CN112320827A - 一种循环反应制备氢氧化镁的工艺 - Google Patents

一种循环反应制备氢氧化镁的工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN112320827A
CN112320827A CN202011075449.6A CN202011075449A CN112320827A CN 112320827 A CN112320827 A CN 112320827A CN 202011075449 A CN202011075449 A CN 202011075449A CN 112320827 A CN112320827 A CN 112320827A
Authority
CN
China
Prior art keywords
magnesium hydroxide
magnesium
reaction
reactor
preparing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202011075449.6A
Other languages
English (en)
Inventor
张丽
张莹
冯颖
张建伟
刘云义
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shenyang University of Chemical Technology
Original Assignee
Shenyang University of Chemical Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shenyang University of Chemical Technology filed Critical Shenyang University of Chemical Technology
Priority to CN202011075449.6A priority Critical patent/CN112320827A/zh
Publication of CN112320827A publication Critical patent/CN112320827A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F5/00—Compounds of magnesium
    • C01F5/14—Magnesium hydroxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F5/00—Compounds of magnesium
    • C01F5/14—Magnesium hydroxide
    • C01F5/20—Magnesium hydroxide by precipitation from solutions of magnesium salts with ammonia

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

一种循环反应制备氢氧化镁的工艺，涉及一种制备氢氧化镁的工艺，该工艺采用循环反应器，以一定浓度的镁盐和沉淀剂为原料，在反应器中，镁盐与沉淀剂发生反应，生成氢氧化镁沉淀，所得沉淀经陈化、过滤、烘干，最终得到氢氧化镁产品。可以通过反应器中不同部位存在的密度差使物料自然循环，也可以通过外部手段强制物料在反应器内循环，从而延长物料在反应器中的停留时间。该工艺可连续运行，产品氢氧化镁纯度高、粒径小，形貌好，产品质量稳定，工艺能耗低。

Description

一种循环反应制备氢氧化镁的工艺
技术领域
本发明涉及一种制备氢氧化镁的工艺，特别是涉及一种循环反应制备氢氧化镁的工艺。
背景技术
氢氧化镁是一种用途广泛的无机化工原料，市场应用前景十分广阔。目前制备氢氧化镁的方法主要有化学沉淀法和天然水镁石加工法（物理粉碎）。两类氢氧化镁产品性质（物理性质与化学成分含量）不同、使用效果不同，市场售价相差甚大。其中化学合成方法生产的氢氧化镁产品在纯度和形貌方面有更好的适应性，市场前景更好。
化学沉淀法制备氢氧化镁按沉淀剂的不同分为氢氧化钠法、氢氧化钙法和氨法等。在传统间歇搅拌反应器中进行反应时，反应体系中反应物浓度不断变化，从而导致在间歇反应器中制备的氢氧化镁多为无定形片状，这种氢氧化镁产品质量较差；而在连续式搅拌槽式反应器中进行该沉淀反应时，由于物料在反应器内停留时间较短，反应生成的氢氧化镁晶体来不及形成良好的形貌，产品质量也不好，在很多场合很难直接使用。
因此，寻找一种能够连续生产的反应装置及工艺，同时又能延长物料在反应器内的停留时间，以使反应生成的氢氧化镁晶体拥有足够的时间长成形貌良好的产物，提高产品在不同场合的适应性，具有重要意义。
发明内容
本发明目的在于提供一种循环反应制备氢氧化镁的工艺，本发明循环反应延长了物料在工艺中的停留时间，对于受外扩散和结晶控制的快速反应过程，具有明显的强化效果。另外，由于采用循环反应器替代传统的搅拌反应器，设备内无搅拌桨，密封良好，极大的改善了生产条件，使得工艺流程短、设备少、产品质量好且稳定。
本发明采用如下技术方案实现：
一种循环反应制备氢氧化镁的工艺，所述工艺包括以下：
该工艺连续运行，以镁盐和沉淀剂为原料，采用循环反应器；工序包括配置溶液、反应、陈化、过滤、干燥；在循环反应器中，镁盐与沉淀剂在反应温度为70~200℃下发生反应，生成氢氧化镁沉淀，所得沉淀在50~200℃下陈化0~10小时，再经过滤、烘干，最终得到氢氧化镁产品；沉淀剂回收循环使用或制成商品出售；其工艺设备为循环反应器，辅助设备包括原料储罐、泵、流量计、过滤机、陈化槽、干燥机；其循环反应器为自然循环反应器，或为外循环反应器。
所述的一种循环反应制备氢氧化镁的工艺，所述原料镁盐为氯化镁，或硝酸镁、或硫酸镁、或镁盐。
所述的一种循环反应制备氢氧化镁的工艺，所述沉淀剂为石灰、或氢氧化钠、或氨水、或氨气或碱性物。
所述的一种循环反应制备氢氧化镁的工艺，，所述镁盐的浓度为0.1~2.5mol/L,沉淀剂与原料镁盐的摩尔比为化学计量值的1~5倍。
所述的一种循环反应制备氢氧化镁的工艺，所述陈化槽陈化温度为50~200℃，陈化时间为0~10小时。
本发明的有益效果如下：
1.本发明采用循环反应器的氢氧化镁生产工艺中省去传统搅拌元件，设备具有密封性循环反应技术延长了物料在工艺中的停留时间，对于受外扩散和结晶控制的快速反应过程，具有明显的强化效果。另外，由于采用循环反应器替代传统的搅拌反应器，设备内无搅拌桨，密封良好，极大的改善了生产条件，噪声小。
2. 本发明采用循环反应器，以镁盐和沉淀剂为原料，可得到具有高分散性、小比表面积、粒度均匀、晶型一致的氢氧化镁产品。循环反应器中反应物料具有较长的停留时间，工艺过程具有原料转化率高，产品质量好，反应器生产能力大等优势。
附图说明
图1为本发明工艺流程图；
图2 为本发明实施例其中反应器为自然循环反应器；
图3 为本发明实施例，其中反应器为外部强制循环反应器。
图中：尾气出口1、料浆出口2、分离器3、冷却剂出口4、下降管5、冷却剂入口6、镁盐入口7、排污口8、沉淀剂入口9、加热介质入口10、上升管11、加热介质出口12、循环泵13。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
实施例1. 采用0.5mol/L的氯化镁溶液和1mol/L的氢氧化钠为原料，等体积进料，采用自然循环反应器进行反应，反应温度为90℃，连续生产，反应后沉淀经过滤，在100℃条件下陈化4小时，再经过滤，洗涤、干燥，得到氢氧化镁产品。
实施例2. 采用1.5mol/L的硫酸镁溶液和质量浓度为26%~28%的氨水为原料，按摩尔当量比进料，采用外部强制循环反应器进行反应，反应温度为95℃，连续生产，反应后沉淀经过滤，在140℃条件下陈化2小时，再经过滤，洗涤、干燥，得到氢氧化镁产品。
实施例3. 采用1mol/L的硝酸镁溶液和氨气为原料，按摩尔当量比进料，采用自然循环反应器进行反应，反应温度为100℃，连续生产，反应后沉淀经过滤，在120℃条件下陈化2小时，再经过滤，洗涤、干燥，得到氢氧化镁产品。

Claims (5)

1.一种循环反应制备氢氧化镁的工艺，其特征在于，所述工艺包括以下：
该工艺连续运行，以镁盐和沉淀剂为原料，采用循环反应器；工序包括配置溶液、反应、陈化、过滤、干燥；在循环反应器中，镁盐与沉淀剂在反应温度为70~200℃下发生反应，生成氢氧化镁沉淀，所得沉淀在50~200℃下陈化0~10小时，再经过滤、烘干，最终得到氢氧化镁产品；沉淀剂回收循环使用或制成商品出售；其工艺设备为循环反应器，辅助设备包括原料储罐、泵、流量计、过滤机、陈化槽、干燥机；其循环反应器为自然循环反应器，或为外循环反应器。
2.根据权利要求1所述的一种循环反应制备氢氧化镁的工艺，其特征在于，所述原料镁盐为氯化镁，或硝酸镁、或硫酸镁、或镁盐。
3.根据权利要求1所述的一种循环反应制备氢氧化镁的工艺，其特征在于，所述沉淀剂为石灰、或氢氧化钠、或氨水、或氨气或碱性物。
4.根据权利要求1所述的一种循环反应制备氢氧化镁的工艺，其特征在于，所述镁盐的浓度为0.1~2.5mol/L, 沉淀剂与原料镁盐的摩尔比为化学计量值的1~5倍。
5.根据权利要求1所述的一种循环反应制备氢氧化镁的工艺，其特征在于，所述陈化槽陈化温度为50~200℃，陈化时间为0~10小时。
CN202011075449.6A 2020-10-10 2020-10-10 一种循环反应制备氢氧化镁的工艺 Pending CN112320827A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011075449.6A CN112320827A (zh) 2020-10-10 2020-10-10 一种循环反应制备氢氧化镁的工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011075449.6A CN112320827A (zh) 2020-10-10 2020-10-10 一种循环反应制备氢氧化镁的工艺

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN112320827A true CN112320827A (zh) 2021-02-05

Family

ID=74313439

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011075449.6A Pending CN112320827A (zh) 2020-10-10 2020-10-10 一种循环反应制备氢氧化镁的工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112320827A (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101234769A (zh) * 2008-03-04 2008-08-06 贵州大学 氢氧化钠法制备高纯超细氢氧化镁的工艺
US20110236285A1 (en) * 2010-03-26 2011-09-29 Fujifilm Corporation Method for producing metal hydroxide fine particle
CN103508474A (zh) * 2012-06-29 2014-01-15 中国科学院大连化学物理研究所 一种微通道沉淀—水热法制备氢氧化镁阻燃剂的方法
CN107572565A (zh) * 2017-08-28 2018-01-12 成都云图控股股份有限公司 一种管式反应连续制备氢氧化镁的方法和装置
CN110117021A (zh) * 2019-05-28 2019-08-13 沈阳化工大学 一种基于撞击流的连续式氢氧化镁生产工艺

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101234769A (zh) * 2008-03-04 2008-08-06 贵州大学 氢氧化钠法制备高纯超细氢氧化镁的工艺
US20110236285A1 (en) * 2010-03-26 2011-09-29 Fujifilm Corporation Method for producing metal hydroxide fine particle
CN103508474A (zh) * 2012-06-29 2014-01-15 中国科学院大连化学物理研究所 一种微通道沉淀—水热法制备氢氧化镁阻燃剂的方法
CN107572565A (zh) * 2017-08-28 2018-01-12 成都云图控股股份有限公司 一种管式反应连续制备氢氧化镁的方法和装置
CN110117021A (zh) * 2019-05-28 2019-08-13 沈阳化工大学 一种基于撞击流的连续式氢氧化镁生产工艺

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李志强等: "常温合成条件对两步法制备氢氧化镁阻燃剂中试研究的影响", 《化工学报》 *
陈仁学: "《化学反应工程与反应器》", 31 July 1988, 国防工业出版社 *
陈甘棠等: "《多相流反应工程》", 31 August 1996, 浙江大学出版社 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102267713B (zh) 一种铵盐循环法生产高品质轻质碳酸钙的方法
CN103080009B (zh) 由氯化锂制备碳酸锂的方法
CN101830521B (zh) 一种碳酸钴的生产方法
CN102190320A (zh) 一种使用连续结晶法制备三水碳酸镁的方法
CN103274439A (zh) 一种牡蛎壳再生循环制取纳米碳酸钙的方法
CN102030348B (zh) 一种连续化制备氢氧化镁阻燃剂设备和方法
CN102002751A (zh) 利用苦卤直接合成碱式硫酸镁晶须的方法
CN106558695A (zh) 一种镍钴铝复合氢氧化物、镍钴铝复合氧化物及其制备方法
CN102703982B (zh) 一种利用蛇纹石制备三水碳酸镁晶须的方法
CN101700899A (zh) 一种高纯片状氢氧化镁的生产制备工艺
CN101224901B (zh) 一种高纯氢氧化镁的连续制备方法
CN103626210A (zh) 氯化镁反应结晶-电解耦合制备氢氧化镁和氯气方法
CN101224902B (zh) 液氨-氨水双联沉淀高纯氢氧化镁的方法
CN103708525B (zh) 高堆密度细颗粒低氯根稀土碳酸盐及氧化物的生产方法
CN111892094A (zh) 一种低杂质、高溶解性的碱式碳酸钴的量产方法
CN101264943B (zh) 一种节水减排降耗连续生产碳酸镍的装置
CN112320827A (zh) 一种循环反应制备氢氧化镁的工艺
CN113072084A (zh) 一种以盐湖产轻烧活性氧化镁制备改性氢氧化镁阻燃剂的方法
CN102424409A (zh) 一种制备轻质碳酸镁的方法
CN116199270B (zh) 一种减少钴氧化物生产过程废水的处理工艺
CN112537787A (zh) 一种基于水平循环管式反应器的氢氧化镁连续生产工艺
CN105197969B (zh) 一种毫米级放射状三水碳酸镁晶体的制备方法
CN101857248B (zh) 一种以强酸性铵盐为控晶剂制备大颗粒氢氧化镁的方法
CN112624163A (zh) 一种基于环管反应器的氢氧化镁生产工艺
CN105060318A (zh) 由氯化锂制备碳酸锂的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination