CN113651334A - 一种稀土掺杂二氧化硅气凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种稀土掺杂二氧化硅气凝胶的制备方法，属于气凝胶制备。将正硅酸乙酯、乙醇与水按比例依次加入容器中，机械搅拌后，加入盐酸再搅拌，密封静置充分水解反应后得SiO2溶胶；将Y(NO3)3·4H2O粉末溶于水中，加热反应后冷却至室温后得到Y(NO3)3溶液，滴入SiO2溶胶中，搅匀；再滴入氨水，静置得Y‑SiO2凝胶；密闭静置老化后进行超临界干燥得块状Y‑SiO2气凝胶。通过在二氧化硅气凝胶中掺入稀土元素，提高二氧化硅气凝胶使用温度，降低气凝胶导热系数，所得气凝胶密度低、比表面积高，有良好隔热性能。方法工艺简单，生产效率高，设备要求较低，利于大规模生产，避免稀土元素在二氧化硅基体中分散不均匀的问题。
Description
技术领域
本发明属于气凝胶制备技术领域，具体是涉及一种稀土掺杂二氧化硅气凝胶的制备方法。
背景技术
随着超音速飞行器的快速发展，飞行器的头锥、机翼和发动机的喷管等长时间遭受气动加热，传统的保温隔热材料已无法满足当前的使用需求，因此研制综合性能优异的保温隔热材料非常必要。气凝胶是一种具有纳米级孔的新型隔热保温材料，其中SiO2气凝胶当前应用最为广泛。但由于SiO2气凝胶在高温下容易烧结发生结构坍塌，其长期使用温度仅为650℃。因此一般通过掺入异质元素来提升其高温稳定性。稀土硅酸盐作为一种环境屏障涂层，具有良好的高温稳定性及优异的隔热性能，但是现有的稀土硅酸盐陶瓷孔隙率偏低(50％～70％)、孔径偏大(0.4～3.5um)，在高温环境中热导率会急速上升，不适用于高温隔热。由于稀土元素能与其他材料组成性能各异、品类繁多的新型材料，因此稀土掺杂二氧化硅气凝胶可以兼具气凝胶优越的纳米结构以及稀土材料的耐温特性，在保温隔热方面具有非常大的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供可提高二氧化硅气凝胶的使用温度，扩展气凝胶在高温极端条件下应用，能控制气凝胶的密度、微观结构，从而控制气凝胶的导热系数，工艺简单易行、生产效率高、有利于大规模生产的一种稀土掺杂二氧化硅气凝胶的制备方法。
本发明包括以下步骤：
1)将正硅酸乙酯、乙醇与水按比例依次加入容器中，机械搅拌后，加入盐酸，再搅拌，室温下密封静置，充分水解反应后获得SiO2溶胶；
在步骤1)中，所述正硅酸乙酯、乙醇与水的摩尔比为1︰(7～20)︰3；所述机械搅拌的时间为10～15min；所述加入盐酸可通过恒压漏斗滴加盐酸；所述盐酸的质量分数为0.05～0.1wt％，正硅酸乙酯与盐酸的摩尔比可为1︰10-4；所述再搅拌的时间可为100～120min；所述密封静置的时间可为22～24h，以使得水解反应充分而缓慢的进行。
2)将Y(NO3)3·4H2O粉末溶于水中，加热反应后，冷却至室温后得到Y(NO3)3溶液；
在步骤2)中，所述加热反应的温度可为45～50℃，加热反应的时间可为30～35min；所述Y(NO3)3·4H2O粉末与水的质量比可为3～4︰1。
3)将Y(NO3)3溶液缓慢滴入步骤1)所得SiO2溶胶中，搅拌均匀；
4)在步骤3)所得物料中滴入氨水，搅拌均匀后静置得到Y-SiO2凝胶；
在步骤4)中，所述物料中正硅酸乙酯与氨水的摩尔比可为1︰0.1～0.25。
5)将上述Y-SiO2凝胶密闭静置老化后进行超临界干燥，得到块状Y-SiO2气凝胶。
在步骤5)中，所述静置老化的时间可为22～24h；所述超临界干燥的条件可为：以乙醇为超临界干燥的介质，预充N2至釜内压力为2MPa，以1℃/min的升温速率将釜内温度升至270℃，保温2～4h至釜内压力为8～10MPa，打开水冷装置，缓慢释放釜内压力至常压后，通入N2吹扫釜内，冷却至室温后得到Y-SiO2气凝胶。
本发明以正硅酸乙酯和稀土硝酸盐为原料，乙醇为溶剂，酸和碱为催化剂，采用溶胶凝胶法制备稀土掺杂的二氧化硅湿凝胶，经乙醇超临界干燥后得到块状稀土掺杂二氧化硅气凝胶。制得的气凝胶密度低，比表面积高，具有良好的隔热性能。该气凝胶的制备工艺简单易行，生产效率高，对设备要求较低，有利于大规模生产。可提高二氧化硅气凝胶的使用温度，扩展气凝胶在高温极端条件下的应用。本发明通过控制乙醇含量、稀土掺杂量及成型工艺等，能控制气凝胶的密度、微观结构，从而控制气凝胶的导热系数。同时在溶胶凝胶过程中，引入液相异质元素，避免稀土元素在二氧化硅基体中分散不均匀的问题。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的块状Y-SiO2气凝胶的宏观图。
图2为本发明实施例1制备的块状Y-SiO2气凝胶的N2吸附-脱附曲线和孔径分布图。
图3为本发明实施例1制备的块状Y-SiO2气凝胶的SEM微观形貌图。
具体实施方式
下面通过实施例结合附图对本发明做进一步说明。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
(1)在三口烧瓶中加入20.8g TEOS、55.2g无水乙醇以及5.4g H2O，机械搅拌15min，通过恒压漏斗向其中滴加3.65g质量分数为0.05wt％的盐酸乙醇稀释液，搅拌120min后室温下密封静置24h，获得摩尔比n(TEOS)︰n(C2H5OH)︰n(H2O)＝1︰12︰3的SiO2溶胶。
(2)将34.8g Y(NO3)3·4H2O粉末溶于10.8g水中，50℃加热反应30min，冷却至室温后得到Y(NO3)3溶液。
(3)称取0.684g步骤(2)中所得物料，缓慢滴入9.31g SiO2溶胶中，磁力搅拌30min。
(4)在步骤(3)所得物料中滴入氨水乙醇稀释液，搅拌均匀后静置凝胶。
(5)将上述Y-SiO2凝胶密闭静置老化24h后进行超临界干燥，以乙醇为超临界干燥的介质，预充N2至釜内压力为2MPa。以1℃/min的升温速率将釜内温度升至270℃，保温2h至釜内压力为10MPa。打开水冷装置，缓慢释放釜内压力至常压后，通入N2吹扫釜内，冷却至室温后得到Y-SiO2气凝胶。
(6)本实施例获得的块状Y-SiO2气凝胶的宏观图如图1所示，获得的气凝胶密度为0.17g/cm3，其比表面积为648.17m2/g，平均孔径为20.45nm。其N2吸附-脱附曲线和孔径分布图如图2所示，气凝胶微观结构如图3所示。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
(1)在三口烧瓶中加入20.8g TEOS、32.2g无水乙醇以及5.4g H2O，机械搅拌15min，通过恒压漏斗以6s/滴的速度向其中滴加3.65g质量分数为0.05wt％的盐酸乙醇稀释液，搅拌120min后室温下密封静置24h，获得摩尔比n(TEOS)︰n(C2H5OH)︰n(H2O)＝1︰7︰3的SiO2溶胶。
(2)将34.8g Y(NO3)3·4H2O粉末溶于10.8g水中，50℃加热反应30min，冷却至室温后得到Y(NO3)3溶液。
(3)称取0.137g步骤(2)中所得物料，缓慢滴入12.8g SiO2溶胶中，磁力搅拌30min。
(4)在步骤(3)所得物料中滴入氨水乙醇稀释液，搅拌均匀后静置凝胶。
(5)将上述Y-SiO2凝胶密闭静置老化24h后进行超临界干燥，以乙醇为超临界干燥的介质，预充N2至釜内压力为2MPa。以1℃/min的升温速率将釜内温度升至270℃，保温2h至釜内压力为8MPa。打开水冷装置，缓慢释放釜内压力至常压后，通入N2吹扫釜内，冷却至室温后得到Y-SiO2气凝胶。
(6)本实施例获得的块状Y-SiO2气凝胶的密度为0.29g/cm3，其比表面积为861.17m2/g，平均孔径为10.29nm。
实施例3
本实施例的制备方法包括以下步骤：
(1)在三口烧瓶中加入20.8g TEOS、92g无水乙醇以及5.4g H2O，机械搅拌15min，通过恒压漏斗以6s/滴的速度向其中滴加3.65g质量分数为0.05wt％的盐酸乙醇稀释液，搅拌120min后室温下密封静置24h，使得水解反应充分而缓慢的进行，获得摩尔比n(TEOS)︰n(C2H5OH)︰n(H2O)＝1︰20︰3的SiO2溶胶。
(2)将34.8g Y(NO3)3·4H2O粉末溶于10.8g水中，50℃加热反应30min，冷却至室温后得到Y(NO3)3溶液。
(3)称取0.228g步骤(2)中所得物料，缓慢滴入12.2g SiO2溶胶中，磁力搅拌30min。
(4)在步骤(3)所得物料中滴入氨水乙醇稀释液，搅拌均匀后静置凝胶。
(5)将上述Y-SiO2凝胶密闭静置老化24h后进行超临界干燥，以乙醇为超临界干燥的介质，预充N2至釜内压力为2MPa。以1℃/min的升温速率将釜内温度升至270℃，保温4h至釜内压力为8MPa。打开水冷装置，缓慢释放釜内压力至常压后，通入N2吹扫釜内，冷却至室温后得到Y-SiO2气凝胶。
(6)本实施例获得的块状Y-SiO2气凝胶的密度为0.10g/cm3，其比表面积为844.28m2/g，平均孔径为13.22nm。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
(1)在三口烧瓶中加入20.8g TEOS、78.2g无水乙醇以及5.4g H2O，机械搅拌12min，通过恒压漏斗向其中滴加1.825g质量分数为0.1wt％的盐酸乙醇稀释液，搅拌110min后室温下密封静置22h，获得摩尔比n(TEOS)︰n(C2H5OH)︰n(H2O)＝1︰17︰3的SiO2溶胶。
(2)将34.8g Y(NO3)3·4H2O粉末溶于10.8g水中，45℃加热反应35min，冷却至室温后得到Y(NO3)3溶液。
(3)称取0.684g步骤(2)中所得物料，缓慢滴入11.8g SiO2溶胶中，磁力搅拌30min。
(4)在步骤(3)所得物料中滴入氨水乙醇稀释液，搅拌均匀后静置凝胶。
(5)将上述Y-SiO2凝胶密闭静置老化22h后进行超临界干燥，以乙醇为超临界干燥的介质，预充N2至釜内压力为2MPa。以1℃/min的升温速率将釜内温度升至270℃，保温4h至釜内压力为10MPa。打开水冷装置，缓慢释放釜内压力至常压后，通入N2吹扫釜内，冷却至室温后得到Y-SiO2气凝胶。
本发明以正硅酸乙酯和稀土硝酸盐为原料，乙醇为溶剂，酸和碱为催化剂，采用溶胶凝胶法制备稀土掺杂的二氧化硅湿凝胶，经溶剂置换、乙醇超临界干燥后得到块状稀土掺杂二氧化硅气凝胶。该方法通过在二氧化硅气凝胶中掺入稀土元素，可提高二氧化硅气凝胶的使用温度，扩展气凝胶在高温极端条件下的应用。通过控制乙醇含量、稀土掺杂量及成型工艺等，能控制气凝胶的密度、微观结构，从而控制气凝胶的导热系数。该方法工艺简单易行、生产效率高，有利于大规模生产。
以上所述实施例仅为本发明的较佳实施例，但本发明的实施方式不受上述实施例的限制，依据本发明的专利范围及说明书内容所做的等效变换、修饰、替代等行为，皆应仍属本发明涵盖的范围之内。
Claims (10)
1.一种稀土掺杂二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将正硅酸乙酯、乙醇与水按比例依次加入容器中，机械搅拌后，加入盐酸，再搅拌，室温下密封静置，充分水解反应后获得SiO2溶胶；
2)将Y(NO3)3·4H2O粉末溶于水中，加热反应后，冷却至室温后得到Y(NO3)3溶液；
3)将Y(NO3)3溶液缓慢滴入步骤1)所得SiO2溶胶中，搅拌均匀；
4)在步骤3)所得物料中滴入氨水，搅拌均匀后静置得到Y-SiO2凝胶；
5)将上述Y-SiO2凝胶密闭静置老化后进行超临界干燥，得到块状Y-SiO2气凝胶。
2.如权利要求1所述一种稀土掺杂二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述正硅酸乙酯、乙醇与水的摩尔比为1︰(7～20)︰3。
3.如权利要求1所述一种稀土掺杂二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述机械搅拌的时间为10～15min；所述再搅拌的时间可为100～120min。
4.如权利要求1所述一种稀土掺杂二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述加入盐酸是通过恒压漏斗滴加盐酸；所述盐酸的质量分数为0.05～0.1wt％，正硅酸乙酯与盐酸的摩尔比可为1︰10-4。
5.如权利要求1所述一种稀土掺杂二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述密封静置的时间为22～24h，以使得水解反应充分而缓慢的进行。
6.如权利要求1所述一种稀土掺杂二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述加热反应的温度为45～50℃，加热反应的时间为30～35min。
7.如权利要求1所述一种稀土掺杂二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述Y(NO3)3·4H2O粉末与水的质量比可为3～4︰1。
8.如权利要求1所述一种稀土掺杂二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于在步骤4)中，所述物料中正硅酸乙酯与氨水的摩尔比为1︰0.1～0.25。
9.如权利要求1所述一种稀土掺杂二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于在步骤5)中，所述静置老化的时间为22～24h。
10.如权利要求1所述一种稀土掺杂二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于所述超临界干燥的条件为：以乙醇为超临界干燥的介质，预充N2至釜内压力为2MPa，以1℃/min的升温速率将釜内温度升至270℃，保温2～4h至釜内压力为8～10MPa，打开水冷装置，缓慢释放釜内压力至常压后，通入N2吹扫釜内，冷却至室温后得到Y-SiO2气凝胶。
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