CN107473252A - 一种片状方解石碳酸钙晶体的制备方法 - Google Patents

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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
    • C01F11/18—Carbonates
    • C01F11/182—Preparation of calcium carbonate by carbonation of aqueous solutions and characterised by an additive other than CaCO3-seeds
    • C01F11/183—Preparation of calcium carbonate by carbonation of aqueous solutions and characterised by an additive other than CaCO3-seeds the additive being an organic compound
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer

Abstract

本发明提供了一种片状方解石碳酸钙晶体的制备方法,将方解石原矿经破碎、粉碎、过筛后，得到方解石矿粉，在方解石矿粉的基础上进行片状方解石碳酸钙晶体的制备。本发明的积极效果是：1、本发明所用原料价格便宜、易得，工艺过程简单；2、对本发明所得的碳酸钙晶体进行X射线衍射分析，发现其特征衍射峰2θ值为29.44°，判断其为典型的方解石结构；用扫描电镜对产物进行观察，晶体形貌为片状，尺寸均一，粒径均匀，2‑3μm，适于工业化批量生产。

Description

一种片状方解石碳酸钙晶体的制备方法
技术领域
本发明属于方解石技术领域，具体涉及一种片状方解石碳酸钙晶体的制备方法。
背景技术
碳酸钙作为一种重要的无机材料，以其原料广、无毒性、填充量大、补强性能优良而广泛应用于塑料、橡胶、造纸、涂料等行业。碳酸钙在自然界通常以方解石、文石、球霰石等形态存在，但在常温及常压条件下，方解石相是其唯一的热力学稳定相。
近年来随着国民经济的迅速发展，国内碳酸钙的需求量越来越大，不同行业对碳酸钙的形态也有不同的需求。片状碳酸钙是近几年开发出的一种结晶类型，与其它晶型的碳酸钙相比，片状方解石碳酸钙具有更高的白度、遮盖性、油墨固着性和光学性能的耐持久性，以及更低的磨损值和均一的粒度分布等优点，适用于涂料、纸用颜料及造纸工业。合成片状方解石碳酸钙比较困难，其原因是：它与天然系、水热系统都不同，在高pH区域中或氢氧化钙的饱和溶液中不能生成片状碳酸钙。
目前，工业上普遍采用碳化法生产碳酸钙，通常将石灰石煅烧过程中生产的含二氧化碳的窑气经精制净化后通入石灰乳进行碳化。碳化法的缺点是：工艺上复杂；氢氧化钙溶解度很小，而含有二氧化碳的气泡尺寸往往较大，由于碳化反应涉及气-液-固三相体系，溶液中的钙离子在气泡表面与二氧化碳进行反应生成碳酸钙固体，故碳化速率通常比较缓慢，生成的碳酸钙颗粒粒径较大且分布不均。而通常简单采用的可溶性钙盐加可溶性碳酸盐法得到的碳酸钙是方解石晶相和其它亚稳态形式的混合。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种片状方解石碳酸钙晶体的制备方法，具体的技术方案为：
一种片状方解石碳酸钙晶体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将方解石原矿经破碎、粉碎、过筛后，得到方解石矿粉；
(2)取方解石矿粉原料加入5-10倍的氯化钙和碳酸氢钠制成水悬浮液，控制温度在50-80℃，加入表面改性剂并使其完全溶解，得到原料悬混液；
(3)将原料悬混液注入密闭容器中，真空排气去除容器内的空气，开启气阀引入二氧化碳气体，在搅拌的状态下使得二氧化碳与方解石矿粉中的碳酸钙反应生成碳酸氢钙；
(4)将反应混合物过滤，将上清液在搅拌的状态下进行碳酸氢钙分解反应，时间2-4h，至碳酸钙晶须自液体中完全析出；
(5)将步骤(4)得到的固体颗粒过滤、洗涤、分离、干燥，得到片状碳酸钙晶须。
进一步的，所述表面改性剂为表面活性剂或偶联剂，表面活性剂采用十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸钠或十六烷基三甲基溴化胺的一种或几种组合，所述表面活性剂用量为方解石矿粉质量的3-8％。
进一步的，所述步骤(2)中氯化钙和碳酸氢钠的体积比为1:1-2。
进一步的，所述步骤(4)中碳酸氢钙的分解过程中，反应温度50-80℃，搅拌速度500-1000rpm。
进一步的，所述步骤(5)分离的晶须于50-70℃条件下真空干燥3-6h。
本发明提供了一种片状方解石碳酸钙晶体的制备方法，本发明的积极效果是：1、本发明所用原料价格便宜、易得，工艺过程简单；2、对本发明所得的碳酸钙晶体进行X射线衍射分析，发现其特征衍射峰2θ值为29.44°，判断其为典型的方解石结构；用扫描电镜对产物进行观察，晶体形貌为片状，尺寸均一，粒径均匀，为2-3μm，适于工业化批量生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，以下实施例仅是本发明的最佳实施例，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1
一种片状方解石碳酸钙晶体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将方解石原矿经破碎、粉碎、过筛后，得到方解石矿粉；
(2)取方解石矿粉原料加入8倍的氯化钙和碳酸氢钠制成水悬浮液，控制温度在60℃，加入表面改性剂并使其完全溶解，得到原料悬混液；
(3)将原料悬混液注入密闭容器中，真空排气去除容器内的空气，开启气阀引入二氧化碳气体，在搅拌的状态下使得二氧化碳与方解石矿粉中的碳酸钙反应生成碳酸氢钙；
(4)将反应混合物过滤，将上清液在搅拌的状态下进行碳酸氢钙分解反应，时间3h，至碳酸钙晶须自液体中完全析出；
(5)将步骤(4)得到的固体颗粒过滤、洗涤、分离、干燥，得到片状碳酸钙晶须。
进一步的，所述表面改性剂为表面活性剂或偶联剂，表面活性剂采用十六烷基三甲基溴化胺，所述表面活性剂用量为方解石矿粉质量的5％。
进一步的，所述步骤(2)中氯化钙和碳酸氢钠的体积比为1:1.5。
进一步的，所述步骤(4)中碳酸氢钙的分解过程中，反应温度60℃，搅拌速度600rpm。
进一步的，所述步骤(5)分离的晶须于60℃条件下真空干燥5h。
实施例2
一种片状方解石碳酸钙晶体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将方解石原矿经破碎、粉碎、过筛后，得到方解石矿粉；
(2)取方解石矿粉原料加入5倍的氯化钙和碳酸氢钠制成水悬浮液，控制温度在50℃，加入表面改性剂并使其完全溶解，得到原料悬混液；
(3)将原料悬混液注入密闭容器中，真空排气去除容器内的空气，开启气阀引入二氧化碳气体，在搅拌的状态下使得二氧化碳与方解石矿粉中的碳酸钙反应生成碳酸氢钙；
(4)将反应混合物过滤，将上清液在搅拌的状态下进行碳酸氢钙分解反应，时间2h，至碳酸钙晶须自液体中完全析出；
(5)将步骤(4)得到的固体颗粒过滤、洗涤、分离、干燥，得到片状碳酸钙晶须。
进一步的，所述表面改性剂为表面活性剂或偶联剂，表面活性剂采用十二烷基苯磺酸钠，所述表面活性剂用量为方解石矿粉质量的3％。
进一步的，所述步骤(2)中氯化钙和碳酸氢钠的体积比为1:1。
进一步的，所述步骤(4)中碳酸氢钙的分解过程中，反应温度50℃，搅拌速度500rpm。
进一步的，所述步骤(5)分离的晶须于50℃条件下真空干燥3h。
实施例3
一种片状方解石碳酸钙晶体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将方解石原矿经破碎、粉碎、过筛后，得到方解石矿粉；
(2)取方解石矿粉原料加入10倍的氯化钙和碳酸氢钠制成水悬浮液，控制温度在80℃，加入表面改性剂并使其完全溶解，得到原料悬混液；
(3)将原料悬混液注入密闭容器中，真空排气去除容器内的空气，开启气阀引入二氧化碳气体，在搅拌的状态下使得二氧化碳与方解石矿粉中的碳酸钙反应生成碳酸氢钙；
(4)将反应混合物过滤，将上清液在搅拌的状态下进行碳酸氢钙分解反应，时间4h，至碳酸钙晶须自液体中完全析出；
(5)将步骤(4)得到的固体颗粒过滤、洗涤、分离、干燥，得到片状碳酸钙晶须。
进一步的，所述表面改性剂为表面活性剂或偶联剂，表面活性剂采用硬脂酸钠，所述表面活性剂用量为方解石矿粉质量的8％。
进一步的，所述步骤(2)中氯化钙和碳酸氢钠的体积比为1:2。
进一步的，所述步骤(4)中碳酸氢钙的分解过程中，反应温度80℃，搅拌速度1000rpm。
进一步的，所述步骤(5)分离的晶须于70℃条件下真空干燥6h。

Claims (5)

1.一种片状方解石碳酸钙晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将方解石原矿经破碎、粉碎、过筛后，得到方解石矿粉；
(2)取方解石矿粉原料加入5-10倍的氯化钙和碳酸氢钠制成水悬浮液，控制温度在50-80℃，加入表面改性剂并使其完全溶解，得到原料悬混液；
(3)将原料悬混液注入密闭容器中，真空排气去除容器内的空气，开启气阀引入二氧化碳气体，在搅拌的状态下使得二氧化碳与方解石矿粉中的碳酸钙反应生成碳酸氢钙；
(4)将反应混合物过滤，将上清液在搅拌的状态下进行碳酸氢钙分解反应，时间2-4h，至碳酸钙晶须自液体中完全析出；
(5)将步骤(4)得到的固体颗粒过滤、洗涤、分离、干燥，得到片状碳酸钙晶须。
2.根据权利要求1所述的一种片状方解石碳酸钙晶体的制备方法，其特征在于，所述表面改性剂为表面活性剂或偶联剂，表面活性剂采用十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸钠或十六烷基三甲基溴化胺的一种或几种组合，所述表面活性剂用量为方解石矿粉质量的3-8％。
3.根据权利要求1所述的一种片状方解石碳酸钙晶体的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中氯化钙和碳酸氢钠的体积比为1:1-2。
4.按照权利要求1所述的一种片状方解石碳酸钙晶体的制备方法，其特征在于，步骤(4)中碳酸氢钙的分解过程中，反应温度50-80℃，搅拌速度500-1000rpm。
5.根据权利要求1所述的一种片状方解石碳酸钙晶体的制备方法，其特征在于：所述
步骤(5)分离的晶须于50-70℃条件下真空干燥3-6h。
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