CN115739103A - 一种可见光光催化材料CuOx@BiVO4及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可见光光催化材料CuOx@BiVO4及其制备方法和应用，以BiVO4颗粒为载体，在BiVO4颗粒表面修饰有CuOx纳米颗粒形成BiVO4负载CuOx的复合催化材料；所述CuOx纳米颗粒占所述BiVO4颗粒的质量百分比为0.05%~1.6%；选择三水合硝酸铜作为铜源，通过浸渍煅烧法构建了CuO和Cu2O纳米颗粒共同负载在BiVO4载体上形成复合光催化材料。本发明中可见光光催化材料CuOx@BiVO4的制备过程中使用常规原料作为反应物，原料价廉易得，同时制备方法对环境友好，不产生有害副产物；CuOx的负载提高了BiVO4的光催化活性，且能充分高效利用可见光，对环境治理和绿色能源利用具有潜在价值，并且催化剂可重复利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种可见光光催化材料CuOx@BiVO4及其制备方法和应用，属于复合光催化材料技术领域。
背景技术
盐酸四环素作为一种广谱抗菌药物，因在传染病治疗过程中的重要作用而被广泛应用在医药和畜牧业等领域。然而，由于盐酸四环素难以生物降解造成的水污染导致严重的生态危机和对人类健康造成影响，因此，对水生环境中盐酸四环素的预防、分解和去除迫在眉睫。光催化技术作为一种新型高级氧化技术，具有能耗低、成本低、无毒、无二次污染等优点，在难降解有机污染物方面表现出了良好的处理能力，被认为是最具发展前景的绿色环保技术。而在光催化技术处理过程中，以可见光吸收区域为激发基础的光催化剂又成为光催化技术研究的热门。
钒酸铋（BiVO4）作为一种常见的铋系材料，具有良好的可见光响应和光化学稳定性，较强的光催化降解和能量转换能力。然而，由于单一的BiVO4材料对可见光响应能力及光生载流子分离能力仍然不够理想，使得单纯的BiVO4材料无法达到所期望的光催化效果。
贵金属和非贵金属氧化物负载均为改善单一光载体光催化性能的有效途径。然而，贵金属的高价和在光催化反应过程中易中毒的性质限制了其广泛应用。在非贵金属氧化物负载过程中，混合的金属氧化物相比纯的金属氧化物又表现出优异的活性和热稳定性（Journal of Catalysis, 2022,408:9-23.）。Cu基氧化物是一种价格低廉、对环境友好的过渡金属氧化物，具有Cu0、Cu+和Cu2+三种价态，在光催化作用过程具有潜在的应用价值。基于此，本发明构建了CuOx@BiVO4可见光光催化材料，活性测试结果表明，CuOx的负载提高了单一BiVO4的光催化性能，该实验结果对于光催化技术在有机污染废水的工业应用中具有重要价值。
发明内容
本发明旨在提供一种光催化活性高、稳定性好的BiVO4负载CuOx的可见光光催化材料CuOx@BiVO4及其制备和应用方法。
本发明中，CuOx的加入提高了单一BiVO4在可见光范围内的光吸收能力，促进了BiVO4的光生载流子分离能力，使得CuOx@BiVO4光催化活性和稳定性实现了双提高。
本发明提供了一种可见光光催化材料CuOx@BiVO4，以BiVO4颗粒为载体，在BiVO4颗粒表面修饰有CuOx纳米颗粒形成BiVO4负载CuOx的复合催化材料。所述CuOx纳米颗粒占所述BiVO4颗粒的质量百分率为0.05% ~ 1.6%。
本发明选择三水合硝酸铜作为铜源，通过浸渍煅烧法构建了CuO和Cu2O纳米颗粒共同负载在BiVO4载体上形成复合光催化剂。
本发明提供了一种可见光光催化材料CuOx@BiVO4的制备方法，其具体步骤为：
（1）将五水硝酸铋和偏钒酸铵按照1：1的摩尔比混合后溶解于2 mol/L的硝酸溶液中，其中1 mol五水硝酸铋使用60 ~ 100 mL硝酸溶液；用25wt%的氨水调节pH = 0 ~ 1充分搅拌后陈化0.5 ~ 2 h，最后将混合溶液转移到内衬聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，160 ~200 oC的温度下加热16 ~ 24 h，将得到的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤数次，然后在60~ 80 oC的温度下烘干即得到BiVO4粉末。
（2）因本实验方案中负载CuOx量较少，将三水合硝酸铜配置成浓度为1 mg/L的溶液。将得到的BiVO4粉末200 mg和0.1~ 3.2 mL的三水合硝酸铜溶液混合于3 ~ 5 mL去离子水中，超声震荡10 ~ 30 min，将反应液在60 ~ 80 oC鼓风干燥箱干燥16 ~ 24 h，将所得固体粉末在200 ~ 400 oC马弗炉煅烧2 ~ 4 h，收集样品得到目标产物可见光光催化材料CuOx@BiVO4。
本发明提供了上述可见光光催化材料CuOx@BiVO4在处理盐酸四环素模拟废水中的应用。
将上述可见光光催化材料CuOx@BiVO4在处理盐酸四环素模拟废水时，将所述可见光光催化材料CuOx@BiVO4和盐酸四环素模拟废水进行光催化反应，完成对抗生素废水的处理。其中盐酸四环素的初始浓度为10 mg/L，体积为100 mL；可见光光催化材料CuOx@BiVO4的加入量为50 ~ 100 mg；所述光催化反应的光源为氙灯光源，所述光催化降解过程中使用的光为可见光；所述光催化反应的时间为20 min ~ 40 min。
本发明的有益效果：本发明选择三水合硝酸铜作为铜源，通过浸渍煅烧法构建了CuO和Cu2O纳米颗粒共同负载在BiVO4上形成的复合光催化剂，制备过程简单易行，绿色环保。具体为：
1） CuOx@BiVO4复合光催化剂中，CuOx纳米颗粒占BiVO4颗粒的质量百分率为0.05%
~ 1.6%，微量的CuOx负载可以显著提高BiVO4的光催化活性；
2) 可见光复合光催化剂CuOx@BiVO4的制备过程中使用常规原料作为反应物，原料价廉易得，同时制备方法对环境友好，不产生有害副产物；
3) CuOx负载于BiVO4表面，提高了BiVO4的光催化活性，且能充分高效利用可见光，对环境治理和绿色能源利用具有潜在价值，并且催化剂可重复利用。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备的光催化材料CuOx@BiVO4的XRD图。
图2为本发明实施例1中制备的光催化材料CuOx@BiVO4的SEM图。
图3为本发明实施例1中制备的光催化材料CuOx@BiVO4的XPS图。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体优选的实施方案对本发明做进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
实施例1
（1）分别称取7.2 mmol的无水硝酸铋和偏钒酸铵溶解于80 mL 2 mol/L的硝酸溶液中，用25wt%的氨水调节pH = 1充分搅拌后陈化2 h，最后将混合溶液转移到内衬聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，180 oC的温度下加热18 h，将得到的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤数次，然后在60 oC的温度下烘干即得到BiVO4粉末。
（2）将得到的BiVO4粉末200 mg和1.2 mL三水合硝酸铜溶液混合于4 mL的去离子水中，超声震荡12 min，将反应液在60 oC的温度下烘干16 h，将所得固体粉末在250 oC马弗炉煅烧3 h，收集样品得到目标产物可见光光催化材料CuOx@BiVO4。
所得光催化材料CuOx@BiVO4用于氧化处理盐酸四环素模拟废水溶液。反应条件为：常温常压下，10 mg/L的盐酸四环素溶液100 mL，加入所制的CuOx@BiVO4复合光催化剂100mg，每间隔5 min取样3 mL，用紫外-可见分光光度法测试盐酸四环素的转化率，40 min后的降解结果如表1。
图1为本实施例中制备的光催化材料CuOx@BiVO4的XRD图。从图1可以看出，负载CuOx纳米颗粒后，CuOx@BiVO4的衍射峰相比纯BiVO4的衍射峰基本未发生变化，表明CuOx在BiVO4上负载量少且分散均匀。
图2为本实施例中制备的光催化材料CuOx@BiVO4的SEM图。图2（a）和2（b）为不同放大倍数下的CuOx@BiVO4形貌结构，从图2（a）可以看出，CuOx@BiVO4形貌主要表现为多面体结构，从图2（b）中可以看到在BiVO4表面有分散均匀的CuOx纳米颗粒负载。
图3为本实施例中制备的光催化材料CuOx@BiVO4的XPS图。从图3可以看出，负载的CuOx中Cu的主要价态为+2价和+1价。
实施例2
（1）分别称取7.2 mmol的无水硝酸铋和偏钒酸铵溶解于80 mL 2 mol/L的硝酸溶液中，用25wt%的氨水调节pH = 1充分搅拌后陈化2 h，最后将混合溶液转移到内衬聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，180 oC的温度下加热18 h，将得到的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤数次，然后在60 oC的温度下烘干即得到BiVO4粉末。
（2）将得到的BiVO4粉末200 mg和0.4 mL三水合硝酸铜溶液混合于5 mL的去离子水中，超声震荡12 min，将反应液在80 oC的温度下烘干16 h，将所得固体粉末在250 oC马弗炉煅烧2 h，收集样品得到目标产物可见光光催化材料CuOx@BiVO4。
所得光催化材料CuOx@BiVO4用于氧化处理盐酸四环素模拟废水溶液。反应条件为：常温常压下，10 mg/L的盐酸四环素溶液100 mL，加入所制的CuOx@BiVO4复合光催化剂50mg，每间隔5 min取样3 mL，用紫外-可见分光光度法测试盐酸四环素的转化率，40 min后的降解结果如表1。
实施例3
（1）分别称取7.2 mmol的无水硝酸铋和偏钒酸铵溶解于80 mL 2 mol/L的硝酸溶液中，用25wt%的氨水调节pH = 1充分搅拌后陈化2 h，最后将混合溶液转移到内衬聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，180 oC的温度下加热18 h，将得到的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤数次，然后在60 oC的温度下烘干即得到BiVO4粉末。
（2）将得到的BiVO4粉末200 mg和0.8 mL三水合硝酸铜溶液混合于5 mL的去离子水中，超声震荡12 min，将反应液在80 oC的温度下烘干16 h，将所得固体粉末在400 oC马弗炉煅烧4 h，收集样品得到目标产物可见光光催化材料CuOx@BiVO4。
所得光催化材料CuOx@BiVO4用于氧化处理盐酸四环素模拟废水溶液。反应条件为：常温常压下，10 mg/L的盐酸四环素溶液100 mL，加入所制的CuOx@BiVO4复合光催化剂100mg，每间隔5 min取样3 mL，用紫外-可见分光光度法测试盐酸四环素的转化率，40 min后的降解结果如表1。
对比例1
选取基体纯BiVO4样品用于氧化处理盐酸四环素模拟废水溶液。反应条件为：常温常压下，10 mg/L的盐酸四环素溶液100 mL，加入纯BiVO4样品100 mg，每间隔5 min取样3mL，用紫外-可见分光光度法测试盐酸四环素的转化率，40 min后的降解结果如表1。
以上实施例中所用药品试剂均为分析纯。下表1为CuOx@BiVO4复合材料在不同实施例下的光催化降解情况。
表1：实施例1~3制备的光催化材料CuOx@BiVO4处理废水的效果
从表1可以看出，负载CuOx纳米颗粒后，相比纯BiVO4，实施例1 ~ 3所得CuOx@BiVO4复合材料在可见光照射40 min后对盐酸四环素的降解率分别提高了20.81%、15.69%和18.05%。说明本发明在CuOx纳米颗粒的负载量较低的情况下即能达到较好的催化效果。
Claims (6)
1.一种可见光光催化材料CuOx@BiVO4，其特征在于：以BiVO4颗粒为载体，在BiVO4颗粒表面修饰有CuOx纳米颗粒形成BiVO4负载CuOx的复合催化材料；所述CuOx纳米颗粒占所述BiVO4颗粒的质量百分比为0.05% ~ 1.6%；选择三水合硝酸铜作为铜源，通过浸渍煅烧法构建了CuO和Cu2O纳米颗粒共同负载在BiVO4载体上形成复合光催化材料。
2.一种权利要求1所述的可见光光催化材料CuOx@BiVO4的制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）将五水硝酸铋和偏钒酸铵按照1：1的摩尔比混合后溶解于硝酸溶液中，用25wt%的氨水调节pH = 0 ~ 1充分搅拌后陈化0.5 ~ 2 h，最后将混合溶液转移到内衬聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，160 ~ 200 oC的温度下加热16 ~ 24 h，将得到的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤数次，然后在60 ~ 80 oC的温度下烘干即得到BiVO4粉末；
（2）将得到的BiVO4粉末200 mg和0.1~ 3.2 mL的三水合硝酸铜溶液混合于3 ~ 5 mL去离子水中，超声震荡10 ~ 30 min，将反应液在60 ~ 80 oC鼓风干燥箱干燥16 ~ 24 h，将所得固体粉末在200 ~ 400 oC马弗炉煅烧2 ~ 4 h，收集样品得到目标产物可见光光催化材料CuOx@BiVO4。
3.根据权利要求2所述的可见光光催化材料CuOx@BiVO4的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，使用2 mol/L的硝酸溶液，其中1 mol五水硝酸铋使用60 ~100 mL硝酸溶液。
4.根据权利要求2所述的可见光光催化材料CuOx@BiVO4的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，将三水合硝酸铜配制成浓度为1 mg/L的溶液。
5.一种权利要求1所述的可见光光催化材料CuOx@BiVO4在处理盐酸四环素废水中的应用。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于：可见光光催化材料CuOx@BiVO4在处理盐酸四环素模拟废水时，将可见光光催化材料CuOx@BiVO4和盐酸四环素模拟废水进行光催化反应，完成对抗生素废水的处理；其中盐酸四环素的初始浓度为10 mg/L，体积为100 mL；可见光光催化材料CuOx@BiVO4的加入量为50 ~ 100 mg；所述光催化反应的光源为氙灯光源，所述光催化降解过程中使用的光为可见光；所述光催化反应的时间为20 min ~ 40 min。
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