CN114014345B - 一种中空结构氢氧化镁的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种中空结构氢氧化镁的制备方法及应用，属于无机化工材料制备技术领域。镁盐溶液、碱液和气泡稳定剂溶液经雾化喷嘴形成两股雾化流，经撞击沉淀反应后得到氢氧化镁初产品，经陈化反应、过滤、烘干，最终得到中空氢氧化镁。该方法条件温和、反应迅速、产物形貌可控，可实现连续化生产，制备得到的中空氢氧化镁可用于水体中有机污染物的高效吸附处理。
Description
技术领域
本发明涉及一种中空结构氢氧化镁的制备方法及应用，属于无机化工材料制备技术领域。
背景技术
氢氧化镁是一种重要的无机化工材料，在医药、阻燃、冶金、催化、脱硫、吸附等领域得到广泛应用。其微观结构与应用效果之间存在敏感的构-效关系，合成具有特殊结构的氢氧化镁始终是镁化工行业的研究热点。
面向不同结构氢氧化镁的需求，研究人员针对性开发出了多种合成方法。CN201210303332.8，CN201710888866.4中公开了一种氨扩散法合成了球形氢氧化镁，该方案以镁盐溶液和浓氨水放置在同一密闭容器中36至48小时，通过氨气扩散，在镁盐溶液中自组装形成球形氢氧化镁。CN201510893633.4公开了一种利用卤水碳化-煅烧-水化制备针状氢氧化镁的方法。CN201210382401.9公开了一种晶须状氢氧化镁的制备方法，以镁盐晶须为原料，加入晶体转化剂和碱性氢氧化物在一定温度下进行晶形转化，晶化好的物料经过滤、洗涤、干燥得到晶须状氢氧化镁。但现有文献中涉及中空氢氧化镁材料合成的报道较少。有文献报道(分子科学学报,2008,24(2):139-143)，将镁盐、氢氧化钠和一缩二乙二醇的混合溶液加热至沸腾并保持48小时，得到了中空圆片结构的氢氧化镁。但该工艺反应温度高、反应时间长，不利于工业应用。因此，本领域缺少一种反应条件温和、高效合成中空氢氧化镁的技术。
发明内容
本发明专利的目的是提供一种反应条件温和、反应迅速的中空结构氢氧化镁的制备方法，制得的中空氢氧化镁对水相中的有机污染物具有出色的吸附效果。
为了实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
本发明一方面提供一种中空结构氢氧化镁的制备方法，所述方法包括以下步骤
步骤1.将镁盐、碱和气泡稳定剂分别配制成水性溶液；
步骤2.将镁盐溶液和气泡稳定剂通过气动雾化喷嘴形成雾化流一，将碱液和气泡稳定剂溶液通过气动雾化喷嘴形成雾化流二；
步骤3.雾化流一和雾化流二撞击发生反应，形成氢氧化镁初产品；
步骤4.将氢氧化镁初产品在500～1000rpm的搅拌条件下进行陈化反应0.5～2h，得到氢氧化镁浆料；
步骤5.将氢氧化镁浆料过滤、烘干，获得中空结构氢氧化镁。
上述技术方案中，进一步地，所述镁盐为氯化镁、硫酸镁、醋酸镁或硝酸镁；所述镁盐溶液的浓度为0.1～2mol/L。
上述技术方案中，进一步地，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水；所述碱液的浓度为0.2～4mol/L。
上述技术方案中，进一步地，所述气泡稳定剂为聚乙二醇、聚乙二醇醚、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、一缩二乙二醇或乙氧基化烷基硫酸钠；所述气泡稳定剂溶液的浓度为0.01～0.1mol/L。
上述技术方案中，进一步地，所述镁盐、碱和气泡稳定剂的摩尔比为1：(2～2.5)：(0.005～0.05)。
上述技术方案中，进一步地，雾化流一、雾化流二中液相介质与气相介质的流量比均为1：(5～10)。
上述技术方案中，进一步地，气相介质为压缩空气。
本发明另一方面提供一种上述制备方法制得的氢氧化镁，所述氢氧化镁为中空结构。
本发明另一方面提供一种上述制备方法或上述中空结构氢氧化镁的应用，用于废水中染料的吸附。与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明将喷雾撞击沉淀和气泡软模板法结合，镁盐和碱液雾滴在空中聚合发生沉淀反应，形成氢氧化镁微晶，再以气泡为核组装成中空氢氧化镁颗粒。气泡稳定剂的加入可以提高气泡核的保持时间，防止颗粒未成型之前破裂。采用喷雾沉淀的方式也可以阻隔颗粒之间的聚并，起分散作用并保证微反应环境均匀。
本发明工艺流程简单、条件温和、反应迅速，可实现连续化生产。制得的中空氢氧化镁对水相中的有机污染物具有出色的吸附效果，也可作为中空氧化镁的前驱物，进一步加工成催化剂载体、抗菌剂等。
附图说明
图1为本发明中空结构氢氧化镁制备工艺流程图；
图2为实施例1制得的氢氧化镁的扫描电子显微镜图；
图3为实施例2制得的氢氧化镁的扫描电子显微镜图；
图4为对比例1制得的氢氧化镁的扫描电子显微镜图；
图5为制得的氢氧化镁吸附刚果红染料的数据对比图。
具体实施方式
以下实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
配制成1mol/L的硫酸镁溶液、2mol/L的氢氧化钠溶液、0.05mol/L的聚乙二醇醚溶液，硫酸镁溶液/聚乙二醇醚溶液、氢氧化钠溶液/聚乙二醇醚溶液分别在压缩空气带动下经过气动雾化喷嘴，形成雾化流一和雾化流二，控制硫酸镁、氢氧化钠和聚乙二醇醚的摩尔比为1:2:0.01，液相介质与压缩空气的流量比为1:7，喷雾撞击沉淀完成后，收集氢氧化镁初产品在800rpm搅拌条件下陈化反应1h，之后过滤样品，得到滤饼烘干获得氢氧化镁。电子扫描显微镜照片如图2所示，由图2可以看出，样品为由细微晶粒组装而成的中空大颗粒。
使用刚果红配置模拟染料废水，以上述制备方法制得的中空氢氧化镁为吸附剂，投加量为1mg/mL，振荡速度100rpm，吸附时间2h，采用紫外-可见分光光度计测量吸附处理前后490nm处吸光度值变化，计算得吸附效率，结果如图5所示，由图5可知，在刚果红浓度小于600mg/L时，吸附率大于95％，即使刚果红浓度高达1000mg/L时，吸附率也大于65％。
实施例2
配制成1mol/L的氯化镁溶液、2mol/L的氢氧化钠溶液、0.05mol/L的十二烷基苯磺酸钠溶液，氯化镁溶液/十二烷基苯磺酸钠溶液、氢氧化钠溶液/十二烷基苯磺酸钠溶液分别在压缩空气带动下经过气动雾化喷嘴，形成雾化流一和雾化流二，控制氯化镁、氢氧化钠和十二烷基苯磺酸钠的摩尔比为1:2:0.02，液相介质与压缩空气的流量比为1:5，喷雾撞击沉淀完成后，收集氢氧化镁初产品在800rpm搅拌条件下陈化反应1.5h，之后过滤样品，得到滤饼烘干获得氢氧化镁。电子扫描显微镜照片如图3所示，由图3可以看出，样品的轮廓并不完整，但样品结构仍为中空结构。
使用刚果红配置模拟染料废水，以制备获得的中空氢氧化镁为吸附剂，投加量为1mg/mL，振荡速度100rpm，吸附时间2h，采用紫外-可见分光光度计测量吸附处理前后490nm处吸光度值变化，计算得吸附效率，如图5所示，由图5可知，吸附率略低于实施例1，但也表现为出色的吸附效果。在刚果红浓度小于600mg/L时，吸附率大于95％，即使刚果红浓度高达1000mg/L时，吸附率也大于65％。
对比例1
配制成1mol/L的硫酸镁溶液、2mol/L的氢氧化钠溶液、0.05mol/L的聚乙二醇醚溶液，以硫酸镁、氢氧化钠和聚乙二醇醚的摩尔比为1:2:0.01，直接混合反应，在800rpm搅拌条件下陈化反应1h，之后过滤样品，得到滤饼，随后烘干获得氢氧化镁，电子扫描显微镜照片如图4所示，由图4可知，样品中细微晶粒随机团聚，未形成中空结构。
使用刚果红配置模拟染料废水，以制备获得的中空氢氧化镁为吸附剂，投加量为1mg/mL，振荡速度100rpm，吸附时间2h，采用紫外-可见分光光度计测量吸附处理前后490nm处吸光度值变化，计算得吸附效率，如图5所示，由图5可知，在刚果红浓度小于200mg/L时，吸附率大于95％，但当刚果红浓度进一步提高是，吸收率迅速降低，当刚果红浓度为1000mg/L时，吸附率仅为36％。。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，本领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (5)
1.一种中空结构氢氧化镁的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤1. 将镁盐、碱和气泡稳定剂分别配制成水性溶液；
步骤2. 将镁盐溶液和气泡稳定剂通过气动雾化喷嘴形成雾化流一，将碱液和气泡稳定剂溶液通过气动雾化喷嘴形成雾化流二；
步骤3. 雾化流一和雾化流二撞击发生反应，形成氢氧化镁初产品；
步骤4. 将氢氧化镁初产品在500~1000rpm的搅拌条件下进行陈化反应0.5~2h，得到氢氧化镁浆料；
步骤5. 将氢氧化镁浆料过滤、烘干，获得中空结构氢氧化镁；
所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水；
所述碱液的浓度为0.2~4mol/L；
所述气泡稳定剂为聚乙二醇、聚乙二醇醚、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、一缩二乙二醇或乙氧基化烷基硫酸钠；
所述气泡稳定剂溶液的浓度为0.01~0.1mol/L。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述镁盐为氯化镁、硫酸镁、醋酸镁或硝酸镁；所述镁盐溶液的浓度为0.1~2mol/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述镁盐、碱和气泡稳定剂的摩尔比为1：（2~2.5）：（0.005~0.05）。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，雾化流一、雾化流二中液相介质与气相介质的流量比均为1：（5~10）。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，气相介质为压缩空气。
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