CN106986371A - 一种制备纳米氧化锌粉体的方法 - Google Patents

一种制备纳米氧化锌粉体的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106986371A
CN106986371A CN201710223974.XA CN201710223974A CN106986371A CN 106986371 A CN106986371 A CN 106986371A CN 201710223974 A CN201710223974 A CN 201710223974A CN 106986371 A CN106986371 A CN 106986371A
Authority
CN
China
Prior art keywords
oxide powder
zinc oxide
nanometer zinc
zinc
reactor
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710223974.XA
Other languages
English (en)
Inventor
魏周宏
冷美玉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201710223974.XA priority Critical patent/CN106986371A/zh
Publication of CN106986371A publication Critical patent/CN106986371A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G9/00—Compounds of zinc
    • C01G9/02—Oxides; Hydroxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明采用锌源、有机包覆剂和沉淀剂作为原料并流加入到反应器内进行高速搅拌，得到矿化泡沫混合物，再将矿化泡沫混合物经过过滤、洗涤、干燥、高温烘烤、粉粹后，成品即为纳米氧化锌粉体。其生产周期短，应用水洗的方法有效降低成本，在常温常压下即可完成流水生产，对生产设备无过高要求，最终成品，可调节其粒径、比表面积和形貌，适用于不同下游产品，分散性好，展现优异的纳米材料功能。

Description

一种制备纳米氧化锌粉体的方法
【技术领域】
本发明属于无机粉体纳米材料制备技术领域，具体涉及一种制备纳米氧化锌粉体的方法。
【背景技术】
纳米氧化锌(ZnO)粒径介于1-100nm之间，是一种高端的高功能精细无机产品，表现出许多特殊的性质，如非迁移性、荧光性、压电性、吸收和散射紫外线能力等，利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能，可制造气体传感器、荧光体、变阻器、紫外线遮蔽材料、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。通过实践，现在纳米氧化锌在各个领域以其优异的特性得到越来越广泛的应用。
目前生产纳米氧化锌的方法有三类：直接法、间接法和化学法。最为普通的方法为直接法和间接法，产品为微米级。纳米氧化锌为湿化学法，酸浸出锌，经过多次涤化去除杂质，然后沉淀获得碱式碳酸锌，最后烘焙获得纳米氧化锌，该工艺无法有效解决纳米颗粒的团聚问题，同时纯化工艺复杂，形貌无法控制，产品分散性差等缺点。因此目前没有安全高效的方法可以大规模生产纳米氧化锌粉体。
【发明内容】
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种制备纳米氧化锌粉体的方法，其制备方法简单，生产周期短，生产成本低，分散性好，可灵活调节其粒径、比表面积和形貌。
为了解决上述存在的技术问题，本发明采用下述技术方案：
一种制备纳米氧化锌粉体的方法，采用锌源、有机包覆剂和沉淀剂作为原料并流加入到反应器内进行高速搅拌，得到矿化泡沫混合物，再将矿化泡沫混合物经过过滤、洗涤、干燥、高温烘烤、粉粹后，成品即为纳米氧化锌粉体，具体步骤如下：
(1)：分别配制锌源溶液、包覆剂和沉淀剂，所述的锌源溶液的浓度为0.5-15mol/l，所述的包覆剂的浓度为0.1-15mol/l，所述沉淀剂的浓度为1-20mol/l；
(2)：将上述配置好的钛源溶液、包覆剂和沉淀剂同时并流进入到反应器中进行搅拌混合，在常温常压下，以100-5000转/分钟的搅拌速度搅拌；
(3)：将反应器内混合溶液的PH值调节至6～11，反应得到矿化泡沫混合物；
(4)：将上述步骤中得到的矿化泡沫混合物进行过滤、洗涤、干燥、高温烘烤、粉粹处理，即得纳米氧化锌粉体。
在进一步的改进方案中，所述的锌源为锌盐。
在进一步的改进方案中，所述的锌盐为硫酸锌、氯化锌或硝酸锌。
在进一步的改进方案中，所述的沉淀剂为氢氧化物溶液、氨水、碳酸盐溶液或尿素溶液。
在进一步的改进方案中，所述的包覆剂为硬脂酸、油酸、月桂酸或高级醇。
在进一步的改进方案中，所述的反应器为气泡液膜反应器。
在进一步的改进方案中，所述纳米氧化锌粉体的粒径为10-200nm，比表面积为9m2/g-230m2/g。
在进一步的改进方案中，步骤(4)中高温烘烤的温度为700℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明采用锌源、有机包覆剂和沉淀剂作为原料并流加入到反应器内进行高速搅拌，得到矿化泡沫混合物，再将矿化泡沫混合物经过过滤、洗涤、干燥、高温烘烤、粉粹后，成品即为纳米氧化锌粉体。其生产周期短，应用水洗的方法有效降低成本，在常温常压下即可完成流水生产，对生产设备无过高要求，最终成品，可调节其粒径、比表面积和形貌，适用于不同下游产品，分散性好，展现优异的纳米材料功能。
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述：
【具体实施方式】
一种制备纳米氧化锌粉体的方法，采用锌源、有机包覆剂和沉淀剂作为原料并流加入到反应器内进行高速搅拌，得到矿化泡沫混合物，再将矿化泡沫混合物经过过滤、洗涤、干燥、高温烘烤、粉粹后，成品即为纳米氧化锌粉体。
实施例一
一种制备纳米氧化锌粉体的方法，具体步骤如下：
(1)：分别配制浓度为0.5mol/l的硫酸锌溶液、浓度为1mol/l的氢氧化物溶液，浓度为0.1mol/l的硬脂酸溶液；
(2)：将上述配置好的硫酸锌溶液、硬脂酸溶液和氢氧化物溶液同时并流进入到气泡液膜反应器中进行搅拌混合，在10℃的温度和常压下，以100转/分钟的搅拌速度搅拌；
(3)：将反应器内混合溶液的PH值调节至6，反应得到矿化泡沫混合物(即氢氧化物和可溶性盐类副产物)；
(4)：将上述步骤中得到的矿化泡沫混合物进行过滤、洗涤、干燥、700℃的高温烘烤、粉粹处理，即得纳米氧化锌粉体，该纳米氧化锌粉体的粒径为10nm，比表面积为9m2/g。
具体反应式如下：
EnSO4+2NaOH＝En(OH)2+Na2SO4
实施例二
一种制备纳米氧化锌粉体的方法，具体步骤如下：
(1)：分别配制浓度为7mol/l的氯化锌溶液、浓度为10mol/l的氨水，浓度为7mol/l的油酸溶液；
(2)：将上述配置好的氯化锌溶液、氨水和油酸溶液同时并流进入到气泡液膜反应器中进行搅拌混合，在25℃的温度和常压下，以2000转/分钟的搅拌速度搅拌；
(3)：将反应器内混合溶液的PH值调节至8，反应得到矿化泡沫混合物；
(4)：将上述步骤中得到的矿化泡沫混合物进行过滤、洗涤、干燥、700℃的高温烘烤、粉粹处理，即得纳米氧化锌粉体，该纳米氧化锌粉体的粒径为100nm，比表面积为120m2/g。
实施例三
一种制备纳米氧化锌粉体的方法，具体步骤如下：
(1)：分别配制浓度为15mol/l的硝酸锌溶液、浓度为20mol/l的碳酸盐溶液，浓度为15mol/l的月桂酸溶液；
(2)：将上述配置好的硝酸锌溶液、碳酸盐溶液和月桂酸溶液同时并流进入到气泡液膜反应器中进行搅拌混合，在40℃的温度和常压下，以5000转/分钟的搅拌速度搅拌；
(3)：将反应器内混合溶液的PH值调节至11，反应得到矿化泡沫混合物；
(4)：将上述步骤中得到的矿化泡沫混合物进行过滤、洗涤、干燥、700℃的高温烘烤、粉粹处理，即得纳米氧化锌粉体，该纳米氧化锌粉体的粒径为200nm，比表面积为230m2/g。
本发明生产周期短，应用水洗的方法有效降低成本，在常温常压下即可完成流水生产，对生产设备无过高要求，通过精准配料，进入气泡液膜反应器自流出混合浆料，经过洗涤、烘干、粉碎即为成品氧化锌纳米粉体。生产项目投资小，最终得到纳米氧化锌粉体成品，不仅其粒径在10-200nm之间可控，比表面积在9m2/g-230m2/g之间可调节，形貌也可调节地为片状，针状，球状，适用于不同下游产品，分散性好，展现优异的纳米材料功能，是一项创新性的发明。
本发明解决了想要大规模生产纳米氧化锌粉体的几个难点：1、本发明解决了纳米氧化锌的粒子团聚问题；2、通过水洗，解决了强碱性沉淀剂生产中的产品纯化问题；3、解决了产品的形貌不均一的问题，可以达到形貌可控，根据用途可制备出疏松型和致密型的不同产品；4、提高产品应用中的分散性，表现出纳米材料的功能特性。
尽管参照上面实施例详细说明了本发明，但是通过本公开对于本领域技术人员显而易见的是，而在不脱离所述的权利要求限定的本发明的原理及精神范围的情况下，可对本发明做出各种变化或修改。因此，本公开实施例的详细描述仅用来解释，而不是用来限制本发明，而是由权利要求的内容限定保护的范围。

Claims (8)

1.一种制备纳米氧化锌粉体的方法，其特征在于，采用锌源、有机包覆剂和沉淀剂作为原料并流加入到反应器内进行高速搅拌，得到矿化泡沫混合物，再将矿化泡沫混合物经过过滤、洗涤、干燥、高温烘烤、粉粹后，成品即为纳米氧化锌粉体，具体步骤如下：
（1）：分别配制锌源溶液、包覆剂和沉淀剂，所述的锌源溶液的浓度为0.5-15mol/l，所述的包覆剂的浓度为0.1-15mol/l，所述沉淀剂的浓度为1-20 mol/l；
（2）：将上述配置好的钛源溶液、包覆剂和沉淀剂同时并流进入到反应器中进行搅拌混合，在常温常压下，以100-5000转/分钟的搅拌速度搅拌；
（3）：将反应器内混合溶液的PH值调节至6 ～ 11，反应得到矿化泡沫混合物；
（4）：将上述步骤中得到的矿化泡沫混合物进行过滤、洗涤、干燥、高温烘烤、粉粹处理，即得纳米氧化锌粉体。
2.根据权利要求1所述的一种制备纳米氧化锌粉体的方法，其特征在于，所述的锌源为锌盐。
3.根据权利要求2所述的一种制备纳米氧化锌粉体的方法，其特征在于，所述的锌盐为硫酸锌、氯化锌或硝酸锌。
4.根据权利要求1所述的一种制备纳米氧化锌粉体的方法，其特征在于，所述的沉淀剂为氢氧化物溶液、氨水、碳酸盐溶液或尿素溶液。
5.根据权利要求1所述的一种制备纳米氧化锌粉体的方法，其特征在于，所述的包覆剂为硬脂酸、油酸、月桂酸或高级醇。
6.根据权利要求1所述的一种制备纳米氧化锌粉体的方法，其特征在于，所述的反应器为气泡液膜反应器。
7.根据权利要求1所述的一种制备纳米氧化锌粉体的方法，其特征在于，所述纳米氧化锌粉体的粒径为10-200nm，比表面积为9m2/g-230m2/g。
8.根据权利要求1所述的一种制备纳米氧化锌粉体的方法，其特征在于，步骤（4）中高温烘烤的温度为700℃。
CN201710223974.XA 2017-04-07 2017-04-07 一种制备纳米氧化锌粉体的方法 Pending CN106986371A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710223974.XA CN106986371A (zh) 2017-04-07 2017-04-07 一种制备纳米氧化锌粉体的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710223974.XA CN106986371A (zh) 2017-04-07 2017-04-07 一种制备纳米氧化锌粉体的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106986371A true CN106986371A (zh) 2017-07-28

Family

ID=59414885

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710223974.XA Pending CN106986371A (zh) 2017-04-07 2017-04-07 一种制备纳米氧化锌粉体的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106986371A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112110476A (zh) * 2020-09-24 2020-12-22 安徽省含山县锦华氧化锌厂 一种基于氯化锌浓溶液的氧化锌制备方法
CN113896224A (zh) * 2021-09-24 2022-01-07 兰州兰石中科纳米科技有限公司 一种纳米硫化锌、纳米硫酸钡的制备方法
CN113896222A (zh) * 2021-09-24 2022-01-07 兰州兰石中科纳米科技有限公司 一种纳米氧化锌、纳米硫化锌的制备方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1040013A (zh) * 1988-08-04 1990-02-28 上海京华化工厂 一种高纯度氧化锌的生产方法
CN1597084A (zh) * 2004-07-21 2005-03-23 杨第伦 疏松型纳米离子胶囊块体及溶胶的制造方法
CN2690038Y (zh) * 2004-03-31 2005-04-06 杨第伦 一种泡罩碟式搅拌器
CN1803272A (zh) * 2005-12-02 2006-07-19 杨第伦 一种制造纳米粒子材料的气泡液膜法
CN1833769A (zh) * 2006-02-28 2006-09-20 杨第伦 多用途气泡液膜反应器
CN1927722A (zh) * 2006-06-21 2007-03-14 兰州理工大学 一种纳米氧化锌的制备方法
CN102030357A (zh) * 2009-09-28 2011-04-27 天津市化学试剂研究所 一种光谱纯氧化锌的制备方法
CN102531037A (zh) * 2012-01-16 2012-07-04 沭阳县飞宏金属新材料有限公司 一种纳米级氧化锌粉体的化学制备方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1040013A (zh) * 1988-08-04 1990-02-28 上海京华化工厂 一种高纯度氧化锌的生产方法
CN2690038Y (zh) * 2004-03-31 2005-04-06 杨第伦 一种泡罩碟式搅拌器
CN1597084A (zh) * 2004-07-21 2005-03-23 杨第伦 疏松型纳米离子胶囊块体及溶胶的制造方法
CN1803272A (zh) * 2005-12-02 2006-07-19 杨第伦 一种制造纳米粒子材料的气泡液膜法
CN1833769A (zh) * 2006-02-28 2006-09-20 杨第伦 多用途气泡液膜反应器
CN1927722A (zh) * 2006-06-21 2007-03-14 兰州理工大学 一种纳米氧化锌的制备方法
CN102030357A (zh) * 2009-09-28 2011-04-27 天津市化学试剂研究所 一种光谱纯氧化锌的制备方法
CN102531037A (zh) * 2012-01-16 2012-07-04 沭阳县飞宏金属新材料有限公司 一种纳米级氧化锌粉体的化学制备方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112110476A (zh) * 2020-09-24 2020-12-22 安徽省含山县锦华氧化锌厂 一种基于氯化锌浓溶液的氧化锌制备方法
CN112110476B (zh) * 2020-09-24 2022-10-21 安徽省含山县锦华氧化锌厂 一种基于氯化锌浓溶液的氧化锌制备方法
CN113896224A (zh) * 2021-09-24 2022-01-07 兰州兰石中科纳米科技有限公司 一种纳米硫化锌、纳米硫酸钡的制备方法
CN113896222A (zh) * 2021-09-24 2022-01-07 兰州兰石中科纳米科技有限公司 一种纳米氧化锌、纳米硫化锌的制备方法
CN113896224B (zh) * 2021-09-24 2024-01-09 兰州兰石中科纳米科技有限公司 一种纳米硫化锌、纳米硫酸钡的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102515252B (zh) 一种植膜型纳米氧化锌生产工艺
CN106986371A (zh) 一种制备纳米氧化锌粉体的方法
CN102633307A (zh) 一种水热制备单分散空心磁性纳米粒子的方法
CN106379924A (zh) 一种纳米镁铝水滑石及其制备方法
JP2002255515A (ja) 金属酸化物微粒子の製造方法
CN102603009B (zh) 一种纳米透明氧化铁红颜料的制备方法
CN102774875A (zh) 一种微-纳米孔隙微结构的八面体氧化锌晶体制备方法
CN103435089A (zh) 一种表面粗糙的球状氧化亚铜微纳米粒子及其制备方法
CN102603010A (zh) 纳米透明氧化铁红颜料
CN105293567B (zh) 片状多孔纳米氧化锌及其制备方法
CN104591259A (zh) 一种植活式纳米氧化锌及其生产工艺
CN108483474A (zh) 一种纳米级球形氧化铝的制备方法
CN104071824A (zh) 一种表面粗糙、形貌可控的氧化亚铜纳米晶体的制备方法
CN101723333A (zh) 一种形貌各异介孔金属氧化物的制备方法
TWI615198B (zh) 複合型選擇性催化還原觸媒的製備方法
CN1032805C (zh) 碳酸盐沉淀法制备稀土氧化物超微粉末
CN100386259C (zh) 多孔性超细碳酸钙的制备方法
CN108059187B (zh) 一种低六价铬析出铜铬黑颜料及其制备方法与应用
CN112028098A (zh) 一种γ-氧化铝纳米分散体的制备方法
CN106995218B (zh) 一种砖块状单斜相wo3的制备方法
CN112456556A (zh) 一种制备氧化钽纳米球的方法
CN101565208A (zh) 四氧化三锰纳米材料的制备方法
CN106348336B (zh) 一种纳米氧化锌及其制备方法
CN109019694A (zh) 微纳结构球型MnCO3的制备方法
CN102863011B (zh) 一种利用低品位氧化锌矿氨法生产高纯纳米氧化锌的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170728

RJ01 Rejection of invention patent application after publication