CN112142154A - 一种利用硒化钴吸附重金属铅离子和刚果红染料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用硒化钴吸附重金属铅离子和刚果红染料的方法，属于污水中重金属离子和有机染料吸附处理技术领域。将合成的硒化钴用于吸附重金属铅离子和刚果红染料，实验发现硒化钴具有高效吸附重金属铅离子和刚果红染料的作用，将适量硒化钴加入不同浓度的铅离子溶液和不同浓度的刚果红溶液中，搅拌一段时间后测试吸附容量。根据测试结果，硒化钴对铅离子的最大吸附量可达1021 mg/g，对溶液中刚果红染料的最大吸附量达1563 mg/g。而同样条件下，活性炭对溶液中铅离子和刚果红的吸附量仅分别为22 mg/g和320 mg/g。因此利用硒化钴作为吸附剂，可以高效吸附污水中的重金属铅离子和刚果红染料。本发明制备的硒化钴物相纯，比表面积大，吸附效率高，可重复利用。本实验过程简单、操作容易、无需使用有机模版，易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于污水中重金属离子和有机染料吸附处理技术领域，以实验改进的硒化钴纳米薄片为吸附剂，高效吸附污水中重金属铅离子和刚果红染料，发现该硒化钴纳米片对两种吸附对象均具有超高的吸附容量。
背景技术
硒化物纳米材料由于具有多种理化性质，包括催化性质、吸附性质、介电性质及其潜在应用而成为当前研究的热点，这类硒化物纳米材料大多具有较大的比表面积，高的吸收系数，良好的循环稳定性，高的吸附效率，可通过水热法、化学气相沉积法、电沉积法等方法合成。目前有很多吸附剂被用于环境中的污水处理，如活性炭、多孔凝胶颗粒、活性氧化铝、活性沸石等，但是吸附容量和吸附速率有待进一步提高，因而需要探索更高效的吸附剂及吸附实验方法。目前硒化钴相关专利有：（1）申请号CN201610372815.1，名称：一种无模板电沉积法制备硒化钴超级电容器材料的方法，通过无模板电沉积法制备纳米花结构的硒化钴，该申请正处于有效期；（2）申请号CN201710942312.8，名称：一种硒化钴助催化剂及其制备方法和应用，采用溶剂热法合成得到纳米层状硒化钴，该申请正处于有效期；（3）申请号CN201810017539.6，名称：硒化钴电催化材料的制备方法及其在卟啉为染料的敏化电池中的应用，实验采用水热反应和减压抽滤得到电催化材料硒化钴，该申请正处于在审；（4）申请号CN201610372835.9，名称：一种用作超级电容器电极材料的硒化钴纳米材料及其制备方法，通过两部水热合成方法，先得到前驱体碱式碳酸钴纳米线，再次通过水热法进行硒化处理，得到结构为纤维状的硒化钴纳米材料，该申请正处于有效期。
从上述的叙述与举例中可以看出，硒化钴的制备方法和用途有很多，但大都应用于电化学中，很少有报道硒化钴用于环境污水处理，吸附重金属铅离子和刚果红染料。本申请发明人课题组报道了一种非整数比硒化钴（Co0.85Se）材料的合成方法（ZL2011100884723），通过实验改进，发现新合成的非整数比硒化钴具有优异的吸附性能。以该硒化钴对溶液中的重金属铅离子和刚果红染料吸附为例，并与活性炭的吸附效果进行对比，发现其吸附容量分别是活性炭的46.4倍和4.8倍，高于文献中其他吸附剂对这两种物质吸附容量的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种高效吸附重金属铅离子和刚果红染料的实验方法，用于环境污水的处理。实验过程简单，重复性好，并且可以大量合成，易于工业化生产。经改进后的硒化钴纳米薄片，对于溶液中的重金属铅离子和刚果红染料具有优异的吸附能力，分析发现硒化钴对溶液中重金属铅离子和刚果红染料的最大吸附量分别高达1021 mg/g和1563mg/g，而相同条件下，粉状活性炭对溶液中重金属铅离子和刚果红染料的最大吸附量分别为22 mg/g和320 mg/g。
硒化钴纳米片合成步骤如下：
相等物质的量（1 mmol~10 mmol）的钴源、硒源和一定量形貌调节剂柠檬酸三钠加入100 mL反应釜中，加入60~80 mL去离子水，室温下搅拌至完全溶解后，继续在搅拌条件下向溶液中滴加一定量的水合肼，再搅拌半小时。将反应釜放入烘箱，140℃ 反应24小时后，取出反应釜，冷却至室温，将黑色产物用去离子水和乙醇各离心洗涤三次，然后置于60℃真空干燥箱干燥一整夜，收集得到硒化钴样品。
吸附重金属铅离子和刚果红染料的实验：
用合成的硒化钴纳米薄片吸附重金属铅离子和刚果红染料，分别量取10 mg硒化钴分别溶于10 mL不同浓度的铅离子溶液和不同浓度的刚果红溶液中，搅拌一段时间后测试吸附容量。并与活性炭吸附进行对比。
选取100~2000 mg/L铅离子溶液和100~3000 mg/L刚果红溶液，用于吸附性能的测试。
具体操作如下：
（Ⅰ）在25 mL小烧杯中放入磁子，加10 mg硒化钴作为吸附剂，量取
10 mL不同浓度的铅离子溶液加入小烧杯中，然后超声分散十秒，室温下磁力搅拌12小时后，离心分离吸附剂，用电感耦合离子体发射光谱仪对溶液进行定量分析，得到吸附平衡时的最大吸附量。
（Ⅱ）在25 mL小烧杯中放入磁子，加10 mg硒化钴作为吸附剂，量取10毫升配制的不同浓度刚果红溶液加入小烧杯中，超声分散十秒，磁力搅拌12小时后，离心分离吸附剂，用紫外可见分光光度计对离心后的溶液进行定量分析，分析当达到吸附平衡时，硒化钴对溶液中刚果红染料的最大吸附量。
（Ⅲ）与活性炭对比实验，在25 mL小烧杯中放入磁子，加10 mg活性炭作为吸附剂，分别量取10 mL不同浓度的铅离子溶液和刚果红溶液加入小烧杯中，然后超声分散十秒，室温下磁力搅拌12小时后，离心分离吸附剂，分别用电感耦合离子体发射光谱仪和紫外可见分光光度计分别对溶液进行定量分析，得到活性炭吸附平衡时的最大吸附量。
所述的铅离子溶液用量为10 mL、浓度为100~2000 mg/L ；刚果红溶液用量为10mL、浓度为100~3000 mg/L ；
所述的吸附剂硒化钴和活性炭用量均为10 mg；
所述的电感耦合离子体发射光谱仪型号为 iCAP 7400 Duo/iCAP 7400 Duo，双光束紫外可见分光光度计为岛津仪器（苏州）有限公司UV-1750。
发现硒化钴纳米片对重金属铅离子和刚果红染料具有很好的吸附效果，且材料的制备和检测方法简单，可以大量合成，用量少，可重复使用。
附图说明：
图1为实施例1中制备的硒化钴纳米薄片的透射电镜图（TEM）；
图2为实施例1中硒化钴纳米薄片的X射线粉末衍射图（XRD）；
图3为实施例2中硒化钴对不同浓度铅离子溶液的吸附趋势图吸附量Qe- 浓度Ce；
图4为实施例3中硒化钴对不同浓度刚果红染料的吸附趋势图吸附量Qe- 浓度Ce。
图5和图6分别为实施例4中活性炭对不同浓度铅离子溶液和刚果红染料的吸附趋势图吸附量Qe- 浓度Ce。
具体实施方式：
以下结合实施例对本发明做具体的说明：
实施例1：改进实验方法制备硒化钴：
2 mmol六水合硝酸钴（0.582 g）和2 mmol亚硒酸钠（0.346 g）加入100 mL反应釜，同时加入0.017 mmol柠檬酸三钠（5.000 mg）和70 mL去离子水，室温下磁力搅拌至完全溶解后，继续在搅拌条件下向溶液中加入5.5 mL水合肼，持续搅拌半小时。将反应釜放入烘箱，140℃ 反应24小时后，取出反应釜，冷却至室温，将黑色产物用去离子水和乙醇各离心洗涤三次，然后置于60℃真空干燥箱干燥一整夜，收集得到硒化钴。
采用日本电子JEM-2100透射（TEM）对得到的样品进行了形貌表征、采用SmartLab9 KW X射线衍射仪（XRD）对样品的物相进行表征。
图1是合成样品的透射电镜(TEM)图，左边为低倍率TEM图，右边为高倍率TEM图，可以看出样品是由薄的纳米片组成；图2为产物的X射线粉末衍射（XRD）图，从衍射峰可以看出，物相纯，与非整数比硒化钴衍射峰一致（JCPDS No：52-1008）。
实施例2：合成的硒化钴对水溶液中铅离子的吸附：
用实施例1制备的硒化钴吸附水溶液中铅离子的方法：分别称取10 mg硒化钴溶于10mL不同浓度的铅离子溶液，搅拌一段时间后测试吸附容量。
选取100~2000 mg/L铅离子溶液，用于吸附性能的测试。
具体操作如下：
在25毫升小烧杯中放入磁子，加入10 mg硒化钴作为吸附剂，分别量取10 mL配制的100、200、300、500、1000、1300、1500、2000 mg/L的不同浓度的铅离子溶液加入小烧杯中，然后超声分散十秒，室温下磁力搅拌12小时后，离心分离吸附剂，用电感耦合离子体发射光谱仪对溶液进行定量分析，得到吸附平衡时的最大吸附量。
采用iCAP 7400 Duo/iCAP 7400 Duo电感耦合离子体发射光谱仪对样品中铅离子浓度进行检测，图3是硒化钴对不同浓度铅离子溶液的吸附量Qe-浓度Ce图，分析发现当达到吸附平衡时，硒化钴对水溶液中铅离子的最大吸附量为1021 mg/g。
实施例3：合成的硒化钴对水溶液中刚果红染料的吸附：
用实施例1制备的硒化钴吸附水溶液中刚果红染料的方法：分别称取10 mg硒化钴溶于10 mL不同浓度的刚果红溶液，搅拌一段时间后测试吸附容量。
选取100~3000 mg/L刚果红溶液，用于吸附性能的测试。
具体操作如下：
在25 mL小烧杯中加入10 mg硒化钴作为吸附剂，分别量取10 mL配制的100、300、500、1000、1500、2000、2500、3000 mg/L的不同浓度刚果红溶液加入小烧杯中，超声分散十秒，磁力搅拌12小时后，离心分离吸附剂，用紫外可见分光光度计对离心后的溶液进行定量分析，得到吸附平衡时的最大吸附量。
采用岛津仪器（苏州）有限公司UV-1750双光束紫外可见分光光度计对水溶液中刚果红浓度进行检测，图4是硒化钴对不同浓度刚果红溶液的吸附量Qe-浓度Ce图，分析发现当达到吸附平衡时，硒化钴对水溶液中刚果红的最大吸附量为1563 mg/g。
实施例4：活性炭对水溶液中铅离子和刚果红染料的吸附：
用活性炭代替合成的硒化钴，吸附溶液中铅离子和刚果红染料的方法：称取10 mg活性炭分别溶于10 mL不同浓度的铅离子和刚果红溶液，搅拌一段时间后测试吸附容量。
选取10 ~ 400 mg/L铅离子溶液和100 ~ 2000 mg/L刚果红溶液，用于吸附性能的测试。
具体操作如下：
在25 mL小烧杯中放入磁子，分别加入10 mg活性炭作为吸附剂，分别量取10 mL配制的10、20、50、100、200、300、400 mg/L不同浓度铅离子溶液和100、200、300、500、1000、1300、1500、2000 mg/L刚果红溶液，分别加入小烧杯中，然后超声分散十秒，室温下磁力搅拌12小时后，离心分离吸附剂，用电感耦合离子体发射光谱仪和紫外可见分光光度计分别对溶液进行定量分析，得到吸附平衡时的最大吸附量。
采用iCAP 7400 Duo/iCAP 7400 Duo电感耦合离子体发射光谱仪对样品中铅离子浓度进行检测，采用岛津仪器（苏州）有限公司UV-1750双光束紫外可见分光光度计对水溶液中刚果红浓度进行检测，图5和图6是为活性炭对不同浓度铅离子溶液和刚果红溶液的吸附量Qe-浓度Ce图，分析发现当达到吸附平衡时，活性炭对溶液中铅离子和刚果红的最大吸附量分别为22 mg/g和320 mg/g。
对比硒化钴和活性炭对溶液中重金属铅离子和刚果红染料的吸附效果，可明显地看出硒化钴能够高效吸附溶液中的铅离子和刚果红，可用于环境中污水的处理。
Claims (3)
1.一种利用硒化钴吸附重金属铅离子和刚果红染料的方法，合成硒化钴纳米片的具体步骤为：将0.582 g六水合硝酸钴和0.346 g亚硒酸钠加入100 mL反应釜，同时加入5.000mg柠檬酸三钠和70 mL去离子水，室温下磁力搅拌至完全溶解，并在搅拌条件下向溶液中加入5.5 mL水合肼，持续搅拌半小时，将反应釜放入烘箱，140℃ 反应24小时，取出反应釜，冷却至室温，将黑色产物用去离子水和乙醇各离心洗涤三次，然后置于60℃真空干燥箱干燥一整夜，收集得到硒化钴；该合成方法的合成原料用量可在一定范围内按比例增减，其他实验条件不变，也可以得到硒化钴薄片。
2.如权利要求1所述方法制备得到的硒化钴纳米片，用于吸附重金属铅离子，具体实验方法如下：在小烧杯中放入磁子，分别加10 mg硒化钴作为吸附剂，再分别量取10 mL配制的100、200、300、500、1000、1300、1500、2000 mg/L的不同浓度铅离子溶液加入小烧杯中，然后超声分散十秒，室温下磁力搅拌12小时后，离心分离吸附剂，用电感耦合离子体发射光谱仪对溶液进行定量分析，分析发现达到吸附平衡时，硒化钴对溶液中铅离子的最大吸附量为1021 mg/g；该吸附容量是相同吸附条件下活性炭吸附容量的46.4倍。
3.如权利要求1所述方法制备得到的硒化钴纳米片，用于吸附刚果红染料，具体实验方法如下：在小烧杯中放入磁子，分别加入10 mg硒化钴作为吸附剂，再分别量取10 mL配制的100、300、500、1000、1500、2000、2500、3000 mg/L不同浓度刚果红溶液加入小烧杯中，超声分散十秒，磁力搅拌12小时后，离心分离吸附剂，用紫外可见分光光度计对离心后的溶液进行定量分析，分析发现达到吸附平衡时，硒化钴对溶液中刚果红染料的最大吸附量为1563mg/g；该吸附容量是相同吸附条件下活性炭吸附容量的4.8倍。
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