CN110117021A - 一种基于撞击流的连续式氢氧化镁生产工艺 - Google Patents

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Abstract

一种基于撞击流的连续式氢氧化镁生产工艺,涉及一种氢氧化镁生产工,该工艺以一定浓度的镁盐和沉淀剂为原料,采用撞击流反应器,在撞击流反应器中,镁盐与沉淀剂在20~90℃下发生反应,生成氢氧化镁沉淀,所得沉淀在50~120℃下陈化1~10小时,再经过滤、烘干,最终得到氢氧化镁产品。工艺的辅助设备包括原料储罐,泵、流量计、过滤机、陈化槽、干燥机等。本发明采用撞击流反应器,以镁盐和沉淀剂为原料,可得到具有高分散性、小比表面积、粒度均匀、晶型一致的氢氧化镁产品。使物料快速混合、高效反应、窄停留时间分布的连续式氢氧化镁生产工艺。该工艺流程短、设备少、产品质量较好且稳定。

Description

一种基于撞击流的连续式氢氧化镁生产工艺
技术领域
本发明涉及一种氢氧化镁生产工艺,特别是涉及一种基于撞击流的连续式氢氧化镁生产工艺。
背景技术
氢氧化镁作为一种“绿色环保”型无机阻燃剂,在高温下表现更加稳定,具有更出色的抑烟能力,各项指标均优于氢氧化铝阻燃剂。随着全球范围内阻燃剂产品市场发展呈现出非卤化、低有害化和低烟化的趋势,阻燃型氢氧化镁的市场应用前景十分广阔。
目前制备氢氧化镁的方法主要是化学沉淀法和天然水镁石加工法(物理粉碎)。两类氢氧化镁产品性质(物理性质与化学成分含量)不同、使用效果不同,市场售价相差甚大。其中化学合成方法生产的氢氧化镁产品在纯度和形貌方面更适宜用作阻燃剂,市场前景更好。
化学沉淀法制备氢氧化镁按沉淀剂的不同分为氢氧化钠法、氢氧化钙法和氨法等。在传统间歇搅拌反应器中进行反应时,反应体系中反应物浓度不断变化,导致在间歇反应器中氨水法制备的氢氧化镁多为无定形片状,这种氢氧化镁产品在高分子材料中的分散性和相容性较差,很难直接用于高分子材料阻燃。而在连续式搅拌槽式反应器(类似于全混流反应器)中进行该沉淀反应时,尽管该反应器内反应物浓度恒定,但是由于该反应器内返混程度高,物料存在停留时间分布,也同样会导致产品形貌不一致,因此限制了其所生产的氢氧化镁产品直接作为阻燃剂的使用。寻找一种能够强化物料之间混合过程,同时又能使物料具有较窄的停留时间分布的反应装置及工艺具有重要意义。
撞击流反应技术对受外扩散控制的快速反应过程的强化效果明显,同时由于物料在器内停留时间较短,因而可以实现工艺过程的高效节能。另外,由于采用撞击流反应器替代传统的搅拌反应器,工艺中无传动结构,设备密封良好,极大的改善了生产条件。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于撞击流的连续式氢氧化镁生产工艺,本发明采用撞击流反应器,以镁盐和沉淀剂为原料,可得到具有高分散性、小比表面积、粒度均匀、晶型一致的氢氧化镁产品。使物料快速混合、高效反应、窄停留时间分布的连续式氢氧化镁生产工艺。该工艺流程短、设备少、产品质量较好且稳定。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种基于撞击流的连续式氢氧化镁生产工艺,所述工艺装置包括撞击流反应器,辅助设备包括原料储罐,泵、流量计、过滤机、陈化槽、干燥机;撞击流反应器的喷嘴对称设置,喷嘴总数为偶数;工艺过程包括配置溶液、撞击反应、过滤、陈化、干燥;连续运行;包括以下具体过程:
该工艺以镁盐和沉淀剂为原料,采用撞击流反应器,在撞击流反应器中,镁盐与沉淀剂在20~90℃下发生反应,生成氢氧化镁沉淀,所得沉淀在50~120℃下陈化1~10小时,再经过滤、烘干,最终得到氢氧化镁产品。
所述的一种基于撞击流的连续式氢氧化镁生产工艺,所述原料镁盐为氯化镁、硝酸镁、硫酸镁镁盐。
所述的一种基于撞击流的连续式氢氧化镁生产工艺,所述沉淀剂为氢氧化钠、氨水氨气或其他碱性物质。
所述的一种基于撞击流的连续式氢氧化镁生产工艺,所述反应温度为20~90℃。
所述的一种基于撞击流的连续式氢氧化镁生产工艺,所述原料镁盐的浓度为0.1~2.5mol/L, 沉淀剂与原料镁盐的摩尔比为化学计量值的1~5倍。
所述的一种基于撞击流的连续式氢氧化镁生产工艺,所述陈化温度为50~120℃,陈化时间为1~10小时。
所述的一种基于撞击流的连续式氢氧化镁生产工艺,所述撞击反应器内采取浸没撞击或非浸没撞击。
所述的一种基于撞击流的连续式氢氧化镁生产工艺,所述沉淀剂回收使用或制成商品。
本发明的优点与效果是:
1.与传统搅拌釜相比,撞击流氢氧化镁生产工艺中省去传统混合器等动元件,设备具有密封性好、噪声小、制造和维护成本低等优点;2.撞击流反应器中反应物料剧烈湍动、高度分散并快速达到微观混合,达到微观混合的时间与快速沉镁反应时间在一个数量级上,因而极大地提高了宏观反应速率,工艺过程具有原料转化率高,反应器生产能力大等优势;
3.最为重要的是,由于在撞击流反应器中,物料高度分散、快速混合并反应,因而所制备的氢氧化镁产品尺寸小且均匀、晶体形貌一致、晶间杂质少因而纯度高,产品无需后续水热处理即能满足高阻燃性氢氧化镁产品的技术要求。
附图说明
图1为本发明撞击流连续生产氢氧化镁产品的工艺流程图;
图2 为本发明撞击流连续生产氢氧化镁产品的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图所示实施例对本发明进行详细说明。
图1为本发明撞击流连续生产氢氧化镁产品的工艺流程图,其中滤液可制成产品;
图2 为本发明撞击流连续生产氢氧化镁产品的工艺流程图,其中滤液可苛化后循环使用。
该工艺以镁盐和沉淀剂为原料,采用撞击流反应器,在撞击流反应器中,镁盐与沉淀剂在20~90℃下发生反应,生成氢氧化镁沉淀,所得沉淀在50~120℃下陈化1~10小时,再经过滤、烘干,最终得到氢氧化镁产品。工艺的辅助设备包括原料储罐,泵、流量计、过滤机、陈化槽、干燥机等。
实施例1. 采用2mol/L的氯化镁溶液和4mol/L的氢氧化钠为原料,等体积进料,采用对置6喷嘴撞击流反应器进行反应,反应温度为50℃,连续生产,反应后沉淀经过滤,在100℃水热条件下陈化4小时,再经过滤,洗涤、干燥,得到氢氧化镁产品。
实施例2. 采用1mol/L的硝酸镁溶液和质量浓度为26%~28%的氨水为原料,等体积进料,采用对置8喷嘴撞击流反应器进行反应,反应温度为60℃,连续生产,反应后沉淀经过滤,在120℃水热条件下陈化2小时,再经过滤,洗涤、干燥,得到氢氧化镁产品。
实施例3. 采用1mol/L的硝酸镁溶液和氨气为原料,氨气摩尔流量为硝酸镁当量的4倍,采用对置12喷嘴撞击流反应器进行反应,反应温度为70℃,连续生产,反应后沉淀经过滤,在120℃水热条件下陈化2小时,再经过滤,洗涤、干燥,得到氢氧化镁产品。

Claims (8)

1.一种基于撞击流的连续式氢氧化镁生产工艺,其特征在于,所述工艺装置包括撞击流反应器,辅助设备包括原料储罐,泵、流量计、过滤机、陈化槽、干燥机;撞击流反应器的喷嘴对称设置,喷嘴总数为偶数;工艺过程包括配置溶液、撞击反应、过滤、陈化、干燥;连续运行;包括以下具体过程:
该工艺以镁盐和沉淀剂为原料,采用撞击流反应器,在撞击流反应器中,镁盐与沉淀剂在20~90℃下发生反应,生成氢氧化镁沉淀,所得沉淀在50~120℃下陈化1~10小时,再经过滤、烘干,最终得到氢氧化镁产品。
2.根据权利要求1所述的一种基于撞击流的连续式氢氧化镁生产工艺,其特征在于,所述原料镁盐为氯化镁、硝酸镁、硫酸镁镁盐。
3.根据权利要求1所述的一种基于撞击流的连续式氢氧化镁生产工艺,其特征在于,所述沉淀剂为氢氧化钠、氨水氨气或其他碱性物质。
4.根据权利要求1所述的一种基于撞击流的连续式氢氧化镁生产工艺,其特征在于,所述反应温度为20~90℃。
5.根据权利要求1所述的一种基于撞击流的连续式氢氧化镁生产工艺,其特征在于,所述原料镁盐的浓度为0.1~2.5mol/L, 沉淀剂与原料镁盐的摩尔比为化学计量值的1~5倍。
6.根据权利要求1所述的一种基于撞击流的连续式氢氧化镁生产工艺,其特征在于,所述陈化温度为50~120℃,陈化时间为1~10小时。
7.根据权利要求1所述的一种基于撞击流的连续式氢氧化镁生产工艺,其特征在于,所述撞击反应器内采取浸没撞击或非浸没撞击。
8.根据权利要求1所述的一种基于撞击流的连续式氢氧化镁生产工艺,其特征在于,所述沉淀剂回收使用或制成商品。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112320827A (zh) * 2020-10-10 2021-02-05 沈阳化工大学 一种循环反应制备氢氧化镁的工艺
CN112537787A (zh) * 2020-12-01 2021-03-23 沈阳化工大学 一种基于水平循环管式反应器的氢氧化镁连续生产工艺
CN112624163A (zh) * 2020-12-01 2021-04-09 沈阳化工大学 一种基于环管反应器的氢氧化镁生产工艺
CN114014345A (zh) * 2021-10-29 2022-02-08 大连海事大学 一种中空结构氢氧化镁的制备方法及应用

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1757600A (zh) * 2004-10-09 2006-04-12 天津城市建设学院 一种制取氢氧化镁的方法
CN101219801A (zh) * 2007-01-11 2008-07-16 天津城市建设学院 纳米阻燃级氢氧化镁制备方法
CN103395807A (zh) * 2013-08-06 2013-11-20 中北大学 一种撞击流-旋转盘耦合反应装置及其用于合成超细氢氧化镁阻燃剂的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1757600A (zh) * 2004-10-09 2006-04-12 天津城市建设学院 一种制取氢氧化镁的方法
CN101219801A (zh) * 2007-01-11 2008-07-16 天津城市建设学院 纳米阻燃级氢氧化镁制备方法
CN103395807A (zh) * 2013-08-06 2013-11-20 中北大学 一种撞击流-旋转盘耦合反应装置及其用于合成超细氢氧化镁阻燃剂的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李友凤等: "撞击流沉淀法制备片状超细氢氧化镁过程的研究", 《第六届全国化学工程与生物化工年会论文集》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112320827A (zh) * 2020-10-10 2021-02-05 沈阳化工大学 一种循环反应制备氢氧化镁的工艺
CN112537787A (zh) * 2020-12-01 2021-03-23 沈阳化工大学 一种基于水平循环管式反应器的氢氧化镁连续生产工艺
CN112624163A (zh) * 2020-12-01 2021-04-09 沈阳化工大学 一种基于环管反应器的氢氧化镁生产工艺
CN114014345A (zh) * 2021-10-29 2022-02-08 大连海事大学 一种中空结构氢氧化镁的制备方法及应用
CN114014345B (zh) * 2021-10-29 2023-11-24 大连海事大学 一种中空结构氢氧化镁的制备方法及应用

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