炉。

实施例1经检测，其主要技术指标是：

比容：0.31m/g 孔径：50-500A

气孔率：25-28% 堆积孔隙率：45%

抗压强度：133N/颗 耐热急变性：≧500℃

实施例2，镁铝尖晶石基活性吸附剂的制备方法是：

1、先将重量比10%的轻质MgO粉、65%的Al₂O₃粉、5%的SiO₂粉和20%硅藻土球磨预混2小时，

2、在上述预混料中加入占预混料总重量 2%的方解石粉、1%的白土粉、2%的有机溶剂（如乙醇、乙醚等）和3%的粉煤灰，再次进行球磨混合1小时，将混合料加入螺旋挤泥机中并加适量水挤压成带有韧性的泥料，水量加入控制在泥料呈团絮状为适量，

3、将泥料用薄膜塑料按每包10-20公斤包好平放，并放在25-30℃下保温放置8-10小时，

4、再按模具规格要大小将每包分成若干小包，小包重理略大于球粒状重量，将小包料分别放入模具中，在外压力作用下压成球粒，

5、将球粒放在有氧化锆粉（粒度在100-200目）的搪粒机滚动，使球粒表面上粘附有一层氧化鋯粉膜，

6、再将表面沾有氧化锆粉的球粒微波干燥定型成半干坯，

7、将半干坯放置在炉窑温度800-1000℃时保温2-5小时，再继续加温到1300-1500℃保温2-5小时后，自然冷却至常温出炉。

实施例2经检测，其主要技术指标是：

比容：0.27m/g 孔径：50-500A

气孔率：26-28% 堆积孔隙率：46.2%

抗压强度：128N/颗 耐热急变性：≧500℃。

Claims (1)

1.一种镁铝尖晶石基活性吸附剂的制备方法：其特征在于：所述方法步骤：

a、先将重量比5-20%的轻质MgO粉、30-70%的Al₂Q₃粉、10-30%的SiO₂粉和5-20%硅藻土球磨预混，

b、在上述预混料中加入占预混料总重量 2-5%的方解石粉、1-3%的白土粉、2-5%的高岭土或有机溶剂和1-3%的粉煤灰，再次进行球磨混合，将混合料加入螺旋挤泥机中并加适量水挤压成带有韧性的泥料，

c、将泥料用薄膜塑料按每包10-20公斤包好平放，并放在25-30℃下保温放置8-12小时，

d、再按模具规格大小将每包分成若干小包，将小包料放入模具中，在外压力作用下压成球粒，

e、将球粒放在装有氧化锆粉末的搪粒机滚动，使球粒表面上粘附有一层氧化锆 粉膜，

f、再将表面沾有氧化锆粉的球粒微波干燥定型成泥坯，

g、将泥坯放置在炉窑温度800-1000℃时保温2-4小时，再继续加温到1300-1500℃保温2-5小时后，自然冷却至常温出炉。