CN108359273A - 一种提高大理石粉体白度的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提高大理石粉体白度的方法，属于无机材料领域。本发明工艺步骤包括：（1）将大理石粉体清洗、过滤、干燥并过筛；（2）将清洗后的大理石粉体加入到水溶液中，以氧化锆球为球磨介质，室温下湿法球磨7~30小时；（3）将球磨后大理石粉体加入到碱性水溶液中，采用水热反应釜进行水热处理，然后清洗、干燥并过筛，获得高白度（92%～98%）大理石粉体，粉体粒径为100~200纳米。本发明通过湿法球磨和水热处理制备高白度大理石粉，具有原料成本低廉，生产工艺简单，生产过程环保等特点，适合大批量处理大理石粉体，作为无机填料，应用于橡胶、塑料、造纸、涂料等领域。

Description

一种提高大理石粉体白度的方法
技术领域
本发明涉及提高大理石粉体白度的方法，尤其涉及湿法球磨和水热处理制备高白度（92%～98%）大理石粉体的方法。
背景技术
碳酸钙作为一种功能填料广泛应用于造纸、涂料、塑料、密封胶、粘合剂、医药等领域。碳酸钙粉体根据原料来源可以分为重质碳酸钙（如方解石、石灰石）以及轻质碳酸钙（化学沉淀碳酸钙）。目前碳酸钙生产面临矿石资源逐渐匮乏，以及化工生产成本高涨问题。与此同时，大理石作为主要建筑装饰石材，在切割和研磨抛光过程中产生大量废大理石粉体，其主要成分是方解石型碳酸钙。利用废大理石粉体提纯，生产高白度粉体，替代传统的碳酸钙粉体，实现了固体废弃物的高附加值利用，消除废大理石粉体对环境的负面影响。
大理石粉体是一种廉价的轻质碳酸钙原料，传统生产工艺包括煅烧、消解、碳化等工艺步骤。这种方法制备的碳酸钙粉体纯度高、粒度可控，但工艺路线复杂，煅烧过程中CO2气体排放产生温室效应（汉白玉废料制备球形纳米碳酸钙的研究，材料导报，2006; 20(5):169-171）。Necmettin等采用煅烧-溶解-沉淀工艺，制备轻质碳酸钙粉体，粉体白度较低（91%） (Precipitated calcium carbonate production, synthesis and properties,Physicochemical Problems of Mineral Processing, 2017; 53(1): 57-68) 。
本发明采用球磨工艺，在一定PH值水溶液中进行湿法球磨，获得颗粒微细、粒径均匀大理石粉体；采用水热处理工艺，通过大理石粉体溶解-重结晶，剔除大理石粉体中的有色组分，制备出高白度大理石粉体。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备高白度大理石粉体的方法，本发明以大理石粉体为原料，在湿法球磨过程中，大理石粉体粒径持续降低，并释放出颗粒表层和内部的有色杂质；在水热处理过程中，碱性水溶液有利于大理石颗粒的溶解-重结晶，进一步剔除有色杂质组分，获得高白度（92%～98%）大理石粉体。
本发明的目的是通过以下工艺步骤实现的：一种制备高白度大理石粉体的方法；
1）将大理石粉体清洗、过滤、干燥并过筛；
2）将清洗后大理石粉体加入到水溶液中，以氧化锆球为球磨介质，室温下湿法球磨7~30小时；
3）将球磨后大理石粉体加入到碱性水溶液中，采用水热反应釜进行水热处理，经清洗、干燥并过筛，获得高白度（92%～98%）大理石粉体。
所述的大理石粉体来源于大理石切割和研磨抛光工艺，主要含有方解石晶相，粉粒径小于120目，粉体添加量为100~500克/升。
所述的水溶液酸碱度PH为7~14，大理石粉体添加量100~500克/升，球/粉质量比为10，球磨时间7~30小时。
碱性的水溶液为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠中一种或两种混合水溶液，溶液浓度0.02~5摩尔/升。
所述的水热处理温度140~280 ℃，水热处理固含量10% ~ 30%，水热处理时间1~6小时。
与现有的碳酸钙粉体制备方法相比，本发明方法具有实质的进步和创新，本发明是采用废大理石粉体为原料，通过湿法球磨和水热处理制备高白度（92%～98%）大理石粉体，无需经过复杂的煅烧、消解和碳化工艺，没有温室气体排放，不仅可以实现大理石粉体的环保、高附加值利用，而且对于促进大理石资源的可持续利用意义重大。本发明具备原料成本低廉、工艺简便，生产效率高等特点，适合规模化高附加值利用大理石粉体，具有显著的经济和社会价值。
附图说明
图1是本发明的实施例1中粉体XRD图谱。
图2是本发明的实施例1中粉体TEM照片。
图3为本发明处理大理石粉末白度的对比前和对比后示意图。
具体实施方式
本发明通过以下实施例进行进一步说明，但本发明内容不仅限于实施例中涉及的内容。
实施例1
取20克120目大理石粉（白度为81%），加入到装有80克PH为7水溶液的球磨瓶中，并加入200g氧化锆球，球磨22 h，球/液分离后，先清洗、过滤、干燥并过筛；再将过筛后的大理石粉按10%固含量加入到60毫升0.1摩尔/升的碱性水溶液中，混合均匀后倒入100毫升聚四氟乙烯内衬的水热反应釜，经200℃水热处理4小时，然后清洗、干燥并过筛，测其白度为93%。粉体XRD图谱如图1所示，为方解石结构；粉体TEM照片如图2所示，可以看出粉体粒径为100～200纳米。
实施例2
取20克120目大理石粉（白度为81%），加入到装有80克PH为14的水溶液的球磨瓶中，并加入200g氧化锆球，球磨22h，球/液分离后，先清洗、过滤、干燥并过筛；再将过筛后的大理石粉按10%固含量加入到60毫升1摩尔/升的碱性水溶液中，混合均匀后倒入100毫升聚四氟乙烯内衬的水热反应釜，经220℃水热处理5小时，然后清洗、干燥并过筛，测其白度为96%。
实施例3
取20克120目黑色大理石粉（白度为2%），加入到装有80克PH为7水溶液的球磨瓶中，并加入200g氧化锆球，经300转/分钟球磨14h，球液分离后，先清洗、过滤、干燥并过筛；再将过筛后的大理石粉按10%固含量加入到60毫升2摩尔/升的碱性水溶液中，混合均匀后倒入100毫升聚四氟乙烯内衬的水热反应釜，经200℃水热处理4小时，然后清洗、干燥并过筛，测其白度为92%。
实施例4
取20克120目黑色大理石粉（白度为2%），加入到装有80克PH为7水溶液的球磨瓶中，并加入160g氧化锆球，球磨26h，球/液分离后，先清洗、过滤、干燥并过筛；再将过筛后的大理石粉按10%固含量加入到60毫升2摩尔/升的碱性水溶液中，混合均匀后倒入100毫升聚四氟乙烯内衬的水热反应釜，经220℃水热处理5小时，然后清洗、干燥并过筛，测其白度为95%。

Claims (5)

1.一种提高大理石粉体白度的方法，其特征包含以下工艺步骤：
1）将大理石粉体清洗、过滤、干燥并过筛；
2）将清洗后大理石粉体加入到水溶液中，以氧化锆球为球磨介质，室温下湿法球磨7~30小时，经过滤、清洗、干燥并过筛；
3）将球磨后大理石粉体加入到碱性水溶液，采用水热反应釜进行水热处理，并清洗、干燥过筛，获得高白度（92%～98%）大理石粉体。
2.根据权利要求书1所述的一种提高大理石粉体白度的方法，其特征在于所述的大理石粉体来源于大理石切割和研磨抛光工艺，粉体粒径小于120目。
3.根据权利要求书1所述的一种提高大理石粉体白度的方法，其特征在于所述球磨水溶液的酸碱度PH为7~14，大理石粉体添加量100~ 500克/升，球/粉质量比为10，球磨时间7~30小时。
4.根据权利要求书1所述的一种提高大理石粉体白度的方法，其特征在于碱性水溶液为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠中一种或两种混合水溶液，溶液浓度0.02~5摩尔/升。
5.根据权利要求书1所述的一种提高大理石粉体白度的方法，其特征在于水热处理温度140~280℃，水热处理固含量10%~30%，水热处理时间1~6小时。
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