CN108745357A - 一种Ag/Bi2WO6光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Ag/Bi2WO6光催化剂及其制备方法，先制备Bi2WO6粉体，再用模拟太阳光或可见光照射通过光照还原法将Ag沉积在Bi2WO6表面，制备出Ag/Bi2WO6光催化剂。本发明采用光照还原法合成Ag/Bi2WO6光催化剂，其操作简单，反应时间短，合成的Ag/Bi2WO6光催化剂增加了近红外区(750～1500nm)光吸收，具有表面等离子效应，光催化活性较高，改善了纯相Bi2WO6的催化效率，可用于降解有机污染物。
Description
技术领域
本发明属于功能材料领域，具体涉及一种近红外光下具光催化活性的Ag/Bi2WO6光催化剂及其制备方法。
背景技术
目前，水污染越来越严重，对人类的生存造成了一定的影响。半导体光催化技术是一种环境友好型催化的新技术，可以将低密度的太阳光能转化成高密度的化学能、电能，利用光降解和矿化水和空气中的各种污染物，因此半导体光催化技术是一种非常有潜力的污水处理技术。
Bi2WO6是一种新型的具有可见光响应且可见光光催化活性较好的窄带隙光催化材料。它是由Bi2O2层和WO6层沿着c轴交替组成的，为典型的钙钛矿层状结构。其禁带宽度约为2.72eV左右，相对于TiO2的禁带宽度(3.2eV)较窄，能被可见光激发。如Bi2WO6通过光照作用，价带电子受光激发跃迁并在价带留下相应的空穴，形成电子-空穴对，这些光生电子-空穴对由于氧化还原能力极强而易与有机物及高分子聚合物间发生氧化还原反应。但也因其禁带宽度较窄，使得光生电子-空穴的复合几率增加，降低了光量子的效率，从而影响到Bi2WO6的光催化性能。因此，可以通过在Bi2WO6表面负载贵金属来提高Bi2WO6的光催化性能。通过在半导体表面负载贵金属不仅可以提高光生电子-空穴对的分离率，还可以扩大光吸收范围，是增强半导体光催化活性的有效方法之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种近红外光下具光催化活性的Ag/Bi2WO6光催化剂及其制备方法，该方法制备的Ag/Bi2WO6光催化剂增加了近红外区(750～1500nm)光吸收，具有表面等离子共振效应，且在模拟太阳光下对罗丹明B具有较高的降解活性，提高了纯相Bi2WO6的光催化效率。
为达到上述目的，本发明的制备方法如下：
步骤1：将3mmolNa2WO4·2H2O和6mmolBi(NO3)3·5H2O溶于45mL去离子水中，室温搅拌均匀得到反应前驱液，将前驱液转移至微波水热反应釜中，微波功率为300W，在180℃下反应1h，待反应结束温度降至室温后，将反应釜取出，静置去除上清液，将沉淀物分别用无水乙醇和去离子水清洗，并在80℃下干燥，得到白色Bi2WO6粉体；
步骤2：取Bi2WO6粉体溶于去离子水中，超声分散均匀得到5mg/mL的Bi2WO6水溶液，取AgNO3在暗态下溶于去离子水中得到1.5～2.5mg/mL的AgNO3水溶液，再按AgNO3的加入量为Bi2WO6质量的3％和5％将暗态下制备的AgNO3水溶液在自然光下加入到Bi2WO6水溶液中，室温下搅拌得到混合溶液A；
步骤3：将混合溶液A置于XPA-3光化学反应仪中光照得到混合溶液B，将混合溶液B分别用无水乙醇和去离子水清洗，并在80℃下干燥，得到Ag负载Bi2WO6粉体，即Ag/Bi2WO6光催化剂。
所述步骤2中超声分散时间和室温搅拌时间均为30min。
所述步骤3中光照时间为30min，光照方式为模拟太阳光和可见光照射，光源分别为500W氙灯和500W氙灯加420nm滤光片，在模拟太阳光或可见光照射下，Bi2WO6价带激发产生的光生电子还原AgNO3为Ag沉积在Bi2WO6表面。
该催化剂由Ag和Bi2WO6组成，其中Ag/Bi2WO6为光照还原法制备，Bi2WO6为正交相，空间点群为Pca21(29)，Ag为金属单质，且Ag沉积在Bi2WO6表面，为载流子传输体。
所述的Ag/Bi2WO6光催化剂增加了近红外区750～1500nm光吸收，具有表面等离子共振效应。
所述的Ag/Bi2WO6在模拟太阳光照射下对罗丹明B的降解率是纯相Bi2WO6的1.09～1.39倍，光催化剂可用于降解有机污染物。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
本发明提供的近红外光下具光催化活性的Ag/Bi2WO6光催化剂的制备方法，以Bi(NO3)3·5H2O为铋源，Na2WO4·2H2O为钨源，通过微波水热法制备出结晶度较高的Bi2WO6粉体；以AgNO3为银源，通过光还原法制备出Ag/Bi2WO6光催化剂。本发明采用光照还原法合成Ag/Bi2WO6光催化剂，其反应操作简单，合成的Ag/Bi2WO6光催化剂具有高的光催化活性，具有良好的应用前景。本发明制得的近红外光下具光催化活性的Ag/Bi2WO6光催化剂，该催化剂由Ag和Bi2WO6组成，其中Ag/Bi2WO6为光照还原法制备，Bi2WO6为正交相，空间点群为Pca21(29)，Ag为金属单质，且Ag沉积在Bi2WO6表面，为载流子传输体。本发明制得的近红外光下具光催化活性的Ag/Bi2WO6光催化剂增加了近红外区(750～1500nm)光吸收，具有表面等离子共振效应(SPR效应)，且降解活性较高，在模拟太阳光照射下对罗丹明B的降解率是纯相Bi2WO6的1.09～1.39倍，光催化剂可用于降解有机污染物。
附图说明
图1是本发明制备的Ag/Bi2WO6光催化剂的XRD图。
图2是本发明制备的Ag/Bi2WO6光催化剂的TEM图谱。
图3是本发明制备的Ag/Bi2WO6光催化剂的UV-Vis DRS图。
图4是本发明制备的Ag/Bi2WO6光催化剂在模拟太阳光照射下降解罗丹明B的降解曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
步骤1：将3mmolNa2WO4·2H2O和6mmolBi(NO3)3·5H2O溶于45mL去离子水中，室温搅拌60min得到反应前驱液，将前驱液转移至微波水热反应釜中，微波功率为300W，在180℃下反应1h，待反应结束温度降至室温后，将反应釜取出，静置去除上清液，将沉淀物分别用无水乙醇和去离子水清洗3次，并在80℃下干燥，得到白色Bi2WO6粉体；
步骤2：称取0.5gBi2WO6粉体溶于100mL去离子水中，超声分散30min得到Bi2WO6水溶液，称取0.015gAgNO3在暗态下溶于10mL去离子水中，再将在暗态下制备的AgNO3溶液在自然光下加入到Bi2WO6水溶液中，室温下搅拌30min得到混合溶液A；
步骤3：将混合溶液A置于XPA-3光化学反应仪中，在模拟太阳光下光照30min后得到混合溶液B，将溶液B分别用无水乙醇和去离子水清洗3次，并在80℃下干燥，得到Ag负载Bi2WO6粉体，即Ag/Bi2WO6光催化剂。
实施例2：
步骤1：将3mmolNa2WO4·2H2O和6mmolBi(NO3)3·5H2O溶于45mL去离子水中，室温搅拌60min得到反应前驱液，将前驱液转移至微波水热反应釜中，微波功率为300W，在180℃下反应1h，待反应结束温度降至室温后，将反应釜取出，静置去除上清液，将沉淀物分别用无水乙醇和去离子水清洗3次，并在80℃下干燥，得到白色Bi2WO6粉体；
步骤2：称取0.5gBi2WO6粉体溶于100mL去离子水中，超声分散30min得到Bi2WO6水溶液，称取0.025gAgNO3在暗态下溶于10mL去离子水中，再将在暗态下制备的AgNO3溶液在自然光下加入到Bi2WO6水溶液中，室温下搅拌30min得到混合溶液A；
步骤3：将混合溶液A置于XPA-3光化学反应仪中，在模拟太阳光下光照30min后得到混合溶液B，将溶液B分别用无水乙醇和去离子水清洗3次，并在80℃下干燥，得到Ag负载Bi2WO6粉体，即Ag/Bi2WO6光催化剂。
实施例3：
步骤1：将3mmolNa2WO4·2H2O和6mmolBi(NO3)3·5H2O溶于45mL去离子水中，室温搅拌60min得到反应前驱液，将前驱液转移至微波水热反应釜中，微波功率为300W，在180℃下反应1h，待反应结束温度降至室温后，将反应釜取出，静置去除上清液，将沉淀物分别用无水乙醇和去离子水清洗3次，并在80℃下干燥，得到白色Bi2WO6粉体；
步骤2：称取0.5gBi2WO6粉体溶于100mL去离子水中，超声分散30min得到Bi2WO6水溶液，称取0.015gAgNO3在暗态下溶于10mL去离子水中，再将在暗态下制备的AgNO3溶液在自然光下加入到Bi2WO6水溶液中，室温下搅拌30min得到混合溶液A；
步骤3：将混合溶液A置于XPA-3光化学反应仪中，在可见光下光照30min后得到混合溶液B，将溶液B分别用无水乙醇和去离子水清洗3次，并在80℃下干燥，得到Ag负载Bi2WO6粉体，即Ag/Bi2WO6光催化剂。
实施例4
步骤1：将3mmolNa2WO4·2H2O和6mmolBi(NO3)3·5H2O溶于45mL去离子水中，室温搅拌60min得到反应前驱液，将前驱液转移至微波水热反应釜中，微波功率为300W，在180℃下反应1h，待反应结束温度降至室温后，将反应釜取出，静置去除上清液，将沉淀物分别用无水乙醇和去离子水清洗3次，并在80℃下干燥，得到白色Bi2WO6粉体；
步骤2：称取0.5gBi2WO6粉体溶于100mL去离子水中，超声分散30min得到Bi2WO6水溶液，称取0.025gAgNO3在暗态下溶于10mL去离子水中，再将在暗态下制备的AgNO3溶液在自然光下加入到Bi2WO6水溶液中，室温下搅拌30min得到混合溶液A；
步骤3：将混合溶液A置于XPA-3光化学反应仪中，在可见光下光照30min后得到混合溶液B，将溶液B分别用无水乙醇和去离子水清洗3次，并在80℃下干燥，得到Ag负载Bi2WO6粉体，即Ag/Bi2WO6光催化剂。
实施例5
步骤1：将3mmolNa2WO4·2H2O和6mmolBi(NO3)3·5H2O溶于45mL去离子水中，室温搅拌60min得到反应前驱液，将前驱液转移至微波水热反应釜中，微波功率为300W，在180℃下反应1h，待反应结束温度降至室温后，将反应釜取出，静置去除上清液，将沉淀物分别用无水乙醇和去离子水清洗3次，并在80℃下干燥，得到白色Bi2WO6粉体；
步骤2：称取0.5gBi2WO6粉体溶于100mL去离子水中，超声分散30min得到Bi2WO6水溶液，称取0.015gAgNO3在暗态下溶于7.5mL去离子水中，再将在暗态下制备的AgNO3溶液在自然光下加入到Bi2WO6水溶液中，室温下搅拌30min得到混合溶液A；
步骤3：将混合溶液A置于XPA-3光化学反应仪中，在模拟太阳光下光照30min后得到混合溶液B，将溶液B分别用无水乙醇和去离子水清洗3次，并在80℃下干燥，得到Ag负载Bi2WO6粉体，即Ag/Bi2WO6光催化剂。
实施例6
步骤1：将3mmolNa2WO4·2H2O和6mmolBi(NO3)3·5H2O溶于45mL去离子水中，室温搅拌60min得到反应前驱液，将前驱液转移至微波水热反应釜中，微波功率为300W，在180℃下反应1h，待反应结束温度降至室温后，将反应釜取出，静置去除上清液，将沉淀物分别用无水乙醇和去离子水清洗3次，并在80℃下干燥，得到白色Bi2WO6粉体；
步骤2：称取0.5gBi2WO6粉体溶于100mL去离子水中，超声分散30min得到Bi2WO6水溶液，称取0.025gAgNO3在暗态下溶于12.5mL去离子水中，再将在暗态下制备的AgNO3溶液在自然光下加入到Bi2WO6水溶液中，室温下搅拌30min得到混合溶液A；
步骤3：将混合溶液A置于XPA-3光化学反应仪中，在模拟太阳光下光照30min后得到混合溶液B，将溶液B分别用无水乙醇和去离子水清洗3次，并在80℃下干燥，得到Ag负载Bi2WO6粉体，即Ag/Bi2WO6光催化剂。
图1是本发明制备的Ag/Bi2WO6光催化剂的XRD图，其中a～d分别为实施例1～实施例4制备的Ag/Bi2WO6光催化剂的XRD图。从图中可以看出，微波水热法制备的Bi2WO6(BWO)的衍射峰与正交相Bi2WO6标准卡片(JCPDS NO.79-2381)吻合，在衍射角2θ＝28.24°、32.88°、47.12°、55.96°和58.54°处的衍射峰分别对应于Bi2WO6的(131)晶面、(002)晶面、(202)晶面、(133)晶面和(262)晶面。负载Ag后，样品的衍射峰没有发生明显变化，且未观察到其它杂质峰，说明在负载过程中没有引入其它杂质。
图2是本发明按照实施例2制备的Ag/Bi2WO6光催化剂的TEM图谱。从TEM图中可以看出，负载Ag后，Bi2WO6表面沉积有Ag纳米粒子，可测出Bi2WO6的晶面间距分别为0.272nm和0.273nm，分别对应于正交相Bi2WO6(JCPDS No.79-2381)的(200)晶面和(002)晶面，Ag颗粒的晶面间距为0.286nm，对应Ag(JCPDS No.04-0783)的(012)晶面，Ag纳米粒子的尺寸为10～15nm。从TEM照片可以证明Ag被成功负载在Bi2WO6上，形成Ag/Bi2WO6光催化剂。
图3是本发明制备的Ag/Bi2WO6光催化剂的UV-Vis DRS图，其中c、d分别为实施例3和实施例4制备的Ag/Bi2WO6光催化剂的UV-Vis DRS图。从图中可以看出，Bi2WO6的吸收边带在418nm附近，负载Ag后，吸收边带未发生明显偏移，但增加了可见光及近红外区(750～1500nm)光吸收，说明负载Ag后能增强Bi2WO6的可见光吸收，且可以将光吸收范围扩宽至近红外区。
图4是本发明制备的Ag/Bi2WO6光催化剂在模拟太阳光下降解罗丹明B的降解曲线，其中a～d分别为按照实施例1～实施例4制备的Ag/Bi2WO6光催化剂在模拟太阳光下降解罗丹明B的降解曲线，纵坐标C/C0为某时刻罗丹明B降解后的浓度与其初始浓度的比值。从图中可以看到，模拟太阳光照射下，Ag/Bi2WO6光催化剂的光催化活性高于纯相Bi2WO6。在模拟太阳光照射下负载3％和5％的Ag/Bi2WO6在模拟太阳光下照射30min对RhB的降解率分别为92％和93％，在可见光下Ag负载量为3％和5％的Ag/Bi2WO6在模拟太阳光下照射30min对RhB的降解率分别为89％和92％。Ag/Bi2WO6光催化剂的降解速率是纯相Bi2WO6的1.09～1.39倍，提高了纯相Bi2WO6的光催化性能，这是因为Ag沉积在Bi2WO6表面，作为载流子传输体，可以提高光生电荷的分离率，且负载Ag后，将光吸收范围扩宽至近红外区，使得Ag/Bi2WO6光催化剂在近红外光下具有光催化活性，提高了纯相Bi2WO6的光催化性能。
以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (6)
1.一种Ag/Bi2WO6光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将3mmolNa2WO4·2H2O和6mmolBi(NO3)3·5H2O溶于45mL去离子水中，室温搅拌均匀得到反应前驱液，将前驱液转移至微波水热反应釜中，微波功率为300W，在180℃下反应1h，待反应结束温度降至室温后，将反应釜取出，静置去除上清液，将沉淀物分别用无水乙醇和去离子水清洗，并在80℃下干燥，得到白色Bi2WO6粉体；
步骤2：取Bi2WO6粉体溶于去离子水中，超声分散均匀得到5mg/mL的Bi2WO6水溶液，取AgNO3在暗态下溶于去离子水中得到1.5～2.5mg/mL的AgNO3水溶液，再按AgNO3的加入量为Bi2WO6质量的3％和5％将暗态下制备的AgNO3水溶液在自然光下加入到Bi2WO6水溶液中，室温下搅拌得到混合溶液A；
步骤3：将混合溶液A置于XPA-3光化学反应仪中光照得到混合溶液B，将混合溶液B分别用无水乙醇和去离子水清洗，并在80℃下干燥，得到Ag负载Bi2WO6粉体，即Ag/Bi2WO6光催化剂。
2.根据权利要求1所述的Ag/Bi2WO6光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2中超声分散时间和室温搅拌时间均为30min。
3.根据权利要求1所述的Ag/Bi2WO6光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3中光照时间为30min，光照方式为模拟太阳光和可见光照射，光源分别为500W氙灯和500W氙灯加420nm滤光片，在模拟太阳光或可见光照射下，Bi2WO6价带激发产生的光生电子还原AgNO3为Ag沉积在Bi2WO6表面。
4.一种根据权利要求1所述的制备方法制成的Ag/Bi2WO6光催化剂，其特征在于：该催化剂由Ag和Bi2WO6组成，其中Ag/Bi2WO6为光照还原法制备，Bi2WO6为正交相，空间点群为Pca21(29)，Ag为金属单质，且Ag沉积在Bi2WO6表面，为载流子传输体。
5.根据权利要求4所述的Ag/Bi2WO6光催化剂，其特征在于：所述的Ag/Bi2WO6光催化剂增加了近红外区750～1500nm光吸收，具有表面等离子共振效应。
6.根据权利要求4所述的Ag/Bi2WO6光催化剂，其特征在于：Ag/Bi2WO6在模拟太阳光照射下对罗丹明B的降解率是纯相Bi2WO6的1.09～1.39倍，光催化剂可用于降解有机污染物。
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