CN111675542B - 一种高Al含量SiAlOC陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

一种高Al含量SiAlOC陶瓷材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高Al含量SiAlOC陶瓷材料及其制备方法，以结构简单、分子量小的甲基硅树脂和无机铝盐为原料，利用溶胶‑凝胶技术合成高Al含量掺杂的PSO先驱体，经裂解获得高Al含量SiAlOC陶瓷材料。该过程中采用的无机铝盐包括但不限于Al(NO3)3·9H2O和AlCl3·6H2O，溶于乙醇，与甲基硅树脂乙醇溶液混合制备凝胶，解决了SiOC陶瓷耐高温能力有限及采用有机Al盐引入量有限的问题，具有成本低廉、热稳定性好且工艺流程简单、对设备要求低等优点。

Description

一种高Al含量SiAlOC陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于耐高温陶瓷技术领域，具体涉及一种高Al含量SiAlOC陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
随着航空航天等领域的迅猛发展，对高温结构材料提出了低成本化、长寿命化、超高温化的紧迫需求。聚硅氧烷(PSO)衍生SiOC陶瓷是一种具有高性价比的轻质耐高温结构材料，具有低密度(<2.2g/cm3)、较好的高温稳定性、化学稳定性等优点，受到广泛关注和深入研究。PSO转化SiOC陶瓷的成本优势非常明显，但其独特的三元亚稳结构使得其长寿命服役温度不宜超过1250℃。基于SiOC陶瓷结构及现有研究结果，在1200℃以上，SiOC陶瓷会分相析出[SiO4]和[SiC4]，1400℃自由C和SiO2之间会发生碳热还原反应，从而导致结构失稳和力学性能下降。所以，面向越来越苛刻的高温结构应用要求，还需要进一步提升SiOC陶瓷的耐高温能力，从而能够拓宽应用范围。
目前，可采用添加异质元素的方法提高SiOC陶瓷的耐高温能力，在PSO分子结构中引入异质元素，可以改变PSO的裂解行为以及SiOC的分相和结晶行为，从而影响耐高温性能，但目前报道的M含量都较低，目前报道的Al/Si比为0.5的SiAlOC陶瓷，但Al在所有元素总物质的量含量的占比仅为0.1。现有的研究主要采用有机醇盐为原料合成含Al的PSO，存在Al引入量偏低，凝胶速率慢，陶瓷产率低等问题。
因此，研究如何进一步提高Al含量，进而继续提升SiOC陶瓷的耐高温能力，很有前景。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中的SiOC陶瓷材料耐高温能力不足的弊端，提供一种高Al含量SiAlOC陶瓷材料及其制备方法，是一种工艺方法简单、操作方便、成本低廉的SiAlOC陶瓷的制备方法，制备得到的SiAlOC陶瓷耐高温性能好。
本发明所述的一种高Al含量SiAlOC陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
1)制备铝溶胶：将含Al的无机盐溶于乙醇，搅拌得到铝溶胶；所述的含Al的无机盐，选自Al(NO3)3·9H2O、AlCl3·6H2O；
2)制备凝胶：用硅树脂乙醇溶液与上步骤得到的铝溶胶混合，Al(NO3)3·9H2O与硅树脂的质量比为(1:5)：10，硅树脂乙醇溶液的质量浓度为20-50％，静置后形成凝胶；
3)制备先驱体：将上步骤得到的凝胶加热到150-200℃，充分干燥后得到高Al含量先驱体；
4)制备SiAlOC陶瓷材料：利用先驱体转化法将上步骤得到的高Al含量先驱体在惰性气氛下进行高温裂解，高温裂解的温度为1000-1200℃，高温裂解的时间为60-90min，裂解完成后得到高Al含量SiAlOC陶瓷材料。
本发明步骤1)所述的含Al的无机盐，选自Al(NO3)3·9H2O，因其价格低廉，容易得到，且在乙醇中溶解度较大，可以大量引入，有利于降低生产成本、提高SiAlOC陶瓷材料的质量。
步骤1)所述的将含Al的无机盐溶于乙醇，是指：在30-50℃的恒温条件下，将Al(NO3)3·9H2O溶于乙醇中，Al(NO3)3·9H2O与乙醇的质量比为(2-5):10；
步骤1)所述的搅拌，是采用磁力搅拌10-30min。
步骤2)所述的硅树脂，选自小分子量的甲基硅树脂(MK)，MK是一种溶解在甲苯中的甲基硅树脂，该树脂有很高的SiO2含量，完全氧化后含有80％SiO2，按照固体树脂含量计算。
步骤2)所述的静置后形成凝胶，是指60-70℃静置28-42h后形成凝胶。
步骤3)所述的充分干燥，是干燥4-10h。
本发明还涉及采用上述一种高Al含量SiAlOC陶瓷材料的制备方法得到的高Al含量SiAlOC陶瓷材料，通过进一步提高Al含量进而继续提升SiOC陶瓷的耐高温能力。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明制备方法通过引入结构简单的小分子硅树脂和无机铝盐，可在保持甚至提高低成本优势的前提下，引入较多含量的Al，制备耐高温性能更好的SiAlOC陶瓷。
2、本发明采用分子结构简单的甲基硅树脂和价格低廉、容易得到的无机铝盐为原料，利用溶胶凝胶方法合成高Al含量掺杂PSO，通过先驱体转化裂解法制备SiAlOC陶瓷的技术方案，得到了成本低廉，耐高温性能较好SiAlOC陶瓷。利用无机铝盐掺杂PSO，可引入更多的Al，形成Si-O-Al键同时降低自由碳的含量，从而抑制SiOC陶瓷的碳热还原反应发生，提高SiOC陶瓷的服役温度。
3、本发明制备方法简单，操作方便，成本低廉，获得的SiAlOC陶瓷解决了SiOC陶瓷在1250℃发生碳热还原反应的问题，可有效提升SiOC陶瓷的耐高温性能。
附图说明
图1是本发明实施例1制备得到的SiOC陶瓷材料经高温热处理后的XRD谱图。
图2是本发明实施例1制备得到的高Al含量SiAlOC陶瓷材料经高温热处理后的XRD谱图。
具体实施方式
以下通过实施例进一步详细描述本发明，但这些实施例不应认为是对本发明的限制。
实施例1：
一种高Al含量SiAlOC陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
1)制备铝溶胶：
在30℃恒温条件下，取4g Al(NO3)3·9H2O溶解到20g乙醇中，磁力搅拌30min，得到铝溶胶；
取MK硅树脂40g溶于160g乙醇，配制MK硅树脂乙醇溶液；
2)制备凝胶：将配制的MK硅树脂乙醇溶液和铝溶胶混合，60℃静置42h后，形成凝胶；
3)制备先驱体：将得到的凝胶在干燥箱加热到200℃，干燥8h，得到高含量铝改性聚硅氧烷先驱体；
4)制备SiAlOC陶瓷材料：将得到的高含量铝改性聚硅氧烷先驱体置于1000℃的惰性气体气氛条件下进行裂解，裂解时间60min，得到所述的高Al含量SiAlOC陶瓷材料。
对上述制得的SiAlOC陶瓷材料与SiOC陶瓷材料分别进行耐高温测试，并采用X射线衍射(XRD)法对其进行分析。
图1为SiOC陶瓷材料的XRD谱图，图2为本实施例的SiAlOC陶瓷材料的XRD谱图。
由测试可知：
在1400℃的高温真空条件下，经热处理1h后，SiOC陶瓷材料的质量保留率为82％，SiAlOC陶瓷的质量保留率为94％；
在1500℃的高温真空条件下，经热处理1h后，SiOC陶瓷材料发生了碳热还原反应生成了SiC，其质量保留率为17％，而本实施例的SiAlOC陶瓷材料保持了无定型状态的SiO2，并有少量Al2O3相，其质量保留率为42％，与SiOC陶瓷材料相比，其热稳定性明显提高。
实施例2：
一种高Al含量SiAlOC陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
1)制备铝溶胶：
在50℃恒温条件下，20g Al(NO3)3·9H2O溶解到40g乙醇中，磁力搅拌20min，得到铝溶胶；
取MK硅树脂40g溶于80g乙醇，配制MK硅树脂乙醇溶液；
2)制备凝胶：配制的MK硅树脂乙醇溶液和铝溶胶混合，70℃静置38h后，形成凝胶；
3)制备先驱体：将得到的凝胶在空气中加热到180℃，干燥4h，得到高含量铝改性聚硅氧烷先驱体；
4)制备SiAlOC陶瓷材料：将得到的高含量铝改性聚硅氧烷先驱体置于1100℃的高温惰性气体气氛条件下进行裂解，裂解时间60min，得到所述的高Al含量SiAlOC陶瓷材料。
对上述制得的SiAlOC陶瓷材料与SiOC陶瓷材料分别进行耐高温测试。
由测试可知：
在1400℃的高温真空条件下，经热处理1h后，SiOC陶瓷材料的质量保留率为82％，SiAlOC陶瓷材料的质量保留率均为91％；
在1500℃的高温真空条件下，经热处理1h后，SiOC陶瓷材料的质量保留率为17％，而本实施例的SiAlOC陶瓷材料，其质量保留率为62％，与SiOC陶瓷材料相比，其热稳定性明显提高，且其热稳定性比实施例1的SiAlOC陶瓷材料更优。
实施例3：
一种高Al含量SiAlOC陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
1)制备铝溶胶：
在40℃恒温条件下，10g Al(NO3)3·9H2O溶解到30g乙醇中，磁力搅拌10min，得到铝溶胶；
取MK硅树脂40g溶于40g乙醇，配制MK硅树脂乙醇溶液；
2)制备凝胶：配制的MK硅树脂乙醇溶液和铝溶胶混合，70℃静置28h后，形成凝胶；
3)制备先驱体：将得到的凝胶在空气中加热到150℃，干燥10h，得到高含量铝改性聚硅氧烷先驱体；
4)制备SiAlOC陶瓷材料：将得到的高含量铝改性聚硅氧烷先驱体置于1200℃的高温惰性气体气氛条件下进行裂解，裂解时间90min，得到所述的高Al含量SiAlOC陶瓷材料。
对上述制得的SiAlOC陶瓷材料与SiOC陶瓷材料分别进行耐高温测试。
由测试可得：
在1400℃的高温真空条件下，经热处理1h后，SiOC陶瓷材料的质量保留率为82％，SiAlOC陶瓷材料的质量保留率均为87％；
在1500℃的高温真空条件下，经热处理1h后，SiOC陶瓷材料的质量保留率为17％，而本实施例的SiAlOC陶瓷材料，其质量保留率为49％，与SiOC陶瓷材料相比，其热稳定性明显提高，且其热稳定性比实施例1的SiAlOC陶瓷材料更优。
实施例4：
一种高Al含量SiAlOC陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
1)制备铝溶胶：
在40℃恒温条件下，10g AlCl3·6H2O溶解到30g乙醇中，磁力搅拌10min，得到铝溶胶；
取MK硅树脂40g溶于40g乙醇，配制MK硅树脂乙醇溶液；
2)制备凝胶：配制的MK硅树脂乙醇溶液和铝溶胶混合，70℃静置28h后，形成凝胶；
3)制备先驱体：将得到的凝胶在空气中加热到150℃，干燥10h，得到高含量铝改性聚硅氧烷先驱体；
4)制备SiAlOC陶瓷材料：将得到的高含量铝改性聚硅氧烷先驱体置于1200℃的高温惰性气体气氛条件下进行裂解，裂解时间90min，得到所述的高Al含量SiAlOC陶瓷材料。
对上述制得的SiAlOC陶瓷材料与SiOC陶瓷材料分别进行耐高温测试。
由测试可得：
在1400℃的高温真空条件下，经热处理1h后，SiOC陶瓷材料的质量保留率为82％，SiAlOC陶瓷材料的质量保留率均为85％；
在1500℃的高温真空条件下，经热处理1h后，SiOC陶瓷材料的质量保留率为17％，而本实施例的SiAlOC陶瓷材料，其质量保留率为37％，与SiOC陶瓷材料相比，其热稳定性明显提高，且其热稳定性比实施例1的SiAlOC陶瓷材料更优。
对比例：采用有机醇盐仲丁醇铝代替原料中的Al(NO3)3·9H2O，其他工艺参考实施例：
1)制备铝溶胶：
在70℃恒温条件下，10g仲丁醇铝溶解到100g乙醇中，磁力搅拌10min，得到铝溶胶；
取MK硅树脂40g溶于40g乙醇，配制硅树脂乙醇溶液；
2)制备凝胶：配制的硅树脂乙醇溶液和铝溶胶混合，室温静置10h后，形成凝胶；
3)制备先驱体：将得到的凝胶在空气中加热到150℃，干燥10h，得到铝改性聚硅氧烷先驱体；
4)制备SiAlOC陶瓷材料：将得到的铝改性聚硅氧烷先驱体置于1200℃的高温惰性气体气氛条件下进行裂解，裂解时间90min，得到所述的SiAlOC陶瓷材料。
对上述制得的SiAlOC陶瓷材料与SiOC陶瓷材料分别进行耐高温测试。
由测试可得：
在1400℃的高温真空条件下，经热处理1h后，SiOC陶瓷材料的质量保留率为82％，SiAlOC陶瓷材料的质量保留率均为91％；
在1500℃的高温真空条件下，经热处理1h后，SiOC陶瓷材料的质量保留率为17％，而本对比例的SiAlOC陶瓷材料，其质量保留率为31％，与SiOC陶瓷材料相比，其热稳定性明显提高，且其热稳定性比高Al含量的SiAlOC陶瓷材料较低。
由上述实施例和对比例的比较可知，本发明的高含量Al改性SiAlOC陶瓷材料的热稳定性明显优于SiOC陶瓷材料，因此可适用于更高的温度环境。同时，上述制备方法工艺过程简单，成本低廉，在制备溶胶过程中还可添加不同的螯合剂和空间位阻剂，实现高含量Al掺杂，以制备出具有不同性能的耐高温陶瓷材料。
通过实施例和对比例的基本性能的比较，实施例的制备工艺明显优于对比例。

Claims (5)

1.一种高Al含量SiAlOC陶瓷材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)制备铝溶胶：将含Al的无机盐溶于乙醇，采用磁力搅拌10-30min得到铝溶胶；所述的含Al的无机盐，选自Al(NO3)3·9H2O或AlCl3·6H2O；
2)制备凝胶：用硅树脂乙醇溶液与上步骤得到的铝溶胶混合，Al(NO3)3·9H2O与硅树脂的质量比为1:2、1:4或1:10，或者AlCl3·6H2O与硅树脂的质量比为1:4，硅树脂乙醇溶液的质量浓度为20-50％，60-70℃静置28-42h后形成凝胶；所述的硅树脂，选自甲基硅树脂；
3)制备先驱体：将上步骤得到的凝胶加热到150-200℃，充分干燥后得到高Al含量先驱体；
4)制备SiAlOC陶瓷材料：利用先驱体转化法将上步骤得到的高Al含量先驱体在惰性气氛下进行高温裂解，高温裂解的温度为1000-1200℃，高温裂解的时间为60-90min，裂解完成后得到高Al含量SiAlOC陶瓷材料；
在1500℃的高温真空条件下，经热处理1h后，得到的高Al含量SiAlOC陶瓷材料的质量保留率为37％、42％、49％或62％。
2.根据权利要求1所述的一种高Al含量SiAlOC陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤1)所述的含Al的无机盐，选自Al(NO3)3·9H2O。
3.根据权利要求1所述的一种高Al含量SiAlOC陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤1)所述的将含Al的无机盐溶于乙醇，是指：在30-50℃的恒温条件下，将Al(NO3)3·9H2O溶于乙醇中，Al(NO3)3·9H2O与乙醇的质量比为2-5:10。
4.根据权利要求1所述的一种高Al含量SiAlOC陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤3)所述的充分干燥，是干燥4-10h。
5.一种高Al含量SiAlOC陶瓷材料，其特征在于：采用权利要求1-4任一项所述的一种高Al含量SiAlOC陶瓷材料的制备方法得到。
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