CN109046395B - 一种碲酸铋/氧化铋异质结材料、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碲酸铋/氧化铋异质结材料、制备方法及其应用。本发明提供的碲酸铋/氧化铋异质结材料的化学通式为BiTe3O7.5/Bi2O3，其中，Bi2O3与BiTe3O7.5的摩尔比为(1～10):100。本发明提供的碲酸铋/氧化铋异质结材料采用化学溶胶‑凝胶法制备，得到的异质结材料能吸收紫外‑可见光范围的光，能高效催化亚甲基蓝等有机染料的降解。与单相BiTe3O7.5催化剂相比，本发明提供的由碲酸铋/氧化铋复合而成的异质结光催化材料，能更好地吸收可见光，产生大量的电子‑空穴对，有效地实现电子‑空穴的分离，从而提高催化效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种BiTe3O7.5/Bi2O3异质结光催化材料及其制备方法和应用，特别适用于降解有机污染物，属于无机光催化材料领域。
背景技术
本世纪以来，资源短缺和环境问题一直是人类难以摆脱的两大难题，用最少的资源来处理尽可能多的污染物也一直是我们要努力的方向，目前以半导体氧化物为主的光催化技术因其无污染、工艺简单、对太阳光反应迅速等优异性质成为治理环境污染的重要手段。光催化材料是在太阳的能量驱动下，使得光催化材料产生电子-空穴对的分离，然后利用空穴-电子对的强氧化还原活性引发的一系列氧化还原反应过程来分解有机污染物。
含铋光催化材料属于非 TiO2 半导体光催化材料中的一种，电子结构独特，价带由 Bi-6s 和 O-2p轨道杂化而成。这种独特的结构使其在可见光范围内有较陡峭的吸收边，阴阳离子间的反键作用更有利于空穴的形成与流动，使得光催化反应更容易进行。
在各种基于铋的化合物中，Bi2O3是一种很有前途的光催化材料，因为它价带上的空穴具有很强的氧化能力，且像TiO2那样无毒性。Bi2O3具有五种异构体类型，即α-单斜晶，β-四方，γ-体心立方，δ-面心立方和ε-三斜晶相。其中低温相α-Bi2O3在可见光范围内具有宽吸收波长（带能2.8eV），对光催化应用敏感。但是，由于Bi2O3存在着电子和空穴的复合太快的缺陷，使其光催化能力的效率受到了较大的影响。
发明内容
本发明针对目前Bi2O3光催化材料存在的不足，提供一种能更好地吸收可见光，产生大量的电子-空穴对，有效实现电子-空穴分离的碲酸铋/氧化铋异质结材料、制备方法及其应用。
实现本发明目的的技术方案是提供一种碲酸铋/氧化铋异质结材料，它的化学通式为BiTe3O7.5/Bi2O3，其中，Bi2O3与BiTe3O7.5的摩尔比为(1～10):100。
本发明技术方案还提供一种碲酸铋/氧化铋异质结材料的制备方法，采用溶胶-凝胶法，包括如下步骤：
1．按化学式BiTe3O7.5/Bi2O3中Bi、Te元素的化学计量比为(0.34～0.4):1，称取含有铋离子Bi 3+的化合物，加入到硝酸溶液中搅拌，直到完全溶解，得到A溶液；
2.按化学式BiTe3O7.5/Bi2O3中Bi、Te元素的化学计量比为（0.34～0.4）：1，称取含有碲离子Te4+的化合物，溶解于pH值为1.5～2的柠檬酸中，得到B溶液；
3.将得到的A溶液逐滴加入到B溶液中，加入适量的去离子水或硝酸溶液，调节溶液的pH值为1.5～2，在60℃～80℃的水浴环境下搅拌，直至溶液均匀、粘稠，形成胶体状物质；
4.将得到的胶体状物质陈化后置于烘箱中，在温度为80～100℃的条件下处理8～12小时，得到前驱体；
5.将前驱体放入马弗炉中烧结，烧结温度为650～850℃，煅烧时间为4～8小时，自然冷却后，研磨均匀，即得到一种碲酸铋/氧化铋异质结光催化材料。
本发明所述的含有铋离子Bi 3+的化合物为硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O、次碳酸铋(BiO)2CO3、氯化铋BiCl3、氧化铋Bi2O3中的一种；所述的含有碲离子Te4+的化合物为氯化碲TeCl4、氧化碲TeO2中的一种。
本发明技术方案还包括一种碲酸铋/氧化铋异质结材料的应用，将其用作降解有机污染物的光催化剂。
本发明的原理是：当碲酸铋和氧化铋依据其特点相互结合成异质结的时，由于在不同能带上能级的差别，使形成的异质结光催化材料禁带宽度被扩宽，并在可见光照射下具有较好吸收，同时，还能增大复合材料的比表面积、提高结晶度，因此，有效提高了材料的光生载流子分离效率，使电子-空穴对的寿命被延长，增强了光催化活性。
与现有技术方案相比，本发明技术方案的优点在于：
1.本发明提供的BiTe3O7.5/Bi2O3异质结材料，能更好地吸收可见光，产生大量的电子-空穴对，有效地实现电子-空穴的分离，从而提高催化效率。
2.本发明所制材料能很好地吸收可见光能量并具对有机污染物有极高地催化降解效率，且无机盐类催化剂性能稳定，回收容易，不会造成二次污染。
3.本发明所制备异质结光催化材料采用溶胶-凝胶法制得，相比与传统的固相烧结法，溶胶凝胶法的优点是粒子表面均匀，所配置的化学计量容易得到，制备过程的工艺简单，对设备要求低，形成的样品具有纯度高、均一性好，且所需的合成温度低等特点。
4.本发明采用原料简单易得，节约生产成本。
附图说明
图1是本发明实施例1制备样品BiTe3O7.5/Bi2O3 （Bi2O3：BiTe3O7.5=5：100）的X射线粉末衍射图谱；
图2是本发明实施例1制备样品BiTe3O7.5/Bi2O3 （Bi2O3：BiTe3O7.5=5：100）的SEM图；
图3是本发明实施例1制备样品BiTe3O7.5/Bi2O3 （Bi2O3：BiTe3O7.5=5：100）在紫外-可见光下的吸收图谱；
图4是本发明实施例1制备样品BiTe3O7.5/Bi2O3 （Bi2O3：BiTe3O7.5=5：100）对有机染料亚甲基蓝降解的浓度变化曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步描述。
实施例1
按化学式BiTe3O7.5/Bi2O3 ，Bi2O3与BiTe3O7.5的摩尔比为5：100，分别称取硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O:1.780克，溶解于稀硝酸溶液中，搅拌直至完全溶解得到A溶液。再称取氧化碲TeO2：1.596克，溶于pH值为1.57的柠檬酸溶液中，所得的溶液为B溶液。
用滴管将A溶液逐滴加入到B溶液中，边滴加边搅拌，适当地加入柠檬酸或去离子水，时混合溶液的pH保持在1.57左右。放入60℃的水浴锅中继续搅拌一段时间直至出现凝胶。将凝胶陈化一段时间后，放入烘箱中，80℃下处理12小时，得到蓬松的前驱体。取出前驱体置于干净的氧化铝坩埚内，650℃下煅烧8小时，自然降温取出研磨后即可得到BiTe3O7.5/Bi2O3异质结光催化材料。
参见附图1，X射线粉末衍射图谱表明，制备的样品为BiTe3O7.5/Bi2O3两相，峰型分辨清晰，结晶度很好。
参见附图2，从扫描电子显微镜图可以看出，本实施例所制备的材料由许多球形小颗粒聚集在一起构成，颗粒与颗粒间界限比较清楚，粒度均匀，易于分散。
参见附图3，从紫外-可见光吸收光谱图可以看出，本实施例所制备的材料在波长小于500纳米的范围内有很强的吸收，说明该材料能吸收可见光的能量发挥催化作用。
参见附图4，从对有机染料亚甲基蓝降解的浓度变化曲线图可以看出，在光照360分钟后，染料的剩余量不到百分之十，而未使用本实施例提供的样品的对照组，剩余含量高达百分之九十以上。由此可以证明，本实施例提供的样品在光照条件下能高效率的降解有机染料亚甲基蓝。
实施例2
按化学式BiTe3O7.5/Bi2O3 ，Bi2O3与BiTe3O7.5的摩尔比为10：100，分别称取氧化铋Bi2O3:0.932克，溶解在硝酸溶液中，搅拌直至完全溶解得到A溶液。再称取氯化碲TeCl4：2.694克，溶于pH值为1.5的柠檬酸溶液中，所得的溶液为B溶液。用滴管将A溶液逐滴加入到B溶液中，边滴加边搅拌，适当地加入柠檬酸或去离子水，时混合溶液的pH保持在1.5左右。放入80℃的水浴锅中继续搅拌一段时间直至出现凝胶。将凝胶陈化一段时间后，放入烘箱中，100℃下烘8小时，得到蓬松的前驱体。取出前驱体置于干净的氧化铝坩埚内，850℃下煅烧4小时，自然降温取出研磨后即可得到BiTe3O7.5/Bi2O3异质结光催化材料。
本实施例制备的样品其X射线粉末衍射图、结构形貌、吸光度、降解曲线图谱的结果均与实施例1相似。
实施例3
按化学式BiTe3O7.5/Bi2O3 ，Bi2O3与BiTe3O7.5的摩尔比为1：100，分别称取次碳酸铋(BiO)2CO3:0.867克，溶解在稀硝酸溶液中，搅拌直至完全溶解得到A溶液。再称取氯化碲TeCl4：2.694克，溶于pH值为2的柠檬酸溶液中，所得的溶液为B溶液。用滴管将A溶液逐滴加入到B溶液中，边滴加边搅拌，适当地加入柠檬酸或去离子水，时混合溶液的pH保持在2左右。放入70℃的水浴锅中继续搅拌一段时间直至出现凝胶。将凝胶陈化一段时间后，放入烘箱中， 90℃下烘10小时，得到蓬松的前驱体。取出前驱体置于干净的氧化铝坩埚内，750℃下煅烧6小时，自然降温取出研磨后即可得到BiTe3O7.5/Bi2O3异质结光催化材料。
本实施例制备的样品其X射线粉末衍射图、结构形貌、吸光度、降解曲线图谱的结果均与实施例1相似。
实施例4
按化学式BiTe3O7.5/Bi2O3 ，Bi2O3与BiTe3O7.5的摩尔比为3：100，分别称取氯化铋BiCl3:1.114克，溶解在稀硝酸溶液中，搅拌直至完全溶解得到A溶液。接着称取氧化碲TeO2：1.596克，溶于pH值为1.7的柠檬酸溶液中，所得的溶液为B溶液。用滴管将A溶液逐滴加入到B溶液中，边滴加边搅拌，适当地加入柠檬酸或去离子水，时混合溶液的pH保持在1.7左右。放入70℃的水浴锅中继续搅拌一段时间直至出现凝胶。将凝胶陈化一段时间后，放入烘箱中，80℃下烘12小时，得到蓬松的前驱体。取出前驱体置于干净的氧化铝坩埚内，750℃下煅烧6小时，自然降温取出研磨后即可得到BiTe3O7.5/Bi2O3异质结光催化材料。
本实施例制备的样品其X射线粉末衍射图、结构形貌、吸光度、降解曲线图谱的结果均与实施例1相似。
实施例5
按化学式BiTe3O7.5/Bi2O3 ，Bi2O3与BiTe3O7.5的摩尔比为7：100，分别称取硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O:1. 843克，溶解在稀硝酸溶液中，搅拌直至完全溶解得到A溶液。再称取氧化碲TeO2：1.596克，溶于pH值为1.6的柠檬酸溶液中，所得的溶液为B溶液。用滴管将A溶液逐滴加入到B溶液中，边滴加边搅拌，适当地加入柠檬酸或去离子水，时混合溶液的pH保持在1.6左右。放入60℃的水浴锅中继续搅拌一段时间直至出现凝胶。将凝胶陈化一段时间后，放入烘箱中，80℃下烘8小时，得到蓬松的前驱体。取出前驱体置于干净的氧化铝坩埚内，750℃下煅烧6小时，自然降温取出研磨后即可得到BiTe3O7.5/Bi2O3异质结光催化材料。
本实施例制备的样品其X射线粉末衍射图、结构形貌、吸光度、降解曲线图谱的结果均与实施例1相似。
Claims (5)
1.一种碲酸铋/氧化铋异质结材料，其特征在于：它的化学通式为BiTe3O7.5/Bi2O3，其中，Bi2O3与BiTe3O7.5的摩尔比为(1～10):100。
2.一种如权利要求1所述的碲酸铋/氧化铋异质结材料的制备方法，其特征在于采用溶胶-凝胶法，包括如下步骤：
（1）按化学式BiTe3O7.5/Bi2O3中Bi、Te元素的化学计量比为(0.34～0.4):1，称取含有铋离子Bi 3+的化合物，加入到硝酸溶液中搅拌，直到完全溶解，得到A溶液；
（2）按化学式BiTe3O7.5/Bi2O3中Bi、Te元素的化学计量比为（0.34～0.4）：1，称取含有碲离子Te4+的化合物，溶解于pH值为1.5～2的柠檬酸中，得到B溶液；
（3）将得到的A溶液逐滴加入到B溶液中，加入适量的去离子水或硝酸溶液，调节溶液的pH值为1.5～2，在60℃～80℃的水浴环境下搅拌，直至溶液均匀、粘稠，形成胶体状物质；
（4）将得到的胶体状物质陈化后置于烘箱中，在温度为80～100℃的条件下处理8～12小时，得到前驱体；
（5）将前驱体放入马弗炉中烧结，烧结温度为650～850℃，煅烧时间为4～8小时，自然冷却后，研磨均匀，即得到一种碲酸铋/氧化铋异质结光催化材料。
3.根据权利要求2所述的一种碲酸铋/氧化铋异质结材料的制备方法，其特征在于：所述含有铋离子Bi 3+的化合物为硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O、次碳酸铋(BiO)2CO3、氯化铋BiCl3、氧化铋Bi2O3中的一种。
4.根据权利要求2所述的一种碲酸铋/氧化铋异质结材料的制备方法，其特征在于：所述的含有碲离子Te4+的化合物为氯化碲TeCl4、氧化碲TeO2中的一种。
5.一种如权利要求1所述的碲酸铋/氧化铋异质结材料的应用，其特征在于将其用作降解有机污染物的光催化剂。
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