CN107837810A - 一种异质结复合光催化剂的制备方法及用途 - Google Patents
一种异质结复合光催化剂的制备方法及用途 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107837810A CN107837810A CN201710862964.0A CN201710862964A CN107837810A CN 107837810 A CN107837810 A CN 107837810A CN 201710862964 A CN201710862964 A CN 201710862964A CN 107837810 A CN107837810 A CN 107837810A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- mos
- agvo
- composite photocatalyst
- mixed liquor
- heterojunction composite
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 title claims abstract description 35
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 34
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 14
- 229910052961 molybdenite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 52
- 229910052982 molybdenum disulfide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 52
- 229910017988 AgVO3 Inorganic materials 0.000 claims abstract description 42
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(I) nitrate Inorganic materials [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 45
- 229910003206 NH4VO3 Inorganic materials 0.000 claims description 25
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 20
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 18
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 18
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 16
- 239000002057 nanoflower Substances 0.000 claims description 15
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 12
- 239000004098 Tetracycline Substances 0.000 claims description 11
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 235000019364 tetracycline Nutrition 0.000 claims description 10
- 150000003522 tetracyclines Chemical class 0.000 claims description 10
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 9
- 229960002180 tetracycline Drugs 0.000 claims description 9
- 229930101283 tetracycline Natural products 0.000 claims description 9
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 9
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 6
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 claims description 5
- 230000004044 response Effects 0.000 claims description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 4
- 230000000593 degrading effect Effects 0.000 claims description 3
- 239000012265 solid product Substances 0.000 claims description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 2
- 229910004619 Na2MoO4 Inorganic materials 0.000 claims 2
- XLYOFNOQVPJJNP-ZSJDYOACSA-N heavy water Substances [2H]O[2H] XLYOFNOQVPJJNP-ZSJDYOACSA-N 0.000 claims 2
- 239000011684 sodium molybdate Substances 0.000 claims 2
- TVXXNOYZHKPKGW-UHFFFAOYSA-N sodium molybdate (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Mo]([O-])(=O)=O TVXXNOYZHKPKGW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- CWQXQMHSOZUFJS-UHFFFAOYSA-N molybdenum disulfide Chemical compound S=[Mo]=S CWQXQMHSOZUFJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 23
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 13
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 abstract description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 6
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 abstract description 3
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 abstract description 3
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 abstract description 3
- 230000027756 respiratory electron transport chain Effects 0.000 abstract description 3
- 239000005447 environmental material Substances 0.000 abstract description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 239000003643 water by type Substances 0.000 description 15
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 14
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 9
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 9
- 238000006552 photochemical reaction Methods 0.000 description 8
- 230000003115 biocidal effect Effects 0.000 description 7
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 7
- 238000013033 photocatalytic degradation reaction Methods 0.000 description 7
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 5
- 230000008569 process Effects 0.000 description 4
- 229910004616 Na2MoO4.2H2 O Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000006798 recombination Effects 0.000 description 3
- 238000005215 recombination Methods 0.000 description 3
- FDEIWTXVNPKYDL-UHFFFAOYSA-N sodium molybdate dihydrate Chemical compound O.O.[Na+].[Na+].[O-][Mo]([O-])(=O)=O FDEIWTXVNPKYDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 239000003242 anti bacterial agent Substances 0.000 description 2
- 229940088710 antibiotic agent Drugs 0.000 description 2
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 2
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 229910001868 water Inorganic materials 0.000 description 2
- 241000186046 Actinomyces Species 0.000 description 1
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 1
- 229910002915 BiVO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 241000233866 Fungi Species 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241001465754 Metazoa Species 0.000 description 1
- 230000010718 Oxidation Activity Effects 0.000 description 1
- 230000010757 Reduction Activity Effects 0.000 description 1
- 238000005276 aerator Methods 0.000 description 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 1
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 230000002223 anti-pathogen Effects 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UNTBPXHCXVWYOI-UHFFFAOYSA-O azanium;oxido(dioxo)vanadium Chemical compound [NH4+].[O-][V](=O)=O UNTBPXHCXVWYOI-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000011953 bioanalysis Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 239000011258 core-shell material Substances 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000004134 energy conservation Methods 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 244000144972 livestock Species 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 244000005700 microbiome Species 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- VLAPMBHFAWRUQP-UHFFFAOYSA-L molybdic acid Chemical compound O[Mo](O)(=O)=O VLAPMBHFAWRUQP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000037361 pathway Effects 0.000 description 1
- 239000002957 persistent organic pollutant Substances 0.000 description 1
- 244000144977 poultry Species 0.000 description 1
- 229930000044 secondary metabolite Natural products 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- RAVDHKVWJUPFPT-UHFFFAOYSA-N silver;oxido(dioxo)vanadium Chemical compound [Ag+].[O-][V](=O)=O RAVDHKVWJUPFPT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003384 small molecules Chemical class 0.000 description 1
- NASFKTWZWDYFER-UHFFFAOYSA-N sodium;hydrate Chemical compound O.[Na] NASFKTWZWDYFER-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 229940072172 tetracycline antibiotic Drugs 0.000 description 1
- 229940040944 tetracyclines Drugs 0.000 description 1
- YUKQRDCYNOVPGJ-UHFFFAOYSA-N thioacetamide Chemical compound CC(N)=S YUKQRDCYNOVPGJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DLFVBJFMPXGRIB-UHFFFAOYSA-N thioacetamide Natural products CC(N)=O DLFVBJFMPXGRIB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940126680 traditional chinese medicines Drugs 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
- B01J27/02—Sulfur, selenium or tellurium; Compounds thereof
- B01J27/04—Sulfides
- B01J27/047—Sulfides with chromium, molybdenum, tungsten or polonium
- B01J27/051—Molybdenum
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/39—Photocatalytic properties
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/30—Treatment of water, waste water, or sewage by irradiation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/34—Organic compounds containing oxygen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/38—Organic compounds containing nitrogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2103/00—Nature of the water, waste water, sewage or sludge to be treated
- C02F2103/34—Nature of the water, waste water, sewage or sludge to be treated from industrial activities not provided for in groups C02F2103/12 - C02F2103/32
- C02F2103/343—Nature of the water, waste water, sewage or sludge to be treated from industrial activities not provided for in groups C02F2103/12 - C02F2103/32 from the pharmaceutical industry, e.g. containing antibiotics
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2305/00—Use of specific compounds during water treatment
- C02F2305/10—Photocatalysts
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明公开了一种异质结复合光催化剂的制备方法及用途，属于环境材料制备技术领域。本发明采用水热法与超声法合成了具有可见光催化活性的AgVO3/MoS2复合光催化剂，利用AgVO3修饰MoS2，形成异质结可有效促进电子‑空穴对分离，提高电子迁移速率，形成极具氧化力的自由负离子，从而达到降解环境中有害有机物质的目的。所述的方法制备的AgVO3/MoS2复合光催化剂具有较好的光催化活性和稳定性。
Description
技术领域
本发明属于环境材料制备技术领域，具体涉及一种利用钒酸银(AgVO3)修饰的二硫化钼 (MoS2)异质结复合光催化剂的制备方法及用途。
背景技术
抗生素类药物在医疗保健和畜禽养殖中得到了广泛应用，但人们的滥使滥用却造成了水体环境被严重污染。抗生素(Antibiotics)是由微生物(包括细菌、真菌、放线菌等)或高等动植物在生活过程中所产生的具有抗病原体或其它活性的一类次级代谢产物，能干扰其他生活细胞发育功能的化学物质。当前，抗生素类污染物的处理技术已经取得较大进展，并发展了诸多方法，如：物理法、化学法和生物法等，它们各具优点和特色。然而，利用这些传统方法处理抗生素废水，通常仍会有一定量的抗生素残留物排放到环境中，很难将其彻底根除，具有明显的局限性。
近年新兴的半导体光催化技术具有绿色、节能等优势，能够彻底降解抗生素类污染物，可以补充传统处理方法的不足甚至取代传统方法。因此，利用光催化技术把难降解的抗生素类污染物矿化分解为H2O、CO2和其他小分子物质，有望成为新的高效节能的环境污染治理技术，也是当今环境科学与技术领域研究热点。
MoS2作为一种新型有机光催化剂，已经被广泛应用于光催化领域中，如Zhao等报道了 MoS2复合光催化剂具有较好的光催化活性(Fabrication of a novel p–nheterojunction photocatalyst n-BiVO4@p-MoS2with core–shell structure and itsexcellent visible-light photocatalytic reduction and oxidationactivities.Appl.Catal.B-Environ.2016,185,242-252.)，以及Guan等报道了MoS2复合光催化剂在可见光下可分解水产H2(Guan Z.J.,Wang P.,Li Q.Y., et al.Remarkableenhancement in solar hydrogen generation from MoS2-RGO/ZnO compositephotocatalyst by constructing a robust electron transport pathway.Chem.Eng.J.2017,327, 397-405.)等。目前研究者对MoS2的研究也是不断深入，但由于MoS2电子-空穴分离效率低，电子迁移速率慢等难题使其应用受到了一定程度的限制。本文采用水热法与超声法合成了具有可见光催化活性的AgVO3/MoS2复合光催化剂，利用AgVO3修饰MoS2，形成异质结可有效促进电子-空穴对分离，提高电子迁移速率，形成极具氧化力的自由负离子，从而达到降解环境中有害有机物质的目的。
发明内容
本发明的目的是以水热法与超声法为技术手段制备出AgVO3/MoS2异质结复合光催化剂。
本发明是通过如下技术方案实现的：
AgVO3/MoS2异质结复合光催化剂的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)制备MoS2纳米花：
将Na2MoO4.2H2O加入到含有去离子水的烧杯中搅拌均匀，得到混合液A；再向混合液 A中加入C2H5NS继续搅拌均匀得到混合液B，随后，将混合溶液B转移至反应釜中进行恒温热反应；待反应结束后降到室温，用去离子水、乙醇洗涤固体产物，干燥，得到MoS2纳米花。
(2)制备AgVO3/MoS2异质结复合光催化剂：
将步骤(1)中得到的MoS2纳米花加入到含有AgNO3溶液的烧杯中搅拌均匀，得到混合液C；同时将NH4VO3溶解在去离子水中得到混合液D；然后，将混合液D逐滴加入到混合液C中并搅拌得到混合液E，再用氨水溶液调节混合液E的pH，随后，将混合溶液放到超声机里超声；反应结束后，用乙醇洗涤沉淀物，干燥，得到AgVO3/MoS2异质结复合光催化剂。
步骤(1)中，所使用的Na2MoO4.2H2O、去离子水、C2H5NS的用量分别为0.25g，60mL，0.2g。
步骤(1)中，所述的恒温为200℃，恒温下搅拌反应的时间为16h。
步骤(2)中，所加入的MoS2的用量为0.5g。
步骤(2)中，所使用的AgNO3、NH4VO3、去离子水的用量比为0.0041g～0.0374g:0.0028 g～0.0257g:40mL；用氨水溶液调节pH为7，将混合溶液放到超声机里超声时间为40～80min。
AgVO3/MoS2异质结复合光催化剂的用途，用于降解废水中的四环素。
有益效果：
本发明实现了以AgVO3/MoS2异质结作为光催化剂降解有抗生素废水的目的。半导体材料作为光催化剂，可见光作为激发，通过与有机污染物分子的界面相互作用实现特殊的催化或转化效应，使周围的氧气及水分子激发成极具氧化力的自由负离子，从而达到降解环境中有害有机物质的目的，该方法不会造成资源浪费与附加污染的形成，且操作简便，是一种绿色环保的高效处理技术。
附图说明
图1为所制备样品的XRD图，分别为MoS2,1％-AgVO3/MoS2，3％-AgVO3/MoS2， 5％-AgVO3/MoS2,7％-AgVO3/MoS2；
图2为AgVO3，MoS2，3％-AgVO3/MoS2复合光催化剂稳态荧光谱图；
图3为AgVO3，MoS2，1％-AgVO3/MoS2，3％-AgVO3/MoS2，5％-AgVO3/MoS2，7％-AgVO3/MoS2复合光催化剂的固体紫外图。
具体实施方式
本发明光催化活性评价：在DW-01型光化学反应仪(购自扬州大学教学仪器厂)中进行，可见光灯照射，将100mL四环素模拟废水加入反应器中并测定其初始值，然后加入复合光催化剂，磁力搅拌并开启曝气装置通入空气保持催化剂处于悬浮或飘浮状态，光照过程中间隔 10min取样分析，离心分离后取上层清液在分光光度计λmax＝357nm处测定吸光度，并通过公式：DR＝[(A0-Ai)/A0]×100％算出降解率，其中A0为达到吸附平衡时四环素溶液的吸光度，Ai为定时取样测定的四环素溶液的吸光度。
本发明中所用的二水合钼酸钠，偏钒酸铵，氨水，硫代乙酰胺等均为分析纯，购于国药化学试剂有限公司；四环素抗生素为标品，购于上海顺勃生物工程有限公司。
下面结合具体实施实例对本发明做进一步说明。
实施例1：
按实施例1中的步骤，不同的是(2)将0.5g MoS2纳米花和0.0041g AgNO3溶解在20mL 去离子水中搅拌30min；同时将0.0028g NH4VO3溶解在20mL去离子水中搅拌均匀；然后，将NH4VO3溶解逐滴加入到上述混合溶液中并搅拌均匀；再用氨水溶液调节混合液的pH＝7；随后，将混合溶液放到超声机里超声40min；反应结束后，用乙醇洗涤沉淀物，干燥，得到AgVO3/MoS2异质结复合光催化剂。步骤(2)中，所使用的AgNO3、NH4VO3、去离子水的用量比为0.0041g:0.0028g:40mL。
取(2)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对四环素的降解率在120min内达到71.39％。
实施例2：
按实施例1中的步骤，不同的是(2)将0.5g MoS2纳米花和0.0374g AgNO3溶解在20mL 去离子水中搅拌30min；同时将0.0257g NH4VO3溶解在20mL去离子水中搅拌均匀；然后，将NH4VO3溶解逐滴加入到上述混合溶液中并搅拌均匀；再用氨水溶液调节混合液的pH＝7；随后，将混合溶液放到超声机里超声80min；反应结束后，用乙醇洗涤沉淀物，干燥，得到AgVO3/MoS2异质结复合光催化剂。步骤(2)中，所使用的AgNO3、NH4VO3、去离子水的用量比为0.0374g:0.0257g:40mL。
取(2)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对四环素的降解率在120min内达到60.72％。
实施例3：
(1)MoS2纳米花的制备：
将0.25g Na2MoO4.2H2O加入到含有60mL去离子水的烧杯中搅拌均匀30min；再向混合液中加入0.2g C2H5NS继续搅拌；随后，将上述混合溶液转移至反200℃应釜中进行恒温热反应16h；待反应结束后降到室温，用去离子水、乙醇洗涤固体产物，干燥，得到MoS2纳米花。
(2)AgVO3/MoS2异质结复合光催化剂的制备：
将0.5g MoS2纳米花和0.0123g AgNO3溶解在20mL去离子水中搅拌30min；同时将0.0085g NH4VO3溶解在20mL去离子水中搅拌均匀；然后，将NH4VO3溶解逐滴加入到上述混合溶液中并搅拌均匀；再用氨水溶液调节混合液的pH＝7；随后，将混合溶液放到超声机里超声40min；反应结束后，用乙醇洗涤沉淀物，干燥，得到AgVO3/MoS2异质结复合光催化剂。步骤(2)中，所使用的AgNO3、NH4VO3、去离子水的用量比为0.0123g:0.0085g:40mL。
(3)取(2)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对四环素抗生素的降解率在120min内达到73.59％。
实施例4：
按实施例1中的步骤，不同的是(2)将0.5g MoS2纳米花和0.0206g AgNO3溶解在20mL 去离子水中搅拌30min；同时将0.0142g NH4VO3溶解在20mL去离子水中搅拌均匀；然后，将NH4VO3溶解逐滴加入到上述混合溶液中并搅拌均匀；再用氨水溶液调节混合液的pH＝7；随后，将混合溶液放到超声机里超声40min；反应结束后，用乙醇洗涤沉淀物，干燥，得到AgVO3/MoS2异质结复合光催化剂。步骤(2)中，所使用的AgNO3、NH4VO3、去离子水的用量比为0.0206g:0.0142g:40mL。
取(2)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对四环素的降解率在120min内达到41.70％。
实施例5：
按实施例1中的步骤，不同的是(2)将0.5g MoS2纳米花和0.0289g AgNO3溶解在20mL 去离子水中搅拌30min；同时将0.0199g NH4VO3溶解在20mL去离子水中搅拌均匀；然后，将NH4VO3溶解逐滴加入到上述混合溶液中并搅拌均匀；再用氨水溶液调节混合液的pH＝7；随后，将混合溶液放到超声机里超声40min；反应结束后，用乙醇洗涤沉淀物，干燥，得到AgVO3/MoS2异质结复合光催化剂。步骤(2)中，所使用的AgNO3、NH4VO3、去离子水的用量比为0.0289g:0.0199g:40mL。
取(2)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对四环素的降解率在90min内达到56.77％。
实施例6：
按实施例1中的步骤，不同的是(2)将0.5g MoS2纳米花和0.0123g AgNO3溶解在20mL 去离子水中搅拌30min；同时将0.0085g NH4VO3溶解在20mL去离子水中搅拌均匀；然后，将NH4VO3溶解逐滴加入到上述混合溶液中并搅拌均匀；再用氨水溶液调节混合液的pH＝7；随后，将混合溶液放到超声机里超声60min；反应结束后，用乙醇洗涤沉淀物，干燥，得到AgVO3/MoS2异质结复合光催化剂。步骤(2)中，所使用的AgNO3、NH4VO3、去离子水的用量比为0.0123g:0.0085g:40mL。
取(2)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对四环素的降解率在120min内达到77.57％。
实施例7：
按实施例1中的步骤，不同的是(2)将0.5g MoS2纳米花和0.0123g AgNO3溶解在20mL 去离子水中搅拌30min；同时将0.0085g NH4VO3溶解在20mL去离子水中搅拌均匀；然后，将NH4VO3溶解逐滴加入到上述混合溶液中并搅拌均匀；再用氨水溶液调节混合液的pH＝7；随后，将混合溶液放到超声机里超声80min；反应结束后，用乙醇洗涤沉淀物，干燥，得到AgVO3/MoS2异质结复合光催化剂。步骤(2)中，所使用的AgNO3、NH4VO3、去离子水的用量比为0.0123g:0.0085g:40mL。
取(2)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对四环素的降解率在120min内达到74.30％。
图1为所制备样品的XRD图，分别为MoS2,1％-AgVO3/MoS2，3％-AgVO3/MoS2， 5％-AgVO3/MoS2,7％-AgVO3/MoS2；证明了本申请所制备的样品中确实为MoS2与 AgVO3/MoS2异质结复合光催化剂。
图2为MoS2与3％-AgVO3/MoS2复合光催化剂荧光谱图，其中MoS2峰值较高，说明其电子空穴复合率较高，而3％-AgVO3/MoS2峰值较低，说明其电子空穴复合率较低，可充分利用光生电子空穴；从图中可以看出3％-AgVO3/MoS2具有较短的电子空穴复合时间，说明产生的电子空穴更好的利用。
图3为MoS2,1％-AgVO3/MoS2，3％-AgVO3/MoS2，5％-AgVO3/MoS2,7％-AgVO3/MoS2复合光催化剂的固体紫外图。从图中可以看出纯的MoS2具有狭窄的带隙并在紫外线和可见光区域有良好的吸收，随着AgVO3的负载量逐渐增多，复合催化剂在可见光范围内的吸收逐渐增强。
Claims (6)
1.AgVO3/MoS2异质结复合光催化剂的制备方法，其特在于按照如下步骤进行：
(1)制备MoS2纳米花：
将Na2MoO4·2H2O加入到含有去离子水的烧杯中搅拌均匀，得到混合液A；再向混合液A中加入C2H5NS继续搅拌均匀得到混合液B，随后，将混合溶液B转移至反应釜中进行恒温热反应；待反应结束后降到室温，用去离子水、乙醇洗涤固体产物，干燥，得到MoS2纳米花；
(2)制备AgVO3/MoS2异质结复合光催化剂：
将步骤(1)中得到的MoS2纳米花加入到含有AgNO3溶液的烧杯中搅拌均匀，得到混合液C；同时将NH4VO3溶解在去离子水中得到混合液D；然后，将混合液D逐滴加入到混合液C中并搅拌得到混合液E，再用氨水溶液调节混合液E的pH，随后，将混合溶液放到超声机里超声；反应结束后，用乙醇洗涤沉淀物，干燥，得到AgVO3/MoS2异质结复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的AgVO3/MoS2异质结复合光催化剂的制备方法，其特在于步骤(1)中，所使用的Na2MoO4·2H2O、去离子水、C2H5NS的用量分别为0.25g，60ml，0.2g。
3.根据权利要求1所述的AgVO3/MoS2异质结复合光催化剂的制备方法，其特在于步骤(1)中，所述的恒温为200℃，恒温下搅拌反应的时间为16h。
4.根据权利要求1所述的AgVO3/MoS2异质结复合光催化剂的制备方法，其特在于步骤(2)中，所加入的MoS2的用量为0.5g。
5.根据权利要求1所述的AgVO3/MoS2异质结复合光催化剂的制备方法，其特在于步骤(2)中，所使用的AgNO3、NH4VO3、去离子水的用量比为0.005g～0.05g:0.003g～0.03g:60ml；用氨水溶液调节pH为7，将混合溶液放到超声机里超声时间为30～100min。
6.权利要求1所述的AgVO3/MoS2异质结复合光催化剂的用途，其特在于用于降解废水中的四环素。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710862964.0A CN107837810A (zh) | 2017-09-22 | 2017-09-22 | 一种异质结复合光催化剂的制备方法及用途 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710862964.0A CN107837810A (zh) | 2017-09-22 | 2017-09-22 | 一种异质结复合光催化剂的制备方法及用途 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107837810A true CN107837810A (zh) | 2018-03-27 |
Family
ID=61661722
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710862964.0A Pending CN107837810A (zh) | 2017-09-22 | 2017-09-22 | 一种异质结复合光催化剂的制备方法及用途 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107837810A (zh) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108355679A (zh) * | 2018-01-26 | 2018-08-03 | 长安大学 | 一种Fe3O4/MoS2/BiVO4材料的制备方法、产品及其应用 |
| CN109126829A (zh) * | 2018-09-18 | 2019-01-04 | 合肥学院 | 一种三维异质结构CdS-MoS2复合粉体的制备方法 |
| CN110038598A (zh) * | 2019-03-27 | 2019-07-23 | 平顶山学院 | 一种铁酸锌/二硫化钼复合光催化材料的制造方法及其应用 |
| CN110560092A (zh) * | 2019-08-02 | 2019-12-13 | 江苏大学 | 一种MoS2/BiVO4异质结复合光催化剂的制备方法及其应用 |
| CN110787814A (zh) * | 2019-11-07 | 2020-02-14 | 汕头大学 | 一种分层中空ZnCdS/MoS2异质结笼及其制备与应用 |
| CN112191258A (zh) * | 2020-11-10 | 2021-01-08 | 西安工程大学 | 处理印染废水的三元等离子体光触媒纤维及其制备方法 |
| CN112371125A (zh) * | 2020-12-07 | 2021-02-19 | 上海大学 | 一种CeO2-AgVO3异质结材料及制备方法和应用 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105126844A (zh) * | 2015-08-06 | 2015-12-09 | 江苏大学 | 一种二硫化钼/钒酸银可见光复合光催化剂及其制备方法 |
-
2017
- 2017-09-22 CN CN201710862964.0A patent/CN107837810A/zh active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105126844A (zh) * | 2015-08-06 | 2015-12-09 | 江苏大学 | 一种二硫化钼/钒酸银可见光复合光催化剂及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| LING CAO: "Novel MoS2-modified AgVO3 composites with remarkably enhanced photocatalytic activity under visible-light irradiation", 《MATERIALS LETTERS》 * |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108355679A (zh) * | 2018-01-26 | 2018-08-03 | 长安大学 | 一种Fe3O4/MoS2/BiVO4材料的制备方法、产品及其应用 |
| CN109126829A (zh) * | 2018-09-18 | 2019-01-04 | 合肥学院 | 一种三维异质结构CdS-MoS2复合粉体的制备方法 |
| CN109126829B (zh) * | 2018-09-18 | 2021-12-14 | 合肥学院 | 一种三维异质结构CdS-MoS2复合粉体的制备方法 |
| CN110038598A (zh) * | 2019-03-27 | 2019-07-23 | 平顶山学院 | 一种铁酸锌/二硫化钼复合光催化材料的制造方法及其应用 |
| CN110560092A (zh) * | 2019-08-02 | 2019-12-13 | 江苏大学 | 一种MoS2/BiVO4异质结复合光催化剂的制备方法及其应用 |
| CN110560092B (zh) * | 2019-08-02 | 2022-10-28 | 江苏大学 | 一种MoS2/BiVO4异质结复合光催化剂的制备方法及其应用 |
| CN110787814A (zh) * | 2019-11-07 | 2020-02-14 | 汕头大学 | 一种分层中空ZnCdS/MoS2异质结笼及其制备与应用 |
| CN110787814B (zh) * | 2019-11-07 | 2022-11-08 | 汕头大学 | 一种分层中空ZnCdS/MoS2异质结笼及其制备与应用 |
| CN112191258A (zh) * | 2020-11-10 | 2021-01-08 | 西安工程大学 | 处理印染废水的三元等离子体光触媒纤维及其制备方法 |
| CN112191258B (zh) * | 2020-11-10 | 2022-12-09 | 西安工程大学 | 处理印染废水的三元等离子体光触媒纤维及其制备方法 |
| CN112371125A (zh) * | 2020-12-07 | 2021-02-19 | 上海大学 | 一种CeO2-AgVO3异质结材料及制备方法和应用 |
| CN112371125B (zh) * | 2020-12-07 | 2022-07-15 | 上海大学 | 一种CeO2-AgVO3异质结材料及制备方法和应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107837810A (zh) | 一种异质结复合光催化剂的制备方法及用途 | |
| CN104743633B (zh) | 一种光助铁酸铋活化过硫酸氢钾降解有机废水的方法 | |
| CN103506136B (zh) | 一种CdS/WO3复合光催化剂的制备方法及其应用 | |
| CN107029771B (zh) | 碳酸银/银/三氧化钨三元复合z型光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN105195180B (zh) | 一种硒酸铋光催化剂及其制备方法与应用 | |
| CN108126689A (zh) | 一种富含氧缺陷的Bi2WO6/In2O3异质结复合光催化剂的制备方法及用途 | |
| CN106513018B (zh) | 一种核壳结构ZnFe2O4@CdS复合光催化剂的制备方法及其用途 | |
| CN106881139B (zh) | 一种CdS/Ag/g-C3N4异质结复合光催化剂及制备方法 | |
| CN106540717A (zh) | 一种水热法合成可回收CdS/CoFe2O4/rGO复合光催化剂的制备方法及其用途 | |
| CN105396603A (zh) | 一种可见光响应型核壳结构的氯氧化铋催化剂及其制备方法 | |
| CN103623847A (zh) | 一种CdSe-Bi2WO6光催化剂的制备方法 | |
| CN109675547A (zh) | 一种中空立方体型锡酸锌光催化剂的制备方法及其应用 | |
| CN104258857A (zh) | 一种铬酸银-氧化石墨烯复合光催化材料及其制备方法 | |
| CN107511154A (zh) | 一种海胆状CeO2/Bi2S3复合可见光催化剂及其制备方法 | |
| CN107890880A (zh) | 一种纳米多孔石墨相氮化碳/偏钛酸锰复合光催化剂的制备方法 | |
| CN105854899A (zh) | 一种Bi2S3/TiO2复合型可见光催化剂及其制备方法 | |
| CN110180565A (zh) | 一种光催化剂Bi5O7Br的合成方法及其应用 | |
| CN103084211B (zh) | 一种基于多铌酸盐的光催化剂及制备方法 | |
| CN104841463A (zh) | 一种BiOCl/P25复合光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN102500361B (zh) | 一种三元异质结构光降解有机物催化剂TiO2-Bi2MoO6/Bi3.64Mo0.36O6.55及其制备方法 | |
| CN105498750A (zh) | 具有广谱降解性能的钨酸铋/石墨烯光催化剂的制备方法 | |
| CN107812529A (zh) | 一种复合材料光催化剂及制备方法及应用 | |
| CN105618030B (zh) | 一种高效光催化剂SrTiO3/Bi2WO6的制备方法及其应用 | |
| CN102553649A (zh) | 17β-雌二醇分子印迹银掺杂的TiO2纳米管及其制备方法 | |
| CN108940261A (zh) | 一种整合同质结与异质结复合光催化剂的制备方法及用途 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180327 |