CN113371739A - 一种六角片状氢氧化镁纳米片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种六角片状氢氧化镁纳米片的制备方法，所述方法为：检查含镁料液中协助剂的含量，当含镁料液中协助剂含量不足时，向含镁料液中加入协助剂，搅拌溶解得到预沉淀料液，再调节预沉淀料液的pH至8～13.5，在60～180℃下，反应0.5～24h，之后进行固液分离，洗涤并干燥得到氢氧化镁纳米片；所述协助剂为无机盐，无机盐中的阳离子为Li，K，Na，Ca，Zn，Ni，Co或Cu中的至少一种，阴离子为氯根，溴根，硝酸根，硫酸根，硼酸根或碳酸根中的至少一种。该方法直接采用镁盐为原料，加入适量的形貌控制剂(协助剂)和碱，在较低的温度下进行反应得到六角片状氢氧化镁纳米片。

Description

一种六角片状氢氧化镁纳米片的制备方法
技术领域
本发明属于无机化学技术领域，具体涉及一种六角片状氢氧化镁纳米片的制备方法。
背景技术
青海拥有丰富的盐湖镁资源，目前盐湖镁主要应用于镁合金、镁建筑材料、镁基础产品(如氯化镁、硝酸镁、硫酸镁、碳酸镁)、以及氢氧化镁、氧化镁、和镁基水滑石等。其中，氢氧化镁作为阻燃、抑烟、无毒、和热稳定性高的无机添加型阻燃剂，已成为继耐火级氧化镁和轻烧氧化镁的全球第三镁质化学品，并且仍然呈增长趋势。
然而，在实际应用中氢氧化镁极易团聚，从而会影响其应用性能。目前，为了改善氢氧化镁的分散情况研究者进行了包括对氢氧化镁形貌和粒径控制、表面改性等方面的研究。其中，氢氧化镁纳米片因其在阻燃方面表现出了更优异的效果，从而引起了学者的广泛研究。目前，氢氧化镁的制备方法主要有以下几种。(1)水热改性法，李志强、李丽娟等通过将氢氧化镁中加入改性剂(如氢氧化钠)后再在140-200℃进行水热反应后得到六角片状的氢氧化镁。(参考CN200610041984.3，CN201611213912.2和水热改性条件对制备氢氧化镁阻燃剂中试研究的影响)(2)直接沉淀法：镁盐或加入结晶导向剂，再加入弱碱(胺、醇胺、吡啶碱等)，氨水，氢氧化钠，氢氧化钙(CN201810425647.7，CN200910001673.8，CN201210368333.0，CN1066730227A)等晶化得到。(3)转化法：将镁盐转化成中间产物如氧化镁、碱式氯化镁、碱式碳酸镁(CN 201610393799.4，CN 20121076360.8，CN10438617B)。(4)晶种法：在反应前加入氢氧化镁晶种，再同时加入镁盐和碱进行反应(CN200810300453.0)。上述方法具有很好的实际应用，但是依然存在缺点。如水热改性法，转化法和晶种法都需要两步合成，从而会增加生产工序和成本；直接沉淀法需要加入特殊的有机结晶导向剂，不仅增加了成本和生产工序，同时还会引起产物不纯。
发明内容
本发明提供了一种六角片状氢氧化镁纳米片的制备方法，该方法直接采用镁盐为原料，加入适量的形貌控制剂(协助剂)和碱，在较低的温度下进行反应得到氢氧化镁纳米片。该氢氧化镁纳米片为六角片状结构，其粒径为10-500nm，厚度为5-50nm。
一种六角片状氢氧化镁纳米片的制备方法，所述方法为：
检查含镁料液中协助剂的含量，当所述含镁料液中协助剂含量不足时，向含镁料液中加入协助剂，搅拌溶解得到预沉淀料液，再调节所述预沉淀料液的pH至8～13.5，在60～180℃反应温度下，反应0.5～24h，之后进行固液分离，固体部分经过洗涤，并干燥得到氢氧化镁纳米片；
所述含镁料液中镁离子含量为0.01g/L～240g/L，所述协助剂为无机盐，所述无机盐中的阳离子为Li，K，Na，Ca，Zn，Ni，Co或Cu中的至少一种阳离子，所述无机盐中的阴离子为氯根，溴根，硝酸根，硫酸根，硼酸根或碳酸根中的至少一种，所述协助剂在预沉淀料液中的摩尔量为所述含镁料液中Mg的摩尔量的0.01～10倍。
上述技术方案中，所述调节所述预沉淀料液的pH至8～13.5的过程是通过向所述预沉淀料液添加碱溶液来实现的，所述碱溶液为NaOH溶液，KOH溶液，LiOH溶液，氨水溶液，水合肼溶液，碳酸氢铵溶液，碳酸氢钠溶液，碳酸氢铵溶液，六次亚甲基四胺溶液或尿素溶液中的一种或几种。
上述技术方案中，所述含镁料液中镁含量为0.1g/L～120g/L。
上述技术方案中，所述的氢氧化镁纳米片，其粒径为10～500nm，厚度为5～80nm，为片状结构，进一步地为六角片状结构。
上述技术方案中，所述碱溶液的浓度为0.1～10mol/L。
上述技术方案中，所述反应温度为80～140℃。
一种氢氧化镁纳米片的方法，所述方法为：
向含镁料液中同时加入协助剂和碱溶液，搅拌得到搅拌浆液，所述搅拌浆液的pH至8～13.5，在60～180℃反应温度下，反应0.5～24h，之后对搅拌浆液进行固液分离，固体部分经过洗涤，并干燥得到氢氧化镁纳米片；
所述含镁料液中镁离子含量为0.01g/L～240g/L，且所述含镁料液中的协助剂阳离子摩尔量之和低于镁离子的摩尔量的0.01倍，所述协助剂阳离子为Li，K，Na，Ca，Zn，Ni，Co或Cu的阳离子；
所述协助剂为无机盐，所述无机盐中的阳离子为Li，K，Na，Ca，Zn，Ni，Co或Cu中的至少一种阳离子，所述无机盐中的阴离子为氯根，溴根，硝酸根，硫酸根，硼酸根或碳酸根中的至少一种，所述协助剂的加入摩尔量为所述含镁料液中Mg的摩尔量的0.01～10倍；
所述碱溶液为NaOH溶液，KOH溶液，LiOH溶液，氨水溶液，水合肼溶液，碳酸氢铵溶液，碳酸氢钠溶液，碳酸氢铵溶液，六次亚甲基四胺溶液或尿素溶液中的一种或几种。
一种六角片状氢氧化镁纳米片的制备方法，所述方法为：
向含镁料液中加入协助剂，搅拌溶解得到预沉淀料液，再调节所述预沉淀料液的pH至8～13.5，在95～145℃反应温度下，反应0.5～24h，之后进行固液分离，固体部分经过洗涤，并干燥得到氢氧化镁纳米片；
所述含镁料液中镁离子含量为2g/L～60g/L，且所述含镁料液中的协助剂阳离子摩尔量之和低于镁离子的摩尔量的0.01倍，所述协助剂阳离子为Li，K，Na，Ca，Zn，Ni，Co或Cu的阳离子；
所述协助剂为无机盐，所述无机盐中的阳离子为Li，K，Na，Ca，Zn，Ni，Co或Cu中的至少一种阳离子，所述无机盐中的阴离子为氯根，溴根，硝酸根，硫酸根，硼酸根或碳酸根中的至少一种，所述协助剂的加入摩尔量为所述含镁料液中Mg的摩尔量的0.01～10倍；
所述调节所述预沉淀料液的pH至8～13.5的过程是通过向所述预沉淀料液添加碱溶液来实现的，所述碱溶液为NaOH溶液，KOH溶液，LiOH溶液，氨水溶液，水合肼溶液，碳酸氢铵溶液，碳酸氢钠溶液，碳酸氢铵溶液，六次亚甲基四胺溶液或尿素溶液中的一种或几种，所述碱溶液的浓度为0.5～5mol/L。
本发明的优点和有益效果为：
该方法直接采用镁盐为原料，加入适量的协助剂作为形貌控制剂和碱，在较低的温度下进行反应得到氢氧化镁纳米片。该纳米片为六角片状结构，其粒径为10～500nm，厚度为5～50nm。
附图说明
图1是本发明实施例1中六角片状Mg(OH)2纳米片的SEM照片。
图2是本发明实施例1中六角片状Mg(OH)2纳米片的TEM照片和选区衍射图。
其中：
a：六角片状Mg(OH)2纳米片的TEM照片，b：六角片状Mg(OH)2纳米片的选区衍射图。
图3是本发明实施例2中六角片状Mg(OH)2纳米片的SEM照片。
对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，可以根据以上附图获得其他的相关附图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例一
一种氢氧化镁纳米片的方法，所述方法为：
取含镁卤水5000mL，所述含镁卤水中Mg2+含量为15g/L,KCl为3g/L,LiCl为60g/L，NaNO3为20g/L，Li2SO4为5g/L；在500rpm搅拌速度下，将浓度为5mol/L的氢氧化钠以2mL/s的速度滴加至料液中直至pH＝10得到浆液，随后将浆液在120℃反应晶化12h。之后进行固液分离，固体部分经过洗涤，并干燥得到氢氧化镁纳米片，得到的样品经过SEM和TEM测试的结果如图1和2所示，从图中可看出得到的样品为六角片状的纳米片，其中纳米片直径约为40-300nm,厚度为10-50nm。
实施例二
配制含镁料液500mL，其中Mg2+含量为240g/L,LiCl为20g/L，Na2SO4为15g/L，在转速为400rpm下，将50％的水合肼滴加至料液中直至pH＝13.5得到浆液，随后将浆液在130℃反应12h。之后进行固液分离，固体部分经过洗涤，并干燥得到氢氧化镁纳米片。图3为实施例二得到的六角片状的氢氧化镁纳米片。其粒径为50nm-100nm。
实施例三
配制含镁料液1000mL，其中Mg2+含量为100g/L,于250rpm的搅拌速度下，在其中加入KNO3使其浓度为20g/L，再将浓度为2.5mol/L的氢氧化钠锂滴加至料液中直至pH＝11后在90℃反应24h。之后进行固液分离，固体部分经过洗涤，并干燥得到氢氧化镁纳米片。
实施例四
取含镁料液200mL，其中中Mg2+含量为40g/L,KCl为10g/L，NaNO3为20g/L，Li2SO4为25g/L，将将浓度为4mol/L的氢氧化钾加至含锂卤水中直至pH＝8后在120℃反应12h。反应结束后进行固液分离，固体部分经过洗涤，并干燥得到氢氧化镁纳米片。
实施例五
含镁料液100mL，其中Mg2+含量为10g/L，在转速为400rpm下，在其中加入Na2SO4使其浓度为30g/L，将浓度为1.0mol/L的氨水以1mL/s的速度滴加至料液中直至pH＝10得到浆液，随后将浆液在120℃反应12h。反应结束后浆液进行固液分离，固体部分经过洗涤，并干燥得到氢氧化镁纳米片。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种六角片状氢氧化镁纳米片的制备方法，其特征在于，所述方法为：
检查含镁料液中协助剂的含量，当所述含镁料液中协助剂含量不足时，向含镁料液中加入协助剂，搅拌溶解得到预沉淀料液，再调节所述预沉淀料液的pH至8～13.5，在60～180℃反应温度下，反应0.5～24h，之后进行固液分离，固体部分经过洗涤，并干燥得到氢氧化镁纳米片；
所述含镁料液中镁离子含量为0.01g/L～240g/L，所述协助剂为无机盐，所述无机盐中的阳离子为Li，K，Na，Ca，Zn，Ni，Co或Cu中的至少一种阳离子，所述无机盐中的阴离子为氯根，溴根，硝酸根，硫酸根，硼酸根或碳酸根中的至少一种，所述协助剂在预沉淀料液中的摩尔量为所述含镁料液中Mg的摩尔量的0.01～10倍。
2.根据权利要求1所述的一种制备方法，其特征在于，所述调节所述预沉淀料液的pH至8～13.5的过程是通过向所述预沉淀料液添加碱溶液来实现的，所述碱溶液为NaOH溶液，KOH溶液，LiOH溶液，氨水溶液，水合肼溶液，碳酸氢铵溶液，碳酸氢钠溶液，碳酸氢铵溶液，六次亚甲基四胺溶液或尿素溶液中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种制备方法，其特征在于，所述含镁料液中镁含量为0.1g/L～120g/L。
4.根据权利要求1所述的一种制备方法，其特征在于，所述的氢氧化镁纳米片，其粒径为10～500nm，厚度为5～80nm，为片状结构。
5.根据权利要求4所述的一种制备方法，其特征在于，所述片状结构进一步地为六角片状结构。
6.根据权利要求1所述的一种制备方法，其特征在于，所述碱溶液的浓度为0.1～10mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种制备方法，其特征在于，上述技术方案中，所述反应温度为80～140℃。
8.一种氢氧化镁纳米片的方法，其特征在于，所述方法为：
向含镁料液中同时加入协助剂和碱溶液，搅拌得到搅拌浆液，所述搅拌浆液的pH至8～13.5，在60～180℃反应温度下，反应0.5～24h，之后对搅拌浆液进行固液分离，固体部分经过洗涤，并干燥得到氢氧化镁纳米片；
所述含镁料液中镁离子含量为0.01g/L～240g/L，所述协助剂阳离子为Li，K，Na，Ca，Zn，Ni，Co或Cu的阳离子；
所述协助剂为无机盐，所述无机盐中的阳离子为Li，K，Na，Ca，Zn，Ni，Co或Cu中的至少一种阳离子，所述无机盐中的阴离子为氯根，溴根，硝酸根，硫酸根，硼酸根或碳酸根中的至少一种，所述协助剂的加入摩尔量为所述含镁料液中Mg的摩尔量的0.01～10倍；
所述碱溶液为NaOH溶液，KOH溶液，LiOH溶液，氨水溶液，水合肼溶液，碳酸氢铵溶液，碳酸氢钠溶液，碳酸氢铵溶液，六次亚甲基四胺溶液或尿素溶液中的一种或几种。
9.一种六角片状氢氧化镁纳米片的制备方法，其特征在于，所述方法为：
向含镁料液中加入协助剂，搅拌溶解得到预沉淀料液，再调节所述预沉淀料液的pH至8～13.5，在95～145℃反应温度下，反应0.5～24h，之后进行固液分离，固体部分经过洗涤，并干燥得到氢氧化镁纳米片；
所述含镁料液中镁离子含量为2g/L～60g/L，且所述含镁料液中的协助剂阳离子摩尔量之和低于镁离子的摩尔量的0.01倍，所述协助剂阳离子为Li，K，Na，Ca，Zn，Ni，Co或Cu的阳离子；
所述协助剂为无机盐，所述无机盐中的阳离子为Li，K，Na，Ca，Zn，Ni，Co或Cu中的至少一种阳离子，所述无机盐中的阴离子为氯根，溴根，硝酸根，硫酸根，硼酸根或碳酸根中的至少一种，所述协助剂的加入摩尔量为所述含镁料液中Mg的摩尔量的0.01～10倍；
所述调节所述预沉淀料液的pH至8～13.5的过程是通过向所述预沉淀料液添加碱溶液来实现的，所述碱溶液为NaOH溶液，KOH溶液，LiOH溶液，氨水溶液，水合肼溶液，碳酸氢铵溶液，碳酸氢钠溶液，碳酸氢铵溶液，六次亚甲基四胺溶液或尿素溶液中的一种或几种，所述碱溶液的浓度为0.5～5mol/L。
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