CN110791961B - 一种ε-多聚赖氨酸接枝立构抗菌无纺布及其制备方法 - Google Patents

一种ε-多聚赖氨酸接枝立构抗菌无纺布及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于纺织技术领域，公开了一种ε‑多聚赖氨酸接枝立构抗菌无纺布的制备方法，包括：将ε‑多聚L‑赖氨酸和ε‑多聚D‑赖氨酸分别放在含有9‑芴甲基‑N‑琥珀酰亚胺基碳酸酯的DMF/NaHCO3溶液中反应，对氨基进行保护，再在N,N‑二甲基甲酰胺和二氯亚砜的混合溶液中反应，反应结束后减压蒸馏去除未反应的二氯亚砜，得到ε‑多聚L‑赖氨酸酰氯溶液与ε‑多聚D‑赖氨酸酰氯溶液，将两种溶液混合后加入三乙胺，得接枝液；将等离子体处理后的棉质无纺布二浸二轧接枝液，经20％哌啶溶液洗涤后，再水洗晾干。本发明制备方法制备得到的ε‑多聚赖氨酸接枝立构抗菌无纺布抗菌作用强、耐洗性能好。

Description

一种ε-多聚赖氨酸接枝立构抗菌无纺布及其制备方法
技术领域
本发明涉及纺织技术领域，尤其涉及一种ε-多聚赖氨酸接枝立构抗菌无纺布及其制备方法。
背景技术
无纺布是一种非织造布，它是直接利用高聚物切片、短纤维或长丝将纤维通过气流或机械成网，经过水刺，针刺，或热轧加固，最后经过后整理制成的无编织的布料。具有柔软、透气和平面结构的新型纤维制品，优点是不产生纤维屑、强韧、耐用和如丝般柔软，也可以作为增强材料。无纺布广泛应用于医疗、家装、服装、以及工业、农业等领域。在医用和服装衬里等方面还必须采用抗菌无纺布。目前具有抑菌功能的无纺布普遍存在耐洗性差，不耐酸碱等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种ε-多聚赖氨酸接枝立构抗菌无纺布及其制备方法，制备的ε-多聚赖氨酸接枝立构抗菌无纺布具有优异的耐洗性能和抗菌性能。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种ε-多聚赖氨酸接枝立构抗菌无纺布的制备方法，包括以下步骤：
1)将9-芴甲基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯和碳酸氢钠溶于DMF中，混合均匀，得到氨基保护液；将ε-多聚L-赖氨酸和ε-多聚D-赖氨酸分别溶于氨基保护液中反应，硅胶柱层析，减压蒸馏，得到氨基保护的ε-多聚L-赖氨酸和氨基保护的ε-多聚D-赖氨酸；
2)将步骤1)制得的氨基保护的ε-多聚L-赖氨酸和氨基保护的ε-多聚D-赖氨酸分别溶于DMF中，加入二氯亚砜进行反应，减压蒸馏，得到ε-多聚L-赖氨酸酰氯溶液和ε-多聚D-赖氨酸酰氯溶液；
3)取等质量的ε-多聚L-赖氨酸酰氯溶液和ε-多聚D-赖氨酸酰氯溶液混合，加入三乙胺，得接枝液；
4)将棉质无纺布进行等离子体处理；
5)在冰浴的条件下将步骤4)处理得到的棉质无纺布二浸二轧接枝液，然后用哌啶溶液洗涤两遍再水洗、晾干后得ε-多聚赖氨酸接枝立构抗菌无纺布。
优选的，步骤1)中所述的氨基保护液中9-芴甲基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯、碳酸氢钠与DMF的比例为8g:(0.5～10g):(15～50ml)；ε-多聚L-赖氨酸或ε-多聚D-赖氨酸与氨基保护液的比例为1g:(36～52ml)。
优选的，步骤1)中所述的反应温度为-20～20℃，反应时间为4～24h。
优选的，所述步骤2)中氨基保护的ε-多聚L-赖氨酸或ε-多聚D-赖氨酸、二氯亚砜与DMF比例为1g:(0.5～3ml):(20～50ml)。
优选的，步骤2)中所述反应的温度为-20～20℃，反应的时间为4～24h。
优选的，步骤3)中所述ε-多聚L-赖氨酸酰氯溶液、ε-多聚D-赖氨酸酰氯溶液和三乙胺的体积比为1:1:(0.28～0.4)。
优选的，步骤4)中所述等离子体处理的条件为：气体采用氩气或氨气，处理功率为250～300W，压强为50～60Pa，处理时间为20～30min。
优选的，所述的二浸二轧的浴比为1:(200～500)。
本发明还提供了一种根据上述制备方法制备的ε-多聚赖氨酸接枝立构抗菌无纺布。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明利用ε-多聚L-赖氨酸与ε-多聚D-赖氨酸之间能形成具有较强的链间相互作用的立构复合结晶结构的特性，将制得的ε-多聚L-赖氨酸酰氯溶液与ε-多聚D-赖氨酸酰氯溶液混合后加入三乙胺，制得接枝液，并把棉质无纺布浸渍在接枝液中，通过接枝反应让棉质无纺布表面接上ε-多聚赖氨酸基团并具有立构复合结晶结构，因此棉质无纺布具有十分显著的耐酸碱和耐洗性能。
2、本发明使用的ε-多聚赖氨酸是一种生物基/生物可降解高分子，对生态友好，自身具有天然的广谱抗菌性，可以提高棉质无纺布的抗菌性能。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种ε-多聚赖氨酸接枝立构抗菌无纺布进行详细描述。
实施例1
(1)将8g 9-芴甲基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯和5g碳酸氢钠溶于45ml DMF中，混合均匀，得到氨基保护液；将1gε-多聚L-赖氨酸和1gε-多聚D-赖氨酸分别溶于40ml氨基保护液中，在10℃下反应12h，硅胶柱层析，减压蒸馏，得到氨基保护的ε-多聚L-赖氨酸和ε-多聚D-赖氨酸。
(2)将1g步骤1制得的氨基保护的ε-多聚L-赖氨酸和ε-多聚D-赖氨酸分别溶于40ml DMF中，加入2ml二氯亚砜进行反应，在10℃下反应12h，减压蒸馏，得到ε-多聚L-赖氨酸酰氯溶液和ε-多聚D-赖氨酸酰氯溶液。
(3)将棉质无纺布进行等离子处理，条件为：采用氨气，处理功率为280W，压强55Pa，处理时间为25min。
(4)取100mlε-多聚L-赖氨酸酰氯溶液与100mlε-多聚D-赖氨酸酰氯溶液混合，加入30ml三乙胺，得接枝液，然后在冰浴的条件下将等离子体处理后的棉质无纺布二浸二轧接枝液，浴比为1：400，用市售20％(w/v)哌啶溶液洗涤两遍再水洗、晾干后得ε-多聚赖氨酸接枝立构抗菌无纺布。
实施例2
(1)将8g 9-芴甲基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯和0.5g碳酸氢钠溶于15ml DMF中，混合均匀，得到氨基保护液；将1gε-多聚L-赖氨酸和1gε-多聚D-赖氨酸分别溶于36ml氨基保护液中，在-20℃下反应4h，硅胶柱层析，减压蒸馏，得到氨基保护的ε-多聚L-赖氨酸和ε-多聚D-赖氨酸。
(2)将1g步骤1制得的氨基保护的ε-多聚L-赖氨酸和ε-多聚D-赖氨酸分别溶于20ml DMF中，加入0.5ml二氯亚砜进行反应，在-20℃下反应4h，减压蒸馏，得到ε-多聚L-赖氨酸酰氯溶液和ε-多聚D-赖氨酸酰氯溶液。
(3)将棉质无纺布进行等离子处理，条件为：采用氩气，处理功率为250W，压强50Pa，处理时间为20min。
(4)取100mlε-多聚L-赖氨酸酰氯溶液与100mlε-多聚D-赖氨酸酰氯溶液混合，加入28ml三乙胺，得接枝液，在冰浴的条件下将等离子体处理后的棉质无纺布二浸二轧接枝液，浴比为1：200，用市售20％(w/v)哌啶溶液洗涤两遍再水洗、晾干后得ε-多聚赖氨酸接枝立构抗菌无纺布。
实施例3
(1)将8g 9-芴甲基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯和10g碳酸氢钠溶于50ml DMF中，混合均匀，得到氨基保护液；将1gε-多聚L-赖氨酸和1gε-多聚D-赖氨酸分别溶于52ml氨基保护液中，在20℃下反应24h，硅胶柱层析，减压蒸馏，得到氨基保护的ε-多聚L-赖氨酸和ε-多聚D-赖氨酸。
(2)将1g步骤1制得的氨基保护的ε-多聚L-赖氨酸和ε-多聚D-赖氨酸分别溶于50ml DMF中，加入3ml二氯亚砜进行反应，在20℃下反应24h，减压蒸馏，得到ε-多聚L-赖氨酸酰氯溶液和ε-多聚D-赖氨酸酰氯溶液。
(3)将棉质无纺布进行等离子处理，条件为：采用氨气，处理功率为300W，压强60Pa，处理时间为30min。
(4)取100mlε-多聚L-赖氨酸酰氯溶液与100mlε-多聚D-赖氨酸酰氯溶液混合，加入40ml三乙胺，得接枝液，在冰浴的条件下将等离子体处理后的棉质无纺布二浸二轧接枝液，浴比为1：500，用市售20％(w/v)哌啶溶液洗涤两遍再水洗、晾干后得ε-多聚赖氨酸接枝立构抗菌无纺布。
对比例1(单一无立构)
(1)将8g 9-芴甲基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯和5g碳酸氢钠溶于45ml DMF中，混合均匀，得到氨基保护液；将1gε-多聚L-赖氨酸溶于40ml氨基保护液中，在10℃下反应12h，硅胶柱层析，减压蒸馏，得到氨基保护的ε-多聚L-赖氨酸。
(2)将1g步骤1制得的氨基保护的ε-多聚L-赖氨酸溶于40ml DMF中，加入2ml二氯亚砜进行反应，，在10℃下反应12h，减压蒸馏，得到ε-多聚L-赖氨酸酰氯溶液。
(3)将棉质无纺布进行等离子处理，条件为：采用氨气，处理功率为280W，压强55Pa，处理时间为25min。
(4)取100mlε-多聚L-赖氨酸酰氯溶液，加入30ml三乙胺，得接枝液，然后在冰浴的条件下将等离子体处理后的棉质无纺布二浸二轧接枝液，浴比为1：400，用市售20％(w/v)哌啶溶液洗涤两遍再水洗、晾干后得到ε-多聚赖氨酸接枝抗菌无纺布。
对比例2(无等离子处理)
(1)将8g 9-芴甲基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯和5g碳酸氢钠溶于45ml DMF中，混合均匀，得到氨基保护液；将1gε-多聚L-赖氨酸和1gε-多聚D-赖氨酸分别溶于40ml氨基保护液中，在10℃下反应12h，硅胶柱层析，减压蒸馏，得到氨基保护的ε-多聚L-赖氨酸和ε-多聚D-赖氨酸。
(2)将1g步骤1制得的氨基保护的ε-多聚L-赖氨酸和ε-多聚D-赖氨酸分别溶于40ml DMF中，加入2ml二氯亚砜进行反应，，在10℃下反应12h，减压蒸馏，得到ε-多聚L-赖氨酸酰氯溶液和ε-多聚D-赖氨酸酰氯溶液。
(3)取100mlε-多聚L-赖氨酸酰氯溶液与100mlε-多聚D-赖氨酸酰氯溶液混合，加入30ml三乙胺，得接枝液，然后在冰浴的条件下将棉质无纺布二浸二轧接枝液，浴比为1：400，用市售20％(w/v)哌啶溶液洗涤两遍再水洗、晾干后得ε-多聚赖氨酸接枝立构抗菌无纺布。
对比例3(无氨基保护)
(2)将1gε-多聚L-赖氨酸和ε-多聚D-赖氨酸分别溶于40ml DMF中，加入2ml二氯亚砜进行反应，，在10℃下反应12h，减压蒸馏，得到ε-多聚L-赖氨酸酰氯溶液和ε-多聚D-赖氨酸酰氯溶液。
(3)将棉质无纺布进行等离子处理，条件为：采用氨气，处理功率为280W，压强55Pa，处理时间为25min。
(4)取100mlε-多聚L-赖氨酸酰氯溶液与100mlε-多聚D-赖氨酸酰氯溶液混合，加入30ml三乙胺，得接枝液，然后在冰浴的条件下将等离子体处理后的棉质无纺布二浸二轧接枝液，浴比为1：400，用市售20％(w/v)哌啶溶液洗涤两遍再水洗、晾干后得ε-多聚赖氨酸接枝立构抗菌无纺布。
耐洗抗菌测试(中性)
取1g实施例1～3和对比例1～3得到的抗菌无纺布放入网兜中并置于1L含有10g/L中性洗涤剂的洗液(pH6.0～8.0)中，40℃磁力搅拌洗涤20min，再水洗20min，80℃烘干。此过程为洗涤一次。经过数次洗涤后，取出抗菌无纺布并晾干，按照AATCC100-2004标准测试抗菌无纺布对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的抑菌效果，测试结果见表1。
表1耐洗抗菌测试结果(中性)
Figure BDA0002259031080000031
耐洗抗菌测试(酸性)
取1g实施例1～3和对比例1～3得到的抗菌无纺布放入网兜中并置于1L含有10g/L酸性洗涤剂的洗液(pH2.0～4.5)中，40℃磁力搅拌洗涤20min，再水洗20min，80℃烘干为洗涤一次。经过数次洗涤后，取出抗菌无纺布并晾干，按照AATCC100-2004标准测试抗菌无纺布非织造布对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的抑菌效果，测试结果见表2。
表2耐洗抗菌测试结果(酸性)
Figure BDA0002259031080000041
耐洗抗菌测试(碱性)
取1g实施例1～3和对比例1～3得到的抗菌无纺布放入网兜中并置于1L含有10g/L碱性洗涤剂的洗液(pH8.0～9.5)中，40℃磁力搅拌洗涤20min，再水洗20min，80℃烘干，此过程为洗涤一次。经过数次洗涤后，取出抗菌无纺布并晾干，按照AATCC100-2004标准测试抗菌无纺布对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的抑菌效果，测试结果见表2。
表3耐洗抗菌测试结果(碱性)
Figure BDA0002259031080000042
结果如表1～3所示，本发明实施例1～3制备的ε-多聚赖氨酸接枝立构抗菌无纺布在抗菌的耐洗性上明显优于对比例制备的抗菌无纺布，而且这种耐洗性不仅体现在中性环境下，在酸性和碱性环境下结果也是同样的。这一结果充分说明了ε-多聚赖氨酸接枝立构抗菌无纺布上形成了ε-多聚赖氨酸的立构复合晶体，因此具有耐酸碱的水解作用和突出的耐洗性，能够较好地保持广谱抗菌效果。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种ε-多聚赖氨酸接枝立构抗菌无纺布的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将9-芴甲基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯和碳酸氢钠溶于DMF中，混合均匀，得到氨基保护液；将ε-多聚L-赖氨酸和ε-多聚D-赖氨酸分别溶于氨基保护液中反应，硅胶柱层析，减压蒸馏，得到氨基保护的ε-多聚L-赖氨酸和氨基保护的ε-多聚D-赖氨酸；
2)将步骤1)制得的氨基保护的ε-多聚L-赖氨酸和氨基保护的ε-多聚D-赖氨酸分别溶于DMF中，加入二氯亚砜进行反应，减压蒸馏，得到ε-多聚L-赖氨酸酰氯溶液和ε-多聚D-赖氨酸酰氯溶液；
3)取等质量的ε-多聚L-赖氨酸酰氯溶液和ε-多聚D-赖氨酸酰氯溶液混合，加入三乙胺，得接枝液；
4)将棉质无纺布进行等离子体处理；
5)在冰浴的条件下将步骤4)处理得到的棉质无纺布二浸二轧接枝液，然后用哌啶溶液洗涤两遍再水洗、晾干后得ε-多聚赖氨酸接枝立构抗菌无纺布。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的氨基保护液中9-芴甲基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯、碳酸氢钠与DMF的比例为8g:(0.5～10g):(15～50mL )；ε-多聚L-赖氨酸或ε-多聚D-赖氨酸与氨基保护液的比例为1g:(36～52mL )。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的反应温度为-20～20℃，反应时间为4～24h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中氨基保护的ε-多聚L-赖氨酸或ε-多聚D-赖氨酸、二氯亚砜与DMF比例为1g:(0.5～3 mL ):(20～50mL )。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述反应的温度为-20～20℃，反应的时间为4～24h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述ε-多聚L-赖氨酸酰氯溶液、ε-多聚D-赖氨酸酰氯溶液和三乙胺的体积比为1:1:(0.28～0.4)。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述等离子体处理的条件为：气体采用氩气或氨气，处理功率为250～300W，压强为50～60Pa，处理时间为20～30min。
8.根据权利要求1所述的的制备方法，其特征在于，所述的二浸二轧的浴比为1:(200～500)。
9.一种根据权利要求1～8任意一项所述制备方法制备的ε-多聚赖氨酸接枝立构抗菌无纺布。
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