KR20200130721A - 유기 항균 텍스타일 - Google Patents

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리빙가드 아게
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Abstract

본 발명은 액제 적용 공정에서 텍스타일을 적어도 하나의 아미노산 및/또는 적어도 하나의 아미노산 유도체로 처리하여 텍스타일을 항균성으로 만드는 방법 및 이 방법에 의해 수득된 세탁 내구성 항균성 텍스타일에 관한 것이다.

Description

유기 항균 텍스타일
본 발명은 액제 적용 공정 (liquor application process)에서 텍스타일을 적어도 하나의 아미노산 및/또는 적어도 하나의 아미노산 유도체로 처리함으로써 텍스타일을 항균성으로 만드는 방법에 관한 것이다. 수득된 텍스타일은 높은 항균 성능을 갖추고 있으며 여러 번의 세탁 사이클에 걸쳐 내구성을 가진다.
소독제는 건강 관리 부문, 식품 산업, 농업 또는 일반 가정용품에서와 같이 미생물 확산 및 미생물 감염을 예방하기 위해 일상 생활에서 광범위하게 사용된다.
그러나 소독제의 광범위한 사용으로 인해 발생하는 한 가지 주요 문제는 이러한 소독제로 환경이 지속적으로 오염된다는 것이다. 일반적으로 소독제는 용액으로 제공되며 병원이나 실험실 장비 또는 피부 상처와 같이 오염된 표면에 직접 적용된다. 이러한 소독제가 오토클레이빙에 의한 것과 같이 중화되지 않거나 쉽게 중화될 수 없는 경우에는 최종적으로 폐수에 축적된다. 마찬가지로 예를 들어, 식품 포장 산업, 상처 드레싱 또는 기능성 웨어에서 항균 플라스틱, 코팅 또는 텍스타일과 같은 살생물 기능이 있는 재료는 환경에 축적되며 더욱이 이러한 물질에 사용된 항균제는 지속적으로 누출될 수 있다. 이러한 오염은 궁극적으로 일반적으로 사용되는 항균제에 내성이 있는 미생물 균주의 출현을 초래할 수 있다.
종래 기술에서, 항균성 텍스타일 재료를 제조하기 위한 여러 방법이 알려져 있다. 그러나 이들 방법은 대부분 환경에서 쉽게 분해될 수 없는 합성 항균제의 사용에 의존한다. 더욱이, 종래 기술에 알려진 많은 항균제는 식품 첨가물 또는 방부제로 사용하도록 승인되지 않았고, 결과적으로 식품 포장재와 함께 사용할 수 없다.
따라서 환경 친화적인 화학제를 사용하는 텍스타일 항균화 방법이 필요하다. 텍스타일에 항균 기능을 부여하는 제제는 바람직하게는 천연 유기 화합물이다. 이러한 화합물은 일반적으로 생분해되어 환경의 축적 및 오염 위험을 줄인다. 얻어진 항균성 텍스타일은 생조직에 잘 견뎌야 하며, 예를 들어 식품의 보존 포장이나 상처 드레싱과 같은 민감한 용도에 사용할 수 있어야 한다. 더욱이, 그러한 항균성 텍스타일의 생산은 특히 사용되는 화학제에 대한 비용 측면에서 비용 효율적이어야 한다.
발명의 간략한 설명
본 발명은 본 발명의 제 1 구체예에서
- 패딩 (padding) 또는 바람직하게는 흡진 (exhaustion)과 같은 주 액제 적용 공정으로 텍스타일을 처리하는 단계로서, 여기서 주 액제 적용 공정의 액제는 적어도 하나의 아미노산 및/또는 적어도 하나의 아미노산 유도체를 포함하는 단계,
- 처리된 텍스타일을 열처리하는 단계,
- 선택적으로, 열처리된 텍스타일을 세척하는 단계,
- 선택적으로, 세척된 텍스타일을 건조하는 단계를 포함하는 주요 공정 사이클을 포함하고,
바람직하게는 상기 주 공정 사이클의 단계 후,
- 흡진 또는 바람직하게는 패딩 공정과 같은 제 2 액제 적용 공정을 사용하여 텍스타일을 처리하는 단계로서, 상기 제 2 액제 적용 공정의 액제는 적어도 하나의 아미노산, 적어도 하나의 아미노산 유도체 및/또는 적어도 하나의 항균제를 포함하는 단계;
- 처리된 텍스타일에 열처리하는 단계,
- 선택적으로, 열처리된 텍스타일을 세척하는 단계,
- 선택적으로, 세척된 텍스타일을 건조시키는 단계를 포함하는 제 2 공정 사이클을 포함하는,
텍스타일을 항균성으로 만드는 방법을 제공함으로써 최신 기술의 단점을 해결한다.
열처리와 결합된 주 액제 적용 공정으로 내구 항균성을 가진 텍스타일의 생산이 가능하다. 주 액제 적용 공정은 패딩 공정 또는 임의의 다른 액제 적용 공정일 수 있지만, 바람직하게는 흡진이 사용되는데, 왜냐하면 이 공정은 아미노산 및/또는 아미노산 유도체가 텍스타일의 단면에 걸쳐 실질적으로 균일하게 분산되는 것을 허용하기 때문이다. 특히 패딩 공정일 수 있는 제 2 공정은 텍스타일의 전반적인 항균 활성을 향상시킬 수 있다. 제 2 공정 사이클의 적어도 하나의 아미노산 및/또는 적어도 하나의 아미노산 유도체는 주 공정 사이클의 적어도 하나의 아미노산 및/또는 적어도 하나의 아미노산 유도체와 상이할 수 있다.
제 2 구체예에 따르면, 제 1 구체예에서, 주 액제 적용 공정 및/또는 제 2 액제 적용 공정의 액제에 포함된 아미노산 및/또는 아미노산 유도체는 등전점이 7 이상, 바람직하게는 8 이상, 보다 바람직하게는 8.5 이상이고/거나 pH 비의존성 양전하를 갖는다.
등전점이 7 이상인 아미노산 및/또는 아미노산 유도체를 사용하면 산 및/또는 아미노산 유도체는 등전점 아래 pH 값에서 양의 순전하를 운반할 수 있다. 따라서 등전점이 높을수록 양의 순전하를 제공하는 데 적합한 pH 값의 범위가 더 커진다. 대안적으로 또는 추가로, 아미노산 또는 아미노산 유도체, 예컨대 4 급 암모늄을 포함하는 아미노산 유도체는 pH에 비의존성 일정한 양전하를 가질 수 있다. 텍스타일에 적용된 아미노산 및/또는 아미노산 유도체의 양전하가 특히 그람 양성균 및 그람 음성균에 대해 전체적인 항균 활성을 향상시키는 것으로 밝혀졌다. 양전하는 미생물의 음전하를 띤 막에 부착되어 막의 완전성을 파괴함으로써 살생물 작용을 하는 것으로 여겨진다.
제 3 구체예에 따르면, 전술한 구체예 중 어느 하나에서, 주 액제 적용 공정 및/또는 제 2 액제 적용 공정의 액제에 포함된 적어도 하나의 아미노산은 천연 아미노산, 비천연 아미노산, 비-단백질 형성 아미노산으로 구성된 군으로부터 선택되고/거나, 적어도 하나의 아미노산 유도체는 펩티드 및 4 급 암모늄을 포함하는 아미노산 유도체로 구성된 군으로부터 선택된다.
본 발명자들은 일반 아미노산, 펩티드 및 4 급 암모늄을 포함하는 아미노산 유도체가 텍스타일에 부착되어 텍스타일에 예상외로 높은 항균 활성을 제공할 수 있음을 발견하였다. 반대로 이들이 용액이나 현탁액에서 희석되는 경우 이들 화합물은 효과적인 항균제로 작용하지 않는다. 따라서 이들 화합물의 항균 활성은 텍스타일에서 씻겨나가는 경우 중화된다.
제 4 구체예에 따르면, 전술한 구체예 중 어느 하나에서, 천연, 비천연 또는 비단백질 생성 아미노산은 L 배열이고/거나 펩티드는 L-펩티드이다.
예를 들어 대장균 (E. coli), 락토쿠스 락티스 (L. lactis) 또는 사카로마이세스 세레비지애 (S. cerevisiae)의 배양물로부터 아미노산 및 펩티드의 L-거울상이성질체를 용이하게 얻을 수 있기 때문에 복잡하고 비용 비효율적인 화학 합성이 불필요하다.
제 5 구체예에 따르면, 전술한 구체예 중 어느 하나에서, 펩티드는 디펩티드 또는 폴리펩티드이고, 여기서 폴리펩티드는 바람직하게는 3 개 내지 50 개의 아미노산을 함유한다.
제 6 구체예에 따르면, 전술한 구체예 중 어느 하나에서, 주 액제 적용 공정 및/또는 제 2 액제 적용 공정의 액제에 포함된 적어도 하나의 아미노산은 리신, 아르기닌 또는 히스티딘, 바람직하게는 아르기닌이다.
자연 발생 아미노산인 리신, 아르기닌 또는 히스티딘은 일반적인 생물학적 배양물에서 얻을 수 있으므로 환경 친화적이다. 더욱이, 이러한 아미노산은 생조직에 무독성이기 때문에 식품 산업에서 사용되는 텍스타일 가공 마무리와 관련하여 식품 첨가물 또는 방부제로 사용될 수 있다. 아르기닌은 상대적으로 저렴한 비용으로 이용 가능하기 때문에 선호되는 아미노산 중 하나이다.
제 7 구체예에 따르면, 전술한 구체예 중 어느 하나에서, 주 액제 적용 공정 및/또는 제 2 액제 적용 공정의 액제에 포함된 적어도 하나의 아미노산 유도체는 란티바이오틱, 바람직하게는 니신이다.
니신은 식품 방부제로 흔하게 사용되기 때문에 식품 산업에서 사용되는 텍스타일의 가공 마무리에도 사용할 수 있다.
제 8 구체예에 따르면, 전술한 구체예 중 어느 하나에서, 주 액제 적용 공정 및/또는 제 2 액제 적용 공정의 액제에 포함된 적어도 하나의 아미노산 유도체는 카르니틴 또는 베타인, 바람직하게는 카르니틴이다.
카르니틴과 베타인은 자연 발생 아미노산 유도체로, pH에 비의존성 방식으로 양전하를 띠는 4 급 암모늄기를 포함한다. 특히 카르니틴은 텍스타일에 접착시 충분한 항균 활성을 갖는 것으로 입증되었다.
제 9 구체예에 따르면, 전술한 구체예 중 어느 하나에서, 적어도 아르기닌 및 카르니틴은 주 액제 적용 공정 및/또는 제 2 액제 적용 공정의 액제에 포함된다.
아르기닌과 카르니틴의 조합은 텍스타일에 그람 음성균과 그람 양성균 모두에 대해 특히 높은 항균 활성을 부여한다.
제 10 구체예에 따르면, 전술한 구체예 중 어느 하나에서, 모든 공정 사이클의 액제중 적어도 하나의 아미노산 또는 아미노산 유도체는 함께 텍스타일의 중량을 기준으로 적어도 0.1 중량%, 바람직하게는 적어도 0.2%, 보다 바람직하게는 적어도 0.5%, 또는 적어도 1%, 적어도 2%, 적어도 3%, 또는 적어도 4%의 양으로 텍스타일에 적용된다.
제 11 구체예에 따르면, 전술한 구체예 중 어느 하나에서, 모든 공정 사이클의 액제중 적어도 하나의 아미노산 또는 아미노산 유도체는 함께 텍스타일의 중량을 기준으로 최대 20 중량%, 바람직하게는 최대 18%, 또는 최대 16%, 또는 최대 14%, 또는 최대 12%, 또는 최대 10%, 또는 최대 8%, 또는 최대 6% 또는 최대 4%, 가장 바람직하게는, 최대 12%의 양으로 텍스타일에 적용된다.
제 12 구체예에 따르면, 전술한 구체예 중 어느 하나에서, 주 액제 적용 공정 및/또는 제 2 액제 적용 공정의 액제를 제조하는 다음 단계를 포함한다:
- 적어도 하나의 아미노산 및/또는 아미노산 유도체를 포함하는 수성 반응 혼합물을 제조하는 단계,
- 반응 혼합물을 적어도 10 분, 바람직하게는 적어도 20 분, 보다 바람직하게는 적어도 30 분, 보다 더 바람직하게는 적어도 40 분, 및 가장 바람직하게는 적어도 50 분 동안 인큐베이션하는 단계로서, 상기 인큐베이션 동안 반응 혼합물의 온도는 바람직하게는 적어도 30 ℃, 보다 바람직하게는 적어도 40 ℃, 보다 더 바람직하게는 적어도 50 ℃, 가장 바람직하게는 적어도 60 ℃인 단계.
바람직하게는 pH 6.5 아래, 바람직하게는 6.0 아래, 보다 바람직하게는 5.5 아래, 보다 더 바람직하게는 5.0 아래, 가장 바람직하게는 pH 약 4.5, 및/또는 바람직하게는 3.0 초과, 보다 바람직하게는 4.0 초과, 보다 더 바람직하게는 5.0 초과, 가장 바람직하게는 약 5.5에서 반응 혼합물 중 아미노산 및/또는 아미노산 유도체의 인큐베이션 단계는 완성된 텍스타일의 항균 활성을 추가로 증가시킨다.
제 13 구체예에 따르면, 전술한 구체예 중 어느 하나에서, 주 액제 적용 공정 및/또는 제 2 액제 적용 공정의 액제는 글루코사민 및/또는 폴리글루코사민을 포함한다.
폴리글루코사민 (키토산)과 하나 이상의 아미노산 및/또는 아미노산 유도체의 조합은 처리된 텍스타일의 항균 성능을 상승적으로 증가시킬 수 있다.
바람직하게는, 폴리글루코사민은 비동물 유래이다. 예를 들어, 비동물 유래 폴리글루코사민은 털공팡이 (mucorales)와 같은 진균으로부터 단리될 수 있다.
바람직하게는 최대 0.8%, 보다 바람직하게는 최대 0.1%의 폴리글루코사민의 아민기가 적어도 하나의 아미노산 및/또는 아미노산 유도체로 작용기화된다.
높은 항균 활성을 달성하기 위해 아미노산 또는 아미노산 유도체의 카복시기와 폴리글루코사민의 아민기 사이의 펩티드 결합 측면에서 아미노산 또는 아미노산 유도체와 폴리글루코사민의 복잡한 결합이 필요하지 않다는 것이 밝혀졌다. 오히려, 화합물은 가교 또는 축합 반응의 수행없이 액제 또는 반응 혼합물에서 간단히 결합될 수 있다. 또한, 키토산의 하이드록시기와 아미노산 및/또는 아미노산 유도체의 카복시기 사이에 에스테르 결합이 산성 용액에서 형성될 수 있다는 것이 밝혀졌으며, 이는 폴리글루코사민의 아민기, 아미노산들 및/또는 아미노산의 아민기 및 잠재적인 추가 작용기가 작용기화되지 않고 예를 들어 중성 pH 용액에서 양전하의 운반을 가능케 한다.
제 14 구체예에 따르면, 전술한 구체예 중 어느 하나에서, 폴리글루코사민 및/또는 글루코사민은 수용성 형태이다.
수용성 형태의 폴리글루코사민은 산성 매질에 폴리글루코사민을 포함하는 분말 또는 플레이크를 용해시킴으로써 제공될 수 있다. 액제에 수용성 형태를 사용함으로써 폴리글루코사민은 텍스타일의 단면 전체에 잘 분산될 수 있다.
제 15 구체예에 따르면, 제 14 구체예에서, 폴리글루코사민 및/또는 글루코사민은 최대 50%, 바람직하게는 최대 40%, 보다 바람직하게는 최대 30%, 가장 바람직하게는 최대 20%, 및/또는 적어도 1%, 바람직하게는 적어도 5%, 보다 바람직하게는 적어도 10%, 및 가장 바람직하게는 적어도 15%의 폴리글루코사민 및/또는 글루코사민의 농축 용액 또는 현탁액으로 제공된다.
제 16 구체예에 따르면, 제 15 구체예에서, 농축 용액 또는 현탁액의 pH는 6.5 아래, 바람직하게는 6.0 아래, 보다 바람직하게는 5.5 아래, 보다 더 바람직하게는 5.0 아래, 가장 바람직하게는 약 4.5 및/또는 또는 바람직하게는 3.0 초과, 보다 바람직하게는 4.0 초과, 보다 더 바람직하게는 5.0 초과, 가장 바람직하게는 약 5.5로 조절된다.
제 17 구체예에 따르면, 제 16 구체예에서, 농축 용액 또는 현탁액의 pH는 유기산, 보다 바람직하게는 모노카복실산, 보다 바람직하게는 아세트산, 락트산, 포름산, 프로피온산, p-톨루엔설폰산 또는 이들의 조합을 사용하여 조절된다.
제 18 구체예에 따르면, 전술한 구체예 13 내지 17 중 어느 하나에서, 모든 공정 사이클의 액제 중의 글루코사민 및/또는 폴리글루코사민은 함께 텍스타일의 중량을 기준으로 적어도 0.1%, 바람직하게는 적어도 0.2%, 보다 바람직하게는 적어도 0.3%, 또는 적어도 0.7% 또는 적어도 1%의 양으로 텍스타일에 적용된다.
제 19 구체예에 따르면, 전술한 구체예 제 13 내지 제 18 중 어느 하나에서, 모든 공정 사이클의 액제 중의 글루코사민 및/또는 폴리글루코사민은 함께 텍스타일 재료의 중량을 기준으로 최대 5 중량%, 바람직하게는 최대 4 중량%, 보다 바람직하게는 최대 3 중량%, 보다 더 바람직하게는 최대 2%, 및 가장 바람직하게는 최대 1.6% 또는 최대 1%의 양으로 텍스타일에 적용된다.
제 20 구체예에 따르면, 전술한 구체예 중 어느 하나에서, 주 액제 적용 공정 및/또는 제 2 액제 적용 공정의 액제를 제조하는 것은 다음 단계를 포함한다:
- 분말 또는 액체 형태의 적어도 하나의 아미노산 및/또는 아미노산 유도체를 제공하는 단계,
- 분말 또는 액체 형태의 글루코사민 및/또는 폴리글루코사민을 제공하는 단계,
- 바람직하게는 적어도 하나의 아미노산 및/또는 아미노산 유도체, 및 글루코사민 및/또는 폴리글루코사민을 포함하는 수성 반응 혼합물을 제조하는 단계,
- 반응 혼합물을 적어도 10 분, 바람직하게는 적어도 20 분, 보다 바람직하게는 적어도 30 분, 보다 더 바람직하게는 적어도 40 분, 및 가장 바람직하게는 적어도 50 분 동안 인큐베이션하는 단계로서, 인큐베이션 동안 반응 혼합물의 온도는 바람직하게는 적어도 30 ℃, 보다 바람직하게는 적어도 40 ℃, 보다 더 바람직하게는 적어도 50 ℃, 가장 바람직하게는 적어도 60 ℃인 단계.
폴리글루코사민과 아미노산 및/또는 아미노산 유도체의 반응 혼합물의 제조 및 인큐베이션 단계로 항균 활성이 추가로 증가될 수 있다. 본 발명자들은 반응 혼합물에서 폴리글루코사민 분자가 아미노산 및/또는 아미노산 유도체와 반응하여 에스테르 결합이 형성된다고 생각한다. 이 새로운 생성물은 액제 적용 과정 동안, 예를 들어 폴리글루코사민 분자의 유리 하이드록실기를 통해 텍스타일과 추가로 반응할 수 있다. 적어도 30 ℃, 보다 바람직하게는 적어도 40 ℃, 보다 더 바람직하게는 적어도 50 ℃, 및 가장 바람직하게는 적어도 60 ℃의 반응 혼합물의 온도가 인큐베이션 단계에서 반응을 촉진하는 것으로 밝혀졌다.
제 21 구체예에 따르면, 전술한 구체예 제 12 또는 제 20에서, 인큐베이션 동안 반응 혼합물의 온도는 최대 95 ℃, 바람직하게는 최대 90 ℃, 보다 바람직하게는 최대 85 ℃, 보다 더 바람직하게는 최대 80 ℃, 및 가장 바람직하게는 최대 75 ℃이다.
제 22 구체예에 따르면, 제 12, 제 20 또는 제 21 구체예에서, 반응 혼합물은 인큐베이션 단계 동안, 바람직하게는 적어도 10 rpm의 회전 속도로 교반된다.
제 23 구체예에 따르면, 전술한 제 12 또는 제 20 내지 제 22 구체예 중 어느 하나에서, 반응 혼합물의 pH는 6.5 아래, 바람직하게는 6.0 아래, 보다 바람직하게는 5.5 아래, 보다 더 바람직하게는 5.0 아래, 가장 바람직하게는 약 4.5 및/또는 바람직하게는 3.0 초과, 보다 바람직하게는 4.0 초과, 보다 더 바람직하게는 5.0 초과, 가장 바람직하게는 약 5.5이다.
산성 pH는 농축 용액 및/또는 수성 반응 혼합물에서 폴리글루코사민의 용해도를 향상시킨다.
제 24 구체예에 따르면, 전술한 구체예에서, pH는 유기산, 보다 바람직하게는 모노카복실산, 보다 더 바람직하게는 아세트산, 락트산, 포름산, 프로피온산, p-톨루엔설폰산 또는 이들의 조합을 사용하여 조절된다.
이들 산은 아래에 자세히 설명된 바와 같이 전체 텍스타일 마무리 공정에 적합한 것으로 입증되었다.
제 25 구체예에 따르면, 전술한 구체예 중 어느 하나에서, 주 액제 적용 공정 및/또는 제 2 액제 적용 공정에서, 텍스타일에 결합된 적어도 50%, 바람직하게는 70%, 보다 바람직하게는 적어도 80%, 보다 더 바람직하게는 적어도 90%, 및 가장 바람직하게는 적어도 95%의 적어도 하나의 아미노산, 아미노산 유도체 및/또는 폴리글루코사민은 액제에 분산 또는 용해된 셀룰로오스 분자에 결합되지 않는다.
제 26 구체예에 따르면, 전술한 구체예 중 어느 하나에서, 주 공정 사이클 및/또는 제 2 공정 사이클의 액제는 아졸계 화합물, 은 이온, 폴리헥사메틸렌 비구아나이드, 4 급 암모늄 유기 실란으로 구성된 군으로부터 선택된 1, 2, 3 종 또는 4 종 모두의 항균제를 포함한다.
이들 항균제는 생분해되지 않는다. 그럼에도 불구하고 특정 응용 분야에서는 섬유의 전체적인 항균 활성을 증가시키기 때문에 이들을 추가하는 것이 바람직할 수 있다. 본 발명자들은 이러한 항균제가 아미노산 및/또는 아미노산 유도체와 잘 조합될 수 있음을 발견하였다.
제 27 구체예에 따르면, 전술한 제 26 구체예에서, 아졸계 화합물은 프로피코나졸이다.
제 28 구체예에 따르면, 제 26 또는 제 27 구체예에서, 4 급 암모늄 유기 실란은 친수성 4 급 암모늄 유기 실란, 바람직하게는 유기 메톡시실란 화합물, 보다 바람직하게는 N-트리메톡시실릴프로필-N,N,N-트리메틸암모늄 클로라이드이다.
제 29 구체예에 따르면, 제 26 내지 제 28 구체예 중 어느 하나에서, 모든 공정 사이클의 액제 중의 4 급 암모늄 유기 실란 화합물은 함께 텍스타일 재료의 중량을 기준으로 적어도 0.1 중량%, 바람직하게는 적어도 0.2 중량%, 보다 바람직하게는 적어도 0.25 중량%, 및 가장 바람직하게는 적어도 0.3 중량%의 양으로 텍스타일에 적용된다.
제 30 구체예에 따르면, 제 26 내지 제 29 구체예 중 어느 하나에서, 모든 공정 사이클의 액제중 4 급 암모늄 유기 실란 화합물은 함께 텍스타일 재료의 중량을 기준으로 최대 5 중량%, 바람직하게는 최대 1.5 중량%, 보다 바람직하게는 최대 1.2 중량%, 특히 최대 1.0 중량%, 및 가장 바람직하게는 최대 0.8 중량%의 양으로 텍스타일에 적용된다.
제 31 구체예에 따르면, 제 26 내지 제 30 구체예 중 어느 하나에서, 모든 공정 사이클의 액제 중의 은 양이온 또는 무기 또는 유기 매트릭스에 포획된 은 양이온은 함께 텍스타일 재료의 중량을 기준으로 최대 0.1 중량%, 바람직하게는 최대 0.05 중량%, 보다 바람직하게는 최대 0.02 중량%, 및 가장 바람직하게는 최대 약 0.01 중량%의 양으로 텍스타일에 적용된다.
제 32 구체예에 따르면, 제 26 내지 제 31 구체예 중 어느 하나에서, 모든 공정 사이클의 액제 중의 은 양이온 또는 무기 또는 유기 매트릭스에 포획된 은 양이온은 함께 텍스타일 재료의 중량을 기준으로 적어도 0.001 중량%, 바람직하게는 적어도 0.002 중량%, 보다 바람직하게는 적어도 0.003 중량%, 및 가장 바람직하게는 적어도 약 0.005 중량%의 양으로 텍스타일에 적용된다.
제 33 구체예에 따르면, 제 26 내지 제 32 구체예 중 어느 하나에서, 모든 공정 사이클의 액제 중의 폴리헥사메틸렌 비구아나이드는 함께 텍스타일 재료의 중량을 기준으로 최대 0.5 중량%, 바람직하게는 최대 0.4 중량%, 보다 바람직하게는 최대 0.3 중량%, 및 가장 바람직하게는 최대 0.2 중량%의 양으로 텍스타일에 적용된다.
제 34 구체예에 따르면, 제 26 내지 제 33 구체예 중 어느 하나에서, 모든 공정 사이클의 액제 중의 폴리헥사메틸렌 비구아나이드는 함께 텍스타일 재료의 중량을 기준으로 적어도 0.03 중량%, 바람직하게는 적어도 0.05 중량%, 또는 적어도 0.10 중량%, 바람직하게는 적어도 0.15 중량%의 양으로 텍스타일에 적용된다.
제 35 구체예에 따르면, 제 26 내지 제 34 구체예 중 어느 하나에서, 모든 공정 사이클의 액제 중의 아졸계 화합물은 함께 텍스타일 재료의 중량을 기준으로 최대 0.6 중량%, 바람직하게는 최대 0.5 중량%, 보다 바람직하게는 최대 0.4 중량%, 및 가장 바람직하게는 최대 0.3 중량%의 양으로 텍스타일에 적용된다.
제 36 구체예에 따르면, 제 26 내지 35 구체예 중 어느 하나에서, 모든 공정 사이클의 액제 중의 아졸계 화합물은 함께 텍스타일 재료의 중량을 기준으로 적어도 0.05 중량%, 바람직하게는 적어도 0.10 중량%, 보다 바람직하게는 적어도 0.15 중량%, 및 가장 바람직하게는 적어도 0.20 중량%의 양으로 텍스타일에 적용된다.
제 37 구체예에 따르면, 전술한 구체예 중 어느 하나에서, 주 액제 적용 공정 및/또는 제 2 액제 적용 공정의 액제는 물, 바람직하게는 물 및 이소프로판올을 포함하고, 보다 바람직하게는 이소프로판올은 0.05 내지 2 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 1 중량%, 보다 바람직하게는 0.2 내지 0.6 중량%의 농도로 액제에 함유된다.
이소프로판올은 물의 표면 장력을 감소시켜 아미노산 및/또는 아미노산 유도체가 텍스타일 섬유로 침투하는 것을 촉진한다. 이소프로판올은 액제 적용 공정 및/또는 열처리 동안 증발한다.
제 38 구체예에 따르면, 전술한 구체예 중 어느 하나에서, 주 액제 적용 공정 및/또는 제 2 액제 적용 공정의 용액의 pH는 6.5 아래, 바람직하게는 6.0 아래, 보다 바람직하게는 5.5 아래, 보다 더 바람직하게는 5.0 아래, 가장 바람직하게는 약 4.5 및/또는 바람직하게는 3.0 초과, 보다 바람직하게는 4.0 초과, 보다 더 바람직하게는 5.0 초과, 가장 바람직하게는 약 5.5이다.
산성 pH는 특히 반응이 에스테르화 반응인 경우 텍스타일과 아미노산 및/또는 아미노산 유도체 간의 반응을 촉매화할 수 있다.
제 39 구체예에 따르면, 전술한 제 38 구체예에서, 주 액제 적용 공정 및/또는 제 2 액제 적용 공정의 액체 pH는 유기산, 바람직하게는 모노카복실산, 특히 아세트산, 락트산, 포름산, 프로피온산, p-톨루엔설폰산 또는 이들의 조합으로 조절된다.
유기산은 비스코스 또는 면과 같은 대부분의 텍스타일 재료와 상용성인 반면 예를 들어 HCl은 텍스타일을 손상시킬 수 있다. 특히 모노카복실산은 아미노산 및/또는 아미노산 유도체의 적용 후 텍스타일의 전체 전하에 영향을 미치지 않기 때문에 액제 적용 공정에 사용될 수 있다. 대조적으로, 디카복실산 또는 트리카복실산과 같은 다작용성 산, 예를 들어 시트르산은 작용기 중 하나를 통해 텍스타일에 결합하는 경우 텍스타일의 전체 음전하를 증가시킬 수 있다.
제 40 구체예에 따르면, 전술한 구체예 중 어느 하나에서, 액제는 가교제, 바람직하게는 이소시아네이트 가교제 또는 아크릴 가교제, 보다 바람직하게는 차단된 이소시아네이트 가교제를 포함한다.
가교제는 전형적으로 생분해되지 않는다. 그럼에도 불구하고 특정 적용에서 그들을 첨가하는 것은 이들이 아미노산 및/또는 아미노산 유도체 및 텍스타일의 작용기에 공유 결합하여 수득된 텍스타일의 항균 특성의 내세탁성을 증가시킬 수 있기 때문에 바람직할 수 있다.
제 41 구체예에 따르면, 전술한 구체예 중 어느 하나에서, 흡진 공정 동안, 액제는 적어도 40 ℃, 특히 적어도 45 ℃, 바람직하게 적어도 50 ℃, 보다 바람직하게 적어도 적어도 55 ℃, 보다 더 바람직하게는 적어도 60 ℃, 가장 바람직하게는 적어도 약 65 ℃의 온도를 가진다.
제 42 구체예에 따르면, 전술한 구체예 중 어느 하나에서, 흡진 공정 동안, 액제는 비등 온도 아래, 바람직하게는 최대 95 ℃, 보다 바람직하게는 최대 90 ℃, 특히 최대 85 ℃의 온도를 갖는다. 가장 바람직하게는 최대 약 80 ℃의 온도를 가진다.
제 43 구체예에 따르면, 전술한 구체예 중 어느 하나에서, 흡진 공정의 흡진 시간은 적어도 30 분, 바람직하게는 적어도 40 분, 보다 바람직하게는 적어도 50 분, 특히 적어도 55 분, 및 가장 바람직하게는 적어도 약 60 분, 및/또는 최대 120 분, 특히 90 분, 바람직하게는 최대 80 분, 보다 바람직하게는 최대 75 분, 보다 더 바람직하게는 최대 70 분, 보다 더 바람직하게는 최대 65 분, 가장 바람직하게는 최대 약 60 분이다.
제 44 구체예에 따르면, 전술한 구체예 중 어느 하나에서, 주 공정 사이클 및/또는 제 2 공정 사이클의 열처리는 건조 및/또는 경화를 포함한다.
제 45 구체예에 따르면, 전술한 제 44 구체예에서, 건조는 최대 190 ℃, 바람직하게는 최대 180 ℃, 보다 바람직하게는 최대 170 ℃의 주위 온도 및/또는 적어도 60 ℃, 바람직하게는 적어도 80 ℃, 보다 바람직하게는 적어도 100 ℃, 및 가장 바람직하게는 적어도 약 120 ℃의 주위 온도에서 수행된다.
제 46 구체예에 따르면, 전술한 제 44 또는 제 45 구체예에서, 경화는 적어도 150 ℃, 바람직하게는 적어도 160 ℃, 보다 바람직하게는 적어도 170 ℃, 특히 적어도 175 ℃, 및 가장 바람직하게는 적어도 약 180 ℃의 주위 온도 및/또는 최대 205 ℃, 바람직하게는 최대 195 ℃, 보다 바람직하게는 최대 190 ℃, 특히 최대 185 ℃, 및 가장 바람직하게는 최대 약 180 ℃의 주위 온도에서 적어도 부분적으로 수행된다.
경화 온도는 텍스타일에 대한 아미노산 및/또는 아미노산 유도체의 (공유) 결합을 촉진하도록 조절된다.
제 47 구체예에 따르면, 전술한 구체예 중 어느 하나에서, 출발 텍스타일은 하이드록실, 펩티드 및/또는 카보닐기, 특히 하이드록실 및/또는 펩티드기를 포함한다.
이들 기는 하나 이상의 아미노산 및/또는 아미노산 유도체를 텍스타일에 고정, 결합, 접착 또는 부착할 수 있게 한다. 예시적인 구체예에서, 출발 텍스타일 재료는 펩티드 및/또는 하이드록실기, 특히 하이드록실기를 포함한다.
제 48 구체예에 따르면, 전술한 구체예 중 어느 하나에서, 출발 텍스타일은 셀룰로오스 텍스타일 재료, 동물 유래 텍스타일 재료, 합성 텍스타일 재료, 또는 셀룰로오스, 동물 유래 및/또는 합성 텍스타일 재료를 포함하는 블렌드이다.
제 49 구체예에 따르면, 제 48 구체예에서, 셀룰로오스 텍스타일은 면, 비스코스, 레이온, 린넨, 대마, 모시, 황마 및 이들의 조합 (블렌드)으로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함한다. 특히, 셀룰로오스 텍스타일은 적어도 50%, 바람직하게는 적어도 60%, 보다 바람직하게는 적어도 70%의 비스코스를 포함한다.
제 50 구체예에 따르면, 제 48 구체예에서 동물 유래 텍스타일은 양모 및 실크로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함한다.
제 51 구체예에 따르면, 제 48 구체예에서 합성 섬유는 폴리에스테르, 폴리아미드 (나일론), 아크릴 폴리에스테르, 스판덱스 (엘라스탄, 라이크라), 아라미드, 모달, 설파, 폴리락티드 (PLA), 리오셀 (lyocell), 폴리부틸 테트라클로라이드 (PBT) 및 이들의 조합물 (블렌드)로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함한다.
제 52 구체예에 따르면, 전술한 제 47 내지 제 51 구체예 중 어느 하나에서, 적어도 90%, 바람직하게는 적어도 95%, 보다 바람직하게는 적어도 98%, 보다 더 바람직하게는 적어도 99%, 및 가장 바람직하게는 약 100% 출발 텍스타일은 재생 가능한 원료로 만들어지고/거나 생분해성이고/이거나 천연 및 유기물이다.
제 53 구체예에 따르면, 전술한 구체예 중 어느 하나에서, 텍스타일은 직조, 편물, 크로셰 뜨개질, 본딩, 경편 및 부직 패브릭으로 구성된 군으로부터 선택되며, 바람직하게는 항균성 텍스타일은 직조 패브릭이다.
바람직한 텍스타일은 멀티필라멘트 패브릭, 즉 멀티필라멘트사로 만들어진 패브릭이다. 패브릭은 처리가 얀 또는 심지어 섬유 처리보다 훨씬 저렴하기 때문에 선호된다. 멀티필라멘트사로 만든 패브릭은 모노필라멘트사로 만든 패브릭보다 더 강하고 표면적이 넓으며 블렌드될 수 있기 때문에 바람직하다.
제 54 구체예에 따르면, 본 발명은 추가로 전술한 구체예 중 어느 하나에 의해 얻을 수 있는 항균성 텍스타일에 관한 것으로, 바람직하게는 적어도 하나의 아미노산 및/또는 아미노산 유도체는 텍스타일에 부착 또는 결합되거나, 공유 결합되고/되거나, 존재한다면, 바람직하게는 글루코사민, 폴리글루코사민 및/또는 추가 항균제(들)도 텍스타일에 부착 또는 결합되거나 공유 결합된다.
제 55 구체예에 따르면, 제 54 구체예에서, 텍스타일에 부착 또는 결합되거나 공유 결합된 아미노산, 아미노산 유도체, 글루코사민, 폴리글루코사민 및/또는 추가 항균제(들)는 구체예 10, 11, 18, 19, 29 내지 36 중 어느 하나에서 각각의 항균제에 대해 정의된 바와 같은 개별 중량을 갖는다.
제 56 구체예에 따르면, 제 54 또는 제 55 구체예에서, 항균성 텍스타일은 AATCC 시험 방법 100-2012에 따라 측정되어, P. aeruginosa ATCC 9027 및/또는 Staphylococcus aureus ATCC 6538에 대해 접촉 시간 24 시간 이내, 바람직하게는 접촉 시간 6 시간 이내, 보다 바람직하게는 접촉 시간 1 시간 이내, 보다 더 바람직하게는 접촉 시간 15 분 이내, 특히 접촉 시간 10 분 이내에 적어도 99%, 바람직하게는 적어도 99.9%, 보다 바람직하게는 적어도 99.99%, 가장 바람직하게는 적어도 99.999% 감소값을 나타낸다.
제 57 구체예에 따르면, 제 56 구체예에서, 감소값은 바람직하게는 세탁기에서 브랜드명 비항균성, 비이온성 및 비-염소 함유 세탁 세제 (non-antimicrobial, non-ionic and non-chlorine containing laundiy detergent)를 사용하여 40 ℃에서 20-40 분으로 적어도 5 회 세탁 후, 보다 바람직하게는 적어도 10 회 세탁 후 (바람직하게는 표준 헹굼 사이클이 이어짐) 후에도 달성된다.
제 58 구체예에 따르면, 제 54 내지 제 57 구체예 중 어느 하나에서, 항균성 텍스타일은 AATCC 시험 방법 30-2013 Part III (한천 플레이트, Aspergillus Niger 또는 Candida albicans)에 따라 시험했을 때 제로 미생물 증식을 나타낸다.
제 59 구체예에 따르면, 제 58 구체예에서, 제로 증식 값은 세탁기에서 브랜드명 비항균성, 비이온성 및 비-염소 함유 세탁 세제를 사용하여 40 ℃에서 20-40 분으로 적어도 5 회, 보다 바람직하게는 적어도 10 회 세탁 (바람직하게는 표준 헹굼 사이클이 이어짐) 후에도 달성된다
제 60 구체예에 따르면, 제 54 내지 제 59 구체예 중 어느 하나에서, 중량 기준으로 텍스타일에 부착되거나 포함된 모든 항균제의 적어도 90%, 바람직하게는 적어도 95%, 보다 바람직하게는 적어도 98%, 보다 더 바람직하게는 적어도 99%, 특히 99.5%, 및 가장 바람직하게는 약 100%는 생분해성이고/이거나, 천연 및 유기물이다.
이하, 모든 백분율은 달리 표시되지 않는 한 중량에 의한다. "% owf" 또는 "% o.w.f."는 "중량 패브릭"에 대한 것을 의미하며 패브릭에 대한 항균제의 흡수 중량 백분율이다. "gpl" 또는 "GPL"은 "리터당 그램"을 의미한다. "R.t."는 "실온"을 의미하며 15 내지 35 ℃ 범위의 온도이다.
본 발명의 맥락에서 사용되는 용어 "항균성"은 적어도 몇 종의 미생물을 죽이거나, 적어도 일부 유형의 미생물의 증식 또는 번식을 억제하는 능력에 관한 것이다. 상기 용어는 본 발명과 관련하여 사용되는 하나 이상의 "미생물"에 유해한 임의의 화합물, 제제, 생성물 또는 공정에 관한 것이다. 바람직하게는, 하나 이상의 "미생물"이 "항균성" 생성물 또는 공정에 의해 사멸된다.
본원에서 사용되는 용어 "항균제"는 적어도 일부 유형의 미생물에 대해 항균 작용을 하는 임의의 화학적 화합물을 의미한다. 대표적인 항균제는 키토산, 4 급 암모늄 유기 실란, 은 양이온, 폴리헥사메틸렌 비구아나이드 (PHMB) 및 프로피코나졸이다. 아미노산 및/또는 아미노산 유도체는 그 자체로는 항균제가 아니지만 텍스타일에 부착 및/또는 결합시 항균성이 된다. 따라서, 텍스타일에 부착된 아미노산 및/또는 아미노산 유도체의 맥락에서, 이들 화합물은 또한 항균제로 이해되어야 한다.
본 발명의 문맥에서 상호 교환적으로 사용되는 용어 "미생물" 및 "미생물체"는, 특히 단세포 유기체와 같이, 육안으로는 볼 수 없는 작은 유기체를 포함하는 것으로 정의된다. 특히 "미생물" 및 "미생물체"라는 용어는 박테리아와 고세균을 포함한 원핵 유기체, 원생생물을 포함한 진핵생물, 먼지 진드기 또는 거미 진드기와 같은 동물, 진균류, 녹조류와 같은 식물 및 바이러스를 포함한다.
본원에서 사용되는 용어 "텍스타일"은 임의 형태의 텍스타일 또는 텍스타일 재료를 의미하며 섬유, 얀, 실, 플라이 얀, 섬유 및/또는 얀으로 제조된 패브릭, 및 섬유, 얀 및/또는 패브릭으로 제조된 최종 제품을 의미한다. 텍스타일은 직조, 편직, 코바늘 뜨개질, 본딩 및/또는 부직포 패브릭일 수 있다. 이들은 방사, 전기 방사, 인발 또는 압출될 수 있다.
본원에서 사용되는 용어 "생분해성"은 박테리아와 같은 생 세포에 의해 분해될 수 있는 임의 형태의 텍스타일, 아미노산, 아미노산 유도체, 키토산, 항균제 또는 기타 화합물을 지칭한다.
본원에서 사용되는 용어 "천연 및 유기"는 살아있는 유기체에 의해 생성될 수 있는 유기 화합물을 지칭한다. 예를 들어, 생물학적 세포 또는 키토산에 의해 합성되는 모든 아미노산은 천연 및 유기 화합물이다.
발명의 상세한 설명
본 발명의 바람직한 구체예 및 실시예가 다음의 상세한 설명에서 설명될 것이다. 그러나, 본 발명이 이들 구체예에 한정되지 않는다는 것을 강조하고자 한다.
본 발명은 텍스타일을 항균성으로 만드는 방법에 관한 것이다. 유리하게는,이 방법은 텍스타일의 마무리 공정을 위해 아미노산 또는 펩티드와 같은 자연 발생 기능제, 또는 이들 화합물과 키토산의 조합의 사용을 허용한다.
본 발명자들은 아미노산 아르기닌 및/또는 아미노산 유도체 카르니틴을 텍스타일에 (공유적으로) 결합시킴으로써 텍스타일에 양의 표면 전하를 침착시키면 텍스타일에 높은 항균 활성이 부여된다는 것을 발견하였다. 이론에 구애없이, 아미노산 및/또는 아미노산 유도체의 고밀도 양전하가 미생물, 예를 들어 그람 음성 또는 그람 양성 박테리아의 세포막을 파괴하는 것으로 판단된다.
수득된 항균성 텍스타일은 천연 아미노산과 같은 항균제가 생분해되기 때문에 환경 친화적이다. 더욱이, 항균제로 아미노산 및/또는 아미노산 유도체를 사용하면 예를 들어 키토산만을 포함하는 항균성 텍스타일과 비교하여 항균성 텍스타일의 생산 비용이 낮아진다.
액제 적용 공정:
본 발명에 따른 방법은 아미노산 및/또는 아미노산 유도체의 적용을 위한 액제 적용 공정, 특히 흡진 공정을 포함한다. 당 업계에 공지된 바와 같이, 흡진 공정 중에, 텍스타일 재료는 흡진 공정 동안 물품으로 전달되는 성분을 포함하는 액제와 접촉하게 된다. 이것은 액제로 채워진 컨테이너를 통해 텍스타일 재료를 안내함으로써 달성될 수 있다. 얀 및 패브릭은 전형적으로 흡진 공정으로 처리된다. 일반적인 흡진 공정 동안, 텍스타일 재료에 적용되는 화학물질은 처리될 텍스타일의 중량과 액제의 중량 사이의 비율을 나타내는, 필요한 재료 대 액제 비에 따라 용매, 예를 들어 물에 용해되거나 분산된다. 예를 들어 원하는 재료 대 액제비가 1:2인 경우, 300 kg의 텍스타일 재료의 흡진을 위해 600 kg의 용액이 필요하다. 다음에, 텍스타일 재료를 예를 들어 액제에 침지시켜 액제와 접촉시킴으로써, 화학물질을 바람직하게는 섬유와 접촉시키고, 보다 바람직하게는 섬유에 유입시킨다. 섬유 내 화학물질의 적절한 확산 및 침투를 얻기 위해, 각각의 액제 온도 및 각각의 흡진 시간은 속도론 및 열역학적 반응이 원하는 대로 일어나도록 설정된다. 텍스타일 재료 및 섬유가 화학물질을 흡수함에 따라, 액제 내 그의 농도는 감소한다. 당 업계에 공지된 바와 같이, 경과된 시간의 함수로서의 액제 흡진의 정도는 흡진 과정의 정도라고 불린다. 공정이 끝날 때 텍스타일 상에서 흡진되는 초기 액제에 존재하는 화학물질의 비율을 흡진률 또는 흡진 속도라고 한다.
흡진 공정에서 텍스타일이 열리고 섬유가 개별적으로 아미노산 및/또는 아미노산 유도체의 침투에 노출된다. 이것은 특히 더 강하고 더 높은 표면적을 가지고 블렌딩될 수 있기 때문에 대부분의 응용 분야에서 선호되는 멀티필라멘트사 또는 이로 만들어진 패브릭의 경우에 해당된다. 따라서, 흡진 공정의 사용에 의해, 제제가 섬유로 확산될 수 있으며, 패딩 또는 스프레이와 같은 보다 표면적인 액제 적용 공정에서와 같은 정도로 섬유의 표면 공간을 차지하지 않는다. 따라서 주 공정 사이클에서 흡진 공정을 사용하면 제 2 항균 공정 사이클, 특히 패딩 공정이 사용되는 제 2 공정 사이클에 의해 항균 성능을 향상시키는 것이 가능하거나, 추가 공정 사이클에서 텍스타일에 다른 기능성 제제를 적용하는 것이 가능하다. 대조적으로, 반복된 패딩 적용과 같은 반복된 표면 액제 적용은 성능을 향상시키지 않거나 적어도 동일한 정도로 성능을 향상시키지 않는다. 또한, 본 발명자들은 주 공정 사이클에서 흡진이 사용되는 경우에만 침출이 가장 낮은 값을 갖는다는 것을 발견했다. 반면에, 부직포의 경우, 부직포는 종종 지거 (jigger)와 같은 흡진 기계에 의해 가해지는 힘을 견딜 수 없기 때문에 흡진이 바람직하지 않을 수 있다.
흡진은 임의의 적합한 기술과, 실 염색기, 빔 기계, 윈치 기계, 제트 염색기, 연속 염색 장치 (CDR), 연속 표백 장치 (CBR), 또는 지거 기계와 같은 임의 적합한 기계로 수행될 수 있다.
흡진은 텍스타일 재료의 전체 단면에 걸쳐 액제를 고르게 퍼지게 하여, 바람직하게는 텍스타일 재료의 어떤 스폿도 액제와 접촉된 상태로 남아 있게 한다. 결과적으로, 텍스타일 재료와 적어도 하나의 아미노산 및/또는 아미노산 유도체 사이에 상호 작용 및/또는 결합이 이때 생성될 수 있다.
바람직하게는 대부분의 액제 제제는 텍스타일 재료의 전체 단면에 고르게 흡진된다. 바람직하게는, 텍스타일 재료가 흡진 액제에 포함된 아미노산, 아미노산 유도체 또는 항균제의 약 95%를 픽업하도록, 흡진 공정의 흡진율은 적어도 75%, 보다 바람직하게는 적어도 85%, 보다 바람직하게는 적어도 90%, 가장 바람직하게는 적어도 95%이다. 이러한 흡진율은 대부분의 액제 성분이 섬유 재료에 의해 소모되므로 비용을 절감할 수 있다. 또한 픽업율이 낮은 공정보다 생태학적이다.
일반적으로 텍스타일에 더 많은 열을 가할수록 결합력이 더 좋다. 따라서, 바람직하게는, 흡진 공정 중에 흡진 공정의 결과로 액제 내의 하나 이상의 항균제가 텍스타일 재료의 단면을 가로질러 실질적으로 균일하게 분산되도록 하기에 흡진 공정 동안의 액제의 온도는 충분히 높고, 흡진 시간은 충분히 길다. 따라서, 바람직하게는 텍스타일 재료에 잘 함침되고 항균제가 전체 텍스타일 재료에 걸쳐 분산되도록, 액제의 온도는 충분히 높고 흡진 시간은 충분히 길어야 한다. 바람직하게는, 텍스타일 재료가 하기에 설명되는 바와 같이, 각각의 경화 공정 후에 원하는 항균 성능을 달성할 수 있도록 하기에 흡진 시간은 충분히 길고 흡진 공정 동안의 액제의 온도는 충분히 높다.
그러나, 너무 많은 열은 황변을 일으키고 패브릭을 약화시킨다. 따라서, 바람직하게는, 흡진 공정의 결과 텍스타일 재료가 변색 및/또는 황변되지 않고/거나 파단 (인장) 강도가 15% 이하, 바람직하게는 10% 이하, 보다 바람직하게는 7% 이하, 가장 바람직하게는 5% 이하로 감소되도록 하기에 흡진 공정 동안의 액제의 온도는 충분히 낮고/거나 흡진 시간은 충분히 짧아야 한다. 당 업계에 공지된 바와 같이, 과도한 열은 텍스타일 재료에 황변을 야기하여 바람직하지 않을 수 있다. 따라서, 액제의 온도가 너무 높아서는 안된다. 너무 높은 온도에서는 너무 많은 증기가 형성되어 공정의 효율성이 떨어진다. 또한, 액제의 온도가 너무 높으면, 액제 배스 내에서 난류가 발생하여 텍스타일 재료가 손상될 수 있다. 또한, 흡진 시간이 증가함에 따라, 텍스타일 재료는 약화될 수 있으며, 즉 파단 강도가 감소될 수 있다.
본 발명의 문맥에서 사용되는 흡진 시간이라는 용어는 바람직하게는 텍스타일 재료의 전체 배치 중 적어도 일부가 먼저 액제와 접촉할 때를 시작으로 하여 배치의 마지막 부분이 액제로부터 꺼내질 때까지 지속되는 기간으로 정의된다. 주어진 적용에서 이상적인 흡진 시간은 상당히 다를 수 있다. 텍스타일이 패브릭인 경우, 이는 기계의 유형, 액제 배스의 크기 및 패브릭의 길이와 무게에 따라 달라질 것이다. 예를 들어, 1,500 미터 길이의 패브릭에 대한 이상적인 흡진 시간이 60 분이라면 길이가 3,000 미터인 패브릭의 이상적인 흡진 시간은 다른 것은 동일한 조건에서 100 분일 수 있다. 본원에서 흡진 시간이 명시될 때마다, 이는 표준 패브릭 속도 (예: 50 m/분)로 작동하는 표준 지거 기계 (예: 야무다 (Yamuda) 제 모델 번호 Y1100) 상에서 길이는 1,500 미터이고 무게가 200 g/㎡인 것에 상당하는 시간을 가리킨다. 주어진 텍스타일 재료 및 흡진 기계에 대해, 당업자라면 통상의 일반적인 지식을 사용하여 전술한 매개 변수에 대해 특정된 흡진 시간에 상당하는 흡진 시간을 결정할 수 있을 것이다.
따라서, 흡진 공정으로, 적어도 하나의 아미노산 및/또는 아미노산 유도체, 바람직하게는 항균제가 텍스타일 재료의 단면에 걸쳐 실질적으로 균일하게 분산된다.
흡진 공정 후 열처리가 이어진다. 공정 사이클이 하나 뿐인 경우, 열처리는 건조 및 경화를 포함할 수 있다. 아미노산 및/또는 아미노산 유도체를 비침출 또는 실질적으로 비침출 방식으로 텍스타일 재료에 완전히 결합시키기 위해서는 고온, 바람직하게는 180 ℃에서 경화가 필요하다. 경화되기 전에, 텍스타일 내 물이 증발될 때까지 텍스타일의 온도는 100 ℃를 초과할 수 없기 때문에, 텍스타일은 건조시켜야 한다. 주 공정 사이클에 추가 공정 사이클 (하기에 기술된 바와 같은 제 2 항균 공정 사이클 또는 텍스타일에 친수성 또는 소수성과 같은 다른 특성을 부여하는 공정 사이클)이 뒤따르는 경우, 바람직하게는 이 단계에서, 즉 주 공정 사이클에서 경화는 없다. 이것은 경제적인 이유 때문이지만, 또한 경화가 텍스타일을 닫거나 밀봉하여 추가 공정 사이클에서의 처리가 덜 효과적일 수 있기 때문이기도 하다. 추가 공정 사이클의 경우, 텍스타일은 건조되어야 하는데, 그렇지 않으면 추가 공정 사이클의 액제를 흡수하지 않을 수 있기 때문이다. 건조는 실온과 같은 저온에서 수행될 수 있다. 그러나, 제조 공정의 속도를 높이기 위해, 건조는 열처리에 의해 수행되는 것이 바람직하다. 또한, 열처리는 텍스타일에 제제의 기본 결합을 이루게 하여 이후의 세탁 단계에서 씻겨나가지 않도록 할 것이다.
건조는 실제 사용되는 텍스타일 재료에 따라 일반적인 열 경화 과정을 사용하여 수행할 수 있다. 바람직하게는, 텍스타일 재료의 건조는 적어도 부분적으로 적어도 100 ℃, 보다 바람직하게는 적어도 110 ℃, 더욱 더 바람직하게는 적어도 115 ℃, 가장 바람직하게는 적어도 약 120 ℃의 온도에서 수행된다. 온도가 낮을수록 지속 시간이 길어져야 하는데, 이것은 지속 시간이 길수록 황변 및 또한 패브릭 강도 면에서 텍스타일에 부정적인 영향을 미치기 때문에 불리하다.
바람직하게는, 텍스타일 재료의 건조는 최대 190 ℃, 보다 바람직하게는 최대 180 ℃, 특히 최대 170 ℃의 온도에서 수행된다. 보다 더 바람직하게는, 텍스타일 재료의 건조는 최대 150 ℃, 보다 바람직하게는 최대 140 ℃, 특히 최대 130 ℃, 가장 바람직하게는 최대 약 120 ℃의 온도에서 수행된다.
바람직하게는, 상기 주어진 온도에서의 건조 시간은 패브릭 중량 100 g/m2 당 적어도 30 초, 바람직하게는 적어도 40 초, 보다 바람직하게는 적어도 50 초, 가장 바람직하게는 적어도 약 60 초이다 (텍스타일 재료가 패브릭인 경우). 더욱 바람직하게는, 건조는 패브릭 중량 100 g/m2 당 최대 120 초, 바람직하게는 최대 90 초, 더욱 바람직하게는 최대 75 초, 가장 바람직하게는 최대 약 60 초의 기간동안 수행된다 (텍스타일 재료가 패브릭인 경우). 건조 시간은 패브릭 중량 (㎡ 당)이 증가함에 따라 증가함을 알 수 있다. 당업자는 텍스타일 재료가 얀일 경우 유사한 건조 시간이 적용되며, 얀 직경에 따라 각각의 건조 시간을 선택해야 하는 것을 이해한다.
건조 공정은 전형적으로 텍스타일 재료를 스텐터 또는 스텐터 프레임 (때로는 "텐터"라고도 함) 또는 유사한 건조기를 통과시킴으로써 수행될 수 있다. 텍스타일 재료를 건조시킴으로써, 바람직하게 과량의 수분이 제거된다.
추가 공정 사이클이 없는 경우 건조 공정 후에 경화 공정이 이어질 수 있다. 이 경우 경화 과정은 후술하는 바와 같을 것이다. 그러나, 제 2 공정 사이클에서 경화 공정은 바람직하게는 건조 공정과 함께 스텐터를 한 번 통과하는 방식으로 수행되지만, 바람직하게는 하나의 공정 사이클만이 있는 경우에는 건조 및 경화를 위한 스텐터를 통과하는 2 개의 개별적인 통과를 포함한다. 이는 단 하나의 공정 사이클만이 있는 경우 텍스타일은 전형적으로 습기가 많고, 따라서 건조 공정이 스텐터를 통과하여 별도로 수행되는 경우 더 잘 제어될 수 있기 때문이다.
다른 한편으로, 추가 액제 적용 공정 사이클이 있는 경우, 건조 후에 세척 단계가 이어질 수 있다. 세척하는 동안, 텍스타일 재료는 바람직하게는 세제를 사용하지 않고 물에서 세척된다. 바람직하게는, 텍스타일 재료는 예를 들어, 30 ℃ 내지 50 ℃, 더욱 바람직하게는 35 ℃ 내지 45 ℃의 온도를 갖는 수조에서와 같은 배스에서 세척된다. 세척 시간은 바람직하게는 적어도 35 분, 보다 바람직하게는 적어도 40 분이다.
주 공정 사이클 후에 생성된 텍스타일 재료는 이미 항균 특성을 갖추고 있다. 그러나 패딩과 같은 임의적인 제 2 공정 사이클를 수행하여 더욱 개선할 수 있다. 예를 들어, 흡진 공정, 코팅 공정 또는 분무 공정과 같은 다른 액제 적용 공정이 대안적으로 사용될 수 있다. 그러나, 패딩 공정은 소비 시간이 적고 따라서 흡진보다 비용이 덜 들기 때문에 특히 유리한 것으로 밝혀졌으며, 이는 분무보다 더 군일한 액제 분포를 제공하며 (그리고 분무와 달리, 패브릭의 양면에 동시에 적용될 수 있다), 코팅 페이스트는 전형적으로 누출 경향이 있는 성분을 함유하기 때문에 코팅보다 비침출 특성면에서 더 나은 결과를 산출한다.
임의의 적합한 기술이 패딩 공정을 수행하기 위해 이용될 수 있으며, 여기서 바람직하게는 각각의 액제 (흡진 공정 (11) 중 하나와 동일한 액제이거나 아닐 수 있고 이후에 상세히 설명될 것이다)가 준비되고 펌프를 통해 각각의 패딩 맹글로 공급된다. 따라서, 패딩 공정 (15)은 바람직하게는 텍스타일 재료 상에 액제의 최적의 습윤 픽업을 얻기 위해 하나 이상의 롤 적용을 포함한다. 적절한 패딩 맹글 압력은 전형적으로 텍스타일 재료의 품질에 따라 미리 결정되며, 일반적으로 항균제의 습윤 픽업이 최적화되도록 설정된다. 액제는 실온일 수 있거나 패딩 공정 중에 가열될 수 있다.
바람직하게는, 패딩 공정은 0.5 내지 4 bar, 보다 바람직하게는 1.0 내지 3.0 bar, 더욱 더 바람직하게는 1.5 내지 2.5 bar, 가장 바람직하게는 약 2 bar의 압력에서 패딩 맹글에서 수행된다. 픽업률 (또는 "습윤 픽업")는 적용되는 액제의 양을 특정하며 다음과 같이 건조된 비처리 텍스타일의 중량에 대한 백분율로서 정의된다: 픽업률 (%) = 적용된 액제 중량 × 100/건조 텍스타일의 중량. 예를 들어, 픽업률이 65%라는 것은 650 g의 액제가 1 kg의 텍스타일에 적용됨을 의미한다. 본 발명에 따른 패딩 방법의 픽업률은 바람직하게는 적어도 40%, 보다 바람직하게는 적어도 50%, 더욱 바람직하게는 적어도 55%, 특히 적어도 60%, 가장 바람직하게는 적어도 약 65%이다. 이는 바람직하게는 최대 90%, 보다 바람직하게는 최대 80%, 보다 더 바람직하게는 최대 75%, 특히 70% 이하, 가장 바람직하게는 최대 약 65%이다.
패딩 후 건조 및 경화를 포함하는 열처리가 수행될 수 있다. 경화는 본 출원에 언급된 온도에서 건조 상태의 텍스타일 재료를 열처리하는 것으로 정의될 수 있으며, 여기서 건조는 텍스타일에 수분이 99% 없음을 의미한다. 일반적으로 스텐터가 경화에 사용될 수 있다.
경화는 바람직하게는 적어도 150 ℃, 바람직하게는 적어도 160 ℃, 보다 바람직하게는 적어도 170 ℃, 보다 더 바람직하게는 적어도 175 ℃, 가장 바람직하게는 적어도 약 180 ℃의 경화 온도에서 적어도 부분적으로 수행된다. 바람직하게는, 경화는 최대 205 ℃, 바람직하게는 최대 195 ℃, 보다 바람직하게는 최대 190 ℃, 보다 더 바람직하게는 최대 185 ℃, 가장 바람직하게는 최대 약 180 ℃의 온도에서 수행된다. 따라서 바람직한 경화 온도는 약 180 ℃이다.
패브릭 중량 100 g/m2 당 적어도 20 초, 바람직하게는 적어도 24 초, 보다 바람직하게는 적어도 28 초, 가장 바람직하게는 적어도 약 30 초 동안 상기 온도에서 수행된다 (텍스타일 재료가 패브릭인 경우). 바람직하게는, 이 온도가 적용되는 시간은 패브릭 중량 100 g/m2 당 최대 50 초, 바람직하게는 최대 45 초, 보다 바람직하게는 최대 40 초, 보다 더 바람직하게는 최대 35 초, 가장 바람직하게는 최대 약 30 초이다 (텍스타일 재료가 패브릭인 경우). 따라서, 가장 바람직한 구체예에서, 약 180 ℃의 경화 온도가 패브릭 중량 100 g/m2 당 약 30 초 동안 적용된다. 그러나, 무거운 패브릭의 경우, 바람직한 경화 시간은 더 길며, 즉 350 내지 500 g/㎡의 패브릭에 대해 상기 논의된 온도에서 45 초 및 500 g/㎡ 초과의 패브릭에 대해 60 초이다. 이것은 패브릭의 두께가 증가함에 따라 열 파동이 패브릭 코어에 도달하는 데 더 많은 시간이 걸리기 때문이다. 텍스타일 재료가 얀일 경우 변경된 온도가 적용되고 지속 시간 및 경화 온도는 얀 직경에 의존한다는 것을 알 수 있을 것이다. 경화 온도는 텍스타일 재료와 실질적으로 독립적이기 때문에, 상이한 텍스타일 재료를 사용하는 경우, 경화 시간 (및 건조 시간) 만 조절하면 된다. 본 발명자들은 경화 시간 또는 지속 시간이 텍스타일 재료의 중량이 증가함에 따라 선형적으로 증가한다는 것을 발견하였다.
바람직하게는 경화는 건조 직후에 이루어진다. 즉, 텍스타일 재료는 바람직하게는 건조와 경화 사이에 실질적으로 냉각되지 않는다. 따라서, 건조 및 경화가 차례로 순차적으로 진행되는 경우, 두 공정은 바람직하게는 패브릭 중량 100 g/m2 당 적어도 45 초, 바람직하게는 적어도 50 초, 보다 바람직하게는 적어도 55 초, 가장 바람직하게는 적어도 약 60 초의 총 기간에 걸쳐 수행된다 (텍스타일 재료가 패브릭인 경우). 보다 바람직하게는, 건조 및 경화는 패브릭 중량 100 g/m2 당 최대 75 초, 바람직하게는 최대 70 초, 보다 바람직하게는 최대 65 초, 가장 바람직하게는 최대 약 60 초 동안 수행된다 (텍스타일 재료가 패브릭인 경우).
기능성 제제:
주 액제 적용 사이클의 액제, 및 선택적으로 제 2 공정 사이클의 액제는 적어도 하나의 아미노산 및/또는 적어도 하나의 아미노산 유도체를 포함한다.
아미노산 및 아미노산 유도체는 둘 다 적어도 2 개의 작용기를 함유하는데, 그 중 하나는 카복시기이고 다른 하나는 아민기 또는 4 차 아민기이다. 달리 명시되지 않는 한, 카복시기 및 아미노기는 예를 들어 가교제로 유도체화되지 않는다. 아미노산은 하기 구조식으로 표시되는 알파-아미노산일 수 있다:
Figure pct00001
다른 구체예에서, 아미노산은 베타-, 감마- 또는 델타-아미노산일 수 있다.
예시적인 단백질 생성 아미노산 L-아르기닌은 다음 구조식으로 표시된다:
Figure pct00002
예시적인 비단백질성 아미노산 유도체 L-카르니틴은 다음 구조식으로 표시된다:
Figure pct00003
니신은 다음 구조를 가진 란티바이오틱이다:
Figure pct00004
본 발명의 방법에 따른 반응 조건 하에서 아미노산 및/또는 아미노산 유도체의 R'-COOH기는 에스테르 결합 R'-COO-R"을 형성하여 셀룰로오스의 R"-OH기와 반응할 수 있다.
본 발명의 일부 구체예에서, 폴리글루코사민 (키토산)이 텍스타일에 적용된다. 키토산은 다음과 같은 구조를 가지며, 여기서 n은 당 업계에 알려진 단량체 단위의 수를 나타낸다:
Figure pct00005
본원에 개시된 반응 조건 하에서, 키토산은 셀룰로오스 물질의 작용기와 반응하여 아래와 같이 공유 결합을 생성할 수 있다:
Figure pct00006
아미노산 및/또는 아미노산 유도체가 키토산과 조합하여 사용되는 경우, 여기에 개시된 반응 조건 하에서 아미노산 및/또는 아미노산 유도체의 R'-COOH기는 에스테르 결합 R'-COO-R"을 형성하여 키토산의 R"-OH기와 반응할 수 있다.
실시예
본 발명은 본 발명을 제한하지 않고 텍스타일 재료의 제조를 예시하는 하기 구체예에 의해 추가로 설명될 것이다.
항균 성능을 위한 AATCC 100-2012 시험 방법:
본 발명에 따른 항균성 텍스타일의 항균 성능은 AATCC 100-2012 시험 방법에 따라 수행되었다. 항균 성능에 대한 AATCC 100-2012 시험 절차는 AATCC Technical Manual 2013, p. 166-168에 자세히 기재되어 있다.
요약하면, 직경 48 mm의 원형 견본 3 개를 오토클레이브 (121 ℃, 15 분) 텍스타일 샘플에서 준비하고 정해진 수의 견본을 250 ml 삼각 플라스크에 가하였다. 준비한 접종물 1 ml (인산 완충수에서)을 견본 위에 스폿팅하였다 (spot). 시험 접종물은 P. aeruginosa ATCC 9027 또는 S. aureus ATCC 6538 (107 CFU/ml)이었고 접종량은 1% BSA였다. 접촉 시간은 0 분, 10 분, 30 분 및 1 시간으로 다양하였다. 0 분 접촉 시간에서는 접종 후 즉시 분석되었다. 다른 접촉 시간에는 접종 직후 삼각 플라스크를 밀봉하고 각 접촉 시간 동안 37 ℃에서 인큐베이션하였다.
정해진 접촉 시간 후, 100 ml의 Dey-Engley 중화 브로쓰를 각 플라스크에 첨가하고 플라스크를 손으로 1 분 동안 흔들었다. 희석 시리즈를 준비하고 각 희석 샘플을 영양 한천에 플레이팅하였다. 한천 플레이트를 37 ℃에서 24 시간 및 48 시간 동안 인큐베이션하였다.
박테리아의 로그 감소 (R)는 다음과 같이 계산되었다:
B [log (접종 직후, 즉 0 접촉 시간에 병에 있는 접종된 처리된 시험 표본 견본에서 회수된 박테리아 수) - A [log (소정 접촉 기간 동안 인큐베이션된 병에 있는 접종된 처리된 시험 표본 견본에서 회수된 박테리아의 수)].
항균 성능을 위한 AATCC TM-30 (Part III) 시험 방법:
본 발명에 따른 텍스타일의 항진균 활성은 표준 시험 방법 "AATCC test method 30-2013"에 따라 시험 유기체로서 Aspergillus Niger 또는 Candida albicans (표준 시험 방법의 "시험 III")를 사용하여 시험되었다.
48 시간된 C. albicans 또는 A. niger 배양물을 시험에 사용하였다. 증식된 배양물을 3% 포도당을 함유하는 Sabouraud 덱스트로스 한천 배지에서 긁어내고 유리 비드가 있는 50 mL 멸균 증류수에 접종하였다. 플라스크를 흔들어 현탁액을 만들고 최종 밀도를 2×106 CFU/ml로 유지하였다. 시험 배지 (15 mL)를 멸균 페트리 접시에 붓고 고화시켰다. 1 ml의 접종물을 표면에 펼쳤다.
텍스타일 샘플 (3.8±0.5 cm 디스크, 시험하기 전에 121 ℃에서 15 분 동안 오토클레이브)을 한천 표면에 놓고 0.2 mL의 접종물을 각 샘플 위에 가하였다. 플레이트를 28 ℃에서 4-5 일 동안 인큐베이션하였다. 인큐베이션 기간이 끝나고, 플레이트를 다음 등급에 따라 효모/진균 증식에 대해 조사하였다:
Figure pct00007
화학물질
다음과 같은 화학물질이 이후 설명되는 실험에 사용되었다.
L-아르기닌은 당 업계에 공지되어 있으며, 예를 들어 Sciencelab로부터 상업적으로 입수 가능하다. 다음 실시예에서, L-아르기닌은 100 중량%의 분말로 제공되었다.
L-카르니틴은 Lonza Specialty Chemicals Switzerland에서 >98 중량%의 분말로 공급된 것이다.
키토산은 대만의 Go Yen Chemical (Goyenchem-102)에서 원액으로 공급된 것이다. 본 발명자들에 의해 수행된 측정에서 이 스톡 용액은 약 8%의 활성 성분, 즉 8% 키토산을 함유하는 것으로 나타났다.
프로피코나졸은 당 업계에 공지되어 있으며, 상업적으로 입수 가능하다 (예: Utconazol (Utpan Chempro 제). 프로피코나졸은 가교제, 특히 바람직하게는 차단된 이소시아네이트 화합물을 사용하여 텍스타일 재료에 결합시킬 수 있으며, 이는 우레탄 결합 또는 아실레이트 기반 생성물로 이어진다. 프로피코나졸을 사용하는 경우, 액제, 특히 흡진 액제에 가교제를 사용하는 것이 바람직하다. 프로피코나졸의 제형이 가교제를 함유하거나 가교제가 프로피코나졸 제형의 일부인 것이 보다 더 바람직하다. 다음 실시예에서, 프로피코나졸 (Utpan Chempro)은 25% 스톡 용액으로 제공되었다.
4 급 암모늄 유기 실란은 50% 스톡 용액으로서 Gelest Inc.에 의해 공급되는 유기 메톡시실란, 바람직하게는 N-트리메톡시실릴프로필-N,N,N-트리메틸암모늄 클로라이드를 포함할 수 있다.
폴리헥사메틸렌 비구아나이드는 당 업계에 공지되어 있으며 상업적으로 입수 가능하다. 다음 실시예에서, 폴리헥사메틸렌 비구아나이드 (PHMB, Thor GmbH)는 20% 스톡 용액으로 공급되었다.
항균제는 은 양이온을 포함할 수 있다. 특정 구체예에서, 은 양이온은 무기 또는 유기 매트릭스에 포획된다. 바람직하게는, 무기 매트릭스는 알루미노실리케이트이다. 바람직하게는, 유기 매트릭스는 중합체 매트릭스이다. 이러한 은 함유 미생물 제제는 당 업계에 공지되어 있으며 시판되고 있다. 다음 실시예에서 Silvadur 930 Flex (중합 매트릭스에 포획된 0.17% 은 양이온)는 Dow Chemical Company에서 공급된 것이다.
가교제로서 차단된 폴리이소시아네이트, 예를 들어 옥심-차단된 폴리이소시아네이트를 사용할 수 있다. 예를 들어 옥심-차단된 폴리이소시아네이트는 Schoeller Technologies AG에서 공급된 것이다.
텍스타일
이후 설명되는 실험에는 다음 텍스타일이 사용되었다.
- 100% 비스코스: 평방 미터당 117 g (GSM), 원사수/30*30/68*64의 구성
- 100% 면: 40 수 면, 140 GSM
- 면 50%/비스코스 50% (CVC 블렌드): 140 GSM
- 폴리에스테르 65%/면 35% (PC 블렌드): 165 GSM
액체 적용 공정
아래의 실시예에서 달리 명시하지 않는 한, 액제 적용 공정은 다음과 같이 수행되었다.
제 1 단계 ("액제 제조")에서, 아미노산(들)/아미노산 유도체(들) 및/또는 항균제 및 물을 포함하는 반응 혼합물로 액제를 제조하였다. 산을 적용하여 반응 혼합물의 pH를 실시예에 명시된 바와 같이 조절하였다. 반응 혼합물을 특정 시간 동안 온도에서 교반하였다.
액제 제조 후, 액제를 지정된 매개 변수를 사용하여 흡진 또는 패딩 공정인 주 액제 적용 공정에 비희석 상태로 사용하였다. 일부 실시예에서는, 주 액제 적용 공정 후 패딩 공정인 제 2 적용 공정이 이어졌다.
일부 패브릭은 흡진에 지거 기계 (Yamuna, 모델 번호 Y1100)를 사용하여 제조하였으며, 다른 패브릭은 이 공정을 면밀히 시뮬레이션한 실험실 조건에서 제조하였다. 본 발명자들은 흡진 공정에서 텍스타일에 첨가된 화학물질의 양이 약 100%의 습식 픽업에 포함된 화학물질의 양에 해당한다고 추정하였다. 따라서, 예를 들어 30 gpl (g/l)의 농도로 제제가 액제에 포함된 경우, 흡진 공정 후 텍스타일상의 제제의 양은 패브릭 중량 기준 약 3%였다. 패딩 공정은 약 65%의 습식 픽업으로 수행되었다. 따라서, 예를 들어 30 gpl의 농도로 제제가 액제에 포함된 경우, 패딩 공정에서 텍스타일에 첨가된 제제의 양은 패브릭 중량 기준 약 1.95%였다.
건조 및 경화
주 액제 적용 공정과 제 2 액제 적용 공정 사이에, 텍스타일을 건조시키고 가끔 건조시키고 경화시켰다. 마지막 액제 적용 공정 후, 텍스타일을 건조하고 경화시켰다. 아래에서 달리 명시하지 않는 한 건조는 120 ℃에서 2 분 동안 수행되었고, 경화는 180 ℃에서 2 분 동안 수행되었다.
세척
일부 실시예에서, 경화된 텍스타일은 실시예에 나타낸 바와 같이 다음 조건에서 수 회 세척하였다: 세척 사이클에서 온도는 40 ℃ 였고, Clax 200s (Johnson Wax Professional)이 정상적인 용량의 세제로 사용되었다. 각 세척 사이클 후, 텍스타일을 0.05% 시트르산으로 10 분 동안 헹구었다.
실시예 1: L-아르기닌으로 처리된 비스코스 텍스타일
100% 비스코스 텍스타일을 주 액제 적용 사이클에서 흡진 공정을 포함하고 제 2 공정 사이클에서 패딩 공정을 포함하는 2 사이클 공정에서 L-아르기닌으로 처리하였다.
흡진 및 패딩 공정 둘 다에 대해 리터당 30 또는 40 g의 L-아르기닌 (gpl)을 포함하는 액제를 준비하였다. 시트르산을 사용하여 pH를 4.5로 조절하였다. 액제를 70 ℃에서 1 시간 동안 교반하였다.
흡진 공정은 약 100%의 습식 픽업으로 수행되었으며, 결과로 패브릭 중량으로 L-아르기닌이 3.0/4.0% 첨가되었다. 60 ℃에서 1 시간 동안 비희석 액제로 흡진을 수행한 후 120 ℃에서 건조시켰다.
액제 중에 L-아르기닌 농도 10 gpl로 패딩을 수행하였다. 패딩 픽업률은 약 65%였다. 따라서 흡진 및 패딩 공정에서 텍스타일에 첨가된 L-아르기닌의 총량은 3.0/4.0% + 0.65% = 3.65/4.65% o.w.f로 추정할 수 있다.
패딩 후, 텍스타일을 120 ℃에서 건조시키고 180 ℃에서 경화시켰다. 경화된 샘플을 비이온성 세제 Clax 200 S를 사용하여 실험실 세탁기에서 10 회 세탁하였다.
마무리 방법 및 시험 결과를 다음 표 1에 요약하였다.
L-아르기닌으로 100% 비스코스 마무리 가공
샘플 ID Arg30 gpl Arg40 gpl
액제 제제
아르기닌 30 gpl 40 gpl
액제 pH 4.5 4.5
pH 조절 약품 시트르산 시트르산
액제 온도 70 ℃ 70 ℃
교반 시간 1 시간 1 시간
주 공정 사이클
흡진 시간 1 시간 1 시간
흡진 온도 60 ℃ 60 ℃
건조 온도 120 ℃ 120 ℃
제 2 공정 사이클
아르기닌 10 gpl 10 gpl
패딩 배쓰 온도 실온 실온
경화 온도 180 ℃ 180 ℃
세탁
세탁 횟수 10 10
항균 활성 (AATCC 100-2012)
10 분 후 로그 감소 (R) [Log cfu/ml]
S. aureus 0.53 0.76
P. aeruginosa 2.76 2.76
30 분 후 로그 감소 (R) [Log cfu/ml]
S. aureus 0.86 0.88
P. aeruginosa 2.82 2.92
1 시간 후 로그 감소 (R) [Log cfu/ml]
S. aureus 0.86 1.03
P. aeruginosa 3.82 3.82
표 1에서 알 수 있는 바와 같이, L-아르기닌은 10 분 후 이미 P. aeruginosa에 대해 2.76 log (즉 >99% 감소)의 상당한 항균 성능을 부여한다. 그람 양성 S. aureus에 대한 항균 성능은 1 시간 후 약 1 log이다 (즉, 약 90% 감소). 텍스타일을 세제로 세탁해도 전체적인 항균 성능은 영향을 받지 않으므로 세탁 및 재사용이 가능하다. 이러한 세탁-내구성은 패딩 공정만을 사용하고 흡진 공정을 사용하지 않고 본 발명자들이 수행한 실험에서는 달성할 수 없었다. 내세탁성은 아미노산이 텍스타일에 공유 결합되어 있음을 나타낸다.
이론에 구애 없이, 고온 및 낮은 pH에서의 흡진뿐만 아니라 물이 증발하는 고온에서의 경화를 포함하는 공정 조건은 비스코스 텍스타일에 포함된 셀룰로오스 분자의 하이드록실기와 L-아르기닌의 카복시기 간의 에스테르화 반응을 촉진하는 것으로 여겨진다. 마지막으로, 데이터는 액제에 사용된 L-아르기닌 농도와 항균 효율성 간에 양의 상관관계가 있음을 제시한다.
L-아르기닌 검출을 위한 비색법 검사:
표 1의 텍스타일 샘플에서 L-아르기닌을 검출하고 정량화하기 위해 수정된 사카구치 (Sakaguchi) 검사를 확립하였다. 1-나프톨과 차아염소산나트륨 용액 (2.5%) 한 방울로 이루어진 개조된 사카구치 시약을 사용하였다. 수정된 사카구치 시험 절차는 다음과 같다:
4 가지 시약 준비:
(1) 100 ml 에탄올 중 500 mg의 L-나프톨 (N100-10G, Sigma-Aldrich),
EtOH 중 0.5% 1-나프톨 용액에 해당 (매번 새로운 것으로 준비)
(2) 100 ml 탈이온수 중 5 g NaOH, 5% NaOH 용액에 해당
(3) Javelle, 2.5% NaOCl 용액에 해당
(4) 100 ml 탈이온수 중 5 g 우레아, 물 중 5% 우레아 용액에 해당
프로토콜:
- 페트리 접시에 텍스타일 샘플 제공
- 텍스타일 샘플에 1 ml의 시약 (1) 제공.
- 텍스타일 샘플에 1 ml의 시약 (2) 제공.
- 텍스타일 샘플에 1 ml의 시약 (3) 제공.
- 텍스타일 샘플에 1 ml의 시약 (4) 제공.
적색은 L-아르기닌의 존재를 나타낸다.
제 1 단계에서, 검출 한계를 추정하기 위해 L-아르기닌 희석물 시리즈를 검사하였다. 이 시리즈에서 1 ml의 1% L-아르기닌, 0.1% L-아르기닌, 0.01% L-아르기닌 및 0.001% L-아르기닌 용액을 각각 6×6 cm 패브릭 (질량 = 408 mg)에 적용하고 각 패브릭을 사카구치 반응시켰다. 0.01% L-아르기닌 용액 및 고농축 용액에서 착색을 관찰할 수 있었다. 0.01% L-아르기닌 용액 1 ml는 패브릭 408 mg에 적용된 L-아르기닌 0.1 mg에 상응하므로 검출 한계는 약 0.025% 아르기닌 o.w.f로 추정되었다.
표 1의 세탁된 텍스타일을 사카구치 검사에 따라 검사하고, 얻어진 착색을 희석 시리즈와 비교하였다. 샘플 "아르기닌 30 gpl"에서 L-아르기닌의 o.w.f. 농도는 비스코스상의 아르기닌 0.25 내지 2.5%로 추정할 수 있고, 샘플 "아르기닌 40 gpl"의 L-아르기닌 농도는 비스코스에서 2.5% 아르기닌 보다 높은 것으로 추정할 수 있다.
사카구치 검사로 L-아르기닌이 세탁 내구성 방식으로 텍스타일 샘플에 안정적으로 결합되었음이 확인되었다.
실시예 2: L-카르니틴으로 처리된 비스코스 텍스타일
100% 비스코스 텍스타일을, 흡진 공정을 포함하는 주 공정 사이클 및 패딩 공정을 포함하는 제 2 공정 사이클로 이루어진 2 사이클 공정에서 L-카르니틴으로 처리하였다.
분말로 제공된 40 gpl L-카르니틴을 물에 용해시키고 시트르산으로 pH를 pH4.5로 조절하여 액제를 제조하였다. 액제를 60 ℃에서 30 분 동안 교반한 후 흡진으로 텍스타일 샘플에 적용한 다음 120 ℃에서 건조시키고 패딩하였다.
흡진 공정은 약 100%의 습식 픽업으로 수행되었으며, 결과로 패브릭 중량으로 L-카르니틴이 4.0% 첨가되었다. 패딩 픽업률은 약 65%였다. 따라서 흡진 및 패딩 공정에서 텍스타일에 첨가되는 L-카르니틴의 총량은 4.0% + 2.6% = 6.6% o.w.f로 추정할 수 있다.
패딩 후, 텍스타일을 120 ℃에서 건조시키고 180 ℃에서 2 분 동안 경화시켰다. 경화 후, 처리된 하나의 샘플을 항균 활성에 대해 직접 시험하고, 처리된 제 2 샘플은 항균 활성을 시험하기 전에 상술한 바와 같이 10 회 세탁하였다.
제조된 텍스타일 샘플을 상술한 바와 같이 AATCC 100-2012에 따라 시험하였다. 또한, 제조된 텍스타일 샘플을 상술한 바와 같이 Candida albicans ATCC10231에 대해 AATCC TM-30 (Part III)에 따라 시험하였다.
L-카르니틴으로 100% 비스코스 마무리 가공, 세탁 성능
샘플 ID 카르니틴,
비세탁 		카르니틴,
세탁
액제 제제
L-카르니틴 4 gpl 40 gpl
액제 pH 4.5 4.5
pH 조절 약품 시트르산 시트르산
pH 조절 용량 1 gpl 1 gpl
액제 온도 60 ℃ 60 ℃
교반 시간 30 분 30 분
주 공정 사이클
흡진 시간 1 시간 1 시간
흡진 온도 60 ℃ 60 ℃
건조 온도 180 ℃ 180 ℃
제 2 공정 사이클
패딩 배쓰 온도 60 ℃ 60 ℃
패딩 배쓰로의
닙 및 딥 횟수 		20 20
경화 온도 180 ℃ 180 ℃
세탁
세탁 횟수 0 10
항균 활성 (AATCC 100-2012)
10 분 후 로그 감소 (R) [Log cfu/ml]
S. aureus 0.13 0.13
P. aeruginosa 0.12 0.1
30 분 후 로그 감소 (R) [Log cfu/ml]
S. aureus 0.27 0.23
P. aeruginosa 2.9 2.82
60 분 후 로그 감소 (R) [Log cfu/ml]
S. aureus 0.45 0.44
P. aeruginosa 3.61 3.54
항균 활성 AATCC TM-30 (Part III)
C. albicans - 48 시간 접촉 중등도의 저항성
(등급: 3)		 매우 약한 저항성
(등급: 1)
표 2에서 알 수 있는 바와 같이, L-카르니틴은 인큐베이션 30 분 후 P. aeruginosa에 대해 2.82 log (즉 >99% 감소)의 높은 항균 성능을 부여한다. 반면에, S. aureus에 대한 항균 성능은 현저히 낮다. 전체적인 항균 성능은 40 ℃에서 세제를 사용하여 텍스타일을 세탁해도 영향을 받지 않으며, 이는 세탁 내구성과 재사용이 가능함을 보여준다. 이러한 세탁-내구성은 흡진 공정없이 패딩 공정만을 사용하여 본 발명자들이 수행한 실험에서는 달성할 수 없었다. 내세탁성은 L-카르니틴이 또한 비스코스 텍스타일에 포함된 셀룰로오스 분자의 하이드록실기와 L-카르니틴의 카복시기 사이에 아마도 에스테르기로 텍스타일에 공유 결합될 수 있음을 나타낸다. 또한 C. albicans에 대한 시험 결과는 L-카르니틴으로 처리된 텍스타일이 항진균 활성을 가지고 있음을 보여준다.
실시예 3: L-아르기닌과 키토산의 조합으로 처리된 비스코스 텍스타일
100% 비스코스 텍스타일을, 주 액제 적용 사이클에서 흡진 단계를 포함하고, 제 2 공정 사이클에서 패딩 단계를 포함하는 2-사이클 공정에서 키토산 또는 L-아르기닌과 키토산으로 처리하였다.
리터당 40 g의 키토산 스톡 용액 (8%) 또는 리터당 40 g의 키토산 스톡 용액과 60 g의 L-아르기닌을 함유하는 흡진 단계를 위한 액제를 제조하였다. 시트르산 또는 아세트산을 사용하여 pH를 pH 4.5로 조절하였다. 액제를 70 ℃에서 1 시간 동안 교반하였다. 흡진 과정은 약 100%의 습식 픽업으로 수행되었으며, 결과 0.32% o.w.f의 키토산 및 6% o.w.f의 L-아르기닌 (해당되는 경우)이 첨가되었다. 60 ℃에서 1 시간 동안 흡진시킨 후 120 ℃에서 건조시켰다.
패딩 공정에 사용된 액제에는 리터당 10 g의 키토산 스톡 용액 (8%) 또는 리터당 10 g의 키토산 스톡 용액과 30 g의 L-아르기닌이 포함되어 있다. 제 2 공정 사이클의 패딩 픽업 비율은 약 65%였다. 따라서 흡진 및 패딩 공정에서 텍스타일에 추가되는 키토산의 총량은 0.32% + 0.052% = 0.372% o.w.f로 추정할 수 있다. 흡진 및 패딩 공정 (해당되는 경우)에서 텍스타일에 첨가된 L-아르기닌의 총량은 6% + 1.95% = 7.95% o.w.f로 추정할 수 있다.
패딩 후 텍스타일을 건조시키고 180 ℃에서 경화시켰다. 경화된 샘플을 비이온성 세제 Clax 200 S를 사용하여 실험실 세탁기로 10 회 세탁하였다.
마무리 방법 및 시험 결과를 다음 표 3에 요약하였다.
L-아르기닌 또는 L-아르기닌과 키토산으로 100% 비스코스 마무리 가공
샘플 ID 키토산 키토산+아르기닌
액제 제제
아르기닌 - 60 gpl
키토산 스톡 용액 40 gpl 40 gpl
액제 pH 4.5 4.5
pH 조절 약품 시트르산 시트르산
액제 온도 70 ℃ 70 ℃
교반 시간 1 시간 1 시간
주 공정 사이클
흡진 시간 1 시간 1 시간
흡진 온도 60 ℃ 60 ℃
건조 온도 120 ℃ 120 ℃
제 2 공정 사이클
아르기닌 - 30 gpl
키토산 스톡 용액 10 gpl 10 gpl
패딩 배쓰 온도 실온 실온
경화 온도 180 ℃ 180 ℃
세탁
세탁 횟수 10 10
항균 활성 (AATCC 100-2012)
10 분 후 로그 감소 (R) [Log cfu/ml]
S. aureus 0.8 2.47
P. aeruginosa 2.71 2.92
30 분 후 로그 감소 (R) [Log cfu/ml]
S. aureus 1.11 5.17
P. aeruginosa 3.52 4.82
1 시간 후 로그 감소 (R) [Log cfu/ml]
S. aureus 1.13 5.17
P. aeruginosa 4.82 4.82
표 3에서 알 수 있는 바와 같이, L-아르기닌과 키토산의 조합은 10 분 인큐베이션 후 P. aeruginosa에 대해 최소 2.47 log (즉 >99% 감소) 및 S. aureus에 대해 최소 2.92 log의 탁월한 높은 항균 성능을 부여한다. 30 분 인큐베이션 후 감소율은 5.17 log 및 4.82 log로 증가하였다. 이러한 고성능은 항균제 키토산만으로는 달성할 수 없었다.
실시예 4: L-아르기닌, L-카르니틴 및 키토산의 조합으로 처리된 비스코스 텍스타일
100% 비스코스 텍스타일을 1 사이클 흡진 공정에서 L-아르기닌, L-카르니틴 및 키토산의 조합으로 처리하였다. 키토산은 8% 수용성 키토산을 포함하는 스톡 수용액으로 제공되었다.
흡진 액제의 활성제 농도는 0/0.56% 키토산 o.w.f., 7% L-아르기닌 o.w.f. 및 7% L-카르니틴 o.w.f.였다. 흡진 후, 텍스타일을 120 ℃에서 건조시키고 180 ℃에서 2 분 동안 경화시켰다.
이렇게 제조된 텍스타일 샘플을 상기 실시예 1에 기술된 바와 같이 세탁하고 AATCC 100-2012에 따라 시험하였다.
L-아르기닌 및 L-카르니틴, 또는 L-아르기닌, L-카르니틴, 키토산으로 100% 비스코스 마무리 가공
샘플 ID L-아르기닌,
L-카르니틴 		L-아르기닌, L-카르니틴,
키토산
액제 제제
키토산 스톡 용액 0 gpl 70 gpl
카르니틴 70 gpl 70 gpl
아르기닌 70 gpl 70 gpl
액제 pH 4.5 4.5
pH 조절 약품 아세트산 아세트산
액제 온도 50 ℃ 50 ℃
교반 시간 1 시간 1 시간
주 공정 사이클
흡진 시간 1 시간 1 시간
흡진 온도 50 ℃ 50 ℃
경화 온도 180 ℃ 180 ℃
세탁
세탁 횟수 10 10
30 분 후 시험 결과 (AATCC 100): 로그 감소 (R) [Log cfu/ml]
S. aureus 3.47 4.47
P. aeruginosa 2.15 4.06
흡진 공정에서 L-카르니틴과 L-아르기닌을 조합 사용하면 S. aureus에 대한 항균 활성이 L-카르니틴과 L-아르기닌 중 하나만 사용하는 것에 비해 크게 증가하였다. 키토산을 추가로 첨가하면 접촉 시간 30 분 후 항균 활성이 최소 4 log (즉, >99.99% 감소)로 상당히 증가하였다.
실시예 5: L-아르기닌, 카르니틴, 키토산 및 선택적으로 은 양이온의 조합으로 처리된 상이한 텍스타일
본 발명에 따라 상이한 텍스타일, 즉 100% 비스코스로 구성된 텍스타일, 100% 면으로 구성된 텍스타일, 50% 면과 50% 폴리에스테르의 블렌드 (CVC)로 구성된 텍스타일, 및 65% 폴리에스테르와 35% 면 블렌드 (PC)로 구성된 텍스타일을 처리하였다.
120 gpl 키토산 스톡 용액 (8%), 70 gpl L-아르기닌 및 70 gpl L-카르니틴, 및 선택적으로 10 gpl Silvadur 930 Flex를 포함하는 액제를 흡진, 120 ℃에서 건조 및 180 ℃에서 경화를 포함하는 주 공정 사이클에 이어, 흡진 공정과 동일한 액제를 사용하는 패딩, 120 ℃에서 건조 및 180 ℃에서 경화를 포함하는 제 2 공정 사이클에서 각 텍스타일 재료에 적용하였다.
액제에 포함된 활성제의 농도는 1.584% 키토산 o.w.f, 11.55% L-아르기닌 o.w.f., 11.55% L-카르니틴 o.w.f. 및 0.002805% 은 o.w.f (해당되는 경우)로 첨가된 것으로 추정되었다.
제조된 텍스타일 샘플을 상술한 바와 같이 AATCC 100-2012에 따라 시험하였다.
L-아르기닌, L-카르니틴, 키토산 및 은 이온의 조합으로 100% 비스코스 또는 100% 면 마무리 가공
샘플 ID 100% 비스코스 100% 비스코스,
+Ag 		100% 면 100% 면,
+Ag
액제 제제
키토산 스톡 용액 120 gpl 120 gpl 120 gpl 120 gpl
카르니틴 70 gpl 70 gpl 70 gpl 70 gpl
아르기닌 70 gpl 70 gpl 70 gpl 70 gpl
Silvadur 930 Flex 0 gpl 10 gpl 0 gpl 10 gpl
액제 pH 4.5 4.5 4.5 4.5
pH 조절 약품 아세트산 아세트산 아세트산 아세트산
액제 온도 50 ℃ 50 ℃ 50 ℃ 50 ℃
교반 시간 1 시간 1 시간 1 시간 1 시간
주 공정 사이클
흡진 시간 1 시간 1 시간 1 시간 1 시간
흡진 온도 70 ℃ 70 ℃ 70 ℃ 70 ℃
경화 온도 180 ℃ 180 ℃ 180 ℃ 180 ℃
제 2 공정 사이클
패딩 배쓰 온도 50 ℃ 50 ℃ 50 ℃ 50 ℃
경화 온도 180 ℃ 180 ℃ 180 ℃ 180 ℃
세탁
세탁 횟수 10 10 10 10
30 분 후 시험 결과 (AATCC 100): 로그 감소 (R) [Log cfu/ml]
S. aureus 5.34 5.64 4.83 5
P. aeruginosa 4.91 4.91 4.91 4.91
L-아르기닌, L-카르니틴, 키토산 및 은 이온의 조합으로 CVC 및 PC 마무리 가공
샘플 ID CVC CVC,
+Ag 		PC PC,
+Ag
액제 제제
키토산 스톡 용액 120 gpl 120 gpl 120 gpl 120 gpl
카르니틴 70 gpl 70 gpl 70 gpl 70 gpl
아르기닌 70 gpl 70 gpl 70 gpl 70 gpl
Silvadur 930 Flex 0 gpl 10 gpl 0 gpl 10 gpl
액제 pH 4.5 4.5 4.5 4.5
pH 조절 약품 아세트산 아세트산 아세트산 아세트산
액제 온도 50 ℃ 50 ℃ 50 ℃ 50 ℃
교반 시간 1 시간 1 시간 1 시간 1 시간
주 공정 사이클
흡진 시간 1 시간 1 시간 1 시간 1 시간
흡진 온도 70 ℃ 70 ℃ 70 ℃ 70 ℃
경화 온도 180 ℃ 180 ℃ 180 ℃ 180 ℃
제 2 공정 사이클
패딩 배쓰 온도 50 ℃ 50 ℃ 50 ℃ 50 ℃
경화 온도 180 ℃ 180 ℃ 180 ℃ 180 ℃
세탁
세탁 횟수 10 10 10 10
30 분 후 시험 결과 (AATCC 100): 로그 감소 (R) [Log cfu/ml]
S. aureus 3.83 4.05 3.12 3.88
P. aeruginosa 4.91 4.91 4.91 4.91
상기 표 5 및 6에서 알 수 있는 바와 같이, 시험된 4 개의 텍스타일 재료는 모두 30 분 접촉 후 비이온성 세제 Clax 200 S로 10 회 세탁한 후 최소 3 log (즉 >99.9% 감소)의 높은 항균 성능을 나타내었다. 은 이온의 첨가는 S. aureus에 대한 항균 작용을 더욱 증가시켰다. 전반적으로 처리된 비스코스 텍스타일은 다른 텍스타일 재료보다 더 높은 항균 활성을 나타내었다. 항균 성능은 비스코스 > 면 > CVC 블렌드 > PC 블렌드 순으로 감소하였다. CVC 블렌드 및 PC 블렌드와 관련하여 셀룰로오스 분자 및 및 이에 따른 반응성 하이드록실기의 농도 감소 관점에서, 텍스타일의 작용기가 L-아르기닌, L-카르니틴 및 키토산의 안정적인 결합에 결정적일 수 있다.
마지막으로, 샘플 "PC,+Ag"는 AATCC-30 (7 일 접촉 시간)에 따라 시험했을 때 A. niger에 대해 부분적으로 저항성이 있는 것으로 나타났다 (표에 표시되지 않음).
실시예 6: 상이한 유형의 산에서 L-아르기닌 및 키토산의 조합으로 처리된 100% 비스코스 텍스타일
100% 비스코스 텍스타일 샘플을 주 액제 적용 사이클에 흡진 단계를 포함하고 제 2 공정 사이클에 패딩 단계를 포함하는 2 사이클 공정에서 L-아르기닌 및 키토산으로 처리하였다. 용액의 pH를 아세트산, 시트르산 또는 염산으로 조절하였다.
40 g/리터 (gpl) 키토산 스톡 용액 (농도: 8%) 및 60 gpl L-아르기닌을 포함하는 액제를 주 공정에서 흡진에 의해 적용하여 약 0.32% 키토산 o.w.f 및 6% L-아르기닌 o.w.f.의 농도로 하였다. 흡진 후 120 ℃에서 건조시켰다. 제 2 액체 적용사이클은 패딩, 120 ℃에서 건조 및 180 ℃에서 경화로 구성되었다. 패딩 액제는 10 g/리터 (gpl) 키토산 스톡 용액 및 30 gpl L-아르기닌으로 구성되었고, 결과로 0.052% 키토산 o.w.f 및 1.95% L-아르기닌 o.w.f.가 추가로 첨가되었다. 따라서 두 공정 사이클에서 총 활성 성분 추가량은 0.372% 키토산 o.w.f 및 7.95% L-아르기닌 o.w.f.였다.
흡진 후 120 ℃에서 건조시켰다. 건조 후, 샘플을 항균 활성을 시험하기 전에 Clax 200 S를 사용하여 40 ℃에서 30 회 세탁하였다.
상이한 산에서 L-아르기닌 및 키토산의 조합
샘플 ID 키토산-아르기닌
아세트산 		키토산-아르기닌
시트르산 		키토산-아르기닌
HCl
액제 제제
키토산 스톡 용액 40 gpl 40 gpl 40 gpl
아르기닌 60 gpl 60 gpl 60 gpl
액제 pH 4.5 4.5 4.5
pH 조절 약품 이세트산 시트르산 HCl
pH 조절 용량 26 gpl 30 gpl 33 gpl
액제 온도 70 ℃ 70 ℃ 70 ℃
교반 시간 1 시간 1 시간 1 시간
주 공정 사이클
흡진 시간 1 시간 1 시간 1 시간
흡진 온도 60 ℃ 60 ℃ 60 ℃
건조 온도 120 ℃ 120 ℃ 120 ℃
제 2 공정 사이클
키토산 스톡 용액 10 gpl 10 gpl 10 gpl
아르기닌 30 gpl 30 gpl 30 gpl
패딩 배쓰 온도 실온 실온 실온
경화 온도 180 ℃ 180 ℃ 180 ℃
세탁
세탁 횟수 30 30 30
항균 활성 (AATCC 100-2012)
10 분 후 로그 감소 (R) [Log cfu/ml]
S. aureus 2 1.5 0.57
P. aeruginosa 2.1 1.74 0.85
30 분 후 로그 감소 (R) [Log cfu/ml]
S. aureus 3.8 2.55 1.1
P. aeruginosa 3.5 3.15 1.42
1 시간 후 로그 감소 (R) [Log cfu/ml]
S. aureus 4.3 2.89 1.8
P. aeruginosa 4 3.5 2.45
표 7의 결과는 액제의 pH 조절을 위해 아세트산을 사용한 경우 가장 높은 항균 성능을 얻을 수 있음을 보여준다. 시트르산은 약간 나빠질 수 있는데, 이는 텍스타일에 유리 카복실기, 즉 음전하 축적 때문일 수 있다. 반면에 염산은 텍스타일, 특히 셀룰로오스 텍스타일에 영향을 미칠 수 있다.
실시예 7: L-아르기닌, L-카르니틴, 키토산 및 추가 항균제의 조합으로 처리된 100% 폴리에틸렌 텍스타일
본 발명에 따른 방법으로 얇은 패브릭을 제조하였다.
100% 폴리에스테르 텍스타일 (22 GSM)을 패딩 공정만을 포함하는 1-사이클 공정에서 L-아르기닌으로 처리하였다.
L-아르기닌 및 L-카르니틴 각각 5 gpl을 함유하는 패딩 공정 액제를 제조되었다. 또한, 이 액제에는 25% 프로피코나졸 스톡 용액 1 gpl, 25% PHMB 스톡 용액 1.5 gpl, 8% 키토산 스톡 용액 25 gpl 및 8% Silvadur 930 Flex (은 0.17% 포함)가 포함되었다. 아세트산을 사용하여 pH를 6.5로 조절하였다. 또한, 액제는 4 gpl의 이소프로판올을 포함하였다. 액제를 50 ℃에서 1 시간 동안 교반하였다.
패딩 공정은 약 50%의 습식 픽업으로 수행되었다. 추가 화학물질은 아래 표에 모아 놓았다. 패딩 후 100 ℃에서 3 분 동안 건조시키고 동일 온도에서 2 분 동안 경화시켰다.
경화된 샘플을 항균 성능에 대해 시험하고 시험 결과를 표 8에 정리하였다.
L-아르기닌, L-카르니틴 및 키토산과 추가 항균제의 조합
패브릭
상세: 		plain dotted 100% PE
총 미터: 1000
GSM: 22
GLM: 30.8
폭, 미터: 1.4
총 중량, kg: 31
공정 매개 변수 총 패딩 액제 리터:15
픽업률(%), 패딩: 50%
패딩 (2 dip→2 nip)→100 ℃에서 3 분 건조→100 ℃에서 2 분 경화
패딩 액제 화학 약품
(스톡 용액
또는 분말)		 g/l 양, kg 활성제% 부가,
mg/㎡
패딩 적용
단독 		프로피코나졸 1 0.015 25% 3.8500
폴리헥사메틸렌
비구아나이드		 1.5 0.023 20% 4.6200
키토산 25 0.385 8% 30.8000
Silvadur 930 Flex 8 0.123 0.17% 0.2094
L-아르기닌 5 0.077 100.00% 77.0000
L-카르니틴 5 0.077 100.00% 77.0000
이소프로판올 4 0.0000
(증발)
아세트산
(pH6.5로 pH 조절)		 0.3 0.005 100% 0.0000
총 부가량, mg/㎡ 195.4794
항균 활성 (AATCC 100-2012)
10 분 후 로그 감소 (R) [Log cfu/ml]
S. aureus 2.35
E. coli 1.5
4 시간 후 로그 감소 (R) [Log cfu/ml]
S. aureus 4.15
E. coli 4.78
8 시간 후 로그 감소 (R) [Log cfu/ml]
S. aureus 5.39
E. coli 5.54
24 시간 후 로그 감소 (R) [Log cfu/ml]
S. aureus 5.24
E. coli 4.09
텍스타일은 패딩으로만 처리되었고 중량이 가벼워 100 ℃에서만 경화되었지만 항균 성능이 높은 것으로 나타났다.
실시예 7: 패딩에 의해 L-아르기닌 및 키토산의 조합으로 처리된 100% 비스코스 텍스타일
100% 비스코스 텍스타일 샘플을, 주 액제 적용 사이클에서 패딩 단계를 포함하고, 제 2 공정 사이클에서 패딩 단계를 포함하는 1-사이클 공정에서 L-아르기닌 및 키토산으로 처리하였다. 액제의 pH를, 염산으로 pH 7로 조절하였다.
패딩 액제는 40 g/리터 (gpl) 키토산 스톡 용액 (농도: 8%) 및 5 gpl L-아르기닌으로 구성되었고 결과로 0.052% 키토산 o.w.f 및 0.325% L-아르기닌 o.w.f.가 추가 첨가되었다.
패딩 배쓰 온도는 실온으로 유지하였다. 패딩 후, 텍스타일 샘플을 150 ℃에서 2 분 동안 건조시키고 180 ℃에서 2 분 동안 경화시켰다. 다음에 텍스타일을 물에서 5 회 세척하고 - 각 세척 사이클은 27 ℃에서 10 분에 걸쳐 수행되었음 - 상술한 바와 같이 AATCC 100-2012에 따라 시험하였다. 공정 매개 변수 및 시험 결과는 표 9에 요약하였다.
패딩 후 세탁 내구성
샘플 ID 키토산-아르기닌
비세탁 		키토산+아르기닌
세탁
액제 제제
키토산 스톡 용액 40 gpl 40 gpl
아르기닌 60 gpl 60 gpl
액제 pH 7 7
pH 조절 약품 HCl HCl
주 공정 사이클
패딩 배쓰 온도 실온 실온
경화 온도 180 ℃ 180 ℃
세탁
세탁 횟수 0 5
항균 활성 (AATCC 100-2012)
30 분 후 로그 감소 (R) [Log cfu/ml]
S. aureus 1.99 3.29
60 분 후 로그 감소 (R) [Log cfu/ml]
S. aureus 4.28 4.28
표 9에 따른 결과는 패딩 공정이 세탁 내구 성능이 어느 정도 있는 항균성 텍스타일을 생산할 수 있음을 나타낸다. 그러나 텍스타일 세탁시 성능이 약간 저하되며, 반면 흡진 공정은 위에서 설명한 바와 같이 텍스타일을 세탁 내구성이 뛰어나고 항균 텍스타일로 재사용할 수 있게 한다. 따라서 본 발명에서는 주 공정 사이클에 흡진 공정을 적용하는 것이 바람직하다.
실시예 8: L-아르기닌으로 처리된 면 텍스타일
100% 면 텍스타일을, 주 액제 적용 사이클에 흡진 공정을 포함하고, 제 2 공정 사이클에 패딩 공정을 포함하는 2 사이클 공정에서 L-아르기닌으로 처리하였다.
흡진 및 패딩 공정 모두를 위한 액제는 리터당 120 g L-아르기닌 (gpl)을 포함하도록 제조되었다. 세탁 내구 성능에 대한 pH의 영향을 평가하기 위해 pH 4.0, 4.5, 5.0, 5.5 및 6.0의 샘플을 사용한 일련의 시험을 조사하였다. 아세트산을 사용하여 pH를 조절하였다. 액제를 70 ℃에서 1 시간 동안 교반하였다.
60 ℃에서 1 시간 동안 비희석 액제로 흡진 공정 n을 수행한 후 120 ℃에서 건조시켰다.
액제 중 L-아르기닌 농도를 120 gpl로 하여 실온에서 패딩 (2 닙 및 2 딥)을 수행하였다.
패딩 후, 텍스타일을 120 ℃에서 건조시키고 180 ℃에서 경화시켰다. 경화된 샘플을 비이온성 세제 Clax 200 S를 사용하여 실험실 세탁기에서 5 회 세탁하였다. Clax로 세탁할 때마다 패브릭을 물에 이어 0.05% 시트르산으로 세척하였다. 이어서 패브릭을 150 ℃에서 2 분 동안 건조시켰다. 샘플을 세탁 전과 각 세탁 사이클 후 항균 효율성에 대해 시험하였다.
시험 결과를 다음 표 10에 요약하였다.
L-아르기닌으로 100% 면 마무리 가공
샘플 ID Arg 120-1 Arg 120-2 Arg 120-3 Arg 120-4 Arg 120-5
액제 제제
아르기닌 120 gpl
액제 pH 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0
pH 조절 약품 아세트산
액제 온도 70 ℃
교반 시간 1 시간
주 공정 사이클
흡진 시간 1 시간
흡진 온도 60 ℃
건조 온도 120 ℃
제 2 공정 사이클
아르기닌 120 gpl
액제 pH 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0
패딩 배쓰 온도 실온
경화 온도 180 ℃
세탁
세탁 횟수 5
항균 활성 (AATCC 100-2012)
24 시간 후 E. coli 에 대한 로그 감소 (R) [Log cfu/ml]
세탁 사이클
0 (비세탁) >4.41 >4.41 >4.41 >4.41 >4.41
1 1.93 3.33 >4.41 >4.41 >4.41
2 1.87 2.08 3.96 >4.41 3.45
3 1.81 1.69 2.15 >4.41 2.81
4 1.79 1.70 2.11 3.46 2.76
5 1.60 1.67 2.07 3.07 2.63
비처리 대조군 -0.35
표 10에서 알 수 있는 바와 같이, 추가 항균제없이 12% 양의 L-아르기닌이 24 시간 후 >4.41 log (즉 >99.99% 감소)로 E. coli에 대한 상당한 항균 성능을 부여하였다.
또한, 표 10으로부터 세탁-내구성이 액제의 pH에 영향을 받는다는 것을 알 수 있다. 가장 높은 세탁-내구성은 샘플 Arg 120-4에서 관찰되었으며, 여기에서 액제의 pH는 5.5로 세 번째 세탁사이클 후에도 >4.41 log로 E. coli에 대한 항균 성능을 부여하였다.

Claims (60)

  1. 텍스타일을 항균성으로 만드는 방법으로서,
    - 패딩 (padding) 또는 바람직하게는 흡진 (exhaustion)과 같은 주 액제 적용 공정으로 텍스타일을 처리하는 단계로서, 여기서 주 액제 적용 공정의 액제는 적어도 하나의 아미노산 및/또는 적어도 하나의 아미노산 유도체를 포함하는 단계,
    - 처리된 텍스타일을 열처리하는 단계,
    - 선택적으로, 열처리된 텍스타일을 세척하는 단계, 및
    - 선택적으로, 세척된 텍스타일을 건조시키는 단계,
    를 포함하는 주 공정 사이클을 포함하고;
    바람직하게는 상기 주 공정 사이클의 단계 후,
    - 흡진 또는 바람직하게는 패딩 공정과 같은 제 2 액제 적용 공정을 사용하여 텍스타일을 처리하는 단계로서, 여기서 제 2 액제 적용 공정의 액제는 적어도 하나의 아미노산, 적어도 하나의 아미노산 유도체 및/또는 적어도 하나의 항균제를 포함하는 단계,
    - 처리된 텍스타일을 열처리하는 단계,
    - 선택적으로, 열처리된 텍스타일을 세척하는 단계, 및
    - 선택적으로, 세척된 텍스타일을 건조시키는 단계,
    를 포함하는 제 2 공정 사이클을 포함하는,
    방법.
  2. 제1항에 있어서, 주 액제 적용 공정 및/또는 제 2 액제 적용 공정의 액제에 포함된 아미노산 및/또는 아미노산 유도체는 등전점이 7 이상, 바람직하게는 8 이상, 보다 바람직하게는 8.5 이상이고/이거나, pH 비의존성 양전하를 갖는, 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 주 액제 적용 공정 및/또는 제 2 액제 적용 공정의 액제에 포함된 적어도 하나의 아미노산은 천연 아미노산, 비천연 아미노산, 비-단백질 형성 아미노산으로 구성된 군으로부터 선택되고/거나, 적어도 하나의 아미노산 유도체는 펩티드 및 4 급 암모늄을 포함하는 아미노산 유도체로 구성된 군으로부터 선택되는, 방법.
  4. 제3항에 있어서, 천연, 비천연 또는 비단백질 생성 아미노산은 L 배열이고/거나, 펩티드는 L-펩티드인, 방법.
  5. 제3항 또는 제4항에 있어서, 펩티드는 디펩티드 또는 폴리펩티드이고, 여기서 폴리펩티드는 바람직하게는 3 내지 50 개의 아미노산을 함유하는, 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 주 액제 적용 공정 및/또는 제 2 액제 적용 공정의 액제에 포함된 적어도 하나의 아미노산은 리신, 아르기닌 또는 히스티딘, 바람직하게는 아르기닌인, 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 주 액제 적용 공정 및/또는 제 2 액제 적용 공정의 액제에 포함된 적어도 하나의 아미노산 유도체는 란티바이오틱, 바람직하게는 니신인, 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 주 액제 적용 공정 및/또는 제 2 액제 적용 공정의 액제에 포함된 적어도 하나의 아미노산 유도체는 카르니틴 또는 베타인, 바람직하게는 카르니틴인, 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 아르기닌 및 카르니틴이 주 액제 적용 공정 및/또는 제 2 액제 적용 공정의 액제에 포함되는, 방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 모든 공정 사이클 액제 중의 적어도 하나의 아미노산 또는 아미노산 유도체는 함께, 텍스타일의 중량을 기준으로 적어도 0.1 중량%, 바람직하게는 적어도 0.2 중량%, 보다 바람직하게는 적어도 0.5 중량%, 또는 적어도 1 중량%, 적어도 2 중량%, 적어도 3 중량%, 또는 적어도 4 중량%의 양으로 텍스타일에 적용되는, 방법.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 모든 공정 사이클 액제 중의 적어도 하나의 아미노산 또는 아미노산 유도체는 함께, 텍스타일의 중량을 기준으로 최대 20 중량%, 바람직하게는 최대 18 중량%, 또는 최대 16 중량%, 또는 최대 14 중량%, 또는 최대 12 중량%, 또는, 최대 10 중량%, 또는 최대 8 중량%, 또는 최대 6 중량% 또는 최대 4 중량%, 가장 바람직하게는 최대 12 중량%의 양으로 텍스타일에 적용되는, 방법.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 주 액제 적용 공정 및/또는 제 2 액제 적용 공정의 액제를 제조하는 단계가 다음 단계를 포함하는 방법:
    - 적어도 하나의 아미노산 및/또는 아미노산 유도체를 포함하는 수성 반응 혼합물을 제조하는 단계,
    - 반응 혼합물을 적어도 10 분, 바람직하게는 적어도 20 분, 보다 바람직하게는 적어도 30 분, 보다 더 바람직하게는 적어도 40 분, 및 가장 바람직하게는 적어도 50 분 동안 인큐베이션하고, 인큐베이션 동안 반응 혼합물의 온도는 바람직하게는 적어도 30 ℃, 보다 바람직하게는 적어도 40 ℃, 보다 더 바람직하게는 적어도 50 ℃, 및 가장 바람직하게는 적어도 60 ℃인 단계.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 주 액제 적용 공정 및/또는 제 2 액제 적용 공정의 액체는 글루코사민 및/또는 폴리글루코사민을 포함하는, 방법.
  14. 제13항에 있어서, 폴리글루코사민 및/또는 글루코사민은 수용성 형태인, 방법.
  15. 제13항 또는 제14항에 있어서, 폴리글루코사민 및/또는 글루코사민은 최대 50%, 바람직하게는 최대 40%, 보다 바람직하게는 최대 30%, 가장 바람직하게는 최대 20%, 및/또는 적어도 1%, 바람직하게는 적어도 5%, 보다 바람직하게는 적어도 10%, 및 가장 바람직하게는 적어도 15% 폴리글루코사민 및/또는 글루코사민의 농축 용액 또는 현탁액으로 제공되는, 방법.
  16. 제15항에 있어서, 농축 용액 또는 현탁액의 pH는 6.5 아래, 바람직하게는 6.0 아래, 보다 바람직하게는 5.5 아래, 보다 더 바람직하게는 5.0 아래, 가장 바람직하게는 약 4.5 및/또는 바람직하게는 3.0 초과, 보다 바람직하게 4.0 초과, 보다 더 바람직하게 5.0 초과, 가장 바람직하게 약 5.5의 pH로 조절되는, 방법.
  17. 제16항에 있어서, 농축 용액 또는 현탁액의 pH는 유기산, 보다 바람직하게는 모노카복실산, 보다 더 바람직하게는 아세트산, 락트산, 포름산, 프로피온산, p-톨루엔 설폰산 또는 이들의 조합을 사용하여 조절되는, 방법.
  18. 제13항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 모든 공정 사이클 액제 중의 글루코사민 및/또는 폴리글루코사민은 함께, 텍스타일의 중량을 기준으로 적어도 0.1%, 바람직하게는 적어도 0.2%, 보다 바람직하게는 적어도 0.3%, 또는 적어도 0.7% 또는 적어도 1%의 양으로 텍스타일에 적용되는, 방법.
  19. 제13항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, 모든 공정 사이클 액제 중의 글루코사민 및/또는 폴리글루코사민은 텍스타일의 중량을 기준으로 최대 5%, 바람직하게는 최대 4%, 보다 바람직하게는 최대 3%, 보다 더 바람직하게는 최대 2%, 및 가장 바람직하게는 최대 1.6%, 또는 최대 1%의 양으로 텍스타일에 적용되는, 방법.
  20. 제13항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서, 주 액제 적용 공정 및/또는 제 2 액제 적용 공정의 액제를 제조하는 단계는 다음 단계를 포함하는 방법:
    - 분말 또는 액체 형태의 적어도 하나의 아미노산 및/또는 아미노산 유도체를 제공하는 단계,
    - 분말 또는 액체 형태의 글루코사민 및/또는 폴리글루코사민을 제공하는 단계,
    - 바람직하게는
    적어도 하나의 아미노산 및/또는 아미노산 유도체, 및
    글루코사민 및/또는 폴리글루코사민을 포함하는 수성 반응 혼합물을 제조하는 단계, 및
    - 반응 혼합물을 적어도 10 분, 바람직하게는 적어도 20 분, 보다 바람직하게는 적어도 30 분, 보다 더 바람직하게는 적어도 40 분, 및 가장 바람직하게는 적어도 50 분동안 인큐베이션하고, 여기서 인큐베이션 동안 반응 혼합물의 온도는 바람직하게는 적어도 30 ℃, 보다 바람직하게는 적어도 40 ℃, 보다 더 바람직하게는 적어도 50 ℃, 및 가장 바람직하게는 적어도 60 ℃인, 단계.
  21. 제12항 또는 제20항에 있어서, 인큐베이션 동안 반응 혼합물의 온도는 최대 95 ℃, 바람직하게는 최대 90 ℃, 보다 바람직하게는 최대 85 ℃, 보다 더 바람직하게는 최대 80 ℃, 및 가장 바람직하게는 최대 75 ℃인, 방법.
  22. 제12항, 제20항 또는 제21항 중 어느 한 항에 있어서, 반응 혼합물은 인큐베이션 단계 동안, 바람직하게는 적어도 10 rpm의 회전 속도로 교반되는, 방법.
  23. 제12항 또는 제20항 내지 제22항 중 어느 한 항에 있어서, 반응 혼합물의 pH는 6.5 아래, 바람직하게는 6.0 아래, 보다 바람직하게는 5.5 아래, 보다 더 바람직하게는 5.0 아래, 가장 바람직하게는 약 4.5 및/또는 바람직하게는 3.0 초과, 보다 바람직하게는 4.0 초과, 보다 더 바람직하게는 5.0 초과, 가장 바람직하게는 약 5.5인, 방법.
  24. 제23항에 있어서, 반응 혼합물의 pH는 유기산, 보다 바람직하게는 모노카복실산, 보다 더 바람직하게는 아세트산, 락트산, 포름산, 프로피온산, p-톨루엔설폰산 또는 이들의 조합을 사용하여 조절되는, 방법.
  25. 제1항 내지 제24항 중 어느 한 항에 있어서, 주 액제 적용 공정 및/또는 제 2 액제 적용 공정에서, 텍스타일에 결합된 적어도 하나의 아미노산, 아미노산 유도체 및/또는 폴리글루코사민의 적어도 50%, 바람직하게는 70%, 보다 바람직하게는 적어도 80%, 보다 더 바람직하게는 적어도 90%, 및 가장 바람직하게는 적어도 95%는 액제에 분산되거나 용해된 셀룰로오스 분자에 결합되지 않는, 방법.
  26. 제1항 내지 제25항 중 어느 한 항에 있어서, 주 공정 사이클 및/또는 제 2 공정 사이클의 액제는 아졸계 화합물, 은 이온, 폴리헥사메틸렌 비구아나이드, 4 급 암모늄 유기 실란으로 구성된 군으로부터 선택된 1 종, 2 종, 3 종 또는 4 종 모두의 항균제를 포함하는, 방법.
  27. 제26항에 있어서, 아졸계 화합물은 프로피코나졸인, 방법.
  28. 제26항 또는 제27항에 있어서, 4 급 암모늄 유기 실란은 친수성 4 급 암모늄 유기 실란, 바람직하게는 유기 메톡시실란 화합물, 보다 바람직하게는 N-트리메톡시실릴프로필-N,N,N-트리메틸암모늄 클로라이드인, 방법.
  29. 제26항 내지 제28항 중 어느 한 항에 있어서, 모든 공정 사이클 액제 중의 4 급 암모늄 유기 실란 화합물은 함께, 텍스타일 재료의 중량을 기준으로 적어도 0.1 중량%, 바람직하게는 적어도 0.2 중량%, 보다 바람직하게는 적어도 0.25 중량%, 및 가장 바람직하게는 적어도 0.3 중량%의 양으로 텍스타일에 적용되는, 방법.
  30. 제26항 내지 제29항 중 어느 한 항에 있어서, 모든 공정 사이클 액제 중의 4 급 암모늄 유기 실란 화합물은 함께, 텍스타일 재료의 중량을 기준으로 최대 5 중량%, 바람직하게는 최대 1.5 중량%, 보다 바람직하게는 최대 1.2 중량%, 특히 최대 1.0 중량%, 및 가장 바람직하게는 최대 0.8 중량%의 양으로 텍스타일에 적용되는, 방법.
  31. 제26항 내지 제30항 중 어느 한 항에 있어서, 모든 공정 사이클 액제 중의 은 양이온 또는 무기 또는 유기 매트릭스에 포획된 은 양이온은 함께, 텍스타일 재료의 중량을 기준으로 최대 0.1 중량%, 바람직하게는 최대 0.05 중량%, 보다 바람직하게는 최대 0.02 중량%, 및 가장 바람직하게는 최대 약 0.01 중량%의 양으로 텍스타일에 적용되는, 방법.
  32. 제26항 내지 제31항 중 어느 한 항에 있어서, 모든 공정 사이클 액제 중의 은 양이온 또는 무기 또는 유기 매트릭스에 포획된 은 양이온은 함께, 텍스타일 재료의 중량을 기준으로 적어도 0.001 중량%, 바람직하게는 적어도 0.002 중량%, 보다 바람직하게는 적어도 0.003 중량%, 및 가장 바람직하게는 적어도 약 0.005 중량%의 양으로 텍스타일에 적용되는, 방법.
  33. 제26항 내지 제32항 중 어느 한 항에 있어서, 모든 공정 사이클 액제 중의 폴리헥사메틸렌 비구아나이드는 함께, 텍스타일 재료의 중량을 기준으로 최대 0.5 중량%, 바람직하게는 최대 0.4 중량%, 보다 바람직하게는 최대 0.3 중량%, 및 가장 바람직하게는 최대 0.2 중량%의 양으로 텍스타일에 적용되는, 방법.
  34. 제26항 내지 제33항 중 어느 한 항에 있어서, 모든 공정 사이클 액제 중의 폴리헥사메틸렌 비구아나이드는 함께, 텍스타일 재료의 중량을 기준으로 적어도 0.03 중량%, 바람직하게는 적어도 0.05 중량%, 또는 적어도 0.10 중량%, 바람직하게는 적어도 0.15 중량%의 양으로 텍스타일에 적용되는, 방법.
  35. 제26항 내지 제34항 중 어느 한 항에 있어서, 모든 공정 사이클 액제 중의 아졸계 화합물은 함께, 텍스타일 재료의 중량을 기준으로 최대 0.6 중량%, 바람직하게는 최대 0.5 중량%, 보다 바람직하게는 최대 0.4 중량%, 및 가장 바람직하게는 최대 0.3 중량%의 양으로 텍스타일에 적용되는, 방법.
  36. 제26항 내지 제35항 중 어느 한 항에 있어서, 모든 공정 사이클 액제 중의 아졸계 화합물은 함께, 텍스타일 재료의 중량을 기준으로 적어도 0.05 중량%, 바람직하게는 적어도 0.10 중량%, 보다 바람직하게는 적어도 0.15 중량%, 및 가장 바람직하게는 적어도 0.20 중량%의 양으로 텍스타일에 적용되는, 방법.
  37. 제1항 내지 제36항 중 어느 한 항에 있어서, 주 액제 적용 공정 및/또는 제 2 액제 적용 공정의 액제는 물, 바람직하게는 물 및 이소프로판올을 포함하고, 보다 바람직하게는 이소프로판올은 0.05 내지 2 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 1 중량%, 보다 바람직하게는 0.2 내지 0.6 중량의 농도로 액제에 함유되는, 방법.
  38. 제1항 내지 제37항 중 어느 한 항에 있어서, 주 액제 적용 공정 및/또는 제 2 액제 적용 공정의 액제의 pH는 6.5 아래, 바람직하게는 6.0 아래, 보다 바람직하게는 5.5 아래, 보다 더 바람직하게는 5.0 아래, 가장 바람직하게는 약 4.55 및/또는 바람직하게는 3.0 초과, 보다 바람직하게는 4.0 초과, 보다 더 바람직하게는 5.0 초과, 가장 바람직하게는 약 5.5인, 방법.
  39. 제38항에 있어서, 주 액제 적용 공정 및/또는 제 2 액제 적용 공정의 액제의 pH는 유기산, 바람직하게는 모노카복실산, 특히 아세트산, 락트산, 포름산, 프로피온산, p-톨루엔설폰산 또는 이들의 조합에 의해 조절되는, 방법.
  40. 제1항 내지 제39항 중 어느 한 항에 있어서, 액제는 가교제, 바람직하게는 이소시아네이트 가교제 또는 아크릴 가교제, 보다 바람직하게는 차단된 이소시아네이트 가교제를 포함하는, 방법.
  41. 제1항 내지 제40항 중 어느 한 항에 있어서, 흡진 공정 동안, 액제의 온도는 적어도 40 ℃, 특히 적어도 45 ℃, 바람직하게는 적어도 50 ℃, 보다 바람직하게는 적어도 55 ℃, 보다 더 바람직하게는 적어도 60 ℃, 가장 바람직하게는 적어도 약 65 ℃인, 방법.
  42. 제1항 내지 제41항 중 어느 한 항에 있어서, 흡진 공정 동안, 액제의 온도는 비등 온도 아래, 바람직하게는 최대 95 ℃, 보다 바람직하게는 최대 90 ℃, 특히 최대 85 ℃, 및 가장 바람직하게는 최대 약 80 ℃인, 방법.
  43. 제1항 내지 제42항 중 어느 한 항에 있어서, 흡진 공정의 흡진 시간은 적어도 30 분, 바람직하게는 적어도 40 분, 보다 바람직하게는 적어도 50 분, 특히 적어도 55 분, 및 가장 바람직하게는 적어도 약 60 분, 및/또는 최대 120 분, 특히 90 분, 바람직하게는 최대 80 분, 보다 바람직하게는 최대 75 분, 보다 더 바람직하게는 최대 70 분, 보다 더 바람직하게는 최대 65 분, 가장 바람직하게는 최대 약 60 분인, 방법.
  44. 제1항 내지 제43항 중 어느 한 항에 있어서, 주 공정 사이클 및/또는 제 2 공정 사이클의 열처리는 건조 및/또는 경화를 포함하는, 방법.
  45. 제44항에 있어서, 건조는 최대 190 ℃, 바람직하게는 최대 180 ℃, 보다 바람직하게는 최대 170 ℃의 주위 온도 및/또는 적어도 60 ℃, 바람직하게는 적어도 80 ℃, 보다 바람직하게는 적어도 100 ℃, 및 가장 바람직하게는 적어도 약 120 ℃의 주위 온도에서 수행되는, 방법.
  46. 제44항 또는 제45항에 있어서, 경화는 적어도 150 ℃, 바람직하게는 적어도 160 ℃, 보다 바람직하게는 적어도 170 ℃, 특히 적어도 175 ℃, 및 가장 바람직하게는 적어도 약 180 ℃의 주위 온도 및/또는 최대 205 ℃, 바람직하게는 최대 195 ℃, 보다 바람직하게는 최대 190 ℃, 특히 최대 185 ℃, 및 가장 바람직하게는 최대 약 180 ℃의 주위 온도에서 적어도 부분적으로 수행되는, 방법.
  47. 제1항 내지 제46항 중 어느 한 항에 있어서, 출발 텍스타일은 하이드록실, 펩티드 및/또는 카보닐 기, 특히 하이드록실 및/또는 펩티드 기를 포함하는, 방법.
  48. 제1항 내지 제47항 중 어느 한 항에 있어서, 출발 텍스타일은 셀룰로오스 텍스타일 재료, 동물 유래 텍스타일 재료, 합성 텍스타일 재료, 또는 셀룰로오스, 동물 유래 및/또는 합성 텍스타일 재료를 포함하는 블렌드인, 방법.
  49. 제48항에 있어서, 셀룰로오스 텍스타일은 면, 비스코스, 레이온, 린넨, 대마, 모시, 황마 및 이들의 조합 (블렌드)으로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함하는, 방법.
  50. 제48항에 있어서, 동물 유래 텍스타일은 양모 및 실크로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함하는, 방법.
  51. 제48항에 있어서, 합성 텍스타일은 폴리에스테르, 폴리아미드 (나일론), 아크릴 폴리에스테르, 스판덱스 (엘라스탄, 라이크라), 아라미드, 모달, 설파, 폴리락티드 (PLA), 리오셀 (lyocell), 폴리부틸 테트라클로라이드 (PBT) 및 이들의 조합물 (블렌드)로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함하는, 방법.
  52. 제47항 내지 제51항 중 어느 한 항에 있어서, 출발 텍스타일의 적어도 90%, 바람직하게는 적어도 95%, 보다 바람직하게는 적어도 98%, 보다 더 바람직하게는 적어도 99%, 및 가장 바람직하게는 약 100%는 재생 가능한 원료로 만들어지고/지거나, 또는 생분해성 및/또는 천연 및 유기물인, 방법.
  53. 제1항 내지 제52항 중 어느 한 항에 있어서, 텍스타일은 직조, 편물, 크로셰 뜨개질, 본딩, 경편 및 부직 패브릭으로 구성된 군으로부터 선택되고, 바람직하게는 항균성 텍스타일은 직조 패브릭인, 방법.
  54. 바람직하게는 적어도 하나의 아미노산 및/또는 아미노산 유도체가 텍스타일에 부착 또는 결합 또는 공유 결합되어 있고/있거나, 존재하는 경우, 바람직하게는 글루코사민, 폴리글루코사민 및/또는 추가 항균제(들)는 텍스타일에 부착, 결합 또는 공유 결합되어 있는, 제1항 내지 제53항 중 어느 한 항의 방법에 의해 수득가능한 항균성 텍스타일.
  55. 제54항에 있어서, 텍스타일에 부착, 결합 또는 공유 결합된 아미노산, 아미노산 유도체, 글루코사민, 폴리글루코사민 및/또는 추가 항균제(들)는 제10항, 제11항, 제18항, 제19항, 제29항 내지 제36항 중 어느 한 항에서 각각의 항균제에 대해 정의된 바와 같은 개별 중량을 갖는 항균성 텍스타일.
  56. 제54항 또는 제55항에 있어서, 접촉 시간 24 시간 이내, 바람직하게는 접촉 시간 6 시간 이내, 보다 바람직하게는 접촉 시간 1 시간 이내, 보다 더 바람직하게는 접촉 시간 15 분 이내, 특히 접촉 시간 10 분 이내에 AATCC 시험 방법 100-2012에 따라 측정된 P. aeruginosa ATCC 9027 및/또는 Staphylococcus aureus ATCC 6538의 감소값이 적어도 99%, 바람직하게는 적어도 99.9%, 보다 바람직하게는 적어도 99.99%, 가장 바람직하게는 적어도 99.999%인, 항균성 텍스타일.
  57. 제56항에 있어서, 감소값은 바람직하게는 브랜드명 비항균성, 비이온성 및 비-염소 함유 세탁 세제를 사용하여 세탁기에서 40 ℃에서 20-40 분으로 적어도 5 회 세탁 후, 보다 바람직하게는 적어도 10 회 세탁 - 바람직하게는 표준 헹굼 사이클이 이어짐 - 후에도 달성되는, 항균성 텍스타일.
  58. 제54항 내지 제57항 중 어느 한 항에 있어서, AATCC 시험 방법 30-2013 Part III (한천 플레이트, Aspergillus Niger 또는 Candida albicans)에 따라 시험하였을 때 제로 미생물 증식을 나타내는, 항균성 텍스타일.
  59. 제58항에 있어서, 제로 증식값은 브랜드명 비항균성, 비이온성 및 비-염소 함유 세탁 세제를 사용하여 40 ℃에서 20-40 분으로 적어도 5 회, 보다 바람직하게는 적어도 10 회 세탁 - 바람직하게는 표준 헹굼 사이클이 이어짐 - 후에도 달성되는, 항균성 텍스타일.
  60. 제54항 내지 제59항 중 어느 한 항에 있어서, 중량 기준으로, 텍스타일에 부착되거나 포함된 모든 항균제의 적어도 90%, 바람직하게는 적어도 95%, 보다 바람직하게는 적어도 98%, 보다 더 바람직하게는 적어도 99%, 특히 99.5%, 및 가장 바람직하게는 약 100%는 생분해성이고/이거나, 천연 및 유기물인, 항균성 텍스타일.
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