CN103408093B - 一种室温快速吸附和高效脱附亚甲基蓝的方法 - Google Patents

一种室温快速吸附和高效脱附亚甲基蓝的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103408093B
CN103408093B CN201310022013.4A CN201310022013A CN103408093B CN 103408093 B CN103408093 B CN 103408093B CN 201310022013 A CN201310022013 A CN 201310022013A CN 103408093 B CN103408093 B CN 103408093B
Authority
CN
China
Prior art keywords
methylene blue
desorption
sodium borohydride
dye
adsorbent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201310022013.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103408093A (zh
Inventor
宋吉明
张松松
刘程成
杨东
张胜义
牛和林
毛昌杰
沈玉华
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Anhui University
Original Assignee
Anhui University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anhui University filed Critical Anhui University
Priority to CN201310022013.4A priority Critical patent/CN103408093B/zh
Publication of CN103408093A publication Critical patent/CN103408093A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103408093B publication Critical patent/CN103408093B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Water Treatment By Sorption (AREA)

Abstract

本发明提供了一种纳米材料在室温条件下快速吸附和高效脱附亚甲基蓝的方法，属于纳米材料的应用技术领域。解决了亚甲基蓝污水处理、染料和吸附剂可回收再利用的问题。要点：在一定量硼氢化钠存在下，50毫克吸附剂只需10分钟就能将100毫升100毫克每升亚甲基蓝溶液中95％以上的染料吸附在吸附剂表面；用外磁铁收集吸附了染料的吸附剂，放置少量水中，吸附在吸附剂表面的染料开始快速脱附到溶液中，并且脱附率可达到85％以上。用磁铁分离吸附剂和染料，同时浓缩水溶液，回收染料，便于继续使用。该方法无需使用任何脱附剂，操作过程简便，易于控制，吸附和脱附的效率都很高。可用于污水中回收亚甲基蓝染料，成本低，在工业生产中具有潜在的应用价值。

Description

一种室温快速吸附和高效脱附亚甲基蓝的方法
技术领域：
本发明属于纳米材料的应用技术领域，具体涉及了在硼氢化钠作用下利用一种负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料具有快速吸附和高效脱附亚甲基蓝染料的性质实现污水净化、染料和吸附剂回收以及重复使用的目的。
背景技术：
亚甲基蓝在工业上常用于印染棉麻、纸张、皮革、制造色淀和墨水等，用量很大且排放的废水多。亚甲基蓝在自然条件下很难降解，是染料黑液类难降解有机污染物的典型代表之一。目前用以去除溶液中亚甲基蓝的方法主要是吸附法和光催化法。
英国《晶体工程通讯》(CrystEngComm.，2011年，10卷，第1039-1042页)报道了用溶剂热的方法合成了硒化钴纳米材料，并且研究了它在溶液中吸附亚甲基蓝的性质。荷兰《应用表面科学》(Applied Surface Science，2012年，258卷，第7299-7305页)报道了负载矾的二氧化钛纳米材料对亚甲基蓝具有高的吸附容量，并且研究了矾的不同比例负载对吸附容量的影响。荷兰《颗粒技术》(Powder Technology，2010年，198卷，第267-274页)报道了用溶剂热的方法制备了硫化铜纳米材料，并研究了其光催化亚甲基蓝的性质。德国《晶体研究和技术》(Crystal Research and Technology，2009年，44卷，729-735页)也报道了用溶剂热的方法制备了具有光催化降解亚甲基蓝性质的硫化铜纳米材料。荷兰《胶体和表面A：物理化学和工程》(Colloids and Surfaces A：Physicochemical and EngineeringAspects，2008年，322卷，第47-53页)报道了使用一步方法合成了CTS-g-PAA/MMT纳米复合材料，并研究了它在吸附和脱附亚甲基蓝方面的研究。值得注意的是关于磁性纳米材料吸附和脱附亚甲基蓝的研究目前还未见报道。
发明内容：
本发明的目的是提出一种室温条件下快速吸附和高效脱附亚甲基蓝的方法，即一种负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料具有高效快速吸附和高效脱附亚甲基蓝染料的性质。这种方法操作过程简便，易于控制，吸附和脱附的效率都很高，可用于溶液中回收亚甲基蓝染料，在工业生产中具有潜在的应用价值。此外，这一吸附剂还具有磁性，很容易用磁铁进行分离和收集，有利于吸附剂的重复利用和节约成本。
本发明提到一种室温快速吸附和高效脱附亚甲基蓝染料的方法，其中典型条件是：配制100毫升100毫克每升的亚甲基蓝溶液，称取50毫克负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料，将两者在250毫升锥形瓶中混合，然后加入10毫克硼氢化钠，保持混合液温度为25摄氏度，在剧烈搅拌条件下每隔10分钟取一次混合液，使用磁铁分离后用紫外可见分光光度计在400-800纳米之间进行测量，持续剧烈的搅拌，使吸附在固体样品表面的亚甲基蓝逐渐脱附出来，直到亚甲基蓝665纳米处的特征吸收峰没有明显的变化为止。结果表明，在10毫克硼氢化钠存在的条件下，50毫克负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料只需10分钟就能将100毫升100毫克每升亚甲基蓝溶液中95％以上的染料吸附在吸附剂表面；而吸附在纳米材料表面的亚甲基蓝在50分钟之后开始快速脱附到溶液中，并且70分钟后有85％以上的亚甲基蓝脱附出来。
硼氢化钠的量对实验的影响：在其他实验条件相同的情况下，只改变加入反应体系中硼氢化钠的质量，实验结果表明：随着体系中加入的硼氢化钠的量的增加，亚甲基蓝从样品表面脱附出来所用的时间会越长，而其脱附率会越低；反之，随着体系中加入的硼氢化钠量的减少，亚甲基蓝从样品表面脱附出来所需要的时间会越短，同时其脱附率会越高。
总之，本发明提供了一种纳米材料快速吸附溶液中染料和高效脱附的方法，结果表明硼氢化钠的量对实验过程有较大的影响，实验无需使用任何脱附剂，反应过程较温和，易于控制。除此之外这种纳米材料具有很好的磁性，可以非常方便的用磁铁进行分离和收集，从而实现污水净化、染料和吸附剂回收以及重复使用的目的。
所述的纳米材料是负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料；
所述的染料是亚甲基蓝；
所述的紫外分光光度计为岛津UV-3600紫外分光光度计。
附图说明：
图1为实施例1、例2中所使用的负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料的透射电镜图(TEM)。
图2为实施例1、例2中所使用的负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料的高分辨透射电镜图(HRTEM)。
图3为实施例1中负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料在硼氢化钠的作用下对亚甲基蓝的快速吸附和高效脱附曲线图。
图4为实施例2中不同硼氢化钠的量对实验影响的曲线图。
具体实施方式：
以下结合实施例对本发明做具体的说明。
实施例1：负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料快速吸附和高效脱附亚甲基蓝：
配制100毫升100毫克每升的亚甲基蓝溶液，称取50毫克负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料，将两者在250毫升锥形瓶中混合，然后加入10毫克硼氢化钠，保持混合液温度为25摄氏度，在剧烈搅拌条件下每隔10分钟取一次混合液，使用磁铁分离后用紫外可见分光光度计在400-800纳米之间进行测量。在10至50分钟，95％以上的亚甲基蓝吸附在吸附剂表面，继续搅拌，随着硼氢化钠量的减少，亚甲基蓝快速脱附出来，回到溶液。50分钟之后亚甲基蓝开始脱附，70分钟后，有85％以上的亚甲基蓝脱附出来。
采用岛津UV-3600紫外分光光度计对溶液中的亚甲基蓝进行了定量测试。
图3为实施例1中负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料在硼氢化钠的作用下对亚甲基蓝的快速吸附和高效脱附曲线图。其中a曲线是在其他实验条件相同而未加硼氢化钠的情况下所得到的曲线图，可以发现：整个实验过程只有负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料吸附亚甲基蓝的过程，因为实验中所用到的亚甲基蓝的浓度已经超出了所使用的纳米复合材料的吸附容量，所以整个过程只是一个微弱的吸附过程；曲线b是在其他实验条件相同而未加负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料的条件下所得到的曲线图，可以发现：单独的硼氢化钠对亚甲基蓝的颜色有很小的掩盖作用，所以整个实验过程亚甲基蓝的吸收峰也只有微弱的下降；曲线c是实施例1中负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料在硼氢化钠的作用下对亚甲基蓝的快速吸附和高效脱附典型的曲线图，从中可以看出：50毫克负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料在硼氢化钠存在的条件下只需10分钟就可以将100毫升100毫克每升的亚甲基蓝溶液中95％以上的染料吸附在吸附剂表面，但是随着硼氢化钠的分解，亚甲基蓝在固体样品上的吸附会减弱，在50分钟之后会发生快速的的脱附现象，并且70分钟后脱附率可达到85％以上。
实施例2：硼氢化钠的量对实验的影响：
为了研究反应体系中硼氢化钠的质量对实验的影响，在其他反应条件相同的情况下，只改变硼氢化钠的量，加入到反应体系的硼氢化钠的质量由10毫克变为5毫克、20毫克和30毫克，从而得到了图4所示的一组曲线。
采用岛津UV-3600紫外分光光度计对溶液中的亚甲基蓝进行了定量测试。
图4为本实施例2中硼氢化钠的量对实验影响的一组曲线，其中的a、b、c、d曲线分别代表反应体系中加入的硼氢化钠的量为5毫克、10毫克、20毫克和30毫克所得到的图形。有这组曲线可以看出，每条曲线都会出现两个平台：一个是亚甲基蓝吸附到吸附剂表面时随着时间的增加的吸收平台，出现在曲线的下面；另一个平台是当体系中硼氢化钠分解后亚甲基蓝从样品表面脱附出来吸收平台，出现在曲线的上面。并且加入体系中硼氢化钠的量越少，曲线下面的吸收平台会越短，即亚甲基蓝从样品表面脱附出来所需的时间会越少，但是上面的吸收平台会越高，即脱附率会越高；反之，当加入到体系中的硼氢化钠的量增加，下面的吸收平台会变长，而上面出现的脱收平台会变低，即脱附率会降低。

Claims (3)

1.一种室温快速吸附和高效脱附亚甲基蓝染料的方法：配制100毫升100毫克每升的亚甲基蓝溶液，称取50毫克吸附剂，将两者在250毫升锥形瓶中混合，然后加入10毫克硼氢化钠，保持混合液温度为25摄氏度，在剧烈搅拌条件下每隔10分钟取一次混合液，使用磁铁分离后用紫外可见分光光度计在400-800纳米之间进行测量，继续搅拌，随着硼氢化钠的减少，吸附剂表面的亚甲基蓝快速脱附出来，回到溶液中，用紫外可见分光光度计进行测量，直到亚甲基蓝665纳米处的特征吸收峰没有明显的变化为止；结果表明：在10至50分钟，95％以上的亚甲基蓝吸附在吸附剂表面，继续搅拌，随着硼氢化钠量的减少，亚甲基蓝快速脱附出来，回到溶液；70分钟后，有85％以上的亚甲基蓝脱附出来，这里所述的吸附剂是负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料，并且这种复合材料具有很好的铁磁性，可以非常方便的使用外磁铁进行分离与收集，便于重复使用。
2.如权利要求1所述这种方法的特点在于，在硼氢化钠的作用下，整个实验过程分为两个阶段：第一个阶段是吸附剂快速吸附亚甲基蓝，并保持一定的吸附时间；第二个阶段是随着硼氢化钠量的减少，亚甲基蓝从吸附剂表面高效脱附。
3.如权利要求1所述这种方法的特点在于，硼氢化钠的量对实验过程有很大的影响：随着体系中加入硼氢化钠质量的增加，亚甲基蓝在吸附剂表面的吸附保留时间越长，反之，随着加入的硼氢化钠量的减少，吸附保留时间越短，而脱附效率会增加。
CN201310022013.4A 2013-01-04 2013-01-04 一种室温快速吸附和高效脱附亚甲基蓝的方法 Expired - Fee Related CN103408093B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310022013.4A CN103408093B (zh) 2013-01-04 2013-01-04 一种室温快速吸附和高效脱附亚甲基蓝的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310022013.4A CN103408093B (zh) 2013-01-04 2013-01-04 一种室温快速吸附和高效脱附亚甲基蓝的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103408093A CN103408093A (zh) 2013-11-27
CN103408093B true CN103408093B (zh) 2015-02-25

Family

ID=49601153

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310022013.4A Expired - Fee Related CN103408093B (zh) 2013-01-04 2013-01-04 一种室温快速吸附和高效脱附亚甲基蓝的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103408093B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107055677A (zh) * 2017-06-14 2017-08-18 山东理工大学 一种在太阳光下快速降解碱性溶液中亚甲基蓝的方法
CN109374543A (zh) * 2018-10-31 2019-02-22 建龙北满特殊钢有限责任公司 一种钢中硼含量的测定方法
CN112142154A (zh) * 2019-06-28 2020-12-29 安徽大学 一种利用硒化钴吸附重金属铅离子和刚果红染料的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1384047A (zh) * 2002-06-07 2002-12-11 清华大学 合成多种金属硒化物及碲化物半导体材料的方法
CN102728301A (zh) * 2012-06-30 2012-10-17 安徽大学 负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料的制备方法及其应用

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1384047A (zh) * 2002-06-07 2002-12-11 清华大学 合成多种金属硒化物及碲化物半导体材料的方法
CN102728301A (zh) * 2012-06-30 2012-10-17 安徽大学 负载四氧化三铁的硒化钴磁性纳米复合材料的制备方法及其应用

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Preparation of magnetic cobalt-based catalyst for hydrogen generation from alkaline NaBH4 solution;Cheng-Hong Liu 等;《Applied Catalysis B: Environmental》;20090613;第91卷;第368-379页第2节实验部分及第3节结果与讨论部分 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN103408093A (zh) 2013-11-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Ding et al. Synergetic adsorption and electrochemical classified recycling of Cr (VI) and dyes in synthetic dyeing wastewater
Cheng et al. Facile one-pot green synthesis of magnetic separation photocatalyst-adsorbent and its application
Jiang et al. Removal of 17β-estradiol by few-layered graphene oxide nanosheets from aqueous solutions: External influence and adsorption mechanism
Tang et al. Dye adsorption by self-recoverable, adjustable amphiphilic graphene aerogel
Samuel et al. Immobilization of Cu3 (btc) 2 on graphene oxide-chitosan hybrid composite for the adsorption and photocatalytic degradation of methylene blue
Chen et al. Kinetic and thermodynamic studies on the adsorption of xylenol orange onto MIL-101 (Cr)
Ma et al. Magnetic graphene oxide-containing chitosan‑sodium alginate hydrogel beads for highly efficient and sustainable removal of cationic dyes
Yin et al. Adsorption of 17β-estradiol by a novel attapulgite/biochar nanocomposite: Characteristics and influencing factors
Strachowski et al. Comparative studies of sorption of phenolic compounds onto carbon-encapsulated iron nanoparticles, carbon nanotubes and activated carbon
Sheshmani et al. Removal of Acid Orange 7 from aqueous solution using magnetic graphene/chitosan: A promising nano-adsorbent
Malakootian et al. Evaluating the efficacy of alumina/carbon nanotube hybrid adsorbents in removing Azo Reactive Red 198 and Blue 19 dyes from aqueous solutions
Zhuang et al. Removal of cesium ions using nickel hexacyanoferrates-loaded bacterial cellulose membrane as an effective adsorbent
Luo et al. Key roles of the crystal structures of MgO-biochar nanocomposites for enhancing phosphate adsorption
CN104307491B (zh) 一种高效吸附甲基橙染料的改性石墨烯及其制备方法
Wang et al. The preparation of nano-MIL-101 (Fe)@ chitosan hybrid sponge and its rapid and efficient adsorption to anionic dyes
Li et al. Construction of layered hollow Fe3O4/Fe1− xS@ MoS2 composite with enhanced photo-Fenton and adsorption performance
Wu et al. Fabrication of N, P-codoped reduced graphene oxide and its application for organic dye removal
CN106115698B (zh) 一种利用回收废炭制备含氮多孔炭的方法及其产品和应用
Fan et al. Adsorption of malachite green in aqueous solution using sugarcane bagasse-barium carbonate composite
Tao et al. Highly efficient Cr (VI) removal from industrial electroplating wastewater over Bi2S3 nanostructures prepared by dual sulfur-precursors: Insights on the promotion effect of sulfate ions
Gao et al. Highly recyclable Ag NPs/alginate composite beads prepared via one-pot encapsulation method for efficient continuous reduction of p-nitrophenol
CN101618312A (zh) 拟薄水铝石和γ-Al2O3空心微球吸附剂的制备及应用
CN103482624B (zh) 一种具有光催化功能活性炭的制备方法
CN103408093B (zh) 一种室温快速吸附和高效脱附亚甲基蓝的方法
Bayrakdar et al. Efficient treatment for textile wastewater through sequential photo Fenton-like oxidation and adsorption processes for reuse in irrigation

Legal Events

Date Code Title Description
DD01 Delivery of document by public notice

Addressee: Song Jiming

Document name: Notification of Acceptance of Patent Application

DD01 Delivery of document by public notice

Addressee: Anhui University

Document name: Notification to Make Rectification

C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20150225

Termination date: 20170104

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee