CN101618312A - 拟薄水铝石和γ-Al2O3空心微球吸附剂的制备及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了拟薄水铝石和γ－Al2O3(核壳)空心微球吸附剂的制备方法和应用，该方法是：先将硫酸铝、硫酸铝铵和硫酸铝钾或其任意比例的混合物溶解在蒸馏水中，然后分别加入一定量的尿素和酒石酸钠，搅拌均匀后转移至水热釜中进行水热处理，水热产物经自然冷却、过滤、洗涤、真空干燥和焙烧后，分别得到所述拟薄水铝石和γ－Al2O3的(核壳)空心微球产品。本方法工艺简单、条件温和、(核壳)空心微球结构重现性好，所制备的拟薄水铝石/γ－Al2O3空心微球具有优异的吸附性能，特别是对废水中刚果红等有机染料和苯酚等难降解有机物具有很好的吸附净化效果，可以多次再生循环使用，且再生产物仍具有吸附所述有机污染物的性能。
Description
技术领域
本发明涉及化学品氧化铝生产技术领域，确切地说是一种拟薄水铝石和γ-Al2O3(核壳)空心微球吸附剂的制备方法及其应用。
背景技术
拟薄水铝石是一种含水氧化铝，纳米拟薄水铝石具有比表面积大、表面原子不饱和等特点，具有较强的吸附能力。拟薄水铝石在400～700℃之间的焙烧产物γ-Al2O3在石油化工和精细化工等领域广泛用作催化剂载体、催化剂和吸附剂等[蔡卫权，余小锋.高比表面大中孔拟薄水铝石和γ-Al2O3的制备研究.化学进展，2007，19(9)：1322-1330]。由于纳米拟薄水铝石/γ-Al2O3材料的形貌和性能之间存在着紧密的联系，而拟薄水铝石在焙烧制备γ-Al2O3过程中形貌往往不发生变化，因此拟薄水铝石的形貌控制受到了研究者的关注，已成功制备的拟薄水铝石/γ-Al2O3形貌包括纳米管、纳米线、纳米带、纳米纤维、纳米棒、胡须状、花状和甜瓜状等，通常，用不同方法制取的形貌各异的拟薄水铝石/γ-Al2O3产品的性能指标也有所不同[LZhang，Y J Zhu.Microwave-assisted solvothermal synthesis of AlOOH hierarchicallynanostructured microspheres and their transformation to γ-Al2O3 with similar morphologies.J.Phys.Chem.C，2008，112，16764-16768]
迄今，活性氧化铝的生产工艺多为酸碱中和法、醇铝法和快速脱水法等，而吸附用活性氧化铝一般由快速脱水法生产，即以氢氧化铝为原料，将其粉碎后快速脱水而转化成ρ-Al2O3，加粘结剂造粒后依次经水化处理、焙烧和筛分制得活性氧化铝球。为了解决市售活性氧化铝因比表面积较低导致在吸附等领域存在的问题，许多科研者作出了努力，例如：中国专利文献“一种氧化铝吸附剂的制备方法”(公告号CN1124879C)公开了一种活性氧化铝负载碱(土)金属化合物组分制备吸附剂的方法，先将烘干、粉碎至一定目数的氢氧化铝在高温气流中快速脱水，随后将其放在盘式成球机中，喷入碱(土)金属化合物的水溶液，滚动成型，焙烧后制得活性氧化铝。随后，中国专利文献“一种吸附用活性氧化铝球生产方法”(公告号CN1263538C)又公开了一种比表面积在280m2/g以上的吸附用活性氧化铝球的生产方法，其主要特征是在氢氧化铝原料的快速脱水工序，将闪速焙烧炉的入口和出口温度分别控制在850～950℃和430～490℃，在制粒工序粘结剂的配方中每100份水加入8～12份碳酸氢铵、6～10份碳酸钠、40～60份ρ-Al2O3；料球水化后再用90～100℃的蒸汽水化4～6h；活化焙烧工序为在90～100℃下活化30～40min，所制得的活性氧化铝球在净化乙烯和丁烯等化工原料时吸附效果很好。但遗憾的是迄今还鲜有通过控制氧化铝形貌，进而开发具有高吸附性能活性氧化铝吸附剂的报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种可以在较高的铝盐浓度范围内和相对较温和的水热反应条件下，实现晶粒度大小在一定范围内可控的拟薄水铝石/γ-Al2O3(核壳)空心微球的规模制备方法，这些产品具有优异的吸附性能，特别是对废水中刚果红等有机染料和苯酚等难降解有机物具有很好的吸附净化效果。
本发明解决其技术问题采用以下的技术方案：
本发明提供的吸附剂由以下方法制成，该方法的步骤包括：
1)将无机铝盐溶解在蒸馏水中，随后加入尿素和酒石酸钠，在搅拌下形成Al3+浓度为0.0005～0.5mol/L的溶液，其中，尿素和Al3+的摩尔比为1.0～3.0∶1.0、酒石酸钠浓度为0.0005～0.03mol/L，然后将该溶液转移至水热釜中进行水热反应，得水热产物；
2)水热产物经冷却、过滤后，先用蒸馏水洗涤滤饼至中性，然后将中性滤饼用无水乙醇分散洗涤一次并过滤，再经真空干燥或真空干燥、焙烧后得到所述吸附剂。
所述的无机铝盐，其可以采用盐硫酸铝、硫酸铝钾和硫酸铝铵中的一种，或多种混合物。
本发明提供的吸附剂，其用于吸附水中的刚果红和苯酚等有机污染物。
本发明提供的吸附剂，吸附水中的刚果红后的该吸附剂在250～350℃下焙烧2～6h后可以多次再生循环使用，且再生产物仍具有吸附刚果红有机污染物的性能。吸附水中的苯酚后的该吸附剂在280～400℃下焙烧1～4h后可以多次再生循环使用，且再生产物仍具有吸附苯酚的性能。
本发明与与现有活性氧化铝的制备技术相比，具有以下主要优点：
其一.水热过程中酒石酸钠添加剂的浓度较低，最高不超过0.03mol/L，可以在较高的铝盐浓度范围内和相对较温和的水热反应条件下，实现晶粒度大小可控、吸附性能优异的拟薄水铝石/γ-Al2O3(核壳)空心微球的规模制备。
其二.工艺简单、条件温和、铝源浓度较高、添加剂浓度低、(核壳)空心微球结构重现性好，对刚果红和苯酚等有机污染物的吸附性能好且再生后可以多次循环使用。
其三.结合了高吸附性能活性氧化铝供不应求的生产实际，有可能用作石油化工和精细化工等领域的吸附和催化材料。
附图说明
图1是酒石酸钠辅助制备晶粒度大小可控的拟薄水铝石核壳空心微球的透射电镜(Transmission Electron Microscopy，TEM)照片。
图2是酒石酸钠辅助制备晶粒度大小可控的γ-Al2O3微球的TEM照片。
图3是酒石酸钠辅助制备晶粒度大小可控的γ-Al2O3核壳空心微球的TEM照片。
图4是酒石酸钠辅助制备晶粒度大小可控的拟薄水铝石空心微球的TEM照片。
图5是酒石酸钠辅助制备晶粒度大小可控的拟薄水铝石空心微球的TEM照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明。
本发明是一种晶粒度大小可控的拟薄水铝石和γ-Al2O3(核壳)空心微球吸附剂(简称吸附剂)的制备方法，具体是：先将硫酸铝、硫酸铝铵和硫酸铝钾或其任意比例的混合物溶解在蒸馏水中，然后分别加入一定量的尿素和酒石酸钠，搅拌均匀后转移至水热釜中进行水热处理，水热产物经自然冷却、过滤、洗涤、真空干燥和焙烧后，分别得到所述拟薄水铝石和γ-Al2O3的(核壳)空心微球产品。
本发明提供的吸附剂，其制备方法包括以下步骤：
1.将硫酸铝、硫酸铝铵和硫酸铝钾的一种或其任意比例的混合物溶解在蒸馏水中，随后分别加入尿素和酒石酸钠，搅拌均匀后形成Al3+浓度为0.0005～0.5mol/L、尿素和Al3+摩尔比为1.0～3.0∶1.0、酒石酸钠浓度为0.0005～0.03mol/L的溶液，然后将其转移至水热釜中，并于120～200℃下反应5min～8h，得水热产物；
2.水热产物经冷却、过滤后，先用蒸馏水洗涤至中性，然后将中性滤饼用无水乙醇分散洗涤一次并过滤，所得滤饼在60～100℃下真空干燥4～16h后得到拟薄水铝石(核壳)空心微球粉体；
3.将真空干燥产物在350～700℃的静态空气气氛下焙烧0.5～6h，制得γ-Al2O3(核壳)空心微球粉体；
4.配制100mL刚果红或苯酚浓度为5～200mg/L的溶液，然后加入10～150mg上述拟薄水铝石或γ-Al2O3粉体，搅拌1～90min；
5.吸附完毕后，视吸附体系的实际情况沉降0.5～4h，或倒去上清液后过滤/离心分离，或直接过滤/离心分离，分离固体依次经少量无水乙醇分散洗涤、过滤、真空干燥后，在250～350℃下焙烧2～6h烧掉刚果红，或在280～400℃下焙烧1～4h烧掉苯酚，得到再生的拟薄水铝石或γ-Al2O3(核壳)空心微球粉体，其吸附性能实验评价步骤同4。
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明。
实施例1
分别称取一定量硫酸铝、尿素和酒石酸钠后，将其混合溶解在70mL蒸馏水中，搅拌均匀后形成Al3+浓度为0.05mol/L、尿素和Al3+摩尔比为2.0∶1.0、酒石酸钠浓度为0.01mol/L的溶液，然后将该其转移至水热釜中，于165℃的密闭水热条件下反应3h。水热产物依次经冷却、过滤和少量无水乙醇分散洗涤、过滤后，于80℃下真空干燥6h，得到粒径为2～6μm的氧化铝水合物核壳空心微球，见图1，经XRD分析为拟薄水铝石物相，平均晶粒度大小为6.4nm，其比表面积和孔容分别为269.1m2/g和0.47cm3/g，平均孔径为8.1nm。
分别配制100mL、95mg/L的刚果红溶液和苯酚溶液，其中苯酚溶液用4mol/L的NaOH溶液调至pH＝8，随后分别加入100mg拟薄水铝石，形成1000mg/L的拟薄水铝石悬浮液，在室温下搅拌90min后，用10ml注射器取5mL吸附液，经微孔滤膜过滤后，用紫外-可见分光光度计进行分析，测得滤液中刚果红和苯酚的残留浓度为0mg/L和56.7mg/L，刚果红和苯酚的吸附率分别为100.0％和40.3％。
将上述悬浮液分别静置4h后过滤，分离固体依次经少量无水乙醇分散洗涤、过滤、真空干燥后，在280℃下焙烧4h烧掉刚果红，或在300℃下焙烧2h烧掉苯酚，将再生物重复上述吸附实验，但在室温下的搅拌时间改为45min，测得滤液中刚果红和苯酚的残留浓度为0mg/L和59.6mg/L，刚果红和苯酚的吸附率分别为100.0％和37.3％。吸附产液静置4h后出现明显的分层，倒掉上清液后，离心分离得到吸附固体，然后重复上述吸附剂的再生过程，但吸附刚果红的吸附剂的再生条件改为350℃下焙烧2h，吸附苯酚的吸附剂的再生条件改为280℃下焙烧4h，分别再次重复再生产物的上述吸附实验，测得滤液中刚果红和苯酚的残留浓度为0mg/L和63.7mg/L，刚果红和苯酚的吸附率分别为100.0％和32.9％。
实施例2
分别称取一定量硫酸铝、硫酸铝钾、硫酸铝铵、尿素和酒石酸钠后，将其混合溶解在70ml蒸馏水中，搅拌均匀后形成Al3+浓度为0.2mol/L(其中，硫酸铝、硫酸铝钾和硫酸铝铵对Al3+浓度的贡献分别为0.1、0.04和0.06mol/L)、尿素和Al3+摩尔比为2.5∶1.0、酒石酸钠浓度为0.03mol/L的溶液，然后将该其转移至水热釜中，于180℃的密闭水热条件下反应6h。水热产物依次经冷却、过滤和少量无水乙醇分散洗涤、过滤后，于60℃下真空干燥16h，得到粒径为1～3μm的氧化铝水合物微球，经XRD分析为拟薄水铝石物相。然后将其在700℃的静态空气气氛下焙烧0.5h，得到粒径为1～3μm的氧化铝微球，见图2，经XRD分析为γ-Al2O3物相，平均晶粒度大小为5.9nm，其比表面积和孔容分别为291.2m2/g和0.49cm3/g，平均孔径为7.6nm。
分别配制100mL、200mg/L的刚果红溶液和苯酚溶液，其中苯酚溶液用4mol/L的NaOH溶液调至pH＝8，加入150mg上述γ-Al2O3，形成1500mg/L的γ-Al2O3悬浮液，在室温下搅拌1min后，用10ml注射器取5mL吸附液，经微孔滤膜过滤后，用紫外-可见分光光度计进行分析，测得滤液中刚果红和苯酚的残留浓度为73.2mg/L和140.4mg/L，刚果红和苯酚的吸附率分别为63.4％和29.8％。
实施例3
分别称取一定量硫酸铝铵、尿素和酒石酸钠后，将其混合溶解在70ml蒸馏水中，搅拌均匀后形成Al3+浓度为0.0005mol/L、尿素和Al3+摩尔比为3.0∶1.0、酒石酸钠浓度为0.02mol/L的溶液，然后将该其转移至水热釜中，于120℃的密闭水热条件下反应8h。水热产物依次经冷却、过滤和少量无水乙醇分散洗涤、过滤后，于100℃下真空干燥4h，得到粒径为1～5μm的氧化铝水合物核壳空心微球，经XRD分析为拟薄水铝石物相。然后将其在350℃的静态空气气氛下焙烧6h，得到粒径为2～6μm的氧化铝核壳空心微球，见图3，经XRD分析为γ-Al2O3物相，平均晶粒度大小为5.9nm，其比表面积和孔容分别为302.2m2/g和0.52cm3/g，平均孔径为6.9nm。
分别配制100mL、5mg/L的刚果红溶液和苯酚溶液，其中苯酚溶液用4mol/L的NaOH溶液调至pH＝8，加入10mg上述γ-Al2O3，形成100mg/L的γ-Al2O3悬浮液，在室温下搅拌15min后，用10ml注射器取5mL吸附液，经微孔滤膜过滤后，用紫外-可见分光光度计进行分析，测得滤液中刚果红和苯酚的残留浓度分别为0mg/L和3.85mg/L，刚果红和苯酚的吸附率分别为100.0％和23.0％。
将上述悬浮液分别静置0.5h后过滤，分离固体依次经少量无水乙醇分散洗涤、过滤、真空干燥后，在250℃下焙烧6h烧掉刚果红，或在400℃下焙烧1h烧掉苯酚，将再生产物重复上述吸附实验，但在室温下的搅拌时间改为30min，测得滤液中刚果红和苯酚的残留浓度分布为0mg/L和3.9mg/L，刚果红和苯酚的吸附率分别为100.0％和22.2％。
实施例4
分别称取一定量硫酸铝、尿素和酒石酸钠后，将其混合溶解在70ml蒸馏水中，搅拌均匀后形成Al3+浓度为0.5mol/L、尿素和Al3+摩尔比为1.5∶1.0、酒石酸钠浓度为0.005mol/L的溶液，然后将该其转移至水热釜中，于200℃的密闭水热条件下反应5min，水热产物依次经冷却、过滤和少量无水乙醇分散洗涤、过滤后，于80℃下真空干燥8h，得到粒径为2～7μm的氧化铝水合物空心微球，见图4，经XRD分析为拟薄水铝石物相，平均晶粒度大小为14.3nm，其比表面积和孔容分别为85.2m2/g和0.34cm3/g，平均孔径为31.5nm。
分别配制100mL、60mg/L的刚果红溶液和苯酚溶液，其中苯酚溶液用4mol/L的NaOH溶液调至pH＝8，加入80mg拟薄水铝石，形成800mg/L的拟薄水铝石悬浮液，在室温下搅拌40min后，用10ml注射器取5mL吸附液，经微孔滤膜过滤后，用紫外-可见分光光度计进行分析，测得滤液中刚果红和苯酚的残留浓度为0mg/L和37.2mg/L，刚果红和苯酚的吸附率分别为100.0％和38.0％。
实施例5
分别称取一定量硫酸铝铵、尿素和酒石酸钠后，将其混合溶解在70ml蒸馏水中，搅拌均匀后形成Al3+浓度为0.10mol/L、尿素和Al3+摩尔比为1.0∶1.0、酒石酸钠浓度为0.0005mol/L的溶液，然后将该其转移至水热釜中，于150℃的密闭水热条件下反应6h。水热产物依次经冷却、过滤和少量无水乙醇分散洗涤、过滤后，于80℃下真空干燥9h，得到粒径为2～6μm的氧化铝水合物空心微球，见图5，经XRD分析为拟薄水铝石物相，平均晶粒度大小为11.0nm，其比表面积和孔容分别为105.2m2/g和0.38cm3/g，平均孔径为27.6nm。
分别配制100mL、100mg/L的刚果红溶液和苯酚溶液，其中苯酚溶液用4mol/L的NaOH溶液调至pH＝8，加入110mg拟薄水铝石，形成1100mg/L的拟薄水铝石悬浮液，在室温下搅拌80min后，用10ml注射器取5mL吸附液，经微孔滤膜过滤后，用紫外-可见分光光度计进行分析，测得滤液中刚果红和苯酚的残留浓度为0mg/L和63.2mg/L，刚果红和苯酚的吸附率分别为100.0％和36.8％。
上述实施例所得到的拟薄水铝石和γ-Al2O3(核壳)空心微球产品，其XRD分析采用日本Rigaku公司D/Max-RB型X射线衍射仪，比表面积、孔容和孔径分布的测试均采用美国的Micromeritics ASAP 2020低温氮吸附仪。
本发明所制备的晶粒度大小可控、比表面积较高的拟薄水铝石和γ-Al2O3(核壳)微球，特别适用于水体中刚果红和苯酚等有机污染物的吸附脱除，还有可能用作石油化工和精细化工等领域的吸附和催化材料。
Claims (8)
1.一种拟薄水铝石和γ-Al2O3空心微球吸附剂的制备方法，其特征是该吸附剂由以下方法制成，其步骤包括：
1)将无机铝盐溶解在蒸馏水中，随后加入尿素和酒石酸钠，在搅拌下形成Al3+浓度为0.0005～0.5mol/L的溶液，其中，尿素和Al3+的摩尔比为1.0～3.0∶1.0、酒石酸钠浓度为0.0005～0.03mol/L，然后将该溶液转移至水热釜中进行水热反应，得水热产物；
2)水热产物经冷却、过滤后，先用蒸馏水洗涤滤饼至中性，然后将中性滤饼用无水乙醇分散洗涤一次并过滤，再经真空干燥或真空干燥、焙烧后得到所述吸附剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是无机铝盐采用硫酸铝、硫酸铝钾和硫酸铝铵中的一种，或多种混合物。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是在水热釜中进行水热反应的工艺参数为：反应温度120～200℃，反应时间为5min～8h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述真空干燥的工艺参数为：干燥温度60～100℃，干燥时间为4～16h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述焙烧操作的工艺参数为：静态焙烧温度350～700℃，焙烧时间0.5～6h，焙烧气氛为空气。
6.根据权利要求1至5中任一权利要求所述制备的吸附剂的应用，其特征是该吸附剂用于吸附水中的刚果红和苯酚有机污染物。
7.根据权利要求1至5中任一权利要求所述制备的吸附剂的应用，其特征是该吸附剂在250～350℃下焙烧2～6h后可以多次再生循环使用，且再生产物仍具有吸附刚果红有机污染物的性能。
8.根据权利要求1至5中任一权利要求所述制备的吸附剂的应用，其特征是该吸附剂在280～400℃下焙烧1～4h后可以多次再生循环使用，且再生产物仍具有吸附苯酚的性能。
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