CN107475769A - 一种提取碳酸钙晶须的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种提取碳酸钙晶须的制备方法，包括以下步骤：(1)石灰石原矿经破碎、粉碎、过筛后，得到石灰石矿粉；(2)取石灰石矿粉原料加入5‑10倍的水制成水悬浮液，加入表面改性剂并使其完全溶解，得到原料悬混液；(3)将原料悬混液注入密闭容器中，真空排气去除容器内的空气，开启气阀引入二氧化碳气体，在搅拌的状态下使得二氧化碳与石灰石矿粉中的碳酸钙反应生成碳酸氢钙，反应时间3‑6h；(4)将反应混合物过滤，将上清液在搅拌的状态下进行碳酸氢钙分解反应，时间1～2h，至碳酸钙晶须自液体中完全析出；(5)将步骤(4)得到的固体颗粒过滤、洗涤、分离、烘干，得到碳酸钙晶须。

Description

一种提取碳酸钙晶须的制备方法
技术领域
本发明涉及无机超细粉体领域，具体为一种提取碳酸钙晶须的制备方法。
背景技术
碳酸钙晶须是继硫酸钙晶须之后发展起来的一种新型无机填充材料，外观呈白色蓬松粉状固体，无毒无味，长径比较大(>10)，机械强度高，适合用于涂料、纸张、塑料、橡胶、水泥混凝土等制品的补强增韧、增摩减振、改善热稳定性等功效。
常规的碳酸钙晶须制备方法主要包括碳酸化法、复分解法、Ca(HCO3)2制备法、尿素水解法等，制备过程中可引入氧化镁、乙二醇或柠檬酸钠等作为晶型控制剂，目的是对碳酸钙晶须的形貌进行有效调制。碳酸钙的制备原料极为丰富，不过为了保证产物的纯度和质量，上述制备方法主要是以化工原料甚至化学试剂作为工艺起点，无疑也在很大程度上增大了碳酸钙晶须的生产成本。石灰石是以方解石(CaCO3)为主要成分的碳酸盐岩，是地壳中分布最广、蕴藏量最大的矿产之一，也是建材、化工、轻工、冶金、建筑、农业等工业领域的重要原料。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种提取碳酸钙晶须的制备方法，具体的技术方案为：
一种提取碳酸钙晶须的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)石灰石原矿经破碎、粉碎、过筛后，得到石灰石矿粉；
(2)取石灰石矿粉原料加入5-10倍的水制成水悬浮液，加入表面改性剂并使其完全溶解，得到原料悬混液；
所述表面改性剂为表面活性剂或偶联剂，表面活性剂采用十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸钠或十六烷基三甲基溴化胺；
(3)将原料悬混液注入密闭容器中，真空排气去除容器内的空气，开启气阀引入二氧化碳气体，在搅拌的状态下使得二氧化碳与石灰石矿粉中的碳酸钙反应生成碳酸氢钙，反应时间3-6h；
(4)将反应混合物过滤，将上清液在搅拌的状态下进行碳酸氢钙分解反应，时间1～2h，至碳酸钙晶须自液体中完全析出；
(5)将步骤(4)得到的固体颗粒过滤、洗涤、分离、烘干，得到碳酸钙晶须。
进一步的，所述表面活性剂用量为石灰石矿粉质量的3～8％。
进一步的，所述步骤(3)中二氧化碳采用工业气体，二氧化碳使气体压力并保持在0.5～2MPa。
进一步的，所述步骤(4)中碳酸氢钙的分解过程中，反应温度40～70℃，搅拌速度1000～5000rpm。
本发明所述的制备方法制备的碳酸钙晶须，其直径为0.5～5μm，长度20～50μm。
本发明具有以下优点：(1)本发明所提供碳酸钙晶须的制备方法以石灰石矿粉为原料，最终得到纯度较高、晶型完整的碳酸钙晶须，通过简便的工艺过程同时完成原料的提纯与晶须的形成，工艺成本低，调控方便。(2)本发明所提供碳酸钙晶须的制备方法除石灰石矿粉之外，只需加入二氧化碳CO2、水和少量表面改性剂，不需引入其他反应物质，反应过程也在相对较低的温度下进行，且无多余的有害物质产生，具有节能环保的显著特征。(3)本发明碳酸钙晶须的制备过程引入少量表面改性剂，可直接得到表面疏水的碳酸钙晶须，适合涂料、塑料、复合材料等领域的商业化应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，以下实施例仅是本发明的最佳实施例，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1
一种提取碳酸钙晶须的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)石灰石原矿经破碎、粉碎、过筛后，得到石灰石矿粉；
(2)取石灰石矿粉原料加入8倍的水制成水悬浮液，加入表面改性剂并使其完全溶解，得到原料悬混液；
所述表面改性剂为表面活性剂或偶联剂，表面活性剂采用十二烷基苯磺酸钠；
(3)将原料悬混液注入密闭容器中，真空排气去除容器内的空气，开启气阀引入二氧化碳气体，在搅拌的状态下使得二氧化碳与石灰石矿粉中的碳酸钙反应生成碳酸氢钙，反应时间5h；
(4)将反应混合物过滤，将上清液在搅拌的状态下进行碳酸氢钙分解反应，时间1h，至碳酸钙晶须自液体中完全析出；
(5)将步骤(4)得到的固体颗粒过滤、洗涤、分离、烘干，得到碳酸钙晶须。
进一步的，所述表面活性剂用量为石灰石矿粉质量的5％。
进一步的，所述步骤(3)中二氧化碳采用工业气体，二氧化碳使气体压力并保持在1MPa。
进一步的，所述步骤(4)中碳酸氢钙的分解过程中，反应温度50℃，搅拌速度3000rpm。
实施例2
一种提取碳酸钙晶须的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)石灰石原矿经破碎、粉碎、过筛后，得到石灰石矿粉；
(2)取石灰石矿粉原料加入5-倍的水制成水悬浮液，加入表面改性剂并使其完全溶解，得到原料悬混液；
所述表面改性剂为表面活性剂或偶联剂，表面活性剂采用硬脂酸钠；
(3)将原料悬混液注入密闭容器中，真空排气去除容器内的空气，开启气阀引入二氧化碳气体，在搅拌的状态下使得二氧化碳与石灰石矿粉中的碳酸钙反应生成碳酸氢钙，反应时间3h；
(4)将反应混合物过滤，将上清液在搅拌的状态下进行碳酸氢钙分解反应，时间1h，至碳酸钙晶须自液体中完全析出；
(5)将步骤(4)得到的固体颗粒过滤、洗涤、分离、烘干，得到碳酸钙晶须。
进一步的，所述表面活性剂用量为石灰石矿粉质量的3％。
进一步的，所述步骤(3)中二氧化碳采用工业气体，二氧化碳使气体压力并保持在0.5MPa。
进一步的，所述步骤(4)中碳酸氢钙的分解过程中，反应温度40℃，搅拌速度1000rpm。
实施例3
一种提取碳酸钙晶须的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)石灰石原矿经破碎、粉碎、过筛后，得到石灰石矿粉；
(2)取石灰石矿粉原料加入10倍的水制成水悬浮液，加入表面改性剂并使其完全溶解，得到原料悬混液；
所述表面改性剂为表面活性剂或偶联剂，表面活性剂采用或十六烷基三甲基溴化胺；
(3)将原料悬混液注入密闭容器中，真空排气去除容器内的空气，开启气阀引入二氧化碳气体，在搅拌的状态下使得二氧化碳与石灰石矿粉中的碳酸钙反应生成碳酸氢钙，反应时间6h；
(4)将反应混合物过滤，将上清液在搅拌的状态下进行碳酸氢钙分解反应，时间2h，至碳酸钙晶须自液体中完全析出；
(5)将步骤(4)得到的固体颗粒过滤、洗涤、分离、烘干，得到碳酸钙晶须。
进一步的，所述表面活性剂用量为石灰石矿粉质量的8％。
进一步的，所述步骤(3)中二氧化碳采用工业气体，二氧化碳使气体压力并保持2MPa。
进一步的，所述步骤(4)中碳酸氢钙的分解过程中，反应温度70℃，搅拌速度5000rpm。

Claims (5)

1.一种提取碳酸钙晶须的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)石灰石原矿经破碎、粉碎、过筛后，得到石灰石矿粉；
(2)取石灰石矿粉原料加入5-10倍的水制成水悬浮液，加入表面改性剂并使其完全溶解，得到原料悬混液；
所述表面改性剂为表面活性剂或偶联剂，表面活性剂采用十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸钠或十六烷基三甲基溴化胺；
(3)将原料悬混液注入密闭容器中，真空排气去除容器内的空气，开启气阀引入二氧化碳气体，在搅拌的状态下使得二氧化碳与石灰石矿粉中的碳酸钙反应生成碳酸氢钙，反应时间3-6h；
(4)将反应混合物过滤，将上清液在搅拌的状态下进行碳酸氢钙分解反应，时间1～2h，至碳酸钙晶须自液体中完全析出；
(5)将步骤(4)得到的固体颗粒过滤、洗涤、分离、烘干，得到碳酸钙晶须。
2.根据权利要求1所述的一种提取碳酸钙晶须的制备方法，其特征在于，表面活性剂用量为石灰石矿粉质量的3～8％。
3.根据权利要求1所述的一种提取碳酸钙晶须的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中二氧化碳采用工业气体，二氧化碳使气体压力并保持在0.5～2MPa。
4.按照权利要求1所述的自石灰石中提取的碳酸钙晶须的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中碳酸氢钙的分解过程中，反应温度40～70℃，搅拌速度1000～5000rpm。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法制备的碳酸钙晶须，其特征在于，其直径为0.5～5μm，长度20～50μm。
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