CN109317176A - 一种Fe(Ⅲ)修饰的氮化碳纳米片及其在光催化固氮中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Fe(Ⅲ)修饰的C3N4纳米材料。该材料在两步简单的煅烧法制备C3N4纳米片结构上，通过简单搅拌的方法修饰Fe(Ⅲ)离子，该Fe(Ⅲ)修饰的C3N4催化剂，具有超高浓度的氮空位，氮空位作为一个电子捕获中心，进一步有利于选择性吸附和活化N2。额外产生的氮空位可以有效地提高电子和空穴的分离能力并且使得降低C3N4带隙。Fe(Ⅲ)修饰的C3N4具有一个稳定的光催化固氮能力。
Description
技术领域
本发明涉及一种Fe(Ⅲ)修饰的C3N4纳米片及其在光催化固氮中的应用，属 于光催化材料技术领域。
背景技术
氨不仅仅是一种广泛使用的化工原料,还可用作重要的能源载体.哈伯法 合成氨被认为是20世纪最伟大的发明之一,为人类社会的发展做出了巨大贡献. 同时,氨合成过程每年需要消耗世界总能源的1％–2％。因此,开发绿色清洁的氨 合成方法一直是世界范围内工业界和学术界关注的热点。随着人工光合成太阳 燃料研究的蓬勃发展,利用太阳能光催化的方式实现在温和条件下合成氨吸引 了越来越多研究者的兴趣,因为这是一条最为理想的能源利用途径,即直接利 用太阳能将氮气和水转化为氨。1977年，人们首次实现了光催化固氮，此后， 并对其进行了多项研究，以提高光催化效率。在光催化固氮中，一个重要的挑 战是在室温条件下，对惰性氮分子的吸附和激活，这是光催化固氮反应的决速步骤，因为氮氮三键的分裂需要极高的离解能(944kJ/mol)。目前，光催化N2固定的进展主要集中在氮分子吸附和激活两个吸引人的方面：一个是模拟自然 氮的人工系统，另一个是空位工程。研究表明,通过在半导体光催化剂表面引入 空位或者缺陷可有效地增加氮气的吸附,且很可能成为氮气分子活化并参与反 应的活性中心。目前研究人员已经做了很多努力来改善空位浓度，从而提高 N2的捕获和活化能力。有研究表明，C3N4纳米片表面中的氮空位具有吸收氮气 和还原N2至NH3的能力，有研究人员指出，引入单原子铜，有利于显著增加了 空位浓度，加快了氨的合成。也有科研人员探索钼掺杂的非化学计量的W18O49， 使其具有丰富的缺陷，作为一种增强光催化固氮的材料。尽管该研究领域涌现 了一系列有代表性的研究工作,报道了利用催化剂表面空位实现太阳能到氨的 转化,但是氮气的捕获和激活能力还需要克服很大的困难，氮气固定的整体效率 仍很低。
发明内容
本发明的目的是克服现有光催化固氮技术的不足，提供一种Fe(Ⅲ)修饰的C3N4纳米片及其在光催化固氮中的应用。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种Fe(Ⅲ)修饰的C3N4纳米片， 通过以下步骤制备得到：
(1)将C3N4纳米片分散于乙醇中；
(2)依次加入六水合氯化铁、碳酸氢铵，连续搅拌8小时。其中六水合氯 化铁、碳酸氢铵的摩尔比为1:3；
(3)离心水洗后置于60℃真空炉中烘干，获得Fe(Ⅲ)铆钉的C3N4纳米片 纳米材料。
进一步地，C3N4纳米片采用以下步骤制备得到：
(1.1)用三聚氰胺作为前驱体，在空气体系下，将其在550℃下，以5℃/min 的速度煅烧4个小时，形成黄色块状的块体C3N4。
(1.2)将黄色团块研磨成粉末，待用。
(1.3)为了增加其特定的表面积，将步骤(2)中的C3N4进一步煅烧。将C3N4粉末在500℃下，以5℃/min的速度煅烧2个小时，最后获得用于上述步骤1的 C3N4粉末。
进一步地，所述六水合氯化铁的浓度为0.0025摩尔每升，六水合氯化铁与 C3N4的比例为0.6:1。
上述Fe(Ⅲ)修饰的C3N4纳米片在光催化固氮中的应用。
本发明的有益效果在于：本发明采用液相合成的方法制备Fe(Ⅲ)修饰的 C3N4纳米材料，方法简单，易于操作，成本低廉。通过引入铁离子，C3N4的氮 空位浓度会急剧增加。超高浓度的氮空位，作为一个电子陷阱中心，进一步有 利于选择性吸附和活化N2。额外产生的氮空位可以有效地提高电子和空穴的分 离能并且使得C3N4的带隙降低到2.32eV。且Fe(Ⅲ)以离子的形式铆钉在C3N4纳米片，与之前报导的掺杂方式相比，我们利用常温合成的手段，简单便捷的 合成了这种Fe(Ⅲ)修饰的C3N4纳米片光催化材料，Fe(Ⅲ)修饰的C3N4极大的提 高了光催化固氮能力。Fe(Ⅲ)修饰的C3N4纳米材料显示一个稳定的光催化氮还 原能力，在纯水中，产量达到146.82μmol g-1，这大约是原始C3N4的3.4倍。
附图说明
图1是制备的Fe(Ⅲ)修饰的C3N4纳米材料形貌图。其中,a)为Fe(Ⅲ)修饰的 C3N4的透射电子显微镜图片,b)为Fe(Ⅲ)修饰的C3N4的高分辨透射电子显微镜 图片，c)为Fe(Ⅲ)修饰的C3N4新型光催化材料的透射电子显微镜暗场像,d)-f)为 Fe(Ⅲ)修饰的C3N4新型光催化材料的能谱图片。
图2是制备的Fe(Ⅲ)修饰的C3N4纳米材料X射线光电子能谱图谱。其中a) 为Fe(Ⅲ)修饰的C3N4纳米材料的C1S谱图，b)为Fe(Ⅲ)修饰的C3N4纳米材料的N1S谱图，c)为Fe(Ⅲ)修饰的C3N4纳米材料的Fe2P谱图。
图3是Fe(Ⅲ)修饰的C3N4纳米材料以及原始的C3N4纳米材料的电子顺磁共 振波谱。
图4是本发明制备的Fe(Ⅲ)修饰的C3N4纳米材料的光催化固氮图谱。a)是 在通N2，Fe(Ⅲ)修饰的C3N4纳米材料对NH4+探测的紫外-可见吸收光谱谱。b) 在可见光下，原始C3N4和Fe(Ⅲ)修饰的C3N4纳米材料对NH3的产量的测定(光 波长大于420纳米；c)分别在通N2和Ar的条件下，Fe(Ⅲ)修饰的C3N4纳米材料 对NH3的产量的测定(光波长大于420纳米)；d)在可见光下，Fe(Ⅲ)修饰的C3N4纳米材料的五次循环固氮实验。
具体实施方式
以下结合附图和实施例进一步说明本发明。
实施例1
本实施例制备Fe(Ⅲ)修饰的C3N4纳米材料，具体包括以下步骤：
(1)两步煅烧法合成C3N4光催化材料,具体为：
(1.1)用三聚氰胺作为前驱体，在空气体系下，将其在550℃下，以5℃/min 的速度煅烧4个小时，形成黄色块状的块体C3N4。
(1.2)将黄色团块研磨成粉末，待用。
(1.3)为了增加其特定的表面积，将步骤(2)中的C3N4进一步煅烧。将1克 C3N4粉末在500℃下，以5℃/min的速度煅烧2个小时，最后，获得一种淡黄色 的C3N4粉末。
(2)C3N4纳米材料用Fe(Ⅲ)离子修饰
(2.1)45毫克C3N4纳米片被溶解在40毫升的乙醇中，然后超声波1小时， 从而将C3N4分散。
(2.2)在40毫升的乙醇中，0.1毫摩尔的六水合氯化铁被溶解在40毫升的乙 醇中。在此之后，0.3毫摩尔的碳酸氢铵被加入到悬浮液中，连续搅拌8小时。
(2.3)样品通过离心分离，用蒸馏水清洗几次，并在真空炉中烘干60度，获 得Fe(Ⅲ)修饰的C3N4纳米片纳米材料。
如图1、2中形貌表征和化学态表征分析，从图1中可以看出，C、N和Fe 元素的均匀分布Fe(Ⅲ)-C3N4样品的整个区域，有效显示的Fe元素成功的负载 在C3N4基底上。在图2的X射线光电子能谱中可以看出，与原始的C3N4相比， 在吡咯氮处，有明显的0.1eV的偏移，这表明了Fe(III)离子和C3N4之间具 有化学相互作用。并且，Fe(III)-C3N4的Fe 2p谱图显示了两个主要的峰值，这 两峰之间的距离大约是13eV，表明Fe(III)离子以一种FeO(OH)簇的类似物的形 式铆钉在在C3N4上。综上，Fe(Ⅲ)-C3N4催化剂体现Fe(III)离子修饰特性。
从图3Fe(Ⅲ)修饰的C3N4纳米材料以及原始的C3N4纳米材料的电子顺磁共 振波谱中，可以看出，引入铁离子后，导致了超高浓度的氮空位产生，从而可 以提高光催化固氮能力。
实施例2
将所制备的Fe(Ⅲ)修饰的C3N4新型光催化材料作为光催化固氮的光催化测 试实验，主要步骤如下：
光催化固氮实验是在室温下进行的，用300W氙灯(滤光片>420纳米)可见 光作为光源，与样品距离大约10厘米。首先，容器外层使用冷凝水恒温(25℃)， 在反应器内加入催化剂(50mg)以及水(100ml)。其次,向相应容器内通入高纯 氮气(20毫升/分钟),并暗处理60分钟，以达到氮气饱和。然后照明,分别于60 分钟,120分钟,180分钟取样，使用0.22μm滤膜进一步消除光催化剂。利用奈式 试剂作为一种显色剂，采用UV-8500紫外-可见光光度计(UV-vis)上监测了NH4+ 的浓度(420纳米)。
图4a)Fe(Ⅲ)修饰的C3N4在可见光照射下，NH4+纳米的特征吸收峰在420 纳米下逐渐升高。图4b)是在可见光下，原始C3N4和Fe(Ⅲ)修饰的C3N4纳米材 料对NH3的产量的测定(光波长大于420纳米)；Fe(Ⅲ)修饰的C3N4纳米材料的 平均固氮速率为146.82μmol g-1，比原始C3N4(42.63μmol g-1)产率高3.4倍。 图4c)是在可见光下，向反应容器中通入氩气，通过紫外-可见吸收检测也没有 发现明显的铵根，这就排除催化剂本身氮源或氨源的影响。图4d)是对Fe(Ⅲ) 修饰的C3N4纳米材料进行的重复利用性进行检测。从图中可以看出该纳米催化 材料具有非常优异的稳定性以及可回收利用性。
Claims (4)
1.一种Fe(Ⅲ)修饰的C3N4纳米片，其特征在于，通过以下步骤制备得到：
(1)将C3N4纳米片分散于乙醇中；
(2)依次加入六水合氯化铁、碳酸氢铵，连续搅拌8小时。其中六水合氯化铁、碳酸氢铵的摩尔比为1:3；
(3)离心水洗后置于60℃真空炉中烘干，获得Fe(Ⅲ)铆钉的C3N4纳米片纳米材料。
2.根据权利要求1所述的Fe(Ⅲ)修饰的C3N4纳米片，其特征在于，所述步骤1中的C3N4纳米片采用以下步骤制备得到：
(1.1)用三聚氰胺作为前驱体，在空气体系下，将其在550℃下，以5℃/min的速度煅烧4个小时，形成黄色块状的块体C3N4。
(1.2)将黄色团块研磨成粉末，待用。
(1.3)为了增加其特定的表面积，将步骤(2)中的C3N4进一步煅烧。将C3N4粉末在500℃下，以5℃/min的速度煅烧2个小时，最后获得用于上述步骤1的C3N4粉末。
3.根据权利要求1所述的Fe(Ⅲ)修饰的C3N4纳米片，其特征在于，所述六水合氯化铁的浓度为0.0025摩尔每升，六水合氯化铁与C3N4的比例为0.6:1。
4.如权利要求1所述的Fe(Ⅲ)修饰的C3N4纳米片在光催化固氮中的应用。
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110252376A (zh) * | 2019-07-01 | 2019-09-20 | 吉林大学 | 一种光催化氮气和氢气合成氨气的金属-半导体复合光催化剂、制备方法及其应用 |
| CN113198514A (zh) * | 2021-05-19 | 2021-08-03 | 南京信息工程大学 | 一种Bi修饰g-C3N4光催化剂材料及其固氮性能 |
| CN113233414A (zh) * | 2021-04-20 | 2021-08-10 | 深圳大学 | 近红外活性氮化碳及其制备方法和应用 |
| CN113457711A (zh) * | 2021-07-02 | 2021-10-01 | 中国科学技术大学 | 一种石墨相氮化碳负载镁单原子复合材料及其制备方法、光催化制备过氧化氢的方法 |
| CN115069262A (zh) * | 2022-07-20 | 2022-09-20 | 吉林工程技术师范学院 | 一种氧空位修饰的MoO3-x/Fe-W18O49光催化剂及其制备和固氮中的应用 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20070068126A (ko) * | 2005-12-26 | 2007-06-29 | 한국과학기술원 | 나노크기 이하의 기공을 가지는 카본나이트라이드나노튜브, 이의 제조방법 및 카본나이트라이드 나노튜브의기공 크기와 양을 조절하는 방법 |
| US20070254206A1 (en) * | 2006-01-17 | 2007-11-01 | Gillan Edward G | Methods for production of metals on carbon nitride powders and composites and their use as catalysts in fuel cell electrochemistry |
| CN103232458A (zh) * | 2013-04-25 | 2013-08-07 | 大连理工大学 | 一种具有单原子层结构的石墨相氮化碳材料的制备方法 |
| CN105536847A (zh) * | 2016-02-19 | 2016-05-04 | 浙江一清环保工程有限公司 | 一种水浴合成磁分离g-C3N4Fe3O4光催化剂的方法 |
| CN106391084A (zh) * | 2016-09-13 | 2017-02-15 | 天津科技大学 | 一种铁掺杂氮化碳光催化剂合成方法 |
| CN107413367A (zh) * | 2017-05-18 | 2017-12-01 | 江苏大学 | 一种高分散的铁酸钴纳米粒子负载氧杂氮化碳及制备方法 |
| CN108339560A (zh) * | 2017-04-01 | 2018-07-31 | 济南大学 | 一种无定形FeOOHg-C3N4复合纳米材料及其制备方法与应用 |
-
2018
- 2018-09-20 CN CN201811101338.0A patent/CN109317176A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20070068126A (ko) * | 2005-12-26 | 2007-06-29 | 한국과학기술원 | 나노크기 이하의 기공을 가지는 카본나이트라이드나노튜브, 이의 제조방법 및 카본나이트라이드 나노튜브의기공 크기와 양을 조절하는 방법 |
| US20070254206A1 (en) * | 2006-01-17 | 2007-11-01 | Gillan Edward G | Methods for production of metals on carbon nitride powders and composites and their use as catalysts in fuel cell electrochemistry |
| CN103232458A (zh) * | 2013-04-25 | 2013-08-07 | 大连理工大学 | 一种具有单原子层结构的石墨相氮化碳材料的制备方法 |
| CN105536847A (zh) * | 2016-02-19 | 2016-05-04 | 浙江一清环保工程有限公司 | 一种水浴合成磁分离g-C3N4Fe3O4光催化剂的方法 |
| CN106391084A (zh) * | 2016-09-13 | 2017-02-15 | 天津科技大学 | 一种铁掺杂氮化碳光催化剂合成方法 |
| CN108339560A (zh) * | 2017-04-01 | 2018-07-31 | 济南大学 | 一种无定形FeOOHg-C3N4复合纳米材料及其制备方法与应用 |
| CN107413367A (zh) * | 2017-05-18 | 2017-12-01 | 江苏大学 | 一种高分散的铁酸钴纳米粒子负载氧杂氮化碳及制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| SHAOZHENG HU等: "Fe3+ doping promoted N2 photofixation ability of honeycombed graphitic carbon nitride The experimental and density functional theory simulation analysis", 《APPLIED CATALYSIS B: ENVIRONMENTAL》 * |
| 蒋克望: "石墨相氮化碳的复合改性及其光催化性能研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库（电子期刊）工程科技I辑》 * |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110252376A (zh) * | 2019-07-01 | 2019-09-20 | 吉林大学 | 一种光催化氮气和氢气合成氨气的金属-半导体复合光催化剂、制备方法及其应用 |
| CN113233414A (zh) * | 2021-04-20 | 2021-08-10 | 深圳大学 | 近红外活性氮化碳及其制备方法和应用 |
| CN113198514A (zh) * | 2021-05-19 | 2021-08-03 | 南京信息工程大学 | 一种Bi修饰g-C3N4光催化剂材料及其固氮性能 |
| CN113457711A (zh) * | 2021-07-02 | 2021-10-01 | 中国科学技术大学 | 一种石墨相氮化碳负载镁单原子复合材料及其制备方法、光催化制备过氧化氢的方法 |
| CN113457711B (zh) * | 2021-07-02 | 2023-03-10 | 中国科学技术大学 | 一种石墨相氮化碳负载镁单原子复合材料及其制备方法、光催化制备过氧化氢的方法 |
| CN115069262A (zh) * | 2022-07-20 | 2022-09-20 | 吉林工程技术师范学院 | 一种氧空位修饰的MoO3-x/Fe-W18O49光催化剂及其制备和固氮中的应用 |
| CN115069262B (zh) * | 2022-07-20 | 2024-01-26 | 吉林工程技术师范学院 | 一种氧空位修饰的MoO3-x/Fe-W18O49光催化剂及其制备和固氮中的应用 |
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