CN112408448A - 一种桑葚果状方解石微米碳酸钙的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种桑葚果状方解石微米碳酸钙的制备方法，是将石灰石煅烧生成生石灰，生石灰经过消化反应，静置，制得Ca(OH)2，再经过筛除杂，配制成质量浓度为1‑5%的Ca(OH)2悬浮液；以向Ca(OH)2悬浮液中添加NH4HCO3溶液，当悬浮液的pH≤10.0的时，往悬浮液中添加氢氧化钙质量的0.1～1.5%的琥珀酸二辛酯磺酸钠表面活性剂，混合均匀；继续添加NH4HCO3溶液直至反应结束，再将沉淀液进行过滤，洗涤，干燥，即可得桑葚果状方解石微米碳酸钙。本发明制得的方解石微米碳酸钙的表面具有多层结构，形貌均一，分散度良好，粉体蓬松易于粉碎，形貌为桑葚果状；且制备工艺简单、生产成本较低，为碳酸钙形貌的研发提供新途径，具有良好的应用前景。

Description

一种桑葚果状方解石微米碳酸钙的制备方法
技术领域
本发明属于碳酸钙技术领域，具体是涉及一种桑葚果状方解石微米碳酸钙的制备方法。
背景技术
碳酸钙是一种重要的工业填料，由于其具有价格低廉、来源广泛、无毒、无刺激性、色泽好、白度高等优点，被广泛应用于橡胶、造纸、涂料、油墨、电缆等行业。在自然界中能稳定存在的碳酸钙主要有方解石、文石和球霰石，它们相对应的典型形貌分别为类立方、棒状和球状。碳酸钙在不同领域的应用主要取决于它的技术指标，包括形貌、化学组成、粒径分布和平均粒径等，其中颗粒的形貌是一个关键因素。不同形貌的碳酸钙，其功能和应用领域不同。例如球形碳酸钙吸油值低、流动性好，主要用于电子陶瓷、润滑油和造纸中；针状碳酸钙在补强增韧方面占优势，可以用在塑料、橡胶和涂料等领域；类立方形碳酸钙结构简单、堆积体积小、流动性好，用在纸张中，表现出很高的遮光度、平整度和白度；添加到塑料中，可以提高塑料的强度、耐冲击性和加工性。方解石碳酸钙因为其稳定性最好，所以在市场上应用最为广泛。目前，方解石的形貌仍然是当今的研究热点之一，通过不同的合成方法和添加剂可制备出不同形貌的方解石碳酸钙。
如专利CN 110844930A在氢氧化钙悬浮液中添加D-葡萄糖酸钠，通入CO2,控制混合液的温度、转速合成方解石型的中空棒状碳酸钙，该方法使用工艺中常用的方法合成了中空棒状碳酸钙，适合工业化生产。专利CN 111153424A以氯化钙和碳酸钠为反应初始原料，以双十六烷基二甲基溴化铵为晶型控制剂添加到氯化钙溶液中，在45℃恒温水浴中把碳酸钠溶液迅速倒入到氯化钙混合溶液中混合后强力搅拌2h，进行离心分离、洗涤、干燥后得到了以方解石为主晶相的松塔状碳酸钙粉末。专利CN 111592025A将氯化钙溶液、环乙烷、正丁醇和十六烷基三甲基溴化铵按体积比充分混合配置成澄清的反相微乳液，将二氧化碳通入上述溶液中反应一定时间，直至不再产生沉淀，得到的沉淀即为以方解石为主晶相的菊花状微米碳酸钙。专利CN 105417564B在氯化钙水溶液中滴加一定量的氨水调剂其pH值，密封搅拌后转移至超重力反应器中，控制碳化温度，在超重力反应器中，高转旋转的氯化钙混合液中与二氧化碳进行反应，当溶液pH=6.5～7.0时，反应停止，对悬浮液进行离心干燥粉粹，即得平均粒径为330～640nm的花瓣片状碳酸钙。专利CN 105271344B在氢氧化钙溶液中添加晶型控制剂后，在温度25～95℃中通入二氧化碳进行一级反应，当反应液的pH=8～9进行二级碳化反应，直到pH=7～7.5时，停止通入二氧化碳，然后进行常规的过滤干燥，即可得到松果形貌方解石型微米级碳酸钙。
以上专利通过不同的方法制备了不同形貌的方解石碳酸钙，为方解石形貌的多样性做出了贡献。本发明将区别于现有技术，提供了桑葚果状方解石微米碳酸钙的制备。
以上背景技术内容的公开仅用于辅助理解本发明的发明构思及技术方案，其并不必然属于本专利申请的现有技术，在没有明确的证据表明上述内容在本专利申请的申请日已经公开的情况下，上述背景技术不应当用于评价本申请的新颖性和创造性。
发明内容
本发明目的在于提供一种桑葚果状方解石微米碳酸钙的制备方法。本方法通过共沉淀法制备形貌可控、分散性好、产品蓬松易粉碎的桑葚果状方解石微米碳酸钙，为碳酸钙形貌的研发提供新途径，具有良好的应用前景。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案如下：
一种桑葚果状方解石微米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
S1：将石灰石在1000℃-1300℃煅烧6-10小时生成生石灰，生石灰经过消化反应，静置24-48h，制得Ca(OH)2，再经过筛除杂，配制成质量浓度为1-5%的Ca(OH)2悬浮液；
S2：依据化学反应方程式量取反应物,以50～300ml/min的速度向Ca(OH)2悬浮液中添加NH4HCO3溶液，当悬浮液的pH≤10.0的时，往悬浮液中添加氢氧化钙质量的0.1～1.5%的琥珀酸二辛酯磺酸钠表面活性剂，混合均匀；
S3：继续添加剩余NH4HCO3溶液，反应结束后再将沉淀液进行过滤，洗涤，干燥，即可得桑葚果状方解石微米碳酸钙。
优选地，添加NH4HCO3溶液的过程中控制Ca(OH)2悬浮液的温度在50-65℃，搅拌转速在300-600r/min。
优选地，所述NH4HCO3溶液的浓度为1mol/L。
优选地，所述消化反应是在温度为80-100℃、灰水比为1:5-8下进行。
优选地，所述干燥是在温度为120-150℃温度下干燥12-48h。
与现有技术相比，本发明的优点及有益效果为：
本发明方法通过滴加NH4HCO3溶液共沉淀法代替了传统方法采用通入二氧化碳进行碳酸化反应，在反应中期再加入琥珀酸二辛酯磺酸钠表面活性剂，并控制合适的反应条件，制得的方解石微米碳酸钙的表面具有多层结构，形貌均一，分散度良好，粉体蓬松易于粉碎，形貌为桑葚果状；且制备工艺简单、生产成本较低，为碳酸钙形貌的研发提供新途径，具有良好的应用前景。
附图说明
图1是实施例1制得的桑葚果状方解石微米碳酸钙的SEM图；
图2是实施例1制得的桑葚果状方解石微米碳酸钙的XRD图；
图3是实施例2制得的桑葚果状方解石微米碳酸钙的SEM图；
图4是实施例3制得的桑葚果状方解石微米碳酸钙的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
实施例1
一种桑葚果状方解石微米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
S1：将石灰石在1300℃煅烧6小时生成生石灰，生石灰在温度为100℃、灰水比为1:6下进行消化反应，静置48h，制得Ca(OH)2，再经过筛除杂，配制成质量浓度为2%的Ca(OH)2悬浮液；
S2：取3471.5g的Ca(OH)2悬浮液并加热至55℃，取1L的1mol/L的NH4HCO3溶液，以200ml/min的速度向Ca(OH)2悬浮液中添加NH4HCO3溶液，并以300r/min的搅拌转速搅拌反应液；当悬浮液的pH≤10.0的时，往悬浮液中添加1.0g琥珀酸二辛酯磺酸钠表面活性剂，混合均匀；
S3：继续添加剩余NH4HCO3溶液，反应结束后再将沉淀液进行过滤，洗涤，在120℃下干燥48h，即可得桑葚果状方解石微米碳酸钙。
将本实施例制得的碳酸钙经过扫描电镜检测，检测结果如图1所示，从图中可以看出本例制得的碳酸钙呈桑葚果状，形貌均一，分散度良好，粉体蓬松。
将碳酸钙经过X射线衍射，检测结果如图2所示。从图中可看出本发明制备的碳酸钙为方解石晶型。
实施例2
一种桑葚果状方解石微米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
S1：将石灰石在1100℃煅烧8小时生成生石灰，生石灰在温度为90℃、灰水比为1:7下进行消化反应，静置36h，制得Ca(OH)2，再经过筛除杂，配制成质量浓度为4%的Ca(OH)2悬浮液；
S2：取1735.8g的Ca(OH)2悬浮液并加热至60℃，取1L的1mol/L的NH4HCO3溶液，以100ml/min的速度向Ca(OH)2悬浮液中添加NH4HCO3溶液，并以400r/min的搅拌转速搅拌反应液；当悬浮液的pH≤10.0的时，往悬浮液中添加0.4g琥珀酸二辛酯磺酸钠表面活性剂，混合均匀；
S3：继续添加剩余NH4HCO3溶液，反应结束后再将沉淀液进行过滤，洗涤，在140℃下干燥24h，即可得桑葚果状方解石微米碳酸钙。
将本实施例制得的碳酸钙经过扫描电镜检测，检测结果如图3所示，从图中可以看出本例制得的碳酸钙呈桑葚果状，形貌均一，分散度良好，粉体蓬松。
实施例3
一种桑葚果状方解石微米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
S1：将石灰石在1000℃煅烧10小时生成生石灰，生石灰在温度为90℃、灰水比为1:8下进行消化反应，静置48h，制得Ca(OH)2，再经过筛除杂，配制成质量浓度为5%的Ca(OH)2悬浮液；
S2：取1388.6gg的Ca(OH)2悬浮液并加热至65℃，取1L的1mol/L的NH4HCO3溶液，以150ml/min的速度向Ca(OH)2悬浮液中添加NH4HCO3溶液，并以500r/min的搅拌转速搅拌反应液；当悬浮液的pH≤10.0的时，往悬浮液中添加0.1g琥珀酸二辛酯磺酸钠表面活性剂，混合均匀；
S3：继续添加剩余NH4HCO3溶液，反应结束后再将沉淀液进行过滤，洗涤，在130℃下干燥48h，即可得桑葚果状方解石微米碳酸钙。
将本实施例制得的碳酸钙经过扫描电镜检测，检测结果如图4所示，从图中可以看出本例制得的碳酸钙呈桑葚果状，形貌均一，分散度良好，粉体蓬松。
以上内容是结合具体的/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施例做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应视为属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种桑葚果状方解石微米碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将石灰石在1000℃-1300℃煅烧6-10小时生成生石灰，生石灰经过消化反应，静置24-48h，制得Ca(OH)2，再经过筛除杂，配制成质量浓度为1-5%的Ca(OH)2悬浮液；
S2：-依据化学反应方程式量取反应物，以50～300ml/min的速度向Ca(OH)2悬浮液中添加NH4HCO3溶液，当悬浮液的pH≤10.0的时，往悬浮液中添加氢氧化钙质量的0.1～1.5%的琥珀酸二辛酯磺酸钠表面活性剂，混合均匀；
S3：继续添加剩余NH4HCO3溶液，反应结束后再将沉淀液进行过滤，洗涤，干燥，即可得桑葚果状方解石微米碳酸钙。
2.根据权利要求1所述桑葚果状方解石微米碳酸钙的制备方法，其特征在于：添加NH4HCO3溶液的过程中控制Ca(OH)2悬浮液的温度在50-65℃，搅拌转速在300-600r/min。
3.根据权利要求1所述桑葚果状方解石微米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述NH4HCO3溶液的浓度为1mol/L。
4.根据权利要求1所述桑葚果状方解石微米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述消化反应是在温度为80-100℃、灰水比为1:5-8下进行。
5.根据权利要求1所述桑葚果状方解石微米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述干燥是在温度为120-150℃温度下干燥12-48h。
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