CN116289228A - 一种烷氧基功能化的双夹板型poss超疏水涂层及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种烷氧基功能化的双夹板型POSS超疏水涂层及其制备方法与应用，其制备方法，包括步骤：将三烷氧基硅烷、氢氧化钠和水加入溶剂A中，混合均匀，加热反应后进行室温反应，得到DDSQ‑(ONa)4；将DDSQ‑(ONa)4和缚酸剂加入溶剂B中，0‑5℃下加入甲基乙烯基二氯硅烷，在0‑5℃下反应后，升至室温进行反应；反应完成后，得到Vi‑DDSQ；将Vi‑DDSQ和巯丙基硅烷进行光催化反应，得到烷氧基功能化的双夹板型POSS溶液；将棉织物浸泡在上述POSS溶液中，之后经干燥水解，即得。本发明利用新型烷氧基功能化的双夹板型POSS对棉织物进行改性，赋予棉织物超疏水的能力，具有自清洁的特性。
Description
技术领域
本发明涉及一种烷氧基功能化的双夹板型POSS超疏水涂层及其制备方法与应用，属于有机硅表面改性技术领域。
背景技术
多面体低聚笼型倍半硅氧烷(Polyhedral Oligomeric Sesquisiloxane,简称POSS)，通式(RSiO3/2)n，其中R为八个顶角Si原子所连接基团，一般情况下，R为有机基团，n＝6、8、10等偶数，n＝8时最为典型。POSS具有良好的化学稳定性和热稳定性，以及低的比表面能，是一类多官能团的化合物，在水处理、催化、化学传感器等方面有潜在的应用前景。POSS具有分子内杂化性质和纳米尺寸效应，刚性的无机骨架及其外围的有机基团构成有机-无机杂化结构，具有质轻、耐高温、抗辐射、气体渗透性好等特点并表现出特殊的光、电、磁等性能。此外，硅氧结构赋予POSS低的比表面能，POSS分子之间可以进行结构化自组装，形成微纳结构，使得POSS材料具有一定抗拒液体的能力，是制备基超浸润材料的理想结构单元。
溶胶-凝胶法是一种重要的合成方法，具有反应条件温和、易于操作、成本低以及效率高等优点而广泛应用于材料制备和涂层加工等领域，可以通过溶胶-凝胶法来制备超疏水涂层。棉织物又称棉布，是以棉纱为原料织造的织物。对其表面进行改性，赋予棉织物疏水、防污染、阻燃、抗菌等性能具有研究价值和实际意义。近年来，利用POSS对棉织物进行改性逐渐受到人们关注，利用功能化POSS对棉织物进行改性是一项具有重要意义的工作但是目前棉织物改性所用POSS种类较为单一，得不到充分利用。
目前，鲜有双夹板型POSS基超疏水涂层的制备的报道，它是一类具有广阔应用前景的材料，因而对其研究显得十分必要。为此，提出本发明。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种烷氧基功能化的双夹板型POSS超疏水涂层及其制备方法与应用，本发明首先制备了新型烷氧基功能化的双夹板型POSS，之后利用其对棉织物进行表面改性，赋予棉织物超疏水的能力，具有自清洁的特性。并且本发明的制备方法简单，低能耗，低成本，改性所得的材料有着良好的机械和化学稳定性，其中改性棉织物在疏水性能方面有着极大的提升。
术语说明：
室温：具有本领域公知含义，指25±5℃。
本发明的技术方案如下：
一种烷氧基功能化的双夹板型POSS超疏水涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)将三烷氧基硅烷、氢氧化钠和水加入溶剂A中，混合均匀，加热反应后进行室温反应；反应完成后，经过滤、洗涤、干燥，得到DDSQ-(ONa)4；
(2)将步骤(1)得到的DDSQ-(ONa)4和缚酸剂加入溶剂B中，在保护性气体条件下，在0-5℃下加入甲基乙烯基二氯硅烷，在0-5℃下反应后，升至室温进行反应；反应完成后，得到Vi-DDSQ。
(3)将步骤(2)得到的Vi-DDSQ、巯丙基硅烷和光引发剂加入溶剂C中，进行光催化反应，得到烷氧基功能化的双夹板型POSS溶液；
(4)将棉织物浸泡在步骤(3)所得烷氧基功能化的双夹板型POSS溶液中，之后经水解，得到改性棉织物，即在棉织物表面得到烷氧基功能化的双夹板型POSS超疏水涂层。
根据本发明优选的，步骤(1)中所述三烷氧基硅烷为苯基三甲氧基硅烷或苯基三乙氧基硅烷。
根据本发明优选的，步骤(1)中所述氢氧化钠与三烷氧基硅烷的摩尔比为0.65-0.7:1。
根据本发明优选的，步骤(1)中所述水与三烷氧基硅烷的摩尔比为1.1-1.2:1。
根据本发明优选的，步骤(1)中所述溶剂A为异丙醇；所述溶剂A的体积与三烷氧基硅烷的摩尔数之比为0.5-1L:1mol。
根据本发明优选的，步骤(1)中所述加热为加热至85-100℃；所述加热反应的时间为3-5h；所述室温反应的时间为10-20h。
根据本发明优选的，步骤(1)中所述洗涤为使用异丙醇洗涤3-5次；所述干燥为在80-85℃下真空干燥10-12h。
根据本发明优选的，步骤(2)中所述缚酸剂为三乙胺，所述缚酸剂与DDSQ-(ONa)4的摩尔比为2.6-3.5:1，进一步优选为2.9-3.3:1。
根据本发明优选的，步骤(2)中所述溶剂B为甲苯；所述溶剂B的体积与DDSQ-(ONa)4的摩尔数之比为5-20mL:1mmol。
根据本发明优选的，步骤(2)中所述保护性气体为氮气。
根据本发明优选的，步骤(2)中所述甲基乙烯基二氯硅烷与DDSQ-(ONa)4的摩尔比为2.6-3.5:1，进一步优选为2.9-3.3:1。
根据本发明优选的，步骤(2)中，在0-5℃下反应的时间为3-5h，在室温下反应的时间为15-25h。
根据本发明优选的，步骤(2)中，反应完成后还包括后处理步骤，具体如下：将所得反应液依次用氯仿、饱和氯化铵溶液、饱和氯化钠溶液洗涤，之后所得有机相用无水硫酸钠干燥，之后除去溶剂，向所得产物中加入甲醇进行沉降，然后过滤、所得固体在80-85℃下真空干燥10-12h；所述甲醇的体积与DDSQ-(ONa)4的摩尔数之比为25-50mL:1mmol。
根据本发明优选的，步骤(3)中所述巯丙基硅烷为γ-巯丙基三甲氧基硅烷或γ-巯丙基三乙氧基硅烷；所述巯丙基硅烷与Vi-DDSQ的摩尔比为2-2.4:1。
根据本发明优选的，步骤(3)中所述光引发剂为2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮(DMPA)；所述光引发剂的质量为Vi-DDSQ和巯丙基硅烷总质量的0.5-2％。
根据本发明优选的，步骤(3)中所述溶剂C为氯仿。
根据本发明优选的，步骤(3)中所述光催化反应的光源由45W紫外灯提供；所述光催化反应的时间为40-60分钟。
根据本发明优选的，步骤(3)中所述烷氧基功能化的双夹板型POSS溶液的浓度为10-110mg/mL，进一步优选为60-80mg/mL；所述烷氧基功能化的双夹板型POSS的质量以Vi-DDSQ和巯丙基硅烷的总质量计。
根据本发明优选的，步骤(4)中所述浸泡时间为1-10小时，进一步优选为5-10小时。
根据本发明优选的，步骤(4)中所述水解的温度为40-120℃，进一步优选为80-120℃；所述水解的时间为20-40分钟。
一种烷氧基功能化的双夹板型POSS超疏水涂层采用上述制备方法制备得到。
根据本发明，上述烷氧基功能化的双夹板型POSS超疏水涂层在棉织物改性中的应用。
本发明中所述的原料均为普通市购产品。
本发明的技术特点及有益效果如下：
1、本发明首先利用三烷氧基硅烷水解缩合制备DDSQ-(ONa)4；之后以DDSQ-(ONa)4为基础，在其周围修饰两个乙烯基，得到Vi-DDSQ；然后在乙烯基的基础上，通过”thiol-ene”反应在其两端接枝上两个三烷氧基硅基，得到改性溶液；纯净棉织物浸泡在改性溶液中进行表面修饰，随后在高温环境中水解，干燥后得到改性棉织物。本发明的所需的原料廉价易得，无需使用昂贵催化剂，反应条件温和。
2、本发明中改性物质烷氧基功能化的双夹板型POSS在棉织物表面以共价键的形式连接，具有良好的化学稳定性和机械稳定性，得到的改性棉织物耐磨、耐剥离、耐高温、耐紫外辐射以及耐酸碱盐腐蚀等。改性棉织物的水接触角可达150°以上。改性棉织物在自清洁和抗污等方面具有良好的应用。双三烷氧基取代相较于单三烷氧基取代，所修饰的棉织物耐磨、耐剥离、耐高温、耐紫外辐射以及耐酸碱盐腐蚀性能较好。
附图说明
图1是实施例1制备的烷氧基功能化的双夹板型POSS的核磁共振氢谱图。
图2是试验例1中不同浓度的烷氧基功能化的双夹板型POSS溶液中浸泡后所得改性棉织物的水接触角变化图。
图3是试验例2不同浸泡时间下所得改性棉织物的水接触角变化图。
图4是试验例3中纯净棉织物(a,c)和实施例1制备的改性棉织物(b,d)不同放大倍数的SEM图。
图5是试验例3中纯净棉织物和实施例1制备的改性棉织物的XPS总谱(a)；纯净棉织物的C1s精细谱图(b)；改性棉织物的C1s精细谱图(c)。
图6是试验例4中不同液滴在改性棉织物上的接触角。
图7是试验例4中改性棉织物经过摩擦循环后水接触角变化。
图8是试验例4中改性棉织物经过胶带剥离循环后水接触角变化。
图9是试验例4中改性棉织物经过高温处理后水接触角变化。
图10是试验例4中改性棉织物经过紫外辐射后水接触角变化。
图11是试验例4中改性棉织物经过酸碱盐浸泡后水接触角变化。
图12是试验例5中改性棉织物抗污照片，左图为浸泡前，右图为浸泡后，左图和右图中，上面为改性棉织物，下面为未改性棉织物。
图13是改性棉织物自清洁照片，左图为污染照片，中图为冲洗照片，右图为清洁后照片。
图14是改性棉织物水下吸油照片。
图15是改性棉织物水下吸附原油照片。
图16是原始织物(左)和改性织物(右)在水下无镜面和有镜面对比照片。
图17是双夹板型POSS修饰铝片(右图)和原始铝片(左图)耐盐酸腐蚀图片对比。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明做进一步的描述，但本发明的保护范围并不受限于此。
实施例1
一种烷氧基功能化的双夹板型POSS超疏水涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)在250mL三口烧瓶中加入磁子，加入166mL异丙醇、4.204g水、5.334g氢氧化钠，搅拌均匀后，逐滴(1s/滴)加入39.825g苯基三甲氧基硅烷，在90℃下加热回流反应4小时，之后搅拌条件下自然冷却至室温，在室温下搅拌反应15小时；反应完成后，抽滤将抽滤所得固体用异丙醇洗涤3次，之后将所得固体在80℃下真空干燥12h，得到白色粉状固体DDSQ-(ONa)4。
(2)在100mL三口烧瓶中加入磁子，加入6.942g DDSQ-(ONa)4、70mL甲苯、1.774g三乙胺，抽真空，搅拌均匀后，在0-5℃，N2条件下，将2.700g甲基乙烯基二氯硅烷加入三口瓶中，之后在0-5℃下反应4小时；然后升温至室温，在室温搅拌反应20小时；反应完成后，将所得反应液依次用氯仿、饱和氯化铵溶液、饱和氯化钠溶液洗涤，将洗涤后所得有机相用无水硫酸钠干燥，旋蒸除去溶剂，之后加入200mL甲醇沉降，然后抽滤，所得固体在80℃下真空干燥12h，得到Vi-DDSQ。
(3)向干燥的带有磁力搅拌的50mL烧杯中，加入0.85gγ-巯丙基三甲氧基硅烷，2.35gVi-DDSQ，0.032g 2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮(DMPA)，40mL氯仿，45W紫外灯下光照室温搅拌反应60分钟，得到浓度为80mg/mL的烷氧基功能化的双夹板型POSS溶液。
(4)将5cm*5cm大小的棉织物浸入步骤(3)所得浓度为80mg/mL的烷氧基功能化的双夹板型POSS溶液，静置浸泡5小时，取出后置于100℃下干燥水解30分钟，即在棉织物表面得到烷氧基功能化的双夹板型POSS超疏水涂层，所得改性棉织物记为样品1。
本实施例的合成路线如下：
上式中，R为Ph，X为乙烯基。
本实施例制备的烷氧基功能化的双夹板型POSS的核磁共振氢谱图如图1所示，由图1可以看出，得到了目标产物。
对比例1
一种烷氧基功能化的双夹板型POSS超疏水涂层的制备方法如实施例1所述，所不同的是：步骤(3)中，向干燥的带有磁力搅拌的50mL烧杯中，加入0.5gγ-巯丙基三甲氧基硅烷，2.7g Vi-DDSQ，0.032g 2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮(DMPA)，40mL氯仿，45W紫外灯下光照室温搅拌反应60分钟，得到浓度为80mg/mL的单官能团的Vi-DDSQ溶液；将5cm*5cm大小的棉织物浸入上述步骤所得浓度为80mg/mL的单官能团的Vi-DDSQ溶液，静置浸泡5小时，取出后置于100℃下干燥30分钟，所得改性棉织物记为样品2。
测试样品2疏水性能，发现样品2接触角稳定在120°±2°，所得结论为样品2疏水性能小于样品1。
对比例2
一种Vi-DDSQ涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)向干燥的带有磁力搅拌的50mL烧杯中，加入2.35g Vi-DDSQ(制备方法同实施例1)，0.032g 2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮(DMPA)，29.4mL氯仿，45W紫外灯下光照室温搅拌反应60分钟，得到浓度为80mg/mL的Vi-DDSQ溶液。
(2)将5cm*5cm大小的棉织物浸入步骤(1)所得浓度为80mg/mL的Vi-DDSQ溶液，静置浸泡5小时，取出后置于100℃下干燥30分钟，即在棉织物表面得到Vi-DDSQ涂层，所得改性棉织物记为样品3。
将样品3置于水中，发现样品3没有疏水功能。将水滴滴加在带有Vi-DDSQ涂层的棉织物上，观察到水滴立刻浸透到了棉织物中，接触角为0°。
试验例1
工艺条件探索：最佳浸泡浓度
按照实施例1中所示的制备方法制备浓度为100mg/mL的浸泡溶液，随后通过稀释方法分别得到浓度为5/10/20/30/40/50/60/70/80/90mg/mL的浸泡溶液，将棉织物浸泡时间固定为3小时，随后得到不同浓度浸泡的改性棉织物。得到的棉织物通过水接触角的变化探索最佳浸泡浓度，如图2所示，随着浸泡浓度的增加水接触角逐渐增加，在60mg/mL时，接触角达到最高值，随后随着浓度进一步提高，接触角无明显变化，考虑到经济性原则，最佳浸泡浓度确定为60mg/mL。
试验例2
工艺条件探索：最佳浸泡时间
仿照实施例1中所示的制备方法制备浓度为20mg/mL的浸泡溶液，将棉织物浸泡不同时间，分别为2、3、4、5、6、7、8、9小时，随后得到浸泡不同时间的改性棉织物。得到的棉织物通过水接触角的变化探索最佳浸泡浓度，如图3所示，随着浸泡时间的增加水接触角逐渐增加，浸泡6小时得到的棉织物接触角达到最高值，对着浸泡时间进一步增加，接触角无明显变化，最佳浸泡时间确定为6小时。
试验例3
改性棉织物的表面表征
将纯净棉织物和实施例1制备的改性棉织物进行对比，并通过场发射扫描电子显微镜(SEM)和原位X射线光电子能谱仪(XPS)对织物表面进行表征。如图4所示，纯净棉织物的表面比较光滑；改性后，棉织物的表面变得粗糙，附着了一些团聚颗粒，织物表面具有微纳结构，纤维之间出现粘连，说明双夹板型POSS已经成功地连接到织物表面。进一步，使用XPS对改性棉织物表面进行表面化学分析，如图5所示，与纯净棉织物相比，改性棉织物新增加了S2s、S2p，Si2s、Si2p的峰，这说明用于改性的化合物成功的附着到了棉织物的表面。在纯棉织物C1s谱图中，287.8eV，286.3eV，284.7eV处分别为C＝O，C-O，C-C，C-H的峰，在改性棉织物的谱图中，286.1eV处为C-O，C-S的峰，284.6eV为C-Si的峰，284.1eV处为C-C，C-H的峰，涂覆之后，峰的位置有一些改变。
试验例4
通过探索工艺条件，在最佳浸泡时间6小时和最佳浸泡60mg/mL浓度下制备了改性棉织物(其他条件与实施例1相同)。并采用了一系列方法测试了棉织物的稳定性。
改性棉织物机械稳定性探究
(1)耐有机溶剂测试
将改性棉织物置于不同的有机溶剂中浸泡5小时，取出后待其表面有机溶剂挥发干净后测试棉织物接触角。结果如图6所示，在不同的有机溶剂中，棉织物接触角都在150°以上，说明改性棉织物在有机溶剂中有良好的稳定性。
(2)耐磨性测试
将改性棉织物固定在200g砝码上，放置在600目砂纸上，以4cm/s速度径直拖拽10cm，在垂直方向拖拽10cm，作为一次循环。结果如图7所示，在经过80次循环摩擦后，接触角仍然能够在148°以上，说明改性棉织物具有良好的耐磨性能。
(3)胶带剥离测试
将改性棉织物表面用市售透明胶带粘贴，在一秒内进行剥离，以此为一个循环。结果如图8所示，在经过120次胶带剥离循环后，棉织物接触角仍在150°以上，说明改性棉织物具有良好的耐剥离稳定性。
(4)耐高温测试
将改性棉织物置于20℃-200℃不同温度的恒温环境中，放置1小时，每隔20℃测试一次水接触角，通过接触角的变化，探究改性棉织物的耐温性能，结果如图9所示，当温度高达200℃时，棉织物接触角仍在150°以上，说明改性棉织物具有良好的耐高温稳定性。
(5)耐紫外辐射
将改性棉织物置于45W紫外灯下照射，棉织物与灯头距离约15cm，间隔一定时间取出，探究棉织物耐紫外辐射性能。结果如图10所示，在经过9小时的紫外辐射后，棉织物的疏水性能基本不变，说明改性棉织物具有良好的耐紫外辐射性能。
改性棉织物化学稳定性探究
耐酸碱盐溶液测试
将棉织物浸泡在pH＝1-14的酸碱溶液(氢氧化钠和盐酸溶液)和海水中，浸泡24小时后取出，用去离子水冲洗，干燥。用水接触角变化探究化学稳定性。结果如图11所示，在酸性溶液和碱性溶液中接触角降低，在碱性溶液中降低更多，但是接触角仍在145°以上，在盐溶液中接触角变化较小，说明改性棉织物具有良好的耐酸碱盐的化学稳定性。
试验例5
抗污、自清洁应用
由于改性棉织物具有良好的抗液体能力，所以在抗污和自清洁方面具有潜在的应用价值。如图12所示，将棉织物浸泡在亚甲基蓝染料染色的污水中，再取出后，棉织物表面不会受到污染，具有抗污的能力；如图13所示，当棉织物表面受到污染时，简单的用水冲洗，便可以将污染物取出，具有自清洁能力。
将染色的二氯甲烷加入水中，由于二氯甲烷的密度大于水，二氯甲烷在水下方。然后用改性的棉织物放入混合物中，观察到，棉织物在混合物中只吸附被染色的二氯甲烷，没有吸附水，具体如图14所示。
将原油加入水中，由于原油的密度小于水，所以原油在水上方。然用改性的棉织物放入混合物中，观察到，棉织物在混合物中只吸附原油，没有吸附水，具体如图15所示。
图16表明原始织物(图16左)在水下无镜面，说明原始织物吸附了水；改性织物(图16右)在水下有镜面，说明改性织物没有吸附水，形成了疏水界面。
图17表明，将双夹板型POSS修饰铝片和原始铝片放入盐酸溶液中腐蚀，一段时间后，将铝片拿出观察发现，双夹板型POSS修饰铝片(图17右图)没有被腐蚀，表面光滑。原始铝片(图17左图)表面被腐蚀。
双夹板型POSS修饰铝片的方法：用压力式喷枪将烷氧基功能化的双夹板型POSS溶液喷涂在铝片上，晾干后，再次喷涂，循环操作三次，得到双夹板型POSS修饰的铝片。
上述实施例仅是本发明的较佳实施例子，而并非用于限定本发明。
Claims (10)
1.一种烷氧基功能化的双夹板型POSS超疏水涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)将三烷氧基硅烷、氢氧化钠和水加入溶剂A中，混合均匀，加热反应后进行室温反应；反应完成后，经过滤、洗涤、干燥，得到DDSQ-(ONa)4；
(2)将步骤(1)得到的DDSQ-(ONa)4和缚酸剂加入溶剂B中，在保护性气体条件下，在0-5℃下加入甲基乙烯基二氯硅烷，在0-5℃下反应后，升至室温进行反应；反应完成后，得到Vi-DDSQ；
(3)将步骤(2)得到的Vi-DDSQ、巯丙基硅烷和光引发剂加入溶剂C中，进行光催化反应，得到烷氧基功能化的双夹板型POSS溶液；
(4)将棉织物浸泡在步骤(3)所得烷氧基功能化的双夹板型POSS溶液中，之后经干燥水解，得到改性棉织物，即在棉织物表面得到烷氧基功能化的双夹板型POSS超疏水涂层。
2.根据权利要求1所述烷氧基功能化的双夹板型POSS超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述三烷氧基硅烷为苯基三甲氧基硅烷；
所述氢氧化钠与三烷氧基硅烷的摩尔比为0.65-0.7:1；所述水与三烷氧基硅烷的摩尔比为1.1-1.2:1。
3.根据权利要求1所述烷氧基功能化的双夹板型POSS超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述溶剂A为异丙醇；所述溶剂A的体积与三烷氧基硅烷的摩尔数之比为0.5-1L:1mol；
所述加热为加热至85-100℃；所述加热反应的时间为3-5h；所述室温反应的时间为10-20h；所述洗涤为使用异丙醇洗涤3-5次；所述干燥为在80-85℃下真空干燥10-12h。
4.根据权利要求1所述烷氧基功能化的双夹板型POSS超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述缚酸剂为三乙胺，所述缚酸剂与DDSQ-(ONa)4的摩尔比为2.6-3.5:1，优选为2.9-3.3:1；
所述溶剂B为甲苯；所述溶剂B的体积与DDSQ-(ONa)4的摩尔数之比为5-20mL:1mmol；所述保护性气体为氮气；
所述甲基乙烯基二氯硅烷与DDSQ-(ONa)4的摩尔比为2.6-3.5:1，优选为2.9-3.3:1。
5.根据权利要求1所述烷氧基功能化的双夹板型POSS超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，在0-5℃下反应的时间为3-5h，在室温下反应的时间为15-25h；
反应完成后还包括后处理步骤，具体如下：将所得反应液依次用氯仿、饱和氯化铵溶液、饱和氯化钠溶液洗涤，之后所得有机相用无水硫酸钠干燥，之后除去溶剂，向所得产物中加入甲醇进行沉降，然后过滤、所得固体在80-85℃下真空干燥10-12h；所述甲醇的体积与DDSQ-(ONa)4的摩尔数之比为25-50mL:1mmol。
6.根据权利要求1所述烷氧基功能化的双夹板型POSS超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述巯丙基硅烷为γ-巯丙基三甲氧基硅烷或γ-巯丙基三乙氧基硅烷；所述巯丙基硅烷与Vi-DDSQ的摩尔比为2-2.4:1；
所述光引发剂为2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮(DMPA)；所述光引发剂的质量为Vi-DDSQ和巯丙基硅烷总质量的0.5-2％。
7.根据权利要求1所述烷氧基功能化的双夹板型POSS超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述溶剂C为氯仿；所述光催化反应的光源由45W紫外灯提供；所述光催化反应的时间为40-60分钟；
所述烷氧基功能化的双夹板型POSS溶液的浓度为10-110mg/mL，优选为60-80mg/mL。
8.根据权利要求1所述烷氧基功能化的双夹板型POSS超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述浸泡时间为1-10小时，优选为5-10小时；所述水解的温度为40-120℃，优选为80-120℃；所述水解的时间为20-40分钟。
9.一种烷氧基功能化的双夹板型POSS超疏水涂层，其特征在于，采用权利要求1所述制备方法制备得到。
10.权利要求9所述烷氧基功能化的双夹板型POSS超疏水涂层在棉织物改性中的应用。
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| PB01 | Publication | ||
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