CN115722217B - 一种氧化钨纳米棒光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧化钨纳米棒光催化剂及其制备方法，包括以下步骤：选用极性不同的第一极性溶剂和第二极性溶剂按照一定的比例混合均匀获得混合极性溶剂，在超声的条件下，将表面活性剂分散至混合极性溶剂中，随后加入一定量的无水有机酸调节混合极性溶剂的PH值，获得混合极性溶液；将乙酰丙酮钨加入混合极性溶液中，在低温条件下，超声一定时间进行反应，获得包含有光催化剂的混合溶液；将混合溶液提纯获得产物；将产物在真空冷冻条件下干燥获得所述氧化钨纳米棒光催化剂。该制备方法温和、简单易操作，获得的氧化钨纳米棒光催化剂结构稳定性好，在可见光下表现出了光响应性和优异的光催化固氮活性。
Description
技术领域
本发明涉及半导体光催化领域，具体涉及一种氧化钨纳米棒光催化剂及其制备方法。
背景技术
在光催化固氮领域，常常由于氮气在水中的溶解性低，氮气很难在催化剂表面发生氮气的吸附与活化，氧化钨由于其独特的表面吸附性能受到关注，而现有的水热法合成的氧化钨其光催化固氮性能较差，如何开发一种工艺简单、光催化固氮性能高的氧化钨制备方法是亟待解决的问题之一。
发明内容
针对现有技术中存在的技术问题，本发明的首要目的是提供一种氧化钨纳米棒光催化剂的制备方法，该制备方法以乙酰丙酮钨为原料，选用极性不同的第一极性溶剂和第二极性溶剂调整溶剂的极性，使得该溶剂适合于乙酰丙酮钨的水解成核，同时通过无水有机酸调节溶液的ph值，乙酰丙酮钨在超声波的活化作用下，在第一极性溶剂和第二极性溶剂中缓慢水解，同时在氯化十二烷基苄基三甲基铵表面活性剂的限位下，在30℃至40℃的低温条件下生长出氧化钨(WO3)纳米棒光催化剂，该光催化剂在可见光下表现出优异的光催化固氮活性。
本发明的一方面提供一种氧化钨纳米棒光催化剂的制备方法，包括以下步骤：选用极性不同的第一极性溶剂和第二极性溶剂按照一定的比例混合均匀获得混合极性溶剂，在超声的条件下，将一定量的表面活性剂分散至所述混合极性溶剂中，随后加入一定量的无水有机酸调节所述混合极性溶剂的PH值至3～5，获得混合极性溶液；将乙酰丙酮钨加入所述混合极性溶液中，在低温条件下，超声一定时间进行反应，获得包含有光催化剂的混合溶液；将所述包含有光催化剂的混合溶液提纯获得产物；将所述产物在真空冷冻条件下干燥获得所述氧化钨纳米棒光催化剂。
所述第一极性溶剂选用乙二醇或丙二醇，所述第二极性溶剂选用去离子水；所述第一极性溶剂与所述第二极性溶剂的体积比选用10:1。
所述表面活性剂选用氯化十二烷基苄基三甲基铵，所述表面活性剂与所述第一极性溶剂的体积比为0.013～0.021；优选地，所述表面活性剂与所述第一极性溶剂的体积比为0.015。
所述无水有机酸选用喹啉-8-磺酸，所述喹啉-8-磺酸和所述第一极性溶剂的摩尔比为20:1。
所述乙酰丙酮钨与第一极性溶剂的摩尔比为1:1。
所述乙酰丙酮钨加入所述极性溶液的步骤中，所述低温的温度为30～40℃，所述反应的时间为10～30min，所述超声的功率为100～150W。
所述乙酰丙酮钨加入所述极性溶液的步骤中，所述低温的温度为35℃，所述反应的时间为20min，所述超声的功率为150W。
所述提纯的步骤中，选用截止分子量为100～500道尔顿的透析袋提纯。
所述真空冷冻的条件为，真空度小于15Pa，温度小于等于零下50℃。
本发明的一方面还提供一种氧化钨纳米棒光催化剂，所述催化剂采用上述制备方法获得。
本发明的制备方法在温和条件下制备获得了氧化钨纳米棒催化剂，简单易操作，该制备方法解决了传统水热法制备氧化钨纳米棒光催化剂所需的高温、高压、高能耗和催化剂性能不高等问题。该制备方法获得的氧化钨纳米棒光催化剂结构稳定性好，在可见光下表现出了光响应性和优异的光催化固氮活性。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的氧化钨纳米棒光催化剂的XRD图谱。
图2是本发明实施例1制备的氧化钨纳米棒光催化剂的扫描电镜测试图。
图3是本发明实施例1制备的氧化钨纳米棒光催化剂固体紫外-可见光谱图。
图4是本发明实施例1制备的氧化物纳米棒光催化剂的光催化分解固氮性能图。
图5是本发明实施例2制备的样品的扫描电镜测试图。
图6是本发明对比例1制备的样品的扫描电镜测试图。
图7是本发明对比例2制备的样品的扫描电镜测试图。
具体实施方式
接下来将结合本发明的附图对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其它实施例，均属于本发明保护的范围。下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从公开商业途径获得。
实施例1
首先，量取110ml的乙二醇、11ml的去离子水，混合均匀获得混合极性溶剂。接着，量取氯化十二烷基苄基三甲基铵表面活性剂1.65ml加入上述混合极性溶液中，随后加入喹啉-8-磺酸调节混合极性溶液的pH至3。
接着，取2mol的乙酰丙酮钨加入上述混合极性溶液中，在35℃的温度条件下，设置超声功率为150W，超声反应20min。
反应结束后，将反应后的溶液用截止分子量500道尔顿的透析袋提纯，随后，将提纯获得的样品在真空冷冻条件下干燥，真空度小于15Pa，干燥温度为零下50℃，干燥时间为24h，获得氧化钨纳米棒催化剂。
取上述制备获得的样品，测试其X射线衍射图，测试结果如图1示，由图可知，与氧化钨(WO3)的标准PDF卡(卡号为33-1387)对比，衍射峰一致，该样品氧化钨(WO3)的衍射峰比较尖锐，意味着样品的结晶性较好。
将上述获得的样品进行扫描电镜测试，结果如图2所示，由电镜图片可以看出，该制备方法获得纳米棒量大，氧化钨(WO3)纳米棒整体上形貌均匀，呈均匀层叠的纳米棒簇，纳米棒簇之间堆叠，并具有间隙。纳米棒的长度整体上在2μm左右，结构均无其他杂质形貌结构。扫描电镜图与X射线衍射图结果一致。
图3是上述样品的紫外-可见光谱图，由该图可以看出，氧化钨(WO3)纳米棒的吸收边带为440nm，属于可见光吸收范围，这说明本发明方法所制备的氧化钨(WO3)纳米棒，具有可见光响应和可见光催化活性。
光催化实验：取50mg上述制备的氧化钨纳米棒催化剂样品置于160ml反应容器中，加入100ml去离子水，然后将氧气和氮气按照1:1的比例通入上述反应容器中，打开可见光源照射上述反应容器，在可见光分别照射至1h、3h和5h后取上清液，进行离子色谱测试。图4是该氧化钨(WO3)纳米棒光催化剂的光催化固氮性能图，由图中可以知，氧化钨纳米棒的可见光产硝酸量为0.9mg/g，显示出优异的光催化固氮活性。而且在5个小时的采集过程中，其光催化性能没有发生明显的衰减，说明本发明制备的氧化钨纳米棒光催化剂的结构比较稳定。
实施例2
首先，量取110ml的乙二醇、11ml的去离子水，混合均匀获得混合极性溶剂。着，量取氯化十二烷基苄基三甲基铵表面活性剂1.65ml加入上述混合极性溶液中，随后加入喹啉-8-磺酸调节混合极性溶液的pH>5，例如pH为5、pH为6、pH大于7的中性或碱性环境。
接着，取2mol的乙酰丙酮钨加入上述混合极性溶液中，在35℃的温度条件下，设置超声功率为150W，超声反应20min。
反应结束后，将反应后的溶液用截止分子量500道尔顿的透析袋提纯，随后，将提纯获得的样品在真空冷冻条件下干燥，真空度小于15Pa，干燥温度为零下50℃，干燥时间为24h，获得样品。
将上述获得的样品进行扫描电镜测试，结果如图5所示，其中(a)图是pH值为5获得的样品的SEM图，(b)图是pH值为6获得的样品的SEM图。根据图可知，当调整pH＝5时，发现仍能获得氧化钨纳米棒，形貌略微发生变化，分散性更好。但是，当调整pH＝6时，只能形成无规则的碎颗粒状。进一步调整pH>7的中型或碱性环境，无法得到任何固体光催化剂，这主要是因为，在碱性环境严重抑制了乙酰丙酮钨水解形成氧化钨。
对比例1
首先，量取110ml的乙二醇、11ml的去离子水，混合均匀获得混合极性溶剂。
接着，取2mol的乙酰丙酮钨加入上述混合极性溶液中，在35℃的温度条件下，设置超声功率为150W，超声反应20min。
反应结束后，将反应后的溶液用截止分子量500道尔顿的透析袋提纯，随后，将提纯获得的样品在真空冷冻条件下干燥，真空度小于15Pa，干燥温度为零下50℃，干燥时间为24h，获得样品。
取上述制备获得的样品进行扫描电镜测试，结果如图6所示，由电镜图片可以看出，当该制备方法中不使用氯化十二烷基苄基三甲基铵表面活性剂时，由于氧化钨在在形成过程中缺乏约束，只能形成无规则，且大小不一的颗粒，不能形成规则的氧化钨纳米棒。
对比例2
首先，量取110ml的乙二醇、11ml的去离子水，混合均匀获得混合极性溶剂。接着，量取氯化十二烷基苄基三甲基铵表面活性剂1.65ml加入上述混合极性溶液中，随后加入盐酸或硫酸溶液调节混合极性溶液的pH至3。
接着，取2mol的乙酰丙酮钨加入上述混合极性溶液中，在35℃的温度条件下，设置超声功率为150W，超声反应20min。
反应结束后，将反应后的溶液用截止分子量500道尔顿的透析袋提纯，随后，将提纯获得的样品在真空冷冻条件下干燥，真空度小于15Pa，干燥温度为零下50℃，干燥时间为24h，获得样品。
取上述制备获得的样品，进行扫描电镜测试，结果如图7所示，其中(a)图是将喹啉-8-磺酸无水有机酸替换为盐酸溶液的电镜图，(b)图是将喹啉-8-磺酸无水有机酸替换为硫酸溶液的电镜图，由电镜图片可以看出，当将喹啉-8-磺酸无水有机酸替换为盐酸或硫酸时，由于盐酸和硫酸是一种水溶液，在调整溶液的pH值时，不可避免的引入了水份，从而导致溶剂中乙二醇和水的比例不可控的改变，溶液的极性发生改变，亦无法形成纳米棒状氧化钨，如图7所示。
对比例3
首先，量取110ml的乙二醇、11ml的去离子水，混合均匀获得混合极性溶剂。接着，量取氯化十二烷基苄基三甲基铵表面活性剂1.65ml加入上述混合极性溶液中，随后加入喹啉-8-磺酸调节混合极性溶液的pH至3。
接着，取2mol的硝酸钨和硫酸钨加入上述混合极性溶液中，在35℃的温度条件下，设置超声功率为150W，超声反应20min。
该对比例中，采用常见的硝酸钨和硫酸钨替换乙酰丙酮钨，发现最终无法获得任何沉淀样品，这主要是因为乙酰丙酮钨在常温和一定水分下，可以缓慢水解形成氧化钨，而硝酸钨和硫酸钨比较稳定，在常温下无法水解，也就无法形成任何固体催化剂。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种氧化钨纳米棒光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
选用极性不同的第一极性溶剂和第二极性溶剂按照一定的比例混合均匀获得混合极性溶剂，在超声的条件下，将一定量的表面活性剂分散至所述混合极性溶剂中，随后加入一定量的无水有机酸调节所述混合极性溶剂的pH值至3~5，获得混合极性溶液；
将乙酰丙酮钨加入所述混合极性溶液中，在低温条件下，超声一定时间进行反应，获得包含有光催化剂的混合溶液；
将所述包含有光催化剂的混合溶液提纯获得产物；
将所述产物在真空冷冻条件下干燥获得所述氧化钨纳米棒光催化剂；
其中，所述第一极性溶剂选用乙二醇或丙二醇，所述第二极性溶剂选用去离子水；所述第一极性溶剂与所述第二极性溶剂的体积比选用10:1；所述表面活性剂选用氯化十二烷基苄基三甲基铵，所述表面活性剂与所述第一极性溶剂的体积比为0.013~0.021；所述无水有机酸选用喹啉-8-磺酸，所述喹啉-8-磺酸和所述第一极性溶剂的摩尔比为20:1；所述乙酰丙酮钨与第一极性溶剂的摩尔比为1:1。
2.根据权利要求1的所述制备方法，其特征在于，所述表面活性剂与所述第一极性溶剂的体积比为0.015。
3.根据权利要求1或2的所述制备方法，其特征在于，其特征在于，所述乙酰丙酮钨加入所述极性溶液的步骤中，所述低温的温度为30~40℃，所述反应的时间为10~30min，所述超声的功率为100~150W。
4.根据权利要求1的所述制备方法，其特征在于，所述乙酰丙酮钨加入所述极性溶液的步骤中，所述低温的温度为35℃，所述反应的时间为20min，所述超声的功率为150W。
5.根据权利要求4的所述制备方法，其特征在于，所述提纯的步骤中，选用截止分子量为100~500道尔顿的透析袋提纯。
6.根据权利要求4或5的所述制备方法，其特征在于，所述真空冷冻的条件为，真空度小于15Pa，温度小于等于零下50℃。
7.一种氧化钨纳米棒光催化剂，其特征在于，所述催化剂采用上述权利要求1至6任一项的所述制备方法获得。
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| Synthesis and Characterization of Ultrathin WO3 Nanodisks Utilizing Long-Chain Poly(ethylene glycol);Abraham Wolcott et al.;《J. Phys. Chem. B》;第110卷;第25288-25296页 * |
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