CN105536847A - 一种水浴合成磁分离g-C3N4Fe3O4光催化剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于污水处理的水浴合成磁分离g-C3N4Fe3O4光催化剂的方法。本发明以尿素为原料，通过热解法制备g-C3N4光催化剂，再将其分散于FeSO4·7H2O溶液中，用热氧化法制备得到Fe3O4，并直接附着于g-C3N4上制备得到磁分离g-C3N4Fe3O4光催化剂。本发明解决了g-C3N4粉末光催化剂难以回收利用的问题，本发明制备的光催化剂，不仅对废水具有较高的光催化降解作用，而且具有良好的磁性，利用外加磁场可以对粉状g-C3N4Fe3O4光催化剂进行简单高效地回收，实现重复利用；此外，本发明还具有制备方法简单，原料丰富易得等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种光催化剂的制备方法，尤其是涉及一种水浴合成磁分离g-C3N4Fe3O4光催化剂的方法。
背景技术
经济发展与环境污染一直是一对不可调和的矛盾，在确保不以牺牲环境为代价而保持经济的高速发展是当今迫切需要解决的一个问题。纺织、印染、食品、制药以及塑料橡胶等行业的高速发展，造成了水体污染的复杂化严重化，为此各种水处理方法应运而生，包括生物降解，混凝，吸附，高级氧化处理(AOP)和膜工艺等，其中属于高级氧化的光催化被认为是目前非常有前途的技术。
光催化氧化是基于辐射光子能量大于或等于半导体材料的带隙能量，以产生电子空穴对(e-/h+)，一种高效的氧化活性种，并激发水中产生其他一些高效氧化活性种，降解水中的有机污染物。近几十年来TiO2以其较高的光催化性能，以及无毒性、低成本和光化学稳定性等性能被广泛地研究，也取得了比较大的成果。然而，TiO2的能带隙是相对比较宽的(3～3.2eV)，只能吸收太阳光中3～5％左右的紫外光，这极大地限制了TiO2的应用。因此，开发具有高效的可见光响应的催化剂是非常有必要的。近年来，石墨相氮化碳(g-C3N4)，因其具有可见光响应(带隙为2.7eV)，以及制备方法简单、制备原料广泛，且无毒，热稳定性非常好，几乎不受任何酸碱等化学腐蚀，已经成为光催化材料的热门。但是，g-C3N4是粉末催化剂，其在水溶液中分散后，很难对其进行回收利用。
发明内容
为了克服现有技术存在的不足，本发明提供了一种水浴合成磁分离g-C3N4Fe3O4光催化剂的方法，其不仅能利用外加磁场实现回收，而且增强了g-C3N4的光催化性能。
一种水浴合成磁分离g-C3N4Fe3O4光催化剂的方法，包括下述步骤：
(1)以尿素为原料，通过热解法制备得到g-C3N4光催化剂；
(2)将FeSO4·7H2O配置成一定浓度的溶液，调节pH至碱性，再将g-C3N4粉末分散其中，让两者充分混合，水浴70～90℃，搅拌反应，直到溶液变为棕黑色，制备得到磁分离g-C3N4Fe3O4光催化剂。
作为优选，步骤(1)的具体过程为：尿素置于氧化铝坩埚中，盖上盖子形成半封闭状态，然后放入管式炉中，升温至500～550℃，保温80～100min，自然冷却至室温后得到g-C3N4光催化剂。
作为优选，步骤(1)中，升温速率为1.5～4.5℃/min。
作为优选，步骤(2)中，FeSO4·7H2O的浓度低于5g/L，g-C3N4的浓度在3g/L以下。
作为优选，步骤(2)中，pH控制为7.5～10。
作为优选，制备得到的g-C3N4Fe3O4光催化剂中Fe3O4含量为5～20％。
作为优选，所述的水浴合成磁分离g-C3N4Fe3O4光催化剂的方法，包括下述步骤：
(1)尿素置于氧化铝坩埚中，盖上盖子形成半封闭状态，然后放入管式炉中，升温至550℃，保温90min，自然冷却至室温后便得到g-C3N4光催化剂；其中，升温速率为2.5℃/min；
(2)将FeSO4·7H2O配置成一定浓度的溶液，调节pH至8，形成Fe(OH)2绿色絮状沉淀，再将g-C3N4粉末分散其中，让Fe(OH)2充分附着g-C3N4上，水浴80℃，机械搅拌反应一段时间，直到溶液变为棕黑色，Fe(OH)2被氧化成Fe3O4并掺杂到g-C3N4中，制备得到g-C3N4Fe3O4光催化剂；其中，FeSO4·7H2O浓度为1g/L，g-C3N4的浓度为2g/L。
Fe3O4是一种磁性物质，粒径可以达到纳米级别，g-C3N4的片层大小在几百纳米到几微米，将纳米Fe3O4粒子掺杂到g-C3N4的纳米片层上，得到具有磁性的g-C3N4Fe3O4光催化剂，利用外加磁场可以方便地对其进行回收利用。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明通过水浴法合成g-C3N4Fe3O4光催化剂，方法简单；
(2)所用的原料为尿素，来源丰富，成本较低；
(3)g-C3N4Fe3O4光催化剂具有磁性，可以用磁性进行简单地回收；
(4)g-C3N4Fe3O4光催化剂相比于g-C3N4提高了光催化性能。
附图说明
图1是不同温度下合成的g-C3N4光催化剂降解RhB曲线图；
图2是FeSO4溶液调节到不同pH生成Fe(OH)2与g-C3N4反应生成g-C3N4Fe3O4光催化剂对RhB的降解曲线图；
图3是不同Fe3O4含量的g-C3N4Fe3O4光催化剂降解RhB曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明所要保护的范围并不限于此。
实施例1
一定量尿素置于氧化铝坩埚中，盖上盖子形成半封闭状态并以防喷溅，然后放入管式炉中，升温至550℃，保温90min，自然冷却至室温后便得到g-C3N4光催化剂；其中，升温速率为2.5℃/min；将FeSO4·7H2O配置成一定浓度的溶液，调节pH至8，形成Fe(OH)2绿色絮状沉淀，再将g-C3N4粉末分散其中，让Fe(OH)2充分附着g-C3N4上，水浴80℃，机械搅拌反应一段时间，直到溶液变为棕黑色，此时Fe(OH)2被氧化成Fe3O4并掺杂到g-C3N4中，制备得到g-C3N4Fe3O4光催化剂；其中，FeSO4·7H2O浓度低于5g/L，g-C3N4的浓度在3g/L以下，制备得到的g-C3N4Fe3O4光催化剂中Fe3O4含量为10％。
在烧杯底部放置磁石，制得的g-C3N4Fe3O4光催化剂在磁场作用下，聚集到底部，将上清液倒掉，用蒸馏水洗涤至中性，配成一定浓度的溶液，或者烘干待用。
对g-C3N4Fe3O4光催化剂的磁性能做了研究，结果显示，g-C3N4Fe3O4光催化剂能很好的分散于水中，其悬浮状态使其可以最大限度的利用光能，在外加磁场的作用下，催化剂能很快被吸引聚集。在外加磁场10min后，g-C3N4Fe3O4光催化剂几乎全部吸引到磁铁周围，而上清液中几乎看不到悬浮的g-C3N4Fe3O4光催化剂，说明此催化剂具有优良的磁性回收性能，实现从水中快速分离回收。而单纯的g-C3N4在外加磁场作用下没有任何效果。
光催化性能
通过降解罗丹明B(RhB)进行表征。光源采用大面积模拟太阳光PL-X500C型氙灯，催化降解的RhB每隔一段时间进行取样，测定其吸光度的变化。根据朗伯比尔定律有：
C/C0＝A/A0
其中，A0为底物特征吸收峰的初始吸光度，A为光催化降解一定时间后底物特征吸收峰处的吸光度，C0为底物的初始浓度，C为一定时间后底物的浓度。
实施例2
不同温度下合成g-C3N4的影响
选用不同温度(500℃、520℃、550℃)合成g-C3N4，不同温度下合成的g-C3N4光催化剂在模拟太阳光照射下降解RhB的效果如图1所示(RhB：15mg/L，g-C3N4：0.1g/L，pH7)，结果显示，不同温度下合成的g-C3N4，其光催化性能有明显的差别，其中550℃下合成的g-C3N4的光催化性能最好。在pH为7，光照120min后，RhB的降解率为78％，高于520℃的71％，500℃的63％。
实施例3
pH的影响
考量了不同pH(8、9、10)的影响，FeSO4溶液调节到不同pH生成Fe(OH)2与g-C3N4反应生成g-C3N4Fe3O4光催化剂在模拟太阳光照射下降解RhB的效果如图2所示(RhB：15mg/L，g-C3N4Fe3O4：0.1g/L，pH7)，从图2可知，随着FeSO4反应生成Fe(OH)2的pH的提高，得到的g-C3N4Fe3O4光催化剂的光催化性能下降。pH位8时合成的g-C3N4Fe3O4光催化剂，在降解条件为光照120min，pH为7的情况下，RhB的降解率为98％以上，且降解速率基本保持不变。此外，相比于g-C3N4的，有较大地提高，其降解率为78％。可能的原因为，Fe3O4为黑色物质，对光可以很好的吸收，自身被激发，其激发态电子注入到g-C3N4上从而提高了光催化性能。另外，生成Fe(OH)2的pH不能太低，pH太低将得不到Fe(OH)2沉淀。
实施例4
不同Fe3O4含量的影响
考量了不同Fe3O4含量(5％、10％、20％)的影响，其他步骤参照实施例1，不同Fe3O4含量的g-C3N4Fe3O4光催化剂在模拟太阳光照射下降解RhB的效果如图3所示(RhB：15mg/L，g-C3N4Fe3O4：0.1g/L，Fe3O4：0.05g/L，pH7)，随着Fe3O4含量的提高，g-C3N4Fe3O4光催化性能下降。Fe3O4含量为5％的催化剂的光催化型最好，pH为7，光照120min，对RhB的降解率超过99％，但是由于Fe3O4含量较低，其磁回收性能不好；Fe3O4含量为20％的催化剂，具有非常好的磁回收性能，但其光催化性能较差；相比之下，Fe3O4含量为10％的催化剂，不仅具有很高的光催化性能，而且有较好的磁回收性能。另外单纯的Fe3O4对RhB没有降解效果。
Claims (8)
1.一种水浴合成磁分离g-C3N4Fe3O4光催化剂的方法，其特征在于包括下述步骤：
(1)以尿素为原料，通过热解法制备得到g-C3N4光催化剂；
(2)将FeSO4·7H2O配置成一定浓度的溶液，调节pH至碱性，再将g-C3N4粉末分散其中，让两者充分混合，水浴70～90℃，搅拌反应，直到溶液变为棕黑色，制备得到磁分离g-C3N4Fe3O4光催化剂。
2.根据权利要求1所述的水浴合成磁分离g-C3N4Fe3O4光催化剂的方法，其特征在于：步骤(1)的具体过程为：尿素置于氧化铝坩埚中，盖上盖子形成半封闭状态，然后放入管式炉中，升温至500～550℃，保温80～100min，自然冷却至室温后得到g-C3N4光催化剂。
3.根据权利要求2所述的水浴合成磁分离g-C3N4Fe3O4光催化剂的方法，其特征在于：步骤(1)中，升温速率为1.5～4.5℃/min。
4.根据权利要求1所述的水浴合成磁分离g-C3N4Fe3O4光催化剂的方法，其特征在于：步骤(2)中，FeSO4·7H2O的浓度低于5g/L，g-C3N4的浓度在3g/L以下。
5.根据权利要求4所述的水浴合成磁分离g-C3N4Fe3O4光催化剂的方法，其特征在于：FeSO4·7H2O浓度为1g/L，g-C3N4的浓度为2g/L。
6.根据权利要求1所述的水浴合成磁分离g-C3N4Fe3O4光催化剂的方法，其特征在于：步骤(2)中，pH控制为7.5～10。
7.根据权利要求1所述的水浴合成磁分离g-C3N4Fe3O4光催化剂的方法，其特征在于：制备得到的g-C3N4Fe3O4光催化剂中Fe3O4含量为5～20％。
8.根据权利要求1所述的水浴合成磁分离g-C3N4Fe3O4光催化剂的方法，其特征在于包括下述步骤：
(1)尿素置于氧化铝坩埚中，盖上盖子形成半封闭状态，然后放入管式炉中，升温至550℃，保温90min，自然冷却至室温后便得到g-C3N4光催化剂；其中，升温速率为2.5℃/min；
(2)将FeSO4·7H2O配置成一定浓度的溶液，调节pH至8，形成Fe(OH)2绿色絮状沉淀，再将g-C3N4粉末分散其中，让Fe(OH)2充分附着g-C3N4上，水浴80℃，机械搅拌反应一段时间，直到溶液变为棕黑色，Fe(OH)2被氧化成Fe3O4并掺杂到g-C3N4中，制备得到g-C3N4Fe3O4光催化剂；制备得到的g-C3N4Fe3O4光催化剂中Fe3O4含量为10％。
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