CN102392303A

CN102392303A - 利用轻烧粉一步法制备碱式氯化镁晶须的方法

Info

Publication number: CN102392303A
Application number: CN2011103870347A
Authority: CN
Inventors: 王国胜; 梁海; 宁志高
Original assignee: Shenyang University of Chemical Technology
Current assignee: Shenyang University of Chemical Technology
Priority date: 2011-11-29
Filing date: 2011-11-29
Publication date: 2012-03-28
Anticipated expiration: 2031-11-29
Also published as: CN102392303B

Abstract

利用轻烧粉一步法制备碱式氯化镁晶须的方法，采用低品位菱镁矿煅烧后的轻烧粉MgO90.13%(wt%)，SiO₂3.64%(wt%)，CaO1.52%(wt%)，Fe₃O₄2.1%(wt%)，其他2.61%(wt%)）和盐酸为原料；包括如下过程：称取轻烧粉，缓慢加入到HCl溶液，搅拌溶解，加入聚乙二醇为分散剂反应，将溶液过滤除去不溶物，将得到的滤液在室温下静置溶液沉淀，将沉淀过滤的钙，铁离子等随滤液除去，并分别用水和乙醇洗涤，然后在真空干燥箱内干燥，得到白色碱式氯化镁晶须。产物具有高耐火性，低热传导性、高耐磨性以及优异的机械性能，可用作塑料、橡胶和树脂的填充剂和阻燃剂以及热稳定剂的生产。

Description

利用轻烧粉一步法制备碱式氯化镁晶须的方法

技术领域

本发明涉及一种制备碱式氯化镁晶须的方法，特别是涉及一种利用轻烧粉一步法制备碱式氯化镁晶须的方法。

背景技术

目前，中国菱镁矿使用中，存在对高品质菱镁矿过度开采使用，而对低品位菱镁矿或者粉矿、尾矿没能充分利用的问题。造成矿山植被恢复问题严重，资源综合利用程度不高。不仅产品品种少，产品档次也不高。

利用化工技术特点，针对低品位菱镁矿，特别是对于以低品位（或粉状）菱镁矿经过煅烧后得到的轻烧粉（氧化镁含量在65%-80%之间）为原料开发生产镁质化工产品，意义重大。

根据菱镁矿石分级利用原则，改变原料性产品，档次低产品生产的格局，利用低品位原料，生产高档次、功能化镁质化工材料如：阻燃级氢氧化镁、碱式碳酸镁、碱式氯化镁晶须；精细特殊功能镁质化工材料如高活性、纳米级氧化镁。产品附加值高，经济效益好，发挥化工技术的优势，努力作到节能减排，充分利用资源的同时，保护环境，使镁质化工材料的生产符和可持续发展的要求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用轻烧粉一步法制备碱式氯化镁晶须的方法，该方法以轻烧粉和盐酸为原料，在水溶液中发生溶解、加热进行水合反应，冷却结晶，经过滤，干燥，得到碱式氯化镁晶须，滤液处理后可返回工艺循环使用。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

利用轻烧粉一步法制备碱式氯化镁晶须的方法，该方法采用易于工业化的水溶液法反应，采用低品位菱镁矿煅烧后的轻烧粉MgO 90.13%(wt%)，SiO₂ 3.64%(wt%)，CaO 1.52%(wt%)，Fe₃O₄ 2.1%(wt%)，其他2.61%(wt%)）和盐酸为原料；包括如下过程：称取轻烧粉，缓慢加入到HCl溶液，盐酸与轻烧粉中的MgO的摩尔比为1:1.3，搅拌溶解，加入聚乙二醇作为分散剂，温度60℃反应时间2小时，将溶液过滤，除去不溶物，并将得到的滤液在室温下静置，溶液沉淀，将沉淀过滤的钙,铁离子等随滤液除去，并分别用水和乙醇洗涤，然后在真空干燥箱内干燥，得到白色碱式氯化镁晶须。

所述的利用轻烧粉一步法制备碱式氯化镁晶须的方法，所述的HCl溶液，为浓HCl:H₂O=2:1。

所述的利用轻烧粉一步法制备碱式氯化镁晶须的方法，所述的碱式氯化镁晶须规格为：直径100-300nm、长度大于20μm、纯度为99.5%。

本发明的优点与效果是：

1.本发明提出了一种采用低品位菱镁矿煅烧后的工业轻烧粉（氧化镁含量90%）为原料，利用简单易于工业化的水溶液法合成碱式氯化镁晶须。且产品附加值高，具有环境保护和经济价值。

2.滤液处理后返回工艺循环使用，整个工艺零排放，不造成二次污染。

附图说明

图1为本发明工艺流程方框图；

图2为制备的碱式氯化镁晶须的扫描电镜照片；

图3为不同配比条件下的碱式氯化镁晶须的XRD图谱。

注：本发明的图2为产物状态的分析示意图或照片，图中文字或影像不清晰并不影响对本发明技术方案的理解；

图3中S_1-6：1:2、1:4、1:7、1:10、1:13、1:16。

具体实施方式

下面参照附图所示实施例对本发明进行详细说明。

本发明以低品位菱镁矿煅烧后的轻烧粉（氧化镁含量90%）和盐酸为原料，在水溶液中进行溶解、水合反应，过滤后、冷却结晶，洗涤，干燥，得到碱式氯化镁晶须。滤液处理后返回工艺循环使用。

本发明的基本原理：

总反应方程式：

MgO+2HCl→MgCl₂+H₂O （1）

3MgO+MgCl₂+11H₂O→2Mg₂(OH)₃Cl·4H₂O （2）

轻烧粉中MgO、CaO、Fe₃O₄等与盐酸反应生成含有MgCl₂、CaCl₂和FeCl₃等溶质的溶液；过量的轻烧粉中MgO再与溶液中的MgCl₂反应，MgO首先发生水解反应生成Mg(OH)₂，然后溶液中的Mg²⁺作为中心离子分别与Cl^－和OH^－配位体配位形成离子配合物[Mg－(OH)₄]^2－和[Mg－Cl₄]^2－，[Mg－(OH)₄]^2－和[Mg－Cl₄]^2－再与溶液中的Mg²⁺反应得到分子式为Mg₂(OH)₃Cl·4H₂O的碱式氯化镁。

反应机理方程式如下：

MgO+H₂O→Mg(OH)₂→Mg²⁺+OH^－（3）

Mg²⁺+4(OH)^－→[Mg－(OH)₄]^2－（4）

Mg²⁺+4Cl^－→[Mg－Cl₄]^2－（5）

3[Mg－(OH)₄]^2－+[Mg－Cl₄]^2－+4Mg²⁺+16H₂O→4Mg₂(OH)₃Cl·4H₂O （6）

本发明的基本方案：

以轻烧粉和盐酸为原料，在水溶液中发生溶解，加热进行水合反应，过滤除去不溶物，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥，得到碱式氯化镁晶须，滤液处理后返回工艺循环使用。

本发明的技术方法：

本项目采用水溶液合成方法得到碱式氯化镁晶须，工艺技术简单。母液处理后返回加工工艺。反应过程零排放。

本发明具体实施例：

称取30克的轻烧粉，缓慢加入到200ml HCl溶液（浓HCl:H₂O=2:1）中，盐酸与轻烧粉中的MgO的摩尔比为1:1.3，搅拌溶解，加入0.25克聚乙二醇作为分散剂，反应温度60℃，反应时间2小时，将溶液过滤，除去不溶物（砂石,木削等），并将得到的滤液在室温下静置，溶液出现沉淀，将沉淀过滤(钙,铁离子等随滤液除去)，并分别用水和乙醇洗涤数次，然后在真空干燥箱内，70℃条件下，干燥4h，得到白色分散性较好的碱式氯化镁晶须。碱式氯化镁晶须规格为：直径约100-300nm，长度大于20μm的晶须.纯度达到99.5%以上。

Claims

1.利用轻烧粉一步法制备碱式氯化镁晶须的方法，采用易于工业化的水溶液法反应，其特征在于该方法采用低品位菱镁矿煅烧后的轻烧粉MgO 90.13%(wt%)，SiO₂ 3.64%(wt%)，CaO 1.52%(wt%)，Fe₃O₄ 2.1%(wt%)，其他2.61%(wt%)）和盐酸为原料；包括如下过程：称取轻烧粉，缓慢加入到HCl溶液，盐酸与轻烧粉中的MgO的摩尔比为1:1.3，搅拌溶解，加入聚乙二醇作为分散剂，温度60℃反应时间2小时，将溶液过滤，除去不溶物，并将得到的滤液在室温下静置，溶液沉淀，将沉淀过滤的钙,铁离子等随滤液除去，并分别用水和乙醇洗涤，然后在真空干燥箱内干燥，得到白色碱式氯化镁晶须。

2.根据权利要求1所述的利用轻烧粉一步法制备碱式氯化镁晶须的方法，其特征在于所述的HCl溶液，为浓HCl:H₂O=2:1。

3.根据权利要求1所述的利用轻烧粉一步法制备碱式氯化镁晶须的方法，其特征在于所述的碱式氯化镁晶须规格为：直径100-300nm、长度大于20μm、纯度为99.5%。